JP6235133B2 - Ｉｐａ含有廃水からのｉｐａの濃縮及び廃水処理のための併合膜分離工程 - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＰＡ含有廃水からのＩＰＡの濃縮及び廃水処理のための併合膜分離工程に関し、より詳細には、透過蒸発膜分離工程と逆浸透膜分離工程とを結合してＩＰＡ含有廃水からＩＰＡを分離及び濃縮すると同時に、廃水を処理できる併合膜分離工程に関する。
ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）は、産業現場、特に、半導体製造工程及びＬＣＤ製造工程などで洗浄溶液として多く使用されており、その使用された洗浄廃水には一般に５重量％〜１５重量％のＩＰＡが含有されている。このように発生した廃水は、有機化合物、その中でもアルコールの回収という側面から見ると、ＩＰＡの濃度が非常に低いことから、通常の蒸留工程により分離・濃縮を行っても経済性がないので、現在は全量を廃水処理するという問題がある。
一方、このようなＩＰＡ洗浄廃水は、廃水処理という側面から見ると、ＩＰＡの濃度が過度に高いことから、水で希釈し、ＩＰＡの濃度を１％以下に低下させて廃水処理をするという他の問題がある。
ＩＰＡなどのアルコール／水の混合溶液から透過蒸発膜を用いて水を選択的に分離したり、又は有機化合物水溶液から有機化合物を選択的に分離するための透過蒸発膜分離工程に関する先行研究があり（特許文献１、２）、逆浸透膜分離工程を用いて廃水を処理する技術も広く知られているが（特許文献３、４）、透過蒸発膜分離工程と逆浸透膜分離工程はそれぞれ用途及び特性に応じて別の工程として行われていた。
したがって、本発明者は、濃縮してリサイクルしたり、又は廃水処理するのに適していない濃度のＩＰＡ洗浄廃水から透過蒸発膜分離工程によりＩＰＡを濃縮すると同時に、逆浸透膜分離工程によりＩＰＡを廃水処理に適正な濃度で分離する工程を併合して適用すると、全量を廃水処理していたＩＰＡ洗浄廃水からＩＰＡを選択的に分離及び濃縮してリサイクルできると共に、低い濃度のＩＰＡ洗浄廃水は別の希釈なしで既存の廃水処理場でそのまま処理できることに着目し、本発明を完成するに至った。
本発明は、前記のような問題を勘案してなされたものであって、その目的は、ＩＰＡ洗浄廃水からＩＰＡを選択的に分離し、３０重量％以上に濃縮してリサイクルできると同時に、０．５重量％以下の低い濃度のＩＰＡ洗浄廃水は別の希釈なしで既存の廃水処理場でそのまま処理できる透過蒸発膜分離工程と逆浸透膜分離工程とが結合された併合膜分離工程を提供することにある。
前記のような目的を達成するための本発明は、Ｉ）ＩＰＡ含有廃水から透過蒸発膜分離工程を通じてＩＰＡを濃縮する段階；及びＩＩ）ＩＰＡ含有廃水から逆浸透膜分離工程を通じて廃水を処理する段階；を含む併合膜分離工程を提供する。
前記Ｉ）段階の透過蒸発膜分離工程は、ｉ）昇温されたＩＰＡ含有廃水を透過蒸発膜モジュールに供給する段階；ｉｉ）透過蒸発膜モジュールを透過したＩＰＡを液相に凝縮する段階；及びｉｉｉ）凝縮されたＩＰＡを透過溶液タンクに移送する段階；を含むことを特徴とする。
前記昇温されたＩＰＡ含有廃水は、ヒーターによって３０℃〜６０℃に維持されたことを特徴とする。
前記透過蒸発膜モジュールに供給するＩＰＡ含有廃水の供給流量は、透過流量の５倍以上であることを特徴とする。
前記ＩＩ）段階の逆浸透膜分離工程は、ａ）昇圧されたＩＰＡ含有廃水を逆浸透膜モジュールに供給する段階；及びｂ）逆浸透膜モジュールを透過した廃水を透過水タンクに移送する段階；を含むことを特徴とする。
前記昇圧されたＩＰＡ含有廃水は、高圧ポンプによって１０ｂａｒ〜７０ｂａｒに維持されたことを特徴とする。
前記逆浸透膜モジュールに供給するＩＰＡ含有廃水の供給流量は、透過流量の３倍以上であることを特徴とする。
本発明の併合膜分離工程によると、ＩＰＡ洗浄廃水からＩＰＡを選択的に分離し、３０重量％以上に濃縮してリサイクルできると同時に、０．５重量％以下の低い濃度のＩＰＡ洗浄廃水は別の希釈なしで既存の廃水処理場でそのまま処理することができる。
以下では、本発明に係る透過蒸発膜分離工程を用いてＩＰＡを濃縮すると同時に、逆浸透膜分離工程を用いてＩＰＡを廃水処理に適正な濃度で分離する併合膜分離工程に関して添付の図面と共に詳細に説明する。
本発明は、Ｉ）ＩＰＡ含有廃水から透過蒸発膜分離工程を通じてＩＰＡを濃縮する段階；及びＩＩ）ＩＰＡ含有廃水から逆浸透膜分離工程を通じて廃水を処理する段階；を含む併合膜分離工程を提供する。
また、前記I）段階の透過蒸発膜分離工程は、ｉ）昇温されたＩＰＡ含有廃水を透過蒸発膜モジュールに供給する段階；ｉｉ）透過蒸発膜モジュールを透過したＩＰＡを液相に凝縮する段階；及びｉｉｉ）凝縮されたＩＰＡを透過溶液タンクに移送する段階；を含み、図１の連続工程ブロック図に示したように、まず、ＩＰＡ含有廃水（ＩＰＡ溶液）をＩＰＡ溶液タンク１００に貯蔵し、ヒーター１１０などの通常の加熱手段によってＩＰＡ溶液タンクのＩＰＡ溶液を昇温させる。このとき、ＩＰＡ溶液の温度が３０℃未満であると透過蒸発膜モジュールの透過量が過度に小さくなり、ＩＰＡ溶液の温度が６０℃を超えるとエネルギー消耗が過度に大きくなるので、ＩＰＡ溶液は、ヒーター１１０によって昇温させて３０℃〜６０℃に維持することが好ましい。
続いて、３０℃〜６０℃に昇温されたＩＰＡ溶液は透過蒸発膜モジュール１５０に供給されるが、ここでは、ＩＰＡ溶液供給ポンプ１２０、溶液フィルタ１３０及びＩＰＡ溶液流量計１４０を順次経る過程が伴われる。このとき、透過蒸発膜モジュール１５０に供給するＩＰＡ溶液の供給流量は、透過流量の５倍以上に調節することが好ましい。ＩＰＡ溶液を透過蒸発膜モジュール１５０に５倍以下で供給すると、透過蒸発膜モジュール１５０を通過して透過する透過溶液のＩＰＡの濃度が低いので、分離及び濃縮が円滑に行われない。
このように透過蒸発膜モジュール１５０に供給されたＩＰＡ溶液は、分離膜内にＩＰＡが溶解され、分離膜内で拡散されて気相で透過する作用機序を有する。このような作用機序によると、透過蒸発膜モジュール１５０の一端がＩＰＡ供給溶液と接しており、他の一端が低い透過物の蒸気圧と接しているが、低い蒸気圧条件は、真空をかけたり不活性担体ガスを流入させて作ることができる。そのため、一般に、透過蒸発膜の内部に透過蒸発膜分離工程の推進力（ｄｒｉｖｉｎｇ ｆｏｒｃｅ）である化学的ポテンシャルの勾配が発生し、膜を介した物質の透過が行われるので、本発明では、透過蒸発膜分離工程の推進力を維持するために真空ポンプ１７０を使用することによって、透過部に真空を維持させる。
次に、透過蒸発膜モジュール１５０を透過した気相のＩＰＡは通常の凝縮器１６０で液相に凝縮され、凝縮された液相のＩＰＡは、透過溶液流量計１８０を経て透過溶液タンク１９０に移送される。この透過蒸発膜分離工程を通じて得られるＩＰＡ溶液は、３０％以上に濃縮されるのでリサイクル可能である。
一方、本発明の併合膜分離工程では逆浸透膜分離工程を同時に行うが、前記ＩＩ）段階の逆浸透膜分離工程は、ａ）昇圧されたＩＰＡ含有廃水を逆浸透膜モジュールに供給する段階；及びｂ）逆浸透膜モジュールを透過した廃水を透過水タンクに移送する段階；を含み、図１の連続工程ブロック図に示したように、まず、ＩＰＡ溶液タンク１００からＩＰＡ含有廃水が溶液フィルタ２１０を経てＩＰＡ溶液高圧ポンプ２２０に移送され、ＩＰＡ溶液が昇圧される。このとき、高圧ポンプ２２０での供給圧力は１０ｂａｒ〜７０ｂａｒに維持することが好ましいが、１０ｂａｒ未満で運転すると、推進力が低いことから逆浸透膜の透過量が大きく減少し、７０ｂａｒを超えると逆浸透膜の長期安定性が低下するので、ＩＰＡ溶液は、高圧ポンプ２２０によって昇圧させて１０ｂａｒ〜７０ｂａｒを維持するように調節する。
続いて、１０ｂａｒ〜７０ｂａｒに昇圧されたＩＰＡ溶液を溶液流量計２３０を経て逆浸透膜モジュール２４０に供給し、逆浸透膜モジュール２４０を透過した廃水は、透過水流量計２５０を経て透過水タンク２６０に移送される。この逆浸透膜分離工程を通じて透過される廃水（透過水）は、ＩＰＡの濃度が０．５％以下であるので、別の希釈なしでそのまま廃水処理場で処理すればよい。
以上説明したように、図１に示した連続併合膜分離工程を実際に運転するにおいては、ＩＰＡ含有廃水（ＩＰＡ溶液）をタンク１００に一定量充填し、透過蒸発膜分離工程を用いてＩＰＡを分離及び濃縮すると同時に、逆浸透膜分離工程も共に稼動し、水（廃水）を透過させて透過水タンク２６０に移送する。このとき、透過蒸発膜分離工程のＩＰＡ濃縮液の量と逆浸透膜分離工程の透過水の量を確認してＩＰＡ溶液タンク１００に連続的に補充し、連続的に処理する量（連続的な廃水発生量）によって透過蒸発膜分離工程と逆浸透膜分離工程の容量を設計し、これら工程を連続的に運転することができる。
一方、他の運転例として、図２に示したバッチタイプの併合膜分離工程も可能である。ＩＰＡ含有廃水（ＩＰＡ溶液）をタンク１００に一定量充填し、透過蒸発膜分離工程を用いてＩＰＡを分離及び濃縮した後、元のＩＰＡ含有廃水の濃度が一定濃度以下に低下すると、ＩＰＡ溶液タンク１００の溶液を他のＩＰＡ溶液タンク２００に移送し、その移送されたＩＰＡ含有廃水は、逆浸透膜分離工程によって水を透過させて透過水タンク２６０に貯蔵し、ＩＰＡ溶液タンク２００のＩＰＡ溶液から水が除去され、ＩＰＡが一定濃度に増加するとＩＰＡ溶液タンク１００に移送され、再び透過蒸発膜分離工程を行う工程を繰り返して運転することによってＩＰＡ含有廃水をすべて処理するようになり、透過水タンク２６０の透過水は、ＩＰＡの濃度が低下することによって廃水処理場で処理可能になる。
併せて、添付の図面には示していないが、ＩＰＡ含有廃水（ＩＰＡ溶液）をタンク１００に一定量充填し、透過蒸発膜分離工程を用いてＩＰＡを分離及び濃縮すると同時に、逆浸透膜分離工程も共に稼動し、水（廃水）を透過させて透過水タンク２６０に移送した後で継続して運転し、ＩＰＡ溶液タンク１００のレベルが一定量以下になるとＩＰＡ含有廃水を補充し、ＩＰＡ溶液タンク１００の上限及び下限レベルによってバッチ式で運転する半バッチ（ｓｅｍｉ―ｂａｔｃｈ）タイプの併合膜分離工程も可能である。
一方、本発明の併合膜分離工程に含まれる透過蒸発膜分離工程の膜素材としては、ポリエーテルイミドなどの多孔性支持体にポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）などの有機ポリシロキサンがコーティングされたシリコン系複合膜が好ましいが、これに制限されることはない。また、逆浸透膜分離工程の膜素材としては、ポリスルホンなどの多孔性支持体にポリアミドがコーティングされたポリアミド系複合膜が好ましいが、これに制限されることはない。
以下、具体的な実施例を詳細に説明する。
（実施例１）
ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度を５．２重量％に、供給流量を８０ＬＰＭ（ｌｉｔｅｒ ｐｅｒ ｍｉｎｕｔｅ）に固定し、供給溶液の温度をそれぞれ３５℃、４５℃及び５５℃に変化させ、図１に示した連続併合膜分離工程を行い、表１に透過蒸発膜分離工程による供給溶液の温度に従う透過溶液のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度を５．２重量％に、供給流量を８０ＬＰＭ（ｌｉｔｅｒ ｐｅｒ ｍｉｎｕｔｅ）に固定し、供給溶液の温度をそれぞれ３５℃、４５℃及び５５℃に変化させ、図１に示した連続併合膜分離工程を行い、表１に透過蒸発膜分離工程による供給溶液の温度に従う透過溶液のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
（実施例２）
ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度を８．７重量％に固定したこと以外は、実施例１と同一の方法で連続併合膜分離工程を行い、表２に透過蒸発膜分離工程による供給溶液の温度に従う透過溶液のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度を８．７重量％に固定したこと以外は、実施例１と同一の方法で連続併合膜分離工程を行い、表２に透過蒸発膜分離工程による供給溶液の温度に従う透過溶液のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
（実施例３）
供給溶液の温度を３５に、供給流量を２０ＬＰＭに固定し、ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度をそれぞれ５．２重量％、６．２重量％、７．３重量％及び８．５重量％に変化させ、図１に示した連続併合膜分離工程を行い、表３に逆浸透膜分離工程による透過溶液（透過水）のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
供給溶液の温度を３５に、供給流量を２０ＬＰＭに固定し、ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度をそれぞれ５．２重量％、６．２重量％、７．３重量％及び８．５重量％に変化させ、図１に示した連続併合膜分離工程を行い、表３に逆浸透膜分離工程による透過溶液（透過水）のＩＰＡの濃度及び透過流量を示した。
表１及び表２に示したように、本発明の併合膜分離工程の実施例１及び２に係る透過蒸発膜分離工程によると、供給溶液の温度が同一である場合、ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度が高いほど透過溶液のＩＰＡの濃度及び透過流量がさらに増加することが分かり、また、いずれの場合においても、透過溶液のＩＰＡの濃度がすべて３８％以上を示し、透過溶液をリサイクルできることを確認した。
併せて、表３に示したように、本発明の併合膜分離工程の実施例３に係る逆浸透膜分離工程によると、ＩＰＡ含有廃水のＩＰＡの濃度（供給溶液の濃度）が５．２重量％から８．５重量％に増加すると、透過溶液（透過水）のＩＰＡの濃度が多少増加し、透過流量は減少するが、いずれの場合においても、透過溶液（透過水）のＩＰＡの濃度が０．５重量％未満であるので、透過溶液（透過水）をそのまま廃水処理場に移送して廃水処理できることを確認した。
したがって、本発明の併合膜分離工程によると、ＩＰＡ洗浄廃水からＩＰＡを選択的に分離し、３０重量％以上に濃縮してリサイクルできると同時に、０．５重量％以下の低い濃度のＩＰＡ洗浄廃水は別の希釈なしで既存の廃水処理場でそのまま処理できるという著しい効果を示す。
Claims (3)
- Ｉ）イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水から透過蒸発膜分離工程を通じてイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を濃縮する段階；及び
ＩＩ）イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水から逆浸透膜分離工程を通じて廃水を処理する段階；を含む併合膜分離工程であり、
前記Ｉ）段階の透過蒸発膜分離工程は、
ｉ）昇温されたイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水を透過蒸発膜モジュールに供給する段階；
ｉｉ）透過蒸発膜モジュールを透過したイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を液相に凝縮する段階；及び
ｉｉｉ）凝縮されたイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を透過溶液タンクに移送する段階；を含み、
前記ＩＩ）段階の逆浸透膜分離工程は、
ａ）高圧ポンプによって１０ｂａｒ〜７０ｂａｒに維持された昇圧されたイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水を逆浸透膜モジュールに供給する段階；及び
ｂ）逆浸透膜モジュールを透過した廃水を透過水タンクに移送する段階；を含み、
前記透過蒸発膜モジュールに供給するイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水の供給流量は、透過流量の５倍以上であり、
前記透過蒸発膜分離工程の膜素材はポリエーテルイミドの多孔性支持体にポリジメチルシロキサンがコーティングされたシリコン系複合膜であり、
前記逆浸透膜分離工程の膜素材はポリスルホンの多孔性支持体にポリアミドがコーティングされたポリアミド系複合膜である、
ことを特徴とする併合膜分離工程。 - 前記昇温されたイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水は、ヒーターによって３０℃〜６０℃に維持されたことを特徴とする、請求項１に記載の併合膜分離工程。
- 前記逆浸透膜モジュールに供給するイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）含有廃水の供給流量は、透過流量の３倍以上であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の併合膜分離工程。
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