JP6212116B2 - 改変充填剤粒子を用いて充填剤入りポリマー材料を製造するための方法 - Google Patents
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Description
本明細書で使用される場合、用語「固体表面材料」は、その通常の意味で使用され、三次元の材料(例えば、建築業において機能性および魅力的な外観の両方が必要であるところの台所用カウンタートップ、シンクおよび壁装材に特に有用な材料)を表す。一般的に、固体表面材料は、ポリマーマトリックスおよび鉱物充填剤からなる複合材料である。
なお、本発明は、特許請求の範囲を含め、以下の発明を包含する。
1.充填剤入りポリマー材料を製造するための方法であって:別個の機能性粒子が充填剤粒子にそれらが充填剤入りポリマー材料を製造する際に液体プレポリマー加工の間に使用される典型的な製造工程の間会合したままであることができるように十分に結合するまでミキサーで前記別個の機能性粒子とブレンドされた前記充填剤粒子を含む改変充填剤粒子を、液体プレポリマー混合物と混合することと、前記プレポリマー混合物を硬化させることとを含む、方法。
2.前記高エネルギーミキサーが、高剪断ブレンダである、1に記載の方法。
3.前記高エネルギーミキサーが、振盪機である、1に記載の方法。
4.前記プレポリマー混合物が、アクリルである、1に記載の方法。
5.前記充填剤粒子が、アルミナ三水和物である、4に記載の方法。
6.顔料粒子が、カーボンブラックである、5に記載の方法。
7.前記顔料が、酸化鉄である、5に記載の方法。
剪断による顔料粒子でのATHの改変
8個の別個の調製物において、1クォートの容器に、217.5gのアルミナ三水和物(Alcan WH−311)を投入した。4枚ブレードの圧縮空気駆動式ピッチブレードタービンを用いて500RPMで撹拌しながら、32.5gの所与の固体顔料を15分にわたって添加した。混合は、混合物が均一に着色されているように見えるまで続けた。SEM顕微鏡写真を、改変充填剤の各試料について得た。
振盪による酸化鉄(黒色)でのATHの改変
1ガロンのペイント缶に、1,500gのATHおよび714.3gのBayferrox 318NM(酸化鉄(黒色))を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで30分間振盪した。この時点で、成分は均一にブレンドされているように見えた。試料をSEMにより分析した(図3C)。顕微鏡写真は、比較的大きなATH粒子の表面上の比較的小さな酸化鉄(黒色)粒子の存在を示している。これは、振盪プロセスが、機能性粒子で充填剤を改変するのに有効であることを実証している。
振盪による酸化鉄(黒色)での石英の改変
1ガロンのペイント缶に、217.5gのBlackburn 84メッシュ石英および32.5gのBayferrox 318NM(酸化鉄(黒色))を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで30分間振盪した。この時点で、成分は均一にブレンドされているように見えた。この試料を、改変していない石英試料(図4A)と共に、SEMにより分析した(図4B)。顕微鏡写真は、均一なブレンドを示す、大きな石英粒子の表面に一様に分布した比較的小さな酸化鉄(黒色)粒子の存在を示している。
振盪による酸化鉄(黒色)でのポルトランドセメントの改変
1ガロンのペイント缶に、1,224gのポルトランドセメント(Quikrete)および576gの酸化鉄(黒色)(Bayferrox 318)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に暗黒色の粉末であった。SEMによる分析は、セメントの表面上の小さな酸化鉄粒子の存在を明らかにした(図6(酸化鉄(黒色)で改変されたセメント)と対比して図5(改変されていないセメント)を参照されたい)。
振盪によるカーボンブラックでのアルミナの改変
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのアルミナ(C−1、87ミクロン、Rio Tinto Alcan)および42.5gのArosperse F138カーボンブラックを投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に暗黒色の粉末であった。SEMによる分析は、アルミナの表面上の小さなカーボンブラック粒子の存在を明らかにした(図8(カーボンブラックで改変されたアルミナ)と対比して図7(改変されていないアルミナ)を参照されたい)。
振盪によるカーボンブラックでの炭化ケイ素の改変
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gの炭化ケイ素(Black Silicon Carbide Grain、80ミクロン、Silicon Carbide Products)および42.5gのArosperse F138カーボンブラックを投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に暗黒色の粉末であった。SEMによる分析は、炭化ケイ素の表面上の小さな粒子の存在を明らかにした(図10(カーボンブラックで改変された炭化ケイ素)と対比して図9(改変されていない炭化ケイ素)を参照されたい)。
振盪によるカーボンブラックでのATHの改変およびその後の加工
1ガロンのペイント缶に、1,500gのATHおよび36.3gのArosperse F138(カーボンブラック)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで30分間振盪して、ドライブレンドされた改変充填剤を生成した。改変充填剤の試料をSEMにより分析した(図11C)。顕微鏡写真は、比較的大きなATH粒子の表面に一様に分布した比較的小さなカーボンブラック粒子の存在を示している。
振盪によるキナクリドン赤紫色(red violet)でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,500gのATH(Alcan WH−311)および24.20gのキナクリドン赤紫色19(Lansco Colors)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで30分間振盪して第1のバッチを生成した。この手順を2回繰り返して第2のバッチを生成した。第1のバッチおよび第2のバッチを組み合わせて、ドライブレンドされた充填剤の試験バッチを形成した。
振盪によるカーボンブラックでのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,500gのATH(Alcan WH−311)および36.3gのArosperse F138カーボンブラック(Evonik)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで30分間振盪して改変充填剤の第1のバッチを生成した。この手順を2回繰り返し、結果として生じた改変充填剤バッチを第1のバッチと組み合わせて、ドライブレンドされた充填剤の全部合わせたバッチを生成した。
チョッパーを有する商業規模の横型プラウミキサーを用いたカーボンブラックでのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
4枚ブレードの逆クリスマスツリー型チョッパー(4インチ、6インチ、7インチ、7インチ)を備えた130LのLittleford Day横型プラウミキサー(型式FM−130)に、172.5lbsのATH(Alcan WH−311)および4.13lbsのArosperse F−138カーボンブラック(Evonik)を投入した。ミキサーを、155rpmのプラウ速度および3,400rpmのチョッパー速度で運転した。混合物の試料を5分後に採取した。試料は、微細なさらさらした一様に暗色の粉末であった。SEMによる分析は、振盪のような小規模の方法を用いて生成した材料について図示されたものに匹敵する、ATHの表面上のカーボンブラックの存在を明らかにした。
商業規模の縦型高強度ミキサーを用いたカーボンブラックでのATHの改変
180LのLittleford Day縦型高強度ミキサー(型式W−180)に、200lbsのATH(Alcan WH−311)および4.92lbsのArosperse F−138カーボンブラック(Evonik)を投入した。ミキサーを、900rpmのプラウ速度で運転した。混合物の試料を5分後に採取した。試料は、微細なさらさらした一様に暗色の粉末であった。
EIRICHミキサーを用いたカーボンブラックでのATHの改変
星型ローターを備えたEIRICHミキサー(RV02E)に、52.7kgのATH(Alcan WH−311)および1.3kgのArosperse F−138カーボンブラック(Evonik)を投入した。ミキサーを、30m/秒の撹拌器先端速度および37rpmの槽回転速度で運転した。混合物の試料を5分後に採取した。試料は、微細なさらさらした一様に暗色の粉末であった。
振盪によるカーボンブラック、酸化鉄(赤色)および酸化鉄(黄色)を同時に用いたATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,758.42gのATH(Alcan WH−311)ならびに9.54gのArosperse F138カーボンブラック(Evonik)、16.02gの酸化鉄(赤色)(Rockwood,Kroma Red,R03097)および16.02gの酸化鉄(黄色)(Rockwood,Ultra Yellow,YL01888D)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に暗褐色の粉末であった。SEMによる分析は、ATHの表面上の多数の粒子の存在を明らかにした(図18(カーボンブラック、酸化鉄(赤色)および酸化鉄(黄色)で改変されたATH)と対比して図1A(改変されていないATH)を参照されたい)。
振盪によるアゾ/ストロンチウム塩顔料でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,746.00gのATH(Alcan WH−311)および54.00gのGraphtol Fire Red 3RLP(Clariant)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に明るい赤/橙色の粉末であった。SEMによる分析は、ATHの表面上の小さな顔料粒子の存在を明らかにした(図19(Graphtol Fire Redで改変されたATH)と対比して図1A(改変されていないATH)を参照されたい)。
振盪による二酸化チタンでのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,746.00gのATH(Alcan WH−311)および54.00gの二酸化チタン(TiPure R960,DuPont)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。SEMによる分析は、ATHの表面上の小さな二酸化チタン粒子の存在を明らかにした(図20(二酸化チタンで改変されたATH)と対比して図1A(改変されていないATH)を参照されたい)。
振盪によるヒュームドシリカ(0.2〜0.3ミクロン)でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのATH(Alcan WH−311)および42.5gのヒュームドシリカ(0.2〜0.3ミクロン、Aldrich)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。SEMによる分析は、ATHの表面上の小さなシリカ粒子の存在を明らかにした(図21(0.2〜0.3ミクロンのヒュームドシリカで改変されたATH)と対比して図1A(改変されていないATH)を参照されたい)。
振盪によるヒュームドシリカ(0.007ミクロン)でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
粒径0.007ミクロンのヒュームドシリカ(Aldrich)を機能性粒子として使用した以外は、実施例16に記載した充填剤改変および充填剤入りアクリル複合材の形成についての手順をそのまま繰り返した。SEMによる分析は、この場合もまた、ATHの表面上の小さなシリカ粒子の存在を明らかにした(図22(0.007ミクロンのヒュームドシリカで改変されたATH)と対比して図1A(改変されていないATH)を参照されたい)。
振盪による滑石でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのATH(Alcan WH−311)および42.5gの滑石(光散乱により測定されるD50=10ミクロン、ReactAmine Technology)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。
振盪によるTinuvin 328でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのATH(Alcan WH−311)および42.5gのTinuvin 328(BASF)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。
振盪によるFEP粉末でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのATH(Alcan WH−311)および42.5gのフッ素化エチレン−プロピレンコポリマー粉末(FEP,DuPont)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。
振盪によるPFA粉末でのATHの改変およびその改変充填剤を用いた充填剤入りアクリル複合材の形成
1ガロンのペイント缶に、1,757.5gのATH(Alcan WH−311)および42.5gのペルフルオロアルコキシポリマー粉末(PFA,DuPont)を投入した。容器を密封し、次いでRed Devilシングルアーム式ペイントシェーカーで60分間振盪した。試料は、微細なさらさらした一様に白色の粉末であった。
コントロール試料を、下記の実施例22および23について調製される実験試料に対する比較分析のために調製した。このコントロール試料は、高度に飽和した黒色である商業的に販売されているATH充填アクリル固体表面材料(Corian(登録商標)、DuPontから入手可能)複合材シートである。この材料は、0.058重量%のレベルのカーボンブラックで顔料着色されている。カーボンブラックは、当業者に知られている一般的な組成の分散体によって液体プレポリマー混合物に導入された。このコントロール試料を、実施例22で後述される実験試料と同様にサンドペーパーで磨いた。コントロール試料の色値(表7)を測定した後に、これを比較試験板1A、1B、1C、1D、1E、1F、1G、1H、1I、および1Jの10個の試験板に鋸引きした。このコントロール試料は、従来の分散液により顔料着色される充填剤入りポリマー材料と液体プレポリマー混合物への組み込み前に顔料および充填剤をドライブレンドすることにより顔料着色される充填剤入りポリマー材料との比較、さらに、液体プレポリマー混合物への組み込み前に染色される充填剤との比較を提供する。
0.094重量%のカーボンブラックで改変されたATHを含む充填剤入りアクリル組成物のパイロット規模の注型
低レベル(0.094重量%)のArosperse F138カーボンブラックで改変されたATHのバッチを実施例3に記載した振盪によるドライブレンディングにより作製して、ドライブレンドされたカーボンブラック改変ATHを作製した。
2.36重量%のカーボンブラックとドライブレンドされたATHを含む充填剤入りアクリル組成物のパイロット規模の注型
高レベル(2.36重量%)のArosperse F138カーボンブラックで改変されたATHのバッチを実施例3に記載した振盪によるドライブレンディングにより作製して、ドライブレンドされたカーボンブラック改変ATHを作製した。
染色されたアルミニウム三水和物充填剤を、米国特許第7,863,369号明細書の実施例2に記載されるように合成した。4リットルの反応釜(reaction kettle)に、脱イオン水(3,377g)中のアルミナ三水和物(ATH,Rio−Tinto−Alcan,WH311−540g)の水性懸濁液を投入した。この水性懸濁液のpHを、水中の硝酸の希釈溶液(14%溶液約1mL)を用いて約3.5に調整した。Reactive Red 198粉末(4.22g。Reactive Red 198はスルファトエチルスルホン官能基を有するトリアジン染料であり、Organic Dyestuffs Corp,1015 Highway 29 N,Concord,NC 28025から入手した。製品番号16198OR12)を、反応釜に添加した。結果として生じたATH−染料懸濁液を、一定の撹拌を伴って、1時間の期間にわたり65℃に温めた。この水性懸濁液を、一定の撹拌を伴って、2時間にわたり60℃〜70℃の間の温度で維持した。2時間の加熱期間が終了した後に、懸濁液を冷却させ、撹拌せずに一晩沈降させた。沈降したATHから過剰の液体をデカントし、得られた湿った固体を、60℃から70℃にてまず熱風炉で乾燥させ、次いで真空(>740mmHg)下において乾燥させた。この乾燥工程の間に形成したあらゆる凝集物を、セラミック媒体を用いたボールミリングによって粉砕した。
PMA−25(ペルオキシマレイン酸t−ブチルペースト、Arkema)17.16g
Aerosol−OT界面活性剤(Cytec Industries)2.74g
TRIM(トリメタクリル酸トリメチロールプロパン、Sartomer)7.46g
MMA(メタクリル酸メチル、Lucite(登録商標)International 56.07g
Zelec(登録商標)PH(不飽和リン酸エステル、Stepan Co)1.23g
ポリマーシロップ(MMAに溶解させた24%PMMA約30,000ダルトン)587.35g
キナクリドン赤色顔料ペースト(Penn Color、PC9S172)6.84g
これらの成分を高速分散機(HSD)ブレード(60mm直径−INDCO Cowles型)を用いて500rpmで室温にて1分間混合した後に、1116.0gの染色ATH(上記のように調製)を2分間の期間にわたって少しずつ添加した。染色ATHの少しずつの添加の間、HSDのrpmを、約1,500rpmまで漸増的に高めた。染色ATHの添加が完了した後に、HSD速度を2,000rpmまで高め、10分間維持した。次いで、結果として生じた混合物を、1,000rpmで撹拌しながら(3フィートの4枚ブレードプロペラ(3’−four blade prop))2分間にわたり75トール(Hgの約27インチ)で脱気(evacuated)した(還流冷却器は−10℃に冷却した)。混合物を、水浴を用いて45℃まで温めた。混合rpmを1,500rpmまで高め、以下の成分をシリンジによって順次に矢継ぎ早に注入した。
脱塩水 0.25g
水酸化カルシウム(45%懸濁液、DuPont)7.21g
Thiocure(登録商標)GDMA(グリコールジメルカプトアセテート、Evans)2.69g
コントロール試料としての比較試験板1Gおよび実験試料としての比較試験板2Aを、72℃の水への16時間にわたる浸漬による水白化試験に供した。浸漬後に各試料に対して色測定を行い、ΔE値を算出した(表11)。比較試験板2A(染色ATH)は、熱水浸漬後に、コントロール(比較試験板1G−分散液)に比べて著しくより大きな色変化を示す。
コントロール試料としての比較試験板1H、および実験試料としての比較試験板2Bを、熱曲げ試験に供した。各試験片を、ダブルプラテン炉で160℃に加熱した。その後、試験体を3インチの半径を有する湾曲型の上に置いた。試験板を真空プレス中で完全に冷却させた。各試験板の中央領域の色を試験の前後に読み取った。下記の表12に与えられる結果は、各試料間に熱曲げによる色変化における著しい差異は何ら存在しないことを示している。
比較試験板1Iおよび比較試験板2Bを、一定力引掻き試験に供した。1mmの鋼ボールを備えたMicro−Scratch Tester(CSM Instruments)を用いて、20mmの路長にわたって15Nの一定の力を用いて各試験体を引掻いた。図26は、各試験体上の結果として生じた掻傷を示している。分散液試料(比較例1I)および染色充填剤を用いて作製された試料(比較例2B)の両方が、掻傷により著しく白化する。引掻いた試験板の画像を、ImageJソフトウェア(バージョン1.45s)を用いて分析した。各掻傷についての彫られた領域内で得られたグレー値のヒストグラムを生成した(図26)。掻傷の外観と一致して、両方の試験板が、かなり大きなより明るい値の集団を示す。ヒストグラムデータを下記の表13に要約する。分散液試料の平均グレー値は染色ATH試料よりもいくらか高いが、後者はより高い最大グレー値を有する。両方の試料のプロファイルプロットを図27に示す。このプロットは、図26に図示されるように左から右への掻傷沿いのグレー値を示す。2つの試料の掻傷のプロファイル曲線は、非常に類似している。すべての視覚データを考え合わせると、掻傷白化の強度における顕著な差異は何ら存在しないと結論付けられ得る。
比較試験板1Jおよび比較試験板2Cを、耐熱性試験に供した。サーモスタットにより250℃に制御された加熱ブロックを、各試料の表面に5分間置いた。試験板の色を、高温ブロックを除去した後に測定した。下記の表14に与えられる結果は、各試料の間に高温による負担による色変化における著しい差異は何ら存在しないことを示している。
Claims (5)
- 充填剤入りポリマー材料を製造するための方法であって:顔料粒子が充填剤粒子にそれらが充填剤入りポリマー材料を製造する際に液体プレポリマー加工の間に使用される典型的な製造工程の間会合したままであることができるように十分に結合するまでミキサーで前記顔料粒子とブレンドされた前記充填剤粒子を含む改変充填剤粒子を、液体プレポリマー混合物と混合することと、前記プレポリマー混合物を硬化させることとを含む、方法。
- 前記プレポリマー混合物が、アクリルである、請求項1に記載の方法。
- 前記充填剤粒子が、アルミナ三水和物である、請求項2に記載の方法。
- 顔料粒子が、カーボンブラックである、請求項3に記載の方法。
- 前記顔料が、酸化鉄である、請求項3に記載の方法。
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