JP6213213B2

JP6213213B2 - Ｃｒ含有鉄基焼結体及びその焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP6213213B2
Application number: JP2013262078A
Authority: JP
Inventors: 功介平井; 浩下田
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2017-10-18
Anticipated expiration: 2033-12-19
Also published as: JP2015117414A

Description

この発明は、耐摩耗性、疲労強度及び寸法精度に優れるＣｒ含有鉄基焼結体（Ｃｒ含有鉄基焼結合金）と、そのＣｒ含有鉄基焼結体をランニングコストの高い工程を経ずに製造可能となすＣｒ含有鉄基焼結体の製造方法に関する。

Ｃｒ含有鉄基焼結体は焼入れによる母相の硬化後に窒化処理を施すことでクロムの窒化層と母相の硬さが相乗して、焼結体を単に焼入れしたものや焼結体に窒化処理のみを施したものよりも表面硬さの高い材料に仕上げることが可能である。

下記特許文献１は、そのＣｒ含有鉄基焼結体について述べており、さらに、そのＣｒ含有鉄基焼結体に関するシンターハードニングについても述べている。

また、下記特許文献２は、要求仕様に応じてシンターハードニング工程を経た焼結体
にさらに窒化処理を施すことを述べている。

特開２００５−３３６６０８号公報特開２０１２−１２２１２７号公報

Ｃｒ含有鉄基焼結体は、先に述べたように、焼入れを行って母相を硬化させ、その後に窒化処理を施すことで表面硬さの高い材料に仕上げることができる。

そこで、このＣｒ含有鉄基焼結体について、母相の焼入れを行った後に窒化処理を施す
ことを検討した。

このＣｒ含有鉄基焼結体の焼入れは、経済性に優れる一般的な雰囲気焼入れ炉ではＣｒの酸化による材料の強度低下が起こる。真空焼結炉であればその問題は起こらないが、この真空焼結炉はランニングコストが高い。

また、真空焼結炉を使用する方法の場合、焼結後に再加熱して焼入れすることになるので、熱履歴が３回に増えて最終的に得られる焼結体の歪が大きくなり、寸法精度の悪化が避けられない。

さらに、窒化処理は、５５０℃程度の温度条件で実施するのが一般的であるが、焼入れ後にその一般的な温度条件で窒化処理を行ったＣｒ含有鉄基焼結体は、疲労強度が十分に高まらない。

そこで、この発明は、耐摩耗性と疲労強度が共に優れるＣｒ含有鉄基焼結体と、そのＣｒ含有鉄基焼結体をランニングコストの高い工程を経ずに製造可能となす製造方法を提供することを課題としている。

上記の課題を解決するため、この発明においては、表層にクロムの窒化層が形成され、内部はソルバイト組織で、表面から０．１２５ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが８００Ｈｖを超え、さらに、表面から０．２０ｍｍ〜０．５０ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが４８０Ｈｖ以上、６１５Ｈｖ以下となっているＣｒ含有鉄基焼結体を提供する。

このＣｒ含有鉄基焼結体は、焼結工程において同時に焼入れを行うシンターハードニングによって母相を硬化させ、その後、窒化処理を行う。

窒化は、アンモニアを分解し、発生したアンモニウムイオンを材料に浸透拡散させるガス窒化法で行うことができる。

このときの窒化処理は、一般的な５５０℃前後の温度ではなく、４３０℃以上、５００℃以下の温度で実施する。これが極めて重要である。

この発明のＣｒ含有鉄基焼結体は、従来法で製造されるＣｒ含有鉄基焼結体に比べて疲労強度に優れる。

また、この発明の方法によれば、耐摩耗性と疲労強度に優れるＣｒ含有鉄基焼結体をランニングコストの高い工程を経ずに製造することができる。

この発明の製造方法に利用する連続焼結炉の一形態を示す断面図である。実施例１における試料Ｉ、IIの平面度の比較データをグラフ化して示す図である。この発明の方法で製造した試料Ｉの表層近傍の組織写真である。比較のために製造した試料IIの表層近傍の組織写真である。実施例２の方法Ｉと方法IIによる密度違い品のロックウエル硬さの比較データをグラフ化して示す図である。実施例３における試料Ｉ〜IIIの設定深さ位置のビッカース硬さの比較データ（平均値）をグラフ化して示す図である。

以下、添付図面に基づいて、この発明のＣｒ含有鉄基焼結体とその製造方法の実施の形態を説明する。

この発明の製造方法では、原料粉末を加圧成形して得られた成形体の焼結を、連続焼結炉を使用して行う。その連続焼結炉によれば、シンターハードニングによる焼入れ（焼結炉の冷却室における焼入れ）が可能である。

その連続焼結炉の一形態を図１に示す。図示の連続焼結炉（ローラハース炉）は、上流側から下流側に向かって脱ガス室１、余熱室２、焼結室３、徐冷室４、急冷室５、冷却室６、置換室７を順に連ならせて構成されている。８は、脱ガス室１の上流に配置した排ガス燃焼炉であり、脱ガス室１において発生した排ガスがこの排ガス燃焼炉８に導入されて処理される。

排ガス燃焼炉８から冷却室６までの炉内には、ワークを乗せたトレイＴを搬送する動力駆動の送りローラ９が設置されている。

また、脱ガス室１、余熱室２、焼結室３、徐冷室４には、それぞれヒータ１０が設けられ、急冷室５には冷却ガスを室内に送り込むブロワ１１が接続されている。

さらに、冷却室６には、室内を冷却するクーラー１２と室内雰囲気を循環させるファン１３が設けられている。

このほか、脱ガス室１の入口、徐冷室４、急冷室５及び置換室７のそれぞれの入口と出口にはそれぞれ扉１４〜２０が設けられている。なお、その扉は、必要があれば脱ガス室１と余熱室２との間や余熱室２と焼結室３の間にも設けられる。

かかる連続焼結炉は、トレイＴを焼結室３に導入してそのトレイに収納したワークを焼入れ温度に加熱し、その温度を所定時間保持して焼結を進行させる。

その後、焼結を終えたワークをトレイＴと共に徐冷室４に導入してここで変態点直上の温度になるまで徐冷して待機させる。

次に、急冷室５の入口の扉１７が開くと徐冷室４に待機しているトレイＴが急冷室５に送り込まれ、その急冷室５においてトレイＴ内のワークに冷却用のガスが吹きつけられ、
それによる急冷によってワークが焼入れされる。ここでの急冷は、例えば、３℃ ／ｓｅｃ程度の速度でなされる。

このシンターハードニング処理を終えたワークは急冷室５から冷却室６に移され、所定の温度（一般的には３００℃以下）になるまで冷却され、さらに、置換室７に搬送されて酸化が起こらない温度になるまで冷却されて出炉する。

この発明の製造方法では、この後、さらに窒化処理を行う。その窒化処理は、ガス窒化法で実施することができる。

ガス窒化法は、一般的には、被処理材を５５０℃程度のアンモニア気流中で２０〜１００時間加熱保持する方法でなされるが、この発明では、この処理での温度を４３０℃以上、５００℃以下とする。

窒化処理での温度をそのように制限する理由は、その温度が４３０℃未満では窒化が進行し難く、工業的製法とは言えない方法になるからである。

また、その温度が５００℃を超えると、焼入れによって生じた母相のマルテンサイトが焼き戻されて軟化し、疲労強度に優れた焼結体にならないからである。

シンターハードニングによる焼入れは、焼結工程において焼結と同時に実施できるため、ランニングコストの高い真空焼入れ炉による焼入れの工程を省くことができる。

また、焼入れのための再加熱が不要になり、熱履歴の回数が削減される。これにより、焼結体の歪が抑制され、窒化処理を終えて最終的に得られる製品の寸法精度も向上する。

ところが、シンターハードニングによって焼入れされたＣｒ含有鉄基焼結体は、焼入れ後に行う窒化処理の温度が５００℃を超えると焼入れによって硬化した母相が軟化する。発明者はその知見を得て本発明を完成させるに至った。

窒化処理の温度を４３０℃以上、５００℃以下にすることで母相の軟化が抑えられる。これにより、表層にクロムの窒化層が形成され、内部はソルバイト組織で、表面から０．１２５ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが８００Ｈｖを超え、さらに、表面から０．２０ｍｍ〜０．５０ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが４８０Ｈｖ以上、６１５Ｈｖ以下となっているＣｒ含有鉄基焼結体を得ることができる。

３ｗｔ％Ｃｒ−０．５ｗｔ％Ｍｏ−０．５ｗｔ％Ｃ−残Ｆｅの組成の材料で外径：φ１００ｍｍ、内径：φ３０ｍｍ、厚みｔ：１０ｍｍ、焼結密度：７．０ｇ／ｃｍ^３のリング状焼結部品を作った。

その焼結部品は、シンターハードニングによる焼入れを行った後に５００℃の温度で窒化処理を行った試料Ｉと、通常の方法で焼結を行った後に別工程で真空焼入れを行い、さらに、その後に５５０℃の温度で窒化処理を行った試料IIの２種類とした。

この試作試料Ｉ，IIについて、表面の平面度を、３次元測定器を使用して測定した。測定個数ｎは試作試料Ｉ，IIとも、各３０個とした。その結果を表１と図２に示す。

この測定結果からわかるように、試料Ｉは試料IIに比べて表面の平坦度が著しく高まっている。

実施例１で得た試料Ｉの組織写真を図３に、試料IIの組織写真を図４にそれぞれ示す。これらの組織写真からわかるように、試料Ｉは、表層が窒化層、内部はソルバイトの組織となっており、内部の軟化が起こっていない。

これに対し、試料IIは、表層は試料Ｉと同様の窒化層になっているが、内部の上側（表層に近い側）は軟化してベイナイトの組織となっている。

実施例１と同一組成の材料で同一寸法諸元のリング状焼結部品を作った。その焼結部品は、シンターハードニングによる焼入れを行った後に５００℃の温度で窒化処理を行った方法Ｉでの密度違い品３種と、通常の方法で焼結を行った後に別工程で真空焼入れを行い、さらに、その後に５５０℃の温度で窒化処理を行った方法IIでの密度違い品３種である。

これらの試料のロックウエル硬さを、硬度計を用いて測定した。その結果を表２と図５に示す。

この結果からわかるように、方法Ｉによる焼結部品は、方法IIによる焼結部品と比べてロックウエル硬さが３〜４ＨＲＡ程度高く、耐久性に優れる。

実施例１の試料Ｉと試料II及びその試料Ｉ，IIと同一材質、同一仕様の試料IIIについてビッカース硬さを測定した。試料IIIは、シンターハードニング後の窒化処理を５５０℃の温度で行ったものであって、その他の製造条件は試料Ｉと同じである。各試料の焼結密度は７．０ｇ／ｃｍ^３である。測定したサンプルは各５個である。

試作した各試料の深さ（表面からの深さ）がずれた位置のビッカース硬さを、測定器を用いて調べた。その結果を表３〜５と図６に示す。各表の平均値、最大値、最小値は、空欄箇所を除いた数値にした。また、平均値は、小数点以下１位を四捨五入して表した。

この測定結果からわかるように、この発明の方法で製造される試料ＩのＣｒ含有鉄基焼結体（焼結部品）は、表面から０．１ｍｍ程度の深さ位置までの表層部の硬さは、試料II、IIIと殆ど差が無い。これは、各試料の表層部は同じ窒化物の窒化層となっているからである。

しかしながらが、図６から明らかな通り、表面から０．１２５ｍｍ〜０．５ｍｍの深さ
位置では、ビッカース硬さが試料II、IIIと比較して１００Ｈｖ程度勝っている。これは、焼入れで生じた母相の表層近くのソルバイト組織が窒化処理の際に軟化せずに維持されたからに他ならない。

試料II、IIIは、表層の窒化層付近がベイナイト組織で硬度が低下しており、試料Ｉに比べて材料の疲労強度に劣ることが明白である。

なお、５００℃以下の温度での窒化処理については実施例がないが、窒化処理の温度が５００℃以下でも時間をかければ窒化は進行する。その処理時間が長くなり過ぎると工業上満足できる生産性が得られないので、この発明の法での窒化処理の温度は、４３０℃を下限とする。

１脱ガス室
２余熱室
３焼結室
４徐冷室
５急冷室
６冷却室
７置換室
８排ガス燃焼炉
９送りローラ
１０ヒータ
１１ブロワ
１２クーラー
１３ファン
１４〜２０扉
Ｔトレイ

Claims

表層にクロムの窒化層が形成され、内部はソルバイト組織で、表面から０．１２５ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが８００Ｈｖを超え、さらに、表面から０．２０ｍｍ〜０．５０ｍｍの深さにおけるビッカース硬さが４８０Ｈｖ以上、６１５Ｈｖ以下となっているＣｒ含有鉄基焼結体。
Ｃｒ含有鉄基焼結体の製造方法であって、焼結工程において同時に焼入れを行うシンターハードニングによって母相を硬化させ、その後、４３０℃以上、５００℃以下の温度で窒化処理を施すＣｒ含有鉄基焼結体の製造方法。