JP6257579B2 - 焼結結合した多孔質金属被覆 - Google Patents
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Description
真空は多孔質管61で引かれ、次に管を希釈IPAナノ粉末懸濁物41に漬けて、管61の表面にナノ粉末固形物を形成する。固形物は次に基体と焼結接合され、及び望みの総厚さに達するまで繰り返された。滅菌グレード効率を達成するための、316Lステンレス鋼とチタン被覆にとっての典型的な望みの総厚さは25〜100ミクロンである。この技術の利点は、被覆が多孔質基体表面に形成されるのみであったことである。接部や付属設備には被覆は適用されなかった。このことは、部品がかなり良く見えるような利点であり、無駄がない。金属組織学的横断が、本態様で被覆された管に行われたところ、上記図4の参照で記載される真空引きでスプレー被覆された管とは違い、本方法では基体の内部孔へのナノ粉末の進入は見られなかった。
(a)キャリヤー流体中の焼結可能粒子の懸濁物を形成する工程及び前記懸濁物をリザーバーに収容する工程;
(b)前記リザーバーで撹拌により前記懸濁物を維持する工程;
(c)前記懸濁物を超音波スプレーノズルに移送する工程;
(d)前記懸濁物の第一被覆を前記基体に適用する工程;及び
(e)前記焼結可能粒子を前記基体に焼結する工程であって、それにより被覆された基体を形成する工程;
を備える、方法。
(a)キャリヤー流体中の焼結可能粒子の懸濁物を形成する工程及び前記懸濁物をリザーバーに収容する工程;
(b)前記リザーバーで撹拌により前記懸濁物を維持する工程;
(c)前記懸濁物をスプレーノズルに移送する工程;
(d)前記懸濁物の第一被覆を前記基体に適用する工程;及び
(e)前記焼結可能粒子を前記基体に焼結する工程であって、それにより被覆された基体を形成する工程;
を備える、方法。
(a)キャリヤー流体中の焼結可能粒子の懸濁物を形成する工程及び前記懸濁物をリザーバーに収容する工程;
(b)前記リザーバーで撹拌により前記懸濁物を維持する工程;
(c)前記基体を前記リザーバーに漬ける工程;
(d)前記懸濁物の第一被覆を前記基体に適用する工程;
(e)適用済み第一被覆付きの前記基体を前記リザーバーから除去する工程;及び
(f)前記焼結可能粒子を前記基体に焼結する工程であって、それにより被覆された基体を形成する工程;
を備える、方法。
ろ過を一般に横断流(cross flow)法又は閉鎖端(dead end)法を用いて行う。横断流の適用では、濾液の一部分だけが1回の通過でろ過されるのに対し、閉鎖端の適用では、ろ過される流体の100%がフィルター媒体を通過する。図6に例示した処理管42は、横断流ろ過及びガス又は液体の流れの制御に有用である。処理管42は、5μm程度の比較的大きな孔を有する多孔質管状基体44を有する。約25ミクロンの総被覆厚さ及び直径が50nmの程度の孔を有する多孔質被覆46が管状基体44を覆っている。処理ガス又は液体48は、多孔質管42中に流入する。ろ過された媒体50は多孔質被覆46の微細孔を通過するのに充分小さく、処理管42の壁を通って出るのに対し、廃棄物流52は処理管の出口側から出る。図3に描いた処理管42は、管の出口端53を閉塞し、それにより流体の全てが管状多孔質基体44及び適用した多孔質被覆46を通過するように強制することにより閉鎖端ろ過として用いることもできる。
図10は、燃料電池用の水素を製造するのに有用な膜54を例示する断面図である。微細孔質基体56を、パラジウム又は白金又はそれらの合金のナノ被覆58で被覆する。基体の孔径は1〜40ミクロン、一層好ましくは1〜10ミクロンの程度である。被覆は50nm〜10ミクロンの直径を有する孔を含む。そのナノ被覆の上に、メッキ又は層状堆積によるなどして続く層を堆積し、水素発生のための活性表面を形成することができる。
図11は、酸化アルミニウムビーズが液体クロマトグラフィーカラムを通過しないように止めるのに有効な粒子保持障壁60を例示する。粒子保持障壁60は、典型的にはステンレス鋼、ハステロイ、又はチタン粉末から形成される。微細孔質フリット62を含む。フリット62は、2.08mm(0.082in)(メディアグレード0.5〜2)の程度の直径を有する。通常フリットと同じ組成のナノ粉末層64が、フリット62の一方の側を被覆している。障壁60は、ナノ粉末の懸濁物を表面にマイクロピペットで移すか又はスプレーし、次に真空焼結することにより形成する。
図12は、改良された触媒性能のための構成部品66を例示する。白金又は他の触媒材料のナノ粉末層68が、工業的用途及び/又は自動車用途のための触媒コンバーターで用いられる金属又はセラミック支持体70の表面を被覆している。
図13は、表面積を増大し、重合体接着剤76のための固着孔を与え、それにより接着剤結合強度を劇的に増大するために、基体74の表面に適用されたナノ粉末被覆72を例示している。
被覆中に個々の粒子の希薄な分布物を作る例は、ステンレス鋼粉末中、白金粒子の1:100混合物を作り、次にその混合物をステンレス鋼基体上に堆積し、焼結結合することであろう。燃料電池用途のための触媒被覆に適用されるこの例では、ステンレス鋼表面に個々の白金粒子が存在するものを得る結果になる。ここで被覆中のステンレス鋼粉末は、基体と区別できないものになり、最初の被覆からの希薄な白金粒子は、基体の表面を覆って分布する。
低い温度で基体にステンレス鋼を結合する例は、遥かに高い溶融温度を有するステンレス鋼316L SS粉末と、錫のような低い温度で溶融する粉末とを混合し、この混合物で基体を被覆し、次に焼結を行うことであろう。低温成分(錫)は、ステンレス鋼より遥かに低い温度で拡散し、それにより一層低い温度で焼結及び結合を起こすであろう。
バクテリア及びウイルスのような微生物を液体又はガス媒体から除去するのに有用な滅菌フィルターは、0.2ミクロンより大きな微生物を捕らえるのに有効な孔径を必要とする。フィルター滅菌ディスクが、上記の超音波スプレー堆積プロセスにより作られ、バクテリアを除去する有効性が評価された。操作パラメーターは以下のとおりであった。
・25.4mm(1インチ)MG2ステンレス鋼フィルターを有する47mm直径ディスクの挿入
・加熱基体: 65.6℃(150F)
・スプレーヘッド速さ: 50mm/秒
・スプレーヘッド距離: 63.5mm(2.5インチ)
・流体の流速: 3ml/分
・超音波エネルギーレベル(スプレーガン6ワット、撹拌器4ワット)
・懸濁物: 1リットルのIPA1リットルに25グラムの316L SS
・2度のスプレー被覆、焼結、5度の繰り返し
・焼結温度: 732℃(1350F)
・典型IPA泡立ち点: >508mmHg(>20インチHg)
・典型水泡立ち点: >762mmHg(>30インチHg)
・IPAの流速: 1.13mL/分/cm2@68.9kPa(10psi)
・窒素の流速: 410mL/分/cm2@68.9kPa(10psi)
・LRV効率: >7LRV(@0.2ミクロン粒子サイズ、LRV=対数減少値(Log Reduction Value))
・微生物保持ASTM F838−05又は同等法: 合格
ガス又は液体媒体から不純物を除去するための高効率フィルターは、深層ろ過(depth filter)法を用いる。この例は、支持基体に200ミクロンの程度の比較的厚い被覆を適用することであろうが、それはこの種のろ過のため非常に微細な粒子/微生物を捕捉するため深層ろ過技術を用いる。この厚さに蓄積するため、本願に記載したように数層の薄い層を適用し、焼結し、焼結過程中の収縮亀裂を最小限にすることであろう。
図16A及び16Bは、図3で例示した方法に従って316Lステンレス鋼ナノ粒子で被覆されたメディアグレード2の基体の、それぞれ500倍及び1000倍の拡大の横断画像である。操作パラメーターは以下のとおりであった。
・加熱基体: 65.6度(150F)
・スプレーヘッド速さ: 50mm/秒
・スプレーヘッド距離: 63.5mm(2.5インチ)
・流体の流速: 3ml/分
・超音波エネルギーレベル(スプレーガン6ワット、撹拌器4ワット)
・懸濁物: 1リットルのIPAに25グラムの316L SS
・2度のスプレー被覆、焼結、さらなる2度のスプレー被覆、及び焼結。
・焼結温度: 774℃(1425F)
・典型IPA泡立ち点 >508mmHg(>20インチHg)
・利用可能な流れデータなし
図17A及び17Bは、図4で例示した方法に従って316Lステンレス鋼ナノ粒子で被覆されたメディアグレードの2管状基体の、それぞれ350倍及び1000倍の拡大の横断画像である。操作パラメーターは以下のとおりであった。
・12.7mm(0.5インチ)ODのMG2管x65.6mm(5インチ)長さ
・合金 316L SS
・被覆前に71.1℃(160F)に加熱された管
・回転速さ: 100RPM
・スプレーヘッド速さ: 3mm/秒
・スプレーヘッド距離: 50.8mm(2.0インチ)
・流体の流速: 3ml/分
・超音波エネルギーレベル(スプレーガン6ワット、撹拌器4ワット)
・懸濁物: 1リットルのIPAに25グラムの316L SS
・2度のスプレー通過と続く焼結、さらに3度の繰り返し
・総被覆厚さ: 30−60ミクロン
・焼結温度: 824℃(1515F)
・典型IPA泡立ち点: >508mmHg(>20インチHg)
・典型水泡立ち点: >762mmHG(>30インチHg)
・IPAの流速: 0.89mL/分/cm2@68.9kPa(10psi)
・窒素の流速: 590mL/分/cm2@68.9kPa(10psi)
・LRV効率 9〜12log@0.2ミクロン粒子
図20は、図4で例示した方法に従って316Lステンレス鋼ナノ粒子から作られた、滅菌グレード用途の、254mm(10インチ)生物薬剤ベントフィルターの写真である。操作パラメーターは以下のとおりであった。
・63.5mm(2.5インチ)ISOのプレス管又は226インターフェイスフランジに溶接されたロール&溶接カートリッジ
・合金 316L SS
・基体メディアグレード: 2
・被覆前に71.1℃(160F)に加熱された管
・回転速さ: 100RPM
・スプレーヘッド速さ: 2mm/秒
・スプレーヘッド距離: 38.1mm(1.5インチ)
・流体の流速: 5ml/分
・気圧 10”H2O
・超音波エネルギーレベル(スプレーガン6ワット、撹拌器4ワット)
・懸濁物: 1リットルのIPAに25グラムの316L SS
・1度のスプレーを通過し、次に71.1℃(160F)に再加熱し、その後第二スプレー被覆
・スプレー被覆及び焼結サイクルが3度繰り返された
・総被覆厚さ: 30−75ミクロン
・焼結温度: 水素中815.6℃(1500F)
・炉: 152.4mm/分(6インチ/分)で稼動する焼結ベルト炉
図21は、図3で例示した方法に従って316Lステンレス鋼ナノ粒子から作られた医科装置での使用のための滅菌グレードろ過用のいくつかの小部品の写真である。操作パラメーターは以下のとおりであった。
・部品: ディスク及び/又はスリーブ絞り器
・基体物質: 316Lステンレス鋼
・加熱基体: 65.6℃(150F)
・スプレーヘッド速さ: 50mm/秒
・スプレーヘッド距離: 63.5mm(2.5インチ)
・流体の流速: 3ml/分
・超音波エネルギーレベル(スプレーガン6ワット、撹拌器4ワット)
・懸濁物: 1リットルのIPA中に25グラムの80−100nm平均粒子サイズ粉末316L SS
・2度のスプレー被覆、焼結、さらなる2度のスプレー被覆、及び焼結サイクル。
・焼結温度: 773.9℃(1425F)
・焼結雰囲気: 水素
・焼結時間: 60分
以下を特許請求する。
[請求項1]
基体上に多孔質被覆を形成する方法であって、
(a)キャリヤー流体中の焼結可能粒子の懸濁物41を形成する工程及び前記懸濁物41をリザーバー43に収容する工程;
(b)前記リザーバー43で撹拌により前記懸濁物41を維持する工程;
(c)前記懸濁物41を超音波スプレーノズル51に移送する工程;
(d)前記懸濁物41の第一被覆を前記基体に適用する工程57;及び
(e)前記焼結可能粒子を前記基体に焼結する工程36であって、それにより被覆された基体を形成する工程;
を備える、方法。
[請求項2]
第一超音波インライン撹拌器45を、前記リザーバー43と前記超音波スプレーノズル51の間に挿入することを含む、請求項1に記載の方法。
[請求項3]
前記超音波スプレーノズル51のオリフィスと前記基体の間の空間を25.4mm〜76.2mmに調節することを含む、請求項2に記載の方法。
[請求項4]
シャフト回転あたりのある正確な流体の体積を出すのに有効なポンプ47を、前記第一超音波インライン撹拌器45と前記超音波スプレーノズル51の間に挿入することを含む、請求項2に記載の方法。
[請求項5]
第二超音波インライン撹拌器59を、前記ポンプ47と前記超音波スプレーノズル51の間に挿入することを含む、請求項4に記載の方法。
[請求項6]
前記焼結可能粒子が50ナノメートル〜200ナノメートルの平均粒径を有するよう選択される、請求項4に記載の方法。
[請求項7]
キャリヤー流体中にリットルあたり10グラム〜リットルあたり50グラムの焼結可能粒子を有するよう前記懸濁物41が形成される、請求項6に記載の方法。
[請求項8]
前記焼結可能粒子がステンレス鋼であるよう選択される、請求項6に記載の方法。
[請求項9]
前記被覆された基体が流体媒体から微生物を除去するのに有効である、請求項8に記載の方法。
[請求項10]
前記適用工程の前に前記基体を加熱する工程を含む、請求項1に記載の方法。
[請求項11]
前記適用工程の直前に48.9℃〜104.4℃の温度に前記基体を加熱する工程を含む、請求項10に記載の方法。
[請求項12]
前記適用工程中に前記基体を加熱する工程を含む、請求項1に記載の方法。
[請求項13]
前記適用工程中に前記基体を37.8℃〜93.3℃に維持する工程を含む、請求項12に記載の方法。
[請求項14]
熱源が前記基体の第一側の隣にあり、前記第一被覆が前記基体の反対の第二側に適用される、請求項13に記載の方法。
[請求項15]
第一平均孔径の孔を有する基体;及び
前記基体の少なくとも一つの表面上の被覆で、第二平均孔径の孔を有する被覆であって、前記第一平均孔径が、前記第二平均孔径に等しいか又はそれより大きい、被覆;
を特徴とする、複合構造体。
Claims (12)
- 0.5〜5のメディアグレードを有する物質から選択され、第一平均孔径の孔を有する基体;及び
前記基体の少なくとも一つの表面上に形成される、30マイクロメートル〜75マイクロメートルの厚さを有する被覆で、0.2マイクロメートルより大きい粒子を捕捉するのに有効である、0.5マイクロメートル未満である第二平均孔径の孔を有する被覆であって、前記第一平均孔径が、前記第二平均孔径に等しいか又はそれより大きい、被覆;
を有する、複合構造体であって、
前記被覆が50ナノメートル〜200ナノメートルの平均粒子サイズを有する粒子の集合であり、及び
前記基体及び前記粒子の集合は両方とも主にステンレス鋼である、主にチタンである、又はニッケル、コバルト、鉄、銅、アルミニウム、パラジウム、チタン、白金、銀、金、及びそれらの合金及び酸化物の1以上からなる群から選択される物質である、
複合構造体。 - 前記被膜は60ナノメートル〜100ナノメートルの平均粒子サイズを有する粒子の集合である、請求項1に記載の複合構造体。
- 前記基体及び前記粒子集合は両方とも主にステンレス鋼である、請求項1に記載の複合構造体。
- 前記基体及び前記粒子集合は両方とも主にチタンである、請求項1に記載の複合構造体。
- 前記基体及び前記粒子集合は焼結される、請求項1に記載の複合構造体。
- 0.5〜5のメディアグレードを有する物質から選択され、第一平均孔径の孔を有する基体;及び
前記基体の少なくとも一つの表面上に形成される、50ナノメートル〜200ナノメートルの平均粒子サイズを有する粒子の焼結集合である、30マイクロメートル〜75マイクロメートルの厚さを有する被覆で、0.2マイクロメートルより大きい粒子を捕捉するのに有効である、0.5マイクロメートル未満である第二平均孔径の孔を有する被覆であって、前記第一平均孔径が、前記第二平均孔径に等しいか又はそれより大きい、被覆;
を有する、複合構造体であって、
流体媒体から微生物を除去するのに有効なフィルターに形成されている、複合構造体であって、
前記被覆が50ナノメートル〜200ナノメートルの平均粒子サイズを有する粒子の集合であり、及び
前記基体及び前記粒子の集合は両方とも主にステンレス鋼である、主にチタンである、又はニッケル、コバルト、鉄、銅、アルミニウム、パラジウム、チタン、白金、銀、金、及びそれらの合金及び酸化物の1以上からなる群から選択される物質である、
複合構造体。 - 平らなディスクに形成される、請求項6に記載の複合構造体。
- 管に形成される、請求項6に記載の複合構造体。
- 前記被覆は前記管の表面に面する外部である、請求項8に記載の複合構造体。
- 0.5マイクロメートル〜5マイクロメートルの第一平均流通孔径の孔を有する基体;及び
前記基体の少なくとも一つの表面上の、30マイクロメートル〜75マイクロメートルの厚さを有する被覆で、0.2マイクロメートルより大きい粒子を捕捉するのに有効で且つ0.5マイクロメートル未満の第二平均孔径の孔を有する被覆;
を特徴とする、微生物を除去するのに有用な滅菌フィルターであって、
前記被覆が50ナノメートル〜200ナノメートルの平均粒子サイズを有する粒子の集合であり、及び
前記基体及び前記粒子の集合は両方とも主にステンレス鋼である、主にチタンである、又はニッケル、コバルト、鉄、銅、アルミニウム、パラジウム、チタン、白金、銀、金、及びそれらの合金及び酸化物の1以上からなる群から選択される物質である、
滅菌フィルター。 - 流体の流れ又はろ過用の多孔質構造体であって、1マイクロメートル〜10マイクロメートルの基体孔径を有する多孔質基体、及び前記多孔質基体の少なくとも一面に接合した多孔質被覆を有し、前記多孔質被覆は30マイクロメートル〜75マイクロメートルの厚さを有し及び50ナノメートル〜10マイクロメートルの被覆孔径を有し、前記多孔質基体は管である、多孔質構造体であって、
前記多孔質被覆はニッケル、コバルト、鉄、銅、アルミニウム、パラジウム、チタン、白金、銀、金、及びそれらの合金及び酸化物の1以上からなる群から選択される物質から形成される、
多孔質構造体。 - 前記多孔質被覆は多層である、請求項11に記載の多孔質構造体。
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