JP6214848B2 - 球状ガラスフィラー及びそれを用いた透明基板 - Google Patents
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Description
すなわち、本願発明は以下の通りである。
一般に、透明基板は、透明基板が使用される波長領域で透明なものである。具体的には、本明細書において「透明」とは、波長400nm〜700nmの全領域において、光線透過率が70%以上であることを意味するものとする。本発明の透明基板は、可視光域である380nm〜800nmの全領域において光線透過率が80%以上であることがより好ましい。
球状ガラスフィラーの球状ガラスフィラーは、アルカリ土類金属酸化物を含み、かつ0.7以上の真円度及び10μm以下の平均粒子径を有し、かつ1.47以上1.57以下の屈折率を有する。球状ガラスフィラーの原料は、アルカリ土類金属酸化物を含み、かつ電子材料用ガラス糸に適した組成を有するガラスである。市販されているガラスとしては、Eガラス、Sガラス、Lガラスが挙げられる。本発明で用いるガラス組成の例を下記表1に示す。
XSi(R)3−nYn (1)
{式中、Xは、有機官能基であり、Yは、アルコキシ基であり、nは、1〜3の整数であり、そしてRは、メチル基、エチル基又はヒドロキシル基である。}で表される化合物を含むシランカップリング剤を使用することができる。アルコキシ基としては、本発明のガラス組成を有するフィラーとの反応性の点で、炭素数5以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数1のアルコキシ基がより好ましい。
後述するように、本発明の透明基板は、上記の球状ガラスフィラーのガラス組成と同じガラス組成を有するガラスクロスを含むことが好ましい。一般に、ガラスクロスとは、ガラス糸を製織することにより得られるものをいう。
後述するように、本発明の透明基板は、上記球状ガラスフィラー及び/又はガラスクロスの屈折率と同じ屈折率を有する透明樹脂を含むことが好ましい。
本発明は、前記球状ガラスフィラー、前記ガラスクロス及び前記透明樹脂から成るプリプレグ(prepreg)を提供する。好ましくは、本発明のプリプレグは十分に乾燥されている。
本発明の透明基板は、上記球状ガラスフィラー、上記球状ガラスフィラーのガラス組成と同じガラス組成を有する上記ガラスクロス、及び上記球状ガラスフィラーの屈折率と同じ屈折率を有する上記透明樹脂を含み、かつ波長400nm〜700nmの光線透過率が70%以上であることが好ましい。
<球状ガラスフィラー>
Eガラス短繊維をボールミル(株式会社マキノ製)により乾式粉砕し、平均粒子径3.5μmのEガラスフィラーを作製し、次にEガラスフィラーを約1000℃の空気バーナー火炎中に通して、加熱溶融することにより球状EガラスフィラーAを得た。また、純水を用いてEガラス短繊維を湿式粉砕することにより、平均粒子径3.5μmのEガラスフィラーを作製し、次にEガラスフィラーを約1000℃の空気バーナー火炎中に通し、加熱溶融することにより、球状EガラスフィラーBを得た。その後、気流式分級機(日鉄鉱業株式会社製)を用いて、球状EガラスフィラーA及びBの粒度を調整した。
ガラスフィラーを水溶媒に分散させたスラリーをレーザ回折器(株式会社日機装製マイクロトラックMT3300EXII)に供し、ガラスフィラーの粒度分布を測定し、平均体積粒子径を求めた。
電子顕微鏡により任意の20点のガラスフィラーについて画像を撮影し、それぞれの周囲長及び面積を測定し、平均値を計算して真円度を求めた。
β−ブロモナフタレン及びトルエンを混合し、屈折率1.54、1.545、1.55、1.555、1.56、1.565及び1.57の混合溶媒を調製した。各混合溶媒にガラスフィラーを1質量%の濃度で分散させ、紫外可視分光光度計により波長589nmでのガラスフィラーの透過率を測定した。測定セルは石英製セルであり、光路長は3mmである。紫外可視分光光度計の測定側(領域)にガラスフィラー分散液を入れたセルを設置し、そして対照側に溶媒のみを入れたセルを設置した。ガラスフィラーは沈降し易いため、試料液を攪拌しながらピペットに1ml取って試料セルに入れ、5秒以内に測定した。透過率が70%以上となり、かつ最大となる値をフィラーの屈折率と定義した。
N−(ビニルベンジル)−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩(東レ・ダウコーニング製SZ6032)で処理した、スタイル2116ガラスクロス(旭化成イーマテリアルズ株式会社製、ガラス種:Eガラス、単糸径:7μm、糸を構成する単糸本数:200本、織り方:平織り、織り密度:タテ60本/インチ、ヨコ58本/インチ、質量104.5g/m2)(以下「ガラスクロスA」という。)、及びスタイル1078(旭化成イーマテリアルズ株式会社製、ガラス種:Eガラス、単糸径:5μm、糸を構成する単糸本数:200本、織り方:平織り、織り密度:タテ56本/インチ、ヨコ54本/インチ、質量49g/m2)(以下「ガラスクロスB」という。)を使用した。
透明樹脂:ジアリルイソフタレート樹脂100部
(ダイソー株式会社製、製品名「ダイソーイソダップ」、アッベ数:40、屈折率:1.55)
プリプレグを1枚用いて、195℃及び40kgf/m2の条件で60分間加熱成型し、透明基板を得た。
フィラー充填率40質量%の積層板を作製し、気泡ボイドクラックの有無を、目視及び電子顕微鏡による断面観察で評価した。
日本分光株式会社製;V−550を用いて波長589nmの光線透過率(%)を測定した。
東京精密株式会社製;SUFKOM E―MDを用い、表面粗度の指標として最大表面粗(Rmax)を測定した。
真円度0.8及び平均粒子径2.1μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスにガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.7及び平均粒子径1.5μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスにガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.9及び平均粒子径7.5μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスにガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.8及び平均粒子径2.1μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.8及び平均粒子径2.1μmを有する球状EガラスフィラーBを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーBの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.5及び平均粒子径2.3μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.9及び平均粒子径11.0μmを有する球状EガラスフィラーAを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状EガラスフィラーAの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
Eガラスをジェットミルにより粉砕した後、Eガラス粉砕物を1質量%硝酸液で洗浄して乾燥することにより、真円度0.8及び平均粒子径2.4μmを有する球状Eガラスフィラーを得た。この球状Eガラスフィラーを透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状Eガラスフィラーの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
平均粒子径2.1μmを有する破砕状Eガラスフィラーを、透明樹脂ワニス及びエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び破砕状Eガラスフィラーの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
真円度0.9及び平均粒子径1.5μmを有する球状シリカフィラーを、透明樹脂ワニスとエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、透明樹脂及び球状Eガラスフィラーの合計固形分が70質量%となるように調整した樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスに、ガラスクロスBを含浸させ、160℃で1分間乾燥した後にプリプレグを得た。
Claims (5)
- Eガラス又はSガラスであって、アルカリ土類金属酸化物を含む組成のガラスを含み、0.7以上の真円度及び10μm以下の平均粒子径を有し、屈折率が1.47以上1.57以下であり、該真円度は、20点の球状ガラスフィラーの撮影画像において、それぞれ下記式:
真円度=A×{4π/(C)2}
(式中、Aは、投影面積を表し、かつCは周囲長を表す。)
により算出される値の平均値であり、そして該屈折率は、溶媒中に球状ガラスフィラーを1質量%分散させた際、波長589nmでの光線透過率(D線)が、溶媒のみの透過率を基準として70%以上となり、かつ最大となる値であることを特徴とする球状ガラスフィラー。 - 請求項1に記載の球状ガラスフィラー、該球状ガラスフィラーのガラス組成と同じガラス組成を有するガラスクロス、及び該球状ガラスフィラーの前記屈折率と同じ屈折率を有する透明樹脂を含み、かつ波長400nm〜700nmの光線透過率が70%以上である透明基板。
- 前記ガラスクロスの平均モノフィラメント径が5μm以下である、請求項2に記載の透明基板。
- 前記透明樹脂中の前記球状ガラスフィラーの充填率が、前記球状ガラスフィラー及び前記樹脂の合計質量に対して、10質量%以上80質量%以下である、請求項2又は3に記載の透明基板。
- Eガラス又はSガラスを含む原料を乾式で粉砕し、そして該粉砕物を加熱溶融することにより、球状ガラスフィラーが0.7以上の前記真円度及び10μm以下の平均粒子径を有するように、該粉砕物を球状化する工程を含む、請求項1に記載の球状ガラスフィラーの製造方法。
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