JP6225912B2 - エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
特に移動体(携帯電話、自動車、航空機)においては従来よりも薄く軽量で、割れない照明(フレキシブル基板からなる照明)が期待されている。また、これらの新しい価値を期待されつつも、既存の蛍光灯や白色LEDに対して性能が低いのが現状であり、さらなる高効率化、長寿命化の技術が求められている。
さらに、最近発見されたリン光発光を利用する有機EL素子では、以前の蛍光発光を利用するそれに比べ、原理的に約4倍の発光効率が実現可能であることから、その材料開発を始めとし、有機機能層の層構成や電極の研究開発が世界中で行われている。特に、地球温暖化防止策の1つとして、人類のエネルギー消費の多くを占める照明器具への応用が検討されはじめ、従来の照明器具に置き換わりうる白色発光パネルの実用化に向けて、性能向上やコストダウンの試みが盛んになっている。
量子ドットは、励起子を3次元空間内に閉じこめるのを可能にするほど十分に小さい寸法を有する無機半導体材料からなるナノ粒子である。
典型的には、量子ドットは、コアの禁制帯よりも広い禁制帯を有する半導体材料からなるシェルによって取り囲まれたコアによって構成される。量子ドットの化学的特性及び物理化学的特性、例えば量子ドットが溶媒中において懸濁状態のままでいる能力を変化させるために、シェル上に分子が堆積されてもよい。量子ドットは、発光するものであり、そして、有機発光体と比較すると相対的に狭い発光帯を有し、そのために、オプトエレクトロニクス部品内に発光素子として適切に組み込まれると、それらの量子ドットは、きわめて鮮やかな色を得るのを可能にする。すなわち、量子ドットを、OLEDと組み合わせることで、OLED照明の演色性と発光効率を一層高いものとすることができると期待される。
これまでこのような有機発光材料と量子ドット化合物を同じ層内に含むLEDが提案されてきたものの(特許文献1のように量子ドットとリン光発光材料の波長の関係を規定した発光素子や、特許文献2のような、量子ドットの配位子にリン光発光分子を組み込んだような複合型の発光素子など参照)、この不整合のために効率の高いLEDはこれまで得られていなかった。
そのため、例えば量子ドットを含む層とリン光材料を含む層とを別の層に分けるような試み(特許文献3のようなリン光発光層と量子ドット発光層の間にリン光材料の禁制帯よりも大きい禁制帯を有するバッファー層を有するような発光素子参照)が提案されているが、いまだ良好な効率は得られていない。
1. 基板上に、第1の電極、第1の発光層、第2の発光層および第2の電極をこの順に積層したエレクトロルミネッセンス素子であって、
前記第1の発光層には量子ドットが含有され、
前記第2の発光層にはリン光発光ドーパントが含有され、
前記第1の電極と前記第1の発光層との間には電子輸送層が形成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
2. 好ましくは、前記量子ドットが含有された発光層が、450〜470nmの波長領域に発光極大波長を有する。
3. 好ましくは、前記量子ドットがSi、Ge、GaN、GaP、CdS、CdSe、CdTe、InP、InN、ZnS、In2S3、ZnO、CdO、CuInS、CuInSe、CuInGaSeまたはこれらの混合物で構成されている。
4. 好ましくは、前記量子ドットが含有された発光層の膜厚が10〜30nmの範囲内である。
6. 好ましくは、前記リン光発光ドーパントが含有された発光層が、少なくとも470〜490nm、520〜560nm及び600〜640nmの波長領域に発光極大波長を有する。
8. より好ましくは、前記ホスト化合物のリン光スペクトルにおける0−0遷移バンドに帰属される発光極大波長が414〜459nmの波長領域内にある。
y1およびy2は各々CR′または窒素原子を表す。
R′およびR″は各々水素原子または置換基を表す。
Ar1およびAr2は各々芳香環を表し、互いに同一でもよいし異なっていてもよい。
m、nは0〜4の整数を表す。]
10. さらに好ましくは、前記一般式(1)中、Xが酸素原子である。
11. さらに好ましくは、前記一般式(1)中、Ar1およびAr2の少なくとも一方が、一般式(2)で表される。
R′は各々水素原子または置換基を表す。
Ar1およびAr2は各々芳香環を表し、互いに同一でもよいし異なっていてもよい。
m、nは0〜4の整数を表す。〕
12. 好ましくは、前記リン光発光ドーパントとして一般式(3)で表される。
Zは5〜7員環を形成するのに必要な非金属原子群を表す。
n1は0〜5の整数を表す。
B1〜B5は炭素原子、窒素原子、酸素原子または硫黄原子を表し、少なくとも1つは窒素原子を表す。
M1は元素周期表における8族〜10族の金属を表す。
X1およびX2は炭素原子、窒素原子または酸素原子を表す。
L1はX1およびX2と共に2座の配位子を形成する原子群を表す。
m1は1、2または3の整数を表し、m2は0、1または2の整数を表し、m1+m2は2または3である。]
13. 好ましくは、前記第1の発光層と前記第2の発光層との間に電荷発生層が形成されたタンデム構造を有する。
14. より好ましくは、前記電荷発生層には一般式(4)で表される化合物が含有されている。
隣り合うRは互いに結合して、環状構造を形成していてもよい。]
図1に示すとおり、本発明の好ましい実施形態にかかるEL素子100は、支持基板1を有している。支持基板1上には第1の電極2が形成され、第1の電極2上には有機機能層20が形成され、有機機能層20上には第2の電極8が形成されている。
(ii)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(iii)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(iv)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/第2の発光層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(v)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(vi)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(viii)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/正孔輸送層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(ix)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/正孔輸送層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(x)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/第2の発光層/正孔輸送層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xi)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/正孔輸送層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xii)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/正孔輸送層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xiv)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(XV)支持基板/第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xvi)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/第2の発光層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xvii)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/中間層/第2の発光層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
(xviii)支持基板/第1の電極/電子注入層/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/第2の発光層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極/封止用接着剤/封止部材
次いで、EL素子を構成する有機機能層の詳細について説明する。
EL素子においては、注入層は必要に応じて設けることができる。
注入層としては電子注入層と正孔注入層があり、電子注入層は上記の如く第1の電極と第1の発光層または電子輸送層の間、及び正孔注入層は第2の電極と第2の発光層または正孔輸送層との間に存在させてもよい。
本発明において正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する材料からなり、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有していればよい。
本発明の正孔輸送層の総膜厚については特に制限はないが、通常は5nm〜5μmの範囲であり、より好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは5nm〜200nmである。
正孔輸送層に用いられる材料(以下、正孔輸送材料という)としては、正孔の注入性または輸送性、電子の障壁性のいずれかを有していればよく、従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。
例えば、ポルフィリン誘導体、フタロシアニン誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、トリアリールアミン誘導体、カルバゾール誘導体、インドロカルバゾール誘導体、イソインドール誘導体、アントラセンやナフタレン等のアセン系誘導体、フルオレン誘導体、フルオレノン誘導体、、及びポリビニルカルバゾール、芳香族アミンをを主鎖または側鎖に導入した高分子材料またはオリゴマー、ポリシラン、導電性ポリマーまたはオリゴマー(例えばPEDOT:PSS、アニリン系共重合体、ポリアニリン、ポリチオフェン等)等が挙げられる。
トリアリールアミン誘導体としては、αNPDに代表されるベンジジン型や、MTDATAに代表されるスターバースト型、Spiro−TPD等のトリアリールアミン連結コア部にフルオレンやアントラセンを有する化合物等が挙げられる。
さらに不純物をドープしたp性の高い正孔輸送層を用いることもできる。その例としては、特開平4−297076号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報の各公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等に記載されたものが挙げられる。
また、特開平11−251067号公報、J.Huang et.al.著文献(Applied Physics Letters 80(2002),p.139)に記載されているような、所謂p型正孔輸送材料やp型-Si、p型-SiC等の無機化合物を用いることもできる。さらにIr(ppy)3に代表されるような中心金属にIrやPtを有するオルトメタル化有機金属錯体も好ましく用いられる。
正孔輸送材料としては、上記のものを使用することができるが、トリアリールアミン誘導体、カルバゾール誘導体、インドロカルバゾール誘導体、アザトリフェニレン誘導体、有機金属錯体、芳香族アミンを主鎖または側鎖に導入した高分子材料またはオリゴマー等が好ましく用いられる。
例えば、Appl. Phys. Lett. 69, 2160 (1996)、J. Lumin. 72−74, 985 (1997)、Appl. Phys. Lett. 78, 673 (2001)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 51, 913 (1987)、Synth. Met. 87, 171 (1997)、Synth. Met. 91, 209 (1997)、Synth. Met. 111,421 (2000)、SID Symposium Digest, 37, 923 (2006)、J. Mater. Chern. 3, 319 (1993)、Adv. Mater. 6, 677 (1994)、Chern. Mater. 15,3148 (2003)、米国特許公開第20030162053号、米国特許公開第20020158242号、米国特許公開第20060240279号、米国特許公開第20080220265号、米国特許第5061569号、国際公開第2007002683号、国際公開第2009018009号、EP650955、米国特許公開第20080124572号、米国特許公開第20070278938号、米国特許公開第20080106190号、米国特許公開第20080018221号、国際公開第2012115034号、特表2003−519432号公報、特開2006−135145号、米国特許出願番号13/585981号等である。
正孔輸送材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
EL素子の有機機能層を構成する電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔ブロック層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
EL素子を構成する発光層は第1の発光層と第2の発光層とに分けられる。
第1の発光層には量子ドットが含有され、第2の発光層にはリン光発光ドーパントが含有される。
第1の発光層と第2の発光層との間には、非発光性の中間層や電荷発生層を有していることが好ましい。これは、エネルギー準位の異なる2つの発光材料、すなわち量子ドットとリン光ドーパントの接触を避け、キャリアのトラップ等による発光効率の低下を防ぐことができるためである。中でも電荷発生層を設けると、2つの発光層に対する注入キャリア量を半減でき、寿命を向上できるため、電荷発生層であることが好ましい。
なお、発光層の膜厚とは、第1の発光層と第2の発光層との総和の膜厚であって、各発光層間に非発光性のホスト化合物のみからなる中間層が存在する場合には、当該中間層も含む膜厚である。
ホスト化合物としては、リン光スペクトルにおける0−0遷移バンドに帰属される発光波長が414〜459nm(2.7〜3.0eV)の範囲という発光波長の短い化合物であり、すなわち三重項エネルギーの高い化合物であるにあることを特徴とするものである。
「y1およびy2」は各々CR′または窒素原子を表す。
「R′およびR″」は各々水素原子または置換基を表す。
「Ar1およびAr2」は各々芳香環を表し、互いに同一でもよいし異なっていてもよい。
「m、n」は0〜4の整数を表す。
m、nは互いに同じでもよいし異なっていてもよい。
「R′」は各々水素原子または置換基を表す。
「Ar1およびAr2」は各々芳香環を表し、互いに同一でもよいし異なっていてもよい。
「m、n」は0〜4の整数を表し、互いに同じでもよいし異なっていてもよい。
Ar1およびAr2で表される芳香環は、前記一般式(1)においてAr1及びAr2により表される芳香環と同様のものを挙げることができる。
本発明に係る発光材料としては、一般には、蛍光性化合物、リン光発光材料(リン光発光性化合物、リン光発光性化合物等ともいう)を用いることができるが、本発明においては、少なくともリン光発光性化合物を用いることを特徴とする。
中でも、少なくとも520〜560nm及び600〜640nmの波長領域に発光極大波長を有するリン光発光ドーパントを含むことが好ましく、さらに460〜490nmの波長領域に発光極大波長を有するリン光発光ドーパントも含むことが好ましい。
本発明においては、発光層が、発光波長が413〜477nmの範囲にある量子ドットを含有することを特徴とする。
本発明においては、特には、量子ドットが、少なくとも第1の発光層に含有している態様が好ましい。
E∝h2/mR2
式(I)で示されるように、量子ドットのバンドギャップは、「R−2」に比例して大きくなり、いわゆる、量子ドット効果が得られる。このように、量子ドットの粒子径を制御、規定することによって、量子ドットのバンドギャップ値を制御することができる。すなわち、微粒子の粒子径を制御、規定することにより、通常の原子には無い多様性を持たせることができる。そのため、光によって励起させたり、量子ドットを含むEL素子に対して電圧をかけることで、量子ドットに電子とホールを閉じ込めて再結合させたりすることで電気エネルギーを所望の波長の光に変換して出射させることができる。本発明では、このような発光性の量子ドット材料を量子ドットと定義する。
上記の材料は、1種で用いるものであってもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
αhν=B(hν−E0)2
従って、吸収スペクトルを測定し、そこから(αhν)の0.5乗に対してhνをプロット(いわゆる、Taucプロット)し、直線区間を外挿したα=0におけるhνの値が求めようとする量子ドットのバンドギャップエネルギーE0となる。
量子ドットを含有している有機機能層を湿式塗布方式で形成する際、それに用いる塗布液中においては、量子ドットの表面近傍に、表面修飾剤が付着していることが好ましい。これにより、塗布液中における量子ドットの分散安定性を特に優れたものとすることができる。また、量子ドットの製造時において、量子ドット表面に表面修飾剤を付着させることにより、形成される量子ドットの形状が真球度の高いものとなり、また、量子ドットの粒子径分布を狭く抑えられるため、特に優れたものとすることができる。
量子ドットの製造方法としては、従来行われている下記のような量子ドットの製造方法等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく公知の任意の方法を用いることができる。また、また、Aldrich社、CrystalPlex社、NNLab社等から市販品として購入することもできる。
まず、CdOパウダー(1.6mmol、0.206g;Aldrich、+99.99%)とオレイン酸(6.4mmol、1.8g;Aldrich、95%)とを40mlのトリオクチルアミン(TOA、Aldrich、95%)中で混合する。混合された溶液を高速で撹拌しながら150℃で熱処理し、N2を流しながら300℃まで温度を上昇させた。次いで、300℃で、トリオクチルホスフィン(TOP、Strem、97%)に添加された2.0モル/LのSe(Alfa Aesar)0.2mlを、上記Cd−含有混合物に高速で注入する。
CdSe/ZnSのコア/シェル構造を有する量子ドットを得ようとする場合、界面活性剤としてTOPO(trioctylphosphine oxide)を使用した有機溶媒に(CH3)2Cd(dimethyl cadmium)、TOPSe(trioctylphosphine selenide)などのコア(CdSe)に該当する前駆体物質を注入して結晶が生成されるようにし、結晶が一定の大きさで成長するように高温で一定時間維持した後、シェル(ZnS)に該当する前駆体物質を注入して既に生成されたコアの表面にシェルが形成されるようにすることで、TOPOでキャッピング(capping)されたCdSe/ZnSの量子ドットを得ることができる。
アルゴン気流下、トリ−n−オクチルホスフィンオキシド(TOPO)(関東化学社製)7.5gに、ステアリン酸(関東化学社製)2.9g、n−テトラデシルホスホン酸(AVOCADO社製)620mg、及び、酸化カドミニウム(和光純薬工業社製)250mgを加え、370℃に加熱混合した。これを270℃まで自然冷却させた後、予めトリブチルホスフィン(関東化学社製)2.5mLにセレン(STREM CHEMICAL社製)200mgを溶解させた溶液を加え、減圧乾燥し、TOPOで被覆されたCdSe微粒子を得る。
量子ドットの製膜方法は、ウェットプロセスによるものが好ましい。例えば、スピンコート法、キャスト法、ダイコート法、ブレードコート法、ロールコート法、インクジェット法、印刷法、スプレーコート法、カーテンコート法、LB法(ラングミュア・ブロジェット(Langmuir Blodgett法)等を挙げることができる。
電荷発生層とは、電界が形成されるときに、正孔と電子を発生する層であるが、その発生界面は、電荷発生層内でもよく、また電荷発生層と他層の界面もしくはその近傍でも良い。例えば、電荷発生層が1層である場合、電子とホールの電荷発生は電荷発生層内でも良く、もしくは隣接する層と電荷発生層界面でも良い。
2.発光ユニット/p型層/n型層/発光ユニット
3.発光ユニット/p型層/中間層/n型層/発光ユニット
上記バイポーラ層とは、外部電界により、層内部で正孔、電子を発生及び輸送することができる層である。また、n型層とは、多数キャリアが電子である電荷輸送層であり、半導体以上の導電性を有していることが好ましい。また、p型層とは、多数キャリアが正孔である電荷輸送層であり、半導体以上の導電性を有していることが好ましい。中間層とは、電荷発生能および、長期安定性を向上する上で、必要であれば設けてよく、例えば、n型層およびp型層の拡散防止層やp−n間の反応抑制層、p型層とn型層の電荷準位を調整する準位調整層などが挙げられる。
これらの中でも、下記式(4)で表わされるヘキサアザトリフェニレン構造を有する化合物をp型層として含むことが好ましい。
他方、n型層としては電子輸送層をアルカリ金属等によってnドープしたn型層(米国特許第7719180号明細書等、)、およびNovaled社のn型ドーパント・n型ホストを組み合わせたn型層などが好ましく用いることができる。通常、アルカリ金属等のn型ドーパントは活性が高いため非常に劣化しやすいが、Novaled社のNET18とNDN26、NDN77、NDN87等を組み合わせたn型層などを好ましく用いることができる(参考:ディスプレイ国際学会The Society Information Display(SID) 2012 DIGEST、21-1)。
第1の電極としては、仕事関数の小さい(5eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
これらの中で、酸化等に対する耐久性の点から、第2の電極は、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。
なお、発光した光を透過させるため、EL素子の第1の電極または第2の電極のいずれか一方が透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合であるが、一般には基板および第1の電極を透明とすることで発光層で発生した光を外部に取りだせるため、第1の電極は透明電極であることが好ましい。すなわち、ITO,IZO、AZO、FTOなどの金属酸化物からなる電極であっても良い。
第1の電極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、第1の電極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
第1の電極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウム−スズの複合酸化物(以下、ITOと略記。)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
第1の電極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状パターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合(100μm以上程度)は、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式成膜法を用いることもできる。
この第1の電極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また第1の電極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常は、10〜1000nmの範囲であり、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
なお、第1の電極/第2の電極が陽極/陰極(順層)として働くか、陰極/陽極(逆層)として働くか、は第1の電極と第2の電極の仕事関数にもよるが、どちらかといえばこれらの電極と発光層の間に正孔輸送性の層があるか電子輸送性の層があるかで決まることが多い。すなわち、第1電極と発光層の間に正孔輸送層があれば順層構成として機能し、逆に第1電極と発光層の間に電子輸送層があれば逆層構成として機能する。
支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう。)としては、ガラス、プラスチック等、その材質には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板としては、例えば、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。リジットな基板よりもフレキシブルな基板が、高温保存安定性や色度変動を抑制する効果が大きく発現するため、特に好ましい支持基板は、EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な可撓性を備えた樹脂フィルムである。
EL素子に適用可能な封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを封止接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機機能層を挟み支持基板と対向する側の封止膜、あるいは封止用フィルムの外側に、EL素子の機械的強度を高めるため、保護膜あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
EL素子の製造方法の一例として、第1の電極/電子輸送層/第1の発光層/電荷発生層/正孔輸送層/正孔注入層/第2の電極からなるEL素子の製造方法を説明する。
本発明のEL素子の製造方法においては、少なくとも量子ドットを含有する発光層(第1の発光層)を塗布方式で形成し、該発光層の形成用塗布液が、沸点が100〜150℃の範囲内にある溶媒を含有する形態が好ましい。
本発明のEL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、照明等の各種発光光源として用いることができる。
(1)比較例サンプル1の作製
特許文献3を参考として作製を行った。
(1.1)第1の電極の形成
準備した厚さ0.5mmの白板ガラス基板上に厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層(陽極)を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm平方になるようなパターンとした。
パターニング後のITO基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。この基板を上に、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSSと略記、Bayer製、Baytron P Al 4083)を純水で70%に希釈した溶液を3000rpm、30秒でスピンコート法により製膜した後、200℃にて1時間乾燥し、膜厚30nmの正孔注入層を設けた。
この基板を、窒素ガス(グレードG1)を用いた窒素雰囲気下に移し、前記正孔輸送材料である下記化合物(PolyTPD)(Mw=80,000)をクロロベンゼンに0.5%溶解した溶液を、1500rpm、30秒でスピンコート法により製膜した後、160℃で30分間保持し、膜厚30nmの正孔輸送層とした。
次いで、発光層として下記組成の発光層組成物を1500rpm、30秒でスピンコート法によりそれぞれ製膜した後、120℃で5分乾燥した後、AFMを用いて塗布膜厚を確認した。
〈量子ドット発光層組成物〉
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)450) 20質量部
ヘキサン 1,000質量部
続いて、基板を大気に曝露することなく真空蒸着装置へ取り付けた。また、モリブデン製抵抗加熱ボートにH−121(TCTA)とTMM060(メルク社製)をセットし、H−121で25重量%でドーピングされたTMM060からなる中間層を20nmの厚さで形成した。
次いで、リン光発光材料からなる第2の発光層として、下記の蒸着速度比で蒸着し、これらからなる組成物を形成した。
<発光層組成物>
イリジウム錯体G: 4.0質量部
イリジウム錯体R: 1.0質量部
TMM04(メルク製): 92質量部
電子輸送層として厚さ20nmのBPhenの層を形成し、さらに電子注入層として厚さ5nmのBPhenにCaをドープした層を形成した。
さらに第2の電極(陰極)として厚さ100nmのアルミニウムを蒸着することで順層型のEL素子1を得た。
続いて、基板を大気に曝露することなく真空蒸着装置から取出し、グローブボックス内でガラスキャップと熱硬化接着材としてエポキシ系接着剤を用いて封止し、比較例サンプル1(白色電界発光デバイス)を製作した。
熱硬化接着剤としては下記の(A)〜(C)を混合したエポキシ系接着剤を用いた。
(A)ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA)
(B)ジシアンジアミド(DICY)
(C)エポキシアダクト系硬化促進剤
比較例サンプル1の「(1.5)中間層の形成、および(1.6)第2の発光層の形成」において、組成を、以下に変更した以外は同様にして比較例のサンプル2を作製した。
<中間層>
H−121: 100質量部
<第2の発光層>
イリジウム錯体D−90(B): 7.6質量部、
イリジウム錯体R: 0.1質量部
イリジウム錯体G: 0.3質量部
H−121: 92質量部
比較例サンプル1の「(1.5)中間層の形成、および(1.6)第2の発光層の形成」において、組成を、以下に変更した以外は同様にして比較例のサンプル3を作製した。
<中間層>
H−121: 100質量部
<第2の発光層>
イリジウム錯体D−90(B): 7.6質量部、
イリジウム錯体R: 0.1質量部
イリジウム錯体G: 0.3質量部
H−73: 92質量部
(4.1)第1の電極の形成
比較例サンプル1と同様に第1の電極(陰極、カソード)を形成した
パターニング後のITO基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。この基板上に、下記の方法により調製したゾルゲルZnO形成液を2000rpm、30秒でスピンコート法により製膜した後、300℃で5分焼成することにより、ZnOから構成される膜厚30nmの電子輸送層を設けた。
無水酢酸亜鉛(シグマ−アルドリッチ社製 99.999%グレード) 157質量部
2−メトキシエタノール 960質量部
エタノールアミン 40質量部
次いで、下記組成の発光層組成物および同溶媒により倍希釈した組成物を1500rpm、30秒でスピンコート法によりそれぞれ製膜した後、120℃で30分間保持し膜厚40nmの発光層をそれぞれ形成した。
<量子ドット発光層組成物>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)450、450nm発光) 20質量部
ヘキサン 1,000質量部
続いて、基板を大気に曝露することなく真空蒸着装置へ取り付けた。また、モリブデン製抵抗加熱ボートにH−73を入れたものを真空蒸着装置に取り付け、真空槽を4×10−5Paまで減圧した後、前記ボートに通電して加熱し、H−73からなる厚さ20nmの中間層を形成した。
引き続き、蒸着速度を調整して下記の比率となるように第2の発光層を30nmの膜厚で形成した。
イリジウム錯体G: 4.0質量部
イリジウム錯体R: 1.0質量部
ホスト化合物H−73: 92質量部
続いて、基板を大気に曝露することなく真空蒸着装置へ取り付けた。また、モリブデン製抵抗加熱ボートにSpiro−TPD、H−121およびF4−TCNQを入れたものを真空蒸着装置に取り付け、真空槽を4×10−5Paまで減圧した後、前記ボートに通電して加熱してSpiro−TPDを0.02nm/秒で前記発光層上に膜厚60nmの正孔輸送層を形成し、続けて同様H−121とF4−TCNQをそれぞれ0.02nm/秒、0.005nm/秒で前記正孔輸送層上に膜厚10nmの正孔注入層を形成した。
引き続き、アルミニウム100nmを蒸着して陽極を形成した。
実施例サンプル4の作製において、第1の発光層を、以下のように変更した以外は、実施例サンプル4と同様にして実施例サンプル5を作製した。
<第1の発光層>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)450、450nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−73 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
実施例サンプル4の作製において、第2の発光層を、以下のように変更した以外は、実施例サンプル5と同様にして実施例サンプル6を作製した。
<第2の発光層>
イリジウム錯体D−90(B): 7.6質量部、
イリジウム錯体G: 0.3質量部
イリジウム錯体R: 0.1質量部
ホスト化合物H−210: 92質量部
実施例サンプル5の作製において、第2の発光層を、以下のように変更した以外は、実施例サンプル5と同様にして実施例サンプル7を作製した。
<第2の発光層>
イリジウム錯体D−90(B): 7.6質量部、
イリジウム錯体G: 0.3質量部、
イリジウム錯体R: 0.1質量部
ホスト化合物H−73: 92質量部
実施例サンプル7の作製において、第1の発光層の形成時の条件(スピンコート条件)を、以下のように変更した以外は、実施例サンプル7と同様にして実施例サンプル8〜11を作製した。
<第1の発光層>
実施例サンプル8 4000rpm
実施例サンプル9 2500rpm
実施例サンプル10 1000rpm
実施例サンプル11 700rpm
実施例7の作製において、第1の発光層を、以下のように変更した以外は、実施例サンプル7と同様にして実施例サンプル12〜17を作製した。
なお、実施例サンプル15〜17では、中間層を、第1の発光層のホスト化合物と同じ化合物で形成した。
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)480、480nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−73 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
<実施例13の第1の発光層>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)490、490nm発光) 10質量部
ホスト化合物CBP 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
<実施例14の第1の発光層>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)450、450nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−212 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製TRILITE(登録商標)450、450nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−210 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
<実施例16の第1の発光層>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製TRILITE(登録商標)450、450nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−115 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
<実施例17の第1の発光層>
量子ドット(サイトダイアグノスティクス社製TRILITE(登録商標)450、450nm発光) 10質量部
ホスト化合物H−60 10質量部
ヘキサン 500質量部
トルエン 500質量部
実施例サンプル4の作製において、第1の発光層と第2の発光層とを、以下のように変更した以外は、実施例サンプル4と同様にして実施例サンプル18を作製した。
<第1の発光層(量子ドット発光層組成物)>
サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)540 発光波長540nm, 8質量部
サイトダイアグノスティクス社製Trilite(登録商標)630 発光波長630nm, 2質量部
ホスト化合物H−73 10質量部
ヘキサン 1,000質量部
<第2の発光層>
イリジウム錯体D−93(Ir(dbfmi)) 8質量部、
ホスト化合物H−73 92質量部
比較例サンプル1〜3および実施例サンプル4から18について、下記の各評価を行った。
各サンプルに対し、室温(約23〜25℃)で、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタセンシング社製)を用いて、各サンプルの発光輝度を測定し、発光輝度1000cd/m2における色温度および演色性を評価した。評価の基準は下記のとおりである。
<色温度>
◎:5000K以上
○:5000K未満
△:4000K未満
×:3000K未満
<演色性>
◎:85以上
○:85未満
△:80未満
×:75未満
各サンプルを、室温(約23℃)で、2.5mA/cm2の定電流条件下で発光させ、発光開始直後の発光輝度Lを、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタオプティクス社製)を用いて測定した。
次いで、比較例サンプル1の発光輝度を1.0とした相対発光輝度を求め、これを初期の発光効率(外部取り出し量子効率)の尺度とした。数値が大きいほど、発光効率に優れていることを表す。
各サンプルを連続駆動させ、上記分光放射輝度計CS−2000を用いて輝度を測定し、測定した輝度が70%となる時間(LT70)を求めた。駆動条件は、連続駆動開始時に4000cd/m2となる電流値とした。
比較例サンプル1のLT70を1.00とした相対値を求め、これを連続駆動安定性の尺度とした。数値が大きいほど、連続駆動安定性に優れている(長寿命である)ことを表す。
表4に示すとおり、実施例サンプル4〜18では、色温度および演色性が高く、また発光効率が高く、さらには寿命も向上している。これは逆層構成によってキャリアの輸送性が改善し、発光のバランスが改善したためと想定される。
特に、リン光スペクトルにおける0−0遷移バンドに帰属される発光波長が414〜459nmの範囲にある特定のホストを、第1の発光層に用いることによって、この効果は顕著に現れることがわかる。
タンデム型の中間層の組成としては、米国特許第7719180号明細書およびディスプレイ国際学会The Society Information Display(SID) 09 DIGEST、p499を参考として作製した。
なお、実技上、前記「(4.4)中間層の形成」において単にドーパントを含まないホスト化合物だけの層として形成されていた中間層を、下記の電荷発生層(正孔輸送層/p型層/中間層/n型層/電子輸送層)の5層に置換することによってタンデム型素子の効果を確認した。
まず、正孔輸送層としてSpiro−TPDを厚さ20nm蒸着した。
次いで、p型層として、Spiro−TPDに対してNovaled社製NDP9を10:1(重量比)の混合比となる量で厚さ5nm蒸着した。
次いで、アルミニウムを厚さ1nm蒸着し、中間電極層とした。
次いで、n型層としてNovaled社製NET18とNDN26を10:1の比率で厚さ5nm蒸着した(当該n型層は電子輸送層の機能を有している。)。
これ以降の第2の発光層の形成等は、前記実施例サンプル16の作製と同様にすることで、逆層タンデム型の実施例サンプル21を作製した。
前記p型層として、Spiro−TPDに対してF4−TCNQを10:1でドーピングした層とした以外は実施例サンプル21の作製と同様にして、実施例サンプル22を作製した。
前記p型層として、HATCN(1,4,5,8,9,12−ヘキサアザトリフェニレンヘキサカルボニトリル、一般式(5)参照)を用いた以外は、前記実施例サンプル21と同様に作製し、実施例サンプル23を作製した。
得られた実施例サンプル16、21〜23でも、同様に初期効率とLT70の評価を行った。
表6に示すとおり、シングル型の実施例サンプル16に対し、タンデム型の実施例サンプル21〜23はLT70の点で有利となることが分かる。これは、印加される電界を2つのユニットで分担すればよくなるためで、単セルあたりに印加される電界が低減されるためと考えられる。
これらの電荷発生層としては、中でもHATCNを用いた実施例サンプル23が、寿命が長く良好であることを確認することができた。
2 第1の電極
8 第2の電極
9 封止接着剤
10 可撓性封止部材
20 有機機能層
21 電子輸送層
22 第1の発光層
23 電荷発生層
24 第2の発光層
25 正孔輸送層
30 量子ドット
100 エレクトロルミネッセンス素子
Claims (14)
- 基板上に、第1の電極、第1の発光層、第2の発光層および第2の電極をこの順に積層したエレクトロルミネッセンス素子であって、
前記第1の発光層には量子ドットが含有され、
前記第2の発光層にはリン光発光ドーパントが含有され、
前記第1の電極と前記第1の発光層との間には電子輸送層が形成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記量子ドットが含有された発光層が、450〜470nmの波長領域に発光極大波長を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記量子ドットがSi、Ge、GaN、GaP、CdS、CdSe、CdTe、InP、InN、ZnS、In2S3、ZnO、CdO、CuInS、CuInSe、CuInGaSeまたはこれらの混合物で構成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記量子ドットが含有された発光層の膜厚が10〜30nmの範囲内であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記リン光発光ドーパントが含有された発光層が、少なくとも520〜560nm及び600〜640nmの波長領域に発光極大波長を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記リン光発光ドーパントが含有された発光層が、少なくとも460〜490nm、520〜560nm及び600〜640nmの波長領域に発光極大波長を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記量子ドットが含有された発光層には、ホスト化合物が含有されていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項7に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記ホスト化合物のリン光スペクトルにおける0−0遷移バンドに帰属される発光極大波長が414〜459nmの波長領域内にあることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項9に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記一般式(1)中、Xが酸素原子であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記リン光発光ドーパントが一般式(3)で表されることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
Zは5〜7員環を形成するのに必要な非金属原子群を表す。
n1は0〜5の整数を表す。
B1〜B5は炭素原子、窒素原子、酸素原子または硫黄原子を表し、少なくとも1つは窒素原子を表す。
M1は元素周期表における8族〜10族の金属を表す。
X1およびX2は炭素原子、窒素原子または酸素原子を表す。
L1はX1およびX2と共に2座の配位子を形成する原子群を表す。
m1は1、2または3の整数を表し、m2は0、1または2の整数を表し、m1+m2は2または3である。] - 請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子において、
前記第1の発光層と前記第2の発光層との間に電荷発生層が形成されたタンデム構造を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
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