JP6196610B2 - 乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法 - Google Patents
乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6196610B2 JP6196610B2 JP2014500750A JP2014500750A JP6196610B2 JP 6196610 B2 JP6196610 B2 JP 6196610B2 JP 2014500750 A JP2014500750 A JP 2014500750A JP 2014500750 A JP2014500750 A JP 2014500750A JP 6196610 B2 JP6196610 B2 JP 6196610B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- milk
- particle size
- absorbance
- correlation
- dairy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 142
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 title claims description 63
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 title claims description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 57
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 57
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 57
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- 235000020244 animal milk Nutrition 0.000 claims description 17
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims description 13
- 235000020124 milk-based beverage Nutrition 0.000 claims description 8
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 claims description 7
- 235000020245 plant milk Nutrition 0.000 claims description 5
- 235000020247 cow milk Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000013322 soy milk Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 14
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 13
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 6
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 6
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 5
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 4
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 4
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 3
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 235000008939 whole milk Nutrition 0.000 description 2
- 241000972773 Aulopiformes Species 0.000 description 1
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283707 Capra Species 0.000 description 1
- 235000016623 Fragaria vesca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 1
- 235000011363 Fragaria x ananassa Nutrition 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 241001494479 Pecora Species 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- -1 and the like Substances 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 239000008123 high-intensity sweetener Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000013615 non-nutritive sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 238000012887 quadratic function Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 235000019515 salmon Nutrition 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
- G01N2015/0053—Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N2015/0277—Average size only
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
- G01N21/53—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke
- G01N21/534—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke by measuring transmission alone, i.e. determining opacity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Description
本発明は、乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法に関する。具体的には、特定の波長の光照射による吸光度の測定値を利用する、乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法に関する。
乳性食品の粒子は、脂肪球やタンパク質粒子（カゼインミセルなど）で構成されており、均質化処理や乳化処理などにより、その寸法が制御される。例えば乳性食品の代表的なものとして、牛乳では搾乳時に、脂肪球の寸法が大きいため、そのままでは、脂肪球が浮上しやすく、いわゆるクリーミング（脂肪浮上）の現象が見られる。そのため、均質機（ホモゲナイザー）を用いて均質化処理し、脂肪球の寸法を小さくして、脂肪球の浮上速度を遅らせることで、クリーミングを抑制している（非特許文献１）。
また、乳性食品では、脂肪球の寸法、いわゆる脂肪球径が風味や食感に影響することが知られている。すなわち、乳性食品では、栄養組成（脂質、タンパク質、糖質、灰分など）が同じでも、脂肪球径が異なると、風味や食感などが変わることは既知の事実であり、例えば脂肪球径を大きくすることで、濃厚感を高められることになる。
上記の通り、乳性食品の粒子は、風味や食感に影響するが、このとき、乳性食品を分散体とすると、体積基準の粒度分布の測定結果の平均値を「５０％粒子径」として代用することが多い。そして、この乳性食品の「５０％粒子径」を測定する代表的な機器には、レーザー回折式の粒度分布測定装置（島津製作所製）などがある（特許文献１〜４）。そこで、このような粒度分布測定装置を導入できれば、乳性食品の５０％粒子径を確実に測定できることとなるが、実際の購入費や維持費・修繕費などを勘案すると、必ずしも手軽に導入できるとは言い難い。
従って、粒度分布測定装置を導入していない場合、乳性食品の均質化処理における剪断効果を考慮した上で、過去の経験から、乳性食品の５０％粒子径を推測する方法などを採用してきた。例えば牛乳のクリーミングを抑制するためには、所定値以上の高圧で均質化処理し、脂肪球の寸法を小さくしてきたが、このとき、その都度では、実際の牛乳の５０％粒子径を測定することはなかった。
伊藤肇躬著「乳製品製造学」２００４（平成１６）年６月１５日発行
このような状況に鑑み、本発明では、粒度分布測定装置のような大掛かりで特殊な設備を使用せずに、乳性食品（液状乳性食品の脂肪球径やタンパク質粒子径など）の５０％粒子径を簡便で安価に測定する方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記の課題に鑑み、鋭意研究を進めたところ、以下の知見を得た。すなわち、特定の波長の光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による乳性食品の５０％粒子径の測定値とに相関関係があることを見出し、これを利用することで、粒度分布測定装置のような大掛かりで高価な設備を導入しなくとも、乳性食品の５０％粒子径を簡便で安価に測定できることを見出し、本発明を完成するに至った。
具体的には、５００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長の光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による乳性食品の５０％粒子径の測定値とに一次関数的な相関関係（比例関係）があることを見出し、この相関関係の指標となる検量線を予め作成などすることで、粒度分布測定装置よりも簡易的に設置できる分光光度計を使用して、乳性食品の５０％粒子径を簡便で安価に測定できることを見出した。
すなわち、本発明は、次の通りとなる。
［１］ 光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値との相関関係を利用することを特徴とする乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［２］ 相関関係が比例関係であることを特徴とする前記［１］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［３］ 光照射が５００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする前記［１］又は［２］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［４］ 光照射が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする前記［１］〜［３］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［５］ 乳性食品の５０％粒子径が０．１〜２．０μｍであることを特徴とする前記［１］〜［４］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［６］ 乳性食品が獣乳、加工獣乳、獣乳飲料、獣乳入り清涼飲料、植物乳、加工植物乳、植物乳飲料、植物乳入り清涼飲料であることを特徴とする前記［１］〜［５］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［７］ 獣乳が牛乳であり、植物乳が豆乳であることを特徴とする前記［６］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［８］ 吸光度を分光光度計で測定することを特徴とする前記［１］〜［７］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［１］ 光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値との相関関係を利用することを特徴とする乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［２］ 相関関係が比例関係であることを特徴とする前記［１］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［３］ 光照射が５００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする前記［１］又は［２］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［４］ 光照射が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする前記［１］〜［３］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［５］ 乳性食品の５０％粒子径が０．１〜２．０μｍであることを特徴とする前記［１］〜［４］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［６］ 乳性食品が獣乳、加工獣乳、獣乳飲料、獣乳入り清涼飲料、植物乳、加工植物乳、植物乳飲料、植物乳入り清涼飲料であることを特徴とする前記［１］〜［５］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［７］ 獣乳が牛乳であり、植物乳が豆乳であることを特徴とする前記［６］記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
［８］ 吸光度を分光光度計で測定することを特徴とする前記［１］〜［７］の何れか記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
本発明では、乳性食品の５０％粒子径と、光照射による吸光度の測定値との間に相関関係が存在していることを見出し、ロケーションや装置の制限が少なく、安定した吸光度が得られることから、粒度分布測定装置のような大掛かりで特殊な設備を使用せずに、乳性食品の５０％粒子径を簡便で安価に測定する方法を提供できる。そして、本発明では、汎用性の高い分光光度計を使用して、乳性食品の５０％粒子径を簡易的に測定できるため、乳性食品の品質（風味、食感、物性など）を容易に管理・制御・設計などする方法を提供できる。
以下では、本発明を詳細に説明するが、本発明は、個々の形態には限定されない。
本発明は、光照射による吸光度の測定値を利用することを特徴とする乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法に関するものである。
本発明において、光照射による吸光度の測定値は、公知の原理を用いて測定できれば、特に限定されない。このとき、本発明では、光照射による吸光度を簡便で安価に測定でき、汎用性も高いため、分光光度計を使用することが好ましい。なお、この分光光度計は、公知の仕様であれば、特に限定されないが、測定試料と対照試料との吸光度差を測定できるため、ダブルビーム式が好ましく、分光光度計ＵＶ−１６００ＰＣ（島津製作所製）などを例示できる。この分光光度計は、いったん導入して設置すれば長期的に安定して使用できる。また、吸光度の測定温度は、測定試料や対象試料などが液状であれば、特に限定されないが、具体的には、測定試料や対象試料の取扱いの容易さなどから、１０℃〜３０℃が好ましく、１５℃〜３０℃がより好ましく、２０℃〜２５℃がさらに好ましい。
本発明において、光照射の波長は、乳性食品の５０％粒子径との相関関係が回帰曲線や回帰直線などで表現できれば、特に限定されない。このとき、本発明では、光照射による吸光度と乳性食品の５０％粒子径との相関関係が明確であることから、光照射が５００ｎｍ〜１１００ｎｍ（近赤外線領域）の波長であることが好ましく、光照射が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることがより好ましい。
本発明において、乳性食品の５０％粒子径は、光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による乳性食品の５０％粒子径の測定値との相関関係が明確であることから、０．１〜２．５μｍであることが好ましく、０．２〜２．０μｍであることがより好ましく、０．３〜２．０μｍであることがさらに好ましく、０．４〜２．０μｍであることがとくに好ましい。乳性食品の５０％粒子径が２．５μｍより大きいと、検量線の相関関係から外れやすく、乳性食品の５０％粒子径が０．１μｍより小さいと、実際の加工工程や製造工程で調製しにくい。
本発明において、粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値は、公知の原理を用いて測定できれば、特に限定されない。このとき、本発明では、５０％粒子径を簡便で安価に測定でき、汎用性も高いため、粒度分布測定装置を使用することが好ましく、レーザー回折式の粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２００１システム（島津製作所製）などを例示できる。この粒度分布測定装置は、いったん導入して設置すれば長期的に安定して使用できる。
本発明において、粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値は、レーザー回折・散乱法により、乳性食品などの分散体の粒度分布を測定した結果に対して、その積算値で５０％の粒子径である。ここで、積算値で５０％の粒子径とは、粒子径の小さい方から粒子数を加算していき、全部の粒子数の５０％に到達したところの粒子径である。乳性食品のうち、牛乳や乳飲料などでは、５０％粒子径の測定値を平均脂肪球径と称することもあるが、本発明において、５０％粒子径は、平均脂肪球径の意味も包含される。
本発明において、乳性食品は、乳含有の（液状の）食品、乳由来の原料、それらの加工品などであり、特に狭義には限定されない。具体的には、牛、羊、山羊、水牛などに由来する獣乳、加工獣乳、獣乳飲料、獣乳入り清涼飲料であり、大豆などに由来する植物乳、加工植物乳、植物乳飲料、植物乳入り清涼飲料であることが好ましく、代表的に市場で流通していることから、獣乳が牛乳であり、植物乳が豆乳であることがより好ましい。なお、植物油脂とその他の原料を乳化させて構成された人工乳も、植物乳に包含される。
本発明において、乳性食品は、例えば、牛乳の還元の度合いや加工の度合いには、特に限定されない。具体的には、生乳や生乳を殺菌処理した牛乳の他、全脂濃縮乳、全脂粉乳、部分脱脂乳、部分脱脂濃縮乳、部分脱脂粉乳、脱脂乳、脱脂濃縮乳、脱脂粉乳、クリーム、バターなどの還元乳製品にも、それらを液状に還元することで、本発明を適用できる。さらに、牛乳や乳製品を配合して必要な組成に調製した加工乳、牛乳を膜処理して各種の成分を濃縮や除去した加工乳、牛乳や乳製品や加工乳などを含めた乳飲料や乳入り清涼飲料にも、本発明を適用できる。そして、これらは、牛乳以外の獣乳や植物乳にも同様に、本発明を適用できる。
本発明において、乳性食品は、商品特性に合わせて、獣乳以外や植物乳以外の食品、各種の食品添加物などを任意に添加できる。ここで、例えば、食品には、珈琲、茶、果汁、糖類、高甘味度甘味料などを挙げられ、食品添加物には、安定剤、増粘剤、防腐剤、カルシウムなどのミネラル類、香料などを挙げられる。
本発明は、乳性食品の５０％粒子径と、光照射による吸光度の測定値との間に相関関係が存在していることを見出した。つまり、従来の粒度分布測定装置による少なくとも２つの乳性食品の５０％粒子径を得るステップと、当該乳性食品の光照射による吸光度を得るステップと、前記５０％粒子径と前記吸光度との相関関係を割り出すステップと、当該相関関係を利用して未知の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。ここでいう「相関関係」とは、前記吸光度と５０％粒子径との間に、例えば、関数（一次、二次等）関係が成り立つことをいう。その相関関係によって、未知の５０％粒子径を吸光度で簡単に計ることができる。また割り出す方法の具体的な方法は、サンプリングとして、少なくとも２つのサンプルを選び、前記のように粒度分布測定装置を用いてその５０％粒子径を測定し、５０％粒子径が得られたサンプルに光照射をあてることで得られる吸光度値と当該５０％粒子径値とを線形最小自乗法を適用し、予め数式と換算係数を算出する方法が例としてあげられる。これによって、乳性食品の５０％粒子径と、光照射による吸光度の測定値との間に比例関係（一次関数：吸光度＝ａ×粒子径＋ｂ（後述する表２等を参照））という相関関係が成り立つ。また、同じ理屈で、他の相関関係、例えば、二次関数等を導き出すこともできる。
本発明において、乳性食品の５０％粒子径は、例えば、光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値との相関関係に対して、非線形最小自乗法や線形最小自乗法などの公知の近似方法を適用する。そして、その相関関係を数式などで予め算出しておき、実際に測定試料や対照試料の吸光度を測定し、その相関関係の数式などに当てはめて算出できる。ただし、乳性食品の５０％粒子径は、光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値との相関関係を利用して算出すれば、特に限定されない。具体的には、光照射が５００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長である吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値との相関関係を検量線や関数電卓などで算出してから、線形最小自乗法を適用し、予め数式と換算係数を算出する。
そして、実際に測定試料や対照試料の吸光度を測定し、予め算出した数式と換算係数を適用して、乳性食品の５０％粒子径を算出する。なお、これら検量線などの線形最小自乗法の相関係数（Ｒ2）では、０．９０以上が好ましく、０．９３以上がより好ましく、０．９５以上がさらに好ましい。線形最小自乗法の相関係数が０．９０未満では、検量線の精度が落ち、乳性食品の５０％粒子径を精度良く算出できなくなる虞がある。
そして、実際に測定試料や対照試料の吸光度を測定し、予め算出した数式と換算係数を適用して、乳性食品の５０％粒子径を算出する。なお、これら検量線などの線形最小自乗法の相関係数（Ｒ2）では、０．９０以上が好ましく、０．９３以上がより好ましく、０．９５以上がさらに好ましい。線形最小自乗法の相関係数が０．９０未満では、検量線の精度が落ち、乳性食品の５０％粒子径を精度良く算出できなくなる虞がある。
本発明において、吸光度測定装置として、分光光度計ＵＶ−１６００ＰＣ（島津製作所製）を、粒度分布測定装置として、レーザー回折式の粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２００１システム（島津製作所製）を例示している。ただし、本発明の実施の時点では、これらの装置のリニューアルやバージョンアップなどに伴い、これらの装置が必ずしも存在しないかも知れない。しかしながら、実際に流通や販売している同様の機能を備えた代替装置であれば、製造元、機種、型番などに関わらず、本発明を実施できることは当然である。
すなわち、光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値を、それらの代替装置で測定し、それぞれの測定値の相関関係を利用して、乳性食品の５０％粒子径を算出できることは言うまでもない。
すなわち、光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による５０％粒子径の測定値を、それらの代替装置で測定し、それぞれの測定値の相関関係を利用して、乳性食品の５０％粒子径を算出できることは言うまでもない。
以下では、実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これにより限定されない。
（試験例１）
生乳（無脂乳固形分：８．７％、乳脂肪分：４．１％）を３ｋｇで用意し、ステンレス製の小型容器内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、卓上均質機（ＮＳ１００１、Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ社製）を用いて、表１に示した５種類の圧力で均質化処理した。これら５種類の未加熱乳を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、５種類の加熱乳（牛乳）を調製した（試料１〜５）。これらの試料１〜５を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表１に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表２に示した。
生乳（無脂乳固形分：８．７％、乳脂肪分：４．１％）を３ｋｇで用意し、ステンレス製の小型容器内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、卓上均質機（ＮＳ１００１、Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ社製）を用いて、表１に示した５種類の圧力で均質化処理した。これら５種類の未加熱乳を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、５種類の加熱乳（牛乳）を調製した（試料１〜５）。これらの試料１〜５を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表１に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表２に示した。
表２より、波長が８００ｎｍから１１００ｎｍまで、５０％粒子径が０．４６μｍから１．９７μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が７００ｎｍで、５０％粒子径が０．４６μｍから１．３９μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が５００ｎｍから６００ｎｍまで、５０％粒子径が０．４６μｍから１．０３μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が４００ｎｍの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係は比例しておらず、一次直線的に近似できなかった。
（試験例２）
試験例１で調製した加熱乳（試料１）を４０ｇ、市販の無糖タイプの珈琲飲料（「セブンプレミアム 無糖コーヒー」）を１６ｇ、砂糖を５．６ｇ、及び原料水を１８．４ｇで用意し、それぞれを混合した。この混合物を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、珈琲乳飲料を調製した（試料６）。実施例１で調製した加熱乳（試料２〜５）でも、前記と同様にして、珈琲乳飲料を調製した（試料７〜１０）。これらの試料６〜１０を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表３に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表４に示した。
試験例１で調製した加熱乳（試料１）を４０ｇ、市販の無糖タイプの珈琲飲料（「セブンプレミアム 無糖コーヒー」）を１６ｇ、砂糖を５．６ｇ、及び原料水を１８．４ｇで用意し、それぞれを混合した。この混合物を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、珈琲乳飲料を調製した（試料６）。実施例１で調製した加熱乳（試料２〜５）でも、前記と同様にして、珈琲乳飲料を調製した（試料７〜１０）。これらの試料６〜１０を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表３に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表４に示した。
表４より、波長が８００ｎｍから１１００ｎｍまで、５０％粒子径が０．４６μｍから１．９７μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が５００ｎｍから７００ｎｍまで、５０％粒子径が０．４６μｍから１．３９μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が４００ｎｍの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係は比例しておらず、一次直線的に近似できなかった。すなわち、吸光度と５０％粒子径との相関関係について、加熱乳（牛乳）で確認された傾向が、珈琲成分などを添加した珈琲乳飲料でも確認されることが分かった。
（試験例３）
脱脂粉乳を２７１．８ｇ、無塩バターを１２７．５ｇ、原料水を２６００．７ｇで用意し、それぞれを混合した。この調合乳（無脂乳固形分：８．７％、乳脂肪分：３．６％）をステンレス製の大型容器内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、卓上均質機（ＮＳ１００１、Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ社製）を用いて、表５に示した５種類の圧力で均質化処理した。これら５種類の未加熱加工乳を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、５種類の加熱加工乳（加工乳）を調製した（試料１１〜１５）。これらの試料１１〜１５を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表５に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表６に示した。
脱脂粉乳を２７１．８ｇ、無塩バターを１２７．５ｇ、原料水を２６００．７ｇで用意し、それぞれを混合した。この調合乳（無脂乳固形分：８．７％、乳脂肪分：３．６％）をステンレス製の大型容器内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、卓上均質機（ＮＳ１００１、Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ社製）を用いて、表５に示した５種類の圧力で均質化処理した。これら５種類の未加熱加工乳を耐熱容器内に分注してから、オートクレーブを用いて、１１０℃、１分間で加熱した後に、氷水で１０℃以下に冷却し、５種類の加熱加工乳（加工乳）を調製した（試料１１〜１５）。これらの試料１１〜１５を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が４００ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表５に示した。また、各波長における吸光度と、５０％粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表６に示した。
表６より、波長が６００ｎｍから１１００ｎｍまで、５０％粒子径が０．５４μｍから１．７４μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が５００ｎｍで、５０％粒子径が０．５４μｍから１．４２μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。波長が５００ｎｍから１１００ｎｍまで、５０％粒子径が２．５９μｍの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係は比例しておらず、一次直線的に近似できなかった。波長が４００ｎｍの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係は比例しておらず、一次直線的に近似できなかった。すなわち、吸光度と５０％粒子径との相関関係について、加熱乳（牛乳）で確認された傾向が、還元乳原料で調製した加工乳でも確認されることが分かった。
（試験例４）
生乳を５２６８０ｇ、脱脂濃縮乳を２０７０ｇ、原料水を５２５０ｇで用意し、それぞれを混合した。この調合乳（無脂乳固形分：８．８％、乳脂肪分：３．６％）をタンク内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、均質機（ホモゲナイザー）を用いて、表７に示した３種類の圧力で均質化処理した。これら３種類の未加熱加工乳について、プレート式熱交換機を用いて、８５℃で予熱してから、１３０℃、２秒間で加熱した後に、１０℃以下に冷却し、３種類の加熱加工乳（加工乳）を調製した（試料１６〜１８）。これらの試料１６〜１８を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が８００ｎｍ、８５０ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表７に示した。また、各波長における吸光度と、５０％平均粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表８に示した。
生乳を５２６８０ｇ、脱脂濃縮乳を２０７０ｇ、原料水を５２５０ｇで用意し、それぞれを混合した。この調合乳（無脂乳固形分：８．８％、乳脂肪分：３．６％）をタンク内で攪拌しながら、１０℃から６０℃まで加熱した後に、均質機（ホモゲナイザー）を用いて、表７に示した３種類の圧力で均質化処理した。これら３種類の未加熱加工乳について、プレート式熱交換機を用いて、８５℃で予熱してから、１３０℃、２秒間で加熱した後に、１０℃以下に冷却し、３種類の加熱加工乳（加工乳）を調製した（試料１６〜１８）。これらの試料１６〜１８を１００倍に希釈してから、分光光度計（ＵＶ−１６００ＰＣ、島津製作所社製）を用いて、光照射の波長が８００ｎｍ、８５０ｎｍ、９００ｎｍ、１０００ｎｍ、１１００ｎｍの吸光度を測定すると共に、粒度分布計（ＳＡＬＤ−２００１、島津製作所社製）を用いて、５０％粒子径を測定し、その結果を表７に示した。また、各波長における吸光度と、５０％平均粒子径との相関関係を、一次直線的に近似し、その相関係数などを表８に示した。
表８より、波長が８００ｎｍから１１００ｎｍまで、５０％粒子径が０．６８μｍから１．２９μｍまでの場合、吸光度と５０％粒子径との相関関係が比例しており、最小自乗法により、一次直線的に近似できた。
本発明では、乳性食品の５０％粒子径と、光照射による吸光度の測定値との間に相関関係が存在していることを見出し、ロケーションや装置の制限が少なく、安定した吸光度が得られることから、粒度分布測定装置のような大掛かりで特殊な設備を使用せずに、乳性食品の５０％粒子径を簡便で安価に測定する方法を提供できる。そして、本発明では、汎用性の高い分光光度計を使用して、乳性食品の５０％粒子径を簡易的に測定できるため、乳性食品の品質（風味、食感、物性など）を容易に管理・制御・設計などする方法を提供できる。
Claims (7)
- 光照射による吸光度の測定値と粒度分布測定装置による、粒子径が０．４６〜２．０μｍである５０％粒子径の測定値との相関関係を利用することを特徴とする乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 相関関係が比例関係であることを特徴とする請求項１に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 光照射が５００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする請求項１又は２に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 光照射が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 乳性食品が獣乳、加工獣乳、獣乳飲料、獣乳入り清涼飲料、植物乳、加工植物乳、植物乳飲料、植物乳入り清涼飲料であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 獣乳が牛乳であり、植物乳が豆乳であることを特徴とする請求項５に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
- 吸光度を分光光度計で測定することを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012035375 | 2012-02-21 | ||
| JP2012035375 | 2012-02-21 | ||
| PCT/JP2013/054260 WO2013125612A1 (ja) | 2012-02-21 | 2013-02-21 | 乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2013125612A1 JPWO2013125612A1 (ja) | 2015-07-30 |
| JP6196610B2 true JP6196610B2 (ja) | 2017-09-13 |
Family
ID=49005792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014500750A Expired - Fee Related JP6196610B2 (ja) | 2012-02-21 | 2013-02-21 | 乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6196610B2 (ja) |
| CN (1) | CN104136906A (ja) |
| WO (1) | WO2013125612A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015059775A (ja) * | 2013-09-17 | 2015-03-30 | ポーラ化成工業株式会社 | 乳化化粧料の評価方法及び製造方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1438631A (en) * | 1972-08-04 | 1976-06-09 | Parsons & Co Sir Howard G | Analysis of emulsions and suspensions |
| IN152513B (ja) * | 1978-12-06 | 1984-02-04 | Foss Electric As N | |
| JPH0731111B2 (ja) * | 1988-07-20 | 1995-04-10 | 株式会社島津製作所 | 粒子屈折率測定装置 |
| JPH0820355B2 (ja) * | 1988-11-24 | 1996-03-04 | 元二 神保 | 粒径測定方法 |
| JP2757021B2 (ja) * | 1989-06-13 | 1998-05-25 | 株式会社佐竹製作所 | 近赤外線分光分析方法 |
| SE507486C3 (sv) * | 1991-09-12 | 1998-07-13 | Valmet Automation Kajaani Ltd | Foerfarande och anordning foer maetning av fiberegenskaper med naera-infra-roed-spektroskopi |
| DK171927B1 (da) * | 1995-02-10 | 1997-08-11 | Slagteriernes Forskningsinst | Fremgangsmåde og apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale |
| IL132688A (en) * | 1997-05-05 | 2005-08-31 | Chemometec As | Method and system for determination of particles in a liquid sample |
| JP3741396B2 (ja) * | 1997-06-26 | 2006-02-01 | 雪印乳業株式会社 | 栄養飲料及びその製造法 |
| JP4263304B2 (ja) * | 1999-04-12 | 2009-05-13 | 雪印乳業株式会社 | クリーム中の脂肪濃度の測定装置及び測定方法 |
| JP2001075420A (ja) * | 1999-09-08 | 2001-03-23 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置 |
| JP4143349B2 (ja) * | 2002-07-22 | 2008-09-03 | 株式会社堀場製作所 | 粒径分布測定方法、粒径分布測定装置および粒径分布測定装置の測定プログラム |
| JP2004217761A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Asahi Kasei Chemicals Corp | コアシェル型アクリル重合体粒子 |
| JP2005291704A (ja) * | 2003-11-10 | 2005-10-20 | New Industry Research Organization | 可視光・近赤外分光分析方法 |
| JP2007023384A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-02-01 | Dai Ichi Pure Chem Co Ltd | 金コロイドの粒径調整方法及び金コロイド溶液 |
| JP4787679B2 (ja) * | 2005-08-17 | 2011-10-05 | 武田薬品工業株式会社 | 化合物の結晶化過程のモニター方法および結晶の製造方法 |
| JP5425664B2 (ja) * | 2010-03-01 | 2014-02-26 | 国立大学法人宇都宮大学 | 金ナノ粒子及びその製造方法 |
| JP2012177679A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 粒度代表値推定装置及び粒度代表値推定方法 |
-
2013
- 2013-02-21 CN CN201380010383.4A patent/CN104136906A/zh active Pending
- 2013-02-21 JP JP2014500750A patent/JP6196610B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2013-02-21 WO PCT/JP2013/054260 patent/WO2013125612A1/ja active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104136906A (zh) | 2014-11-05 |
| JPWO2013125612A1 (ja) | 2015-07-30 |
| WO2013125612A1 (ja) | 2013-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cheng et al. | Hunter versus CIE color measurement systems for analysis of milk-based beverages | |
| Kapoor et al. | Process cheese: Scientific and technological aspects—A review | |
| Wherry et al. | Use of acid whey protein concentrate as an ingredient in nonfat cup set-style yogurt | |
| JP5421123B2 (ja) | 新規なドリンクヨーグルトおよびその製造方法 | |
| RU2453128C2 (ru) | Способ денатурации сывороточного белка | |
| Beliciu et al. | The effect of commercial sterilization regimens on micellar casein concentrates | |
| Fiol et al. | Introduction of a new family of ice creams | |
| RU2658763C2 (ru) | Обогащенные минеральными веществами молока молочные продукты и способы их получения | |
| WO2015152322A1 (ja) | 弱酸性の乳飲料の製造方法 | |
| Kumbár et al. | Viscosity and analytical differences between raw milk and UHT milk of Czech cows | |
| Caro et al. | Compositional, functional and sensory characteristics of selected Mexican cheeses | |
| WO2015111357A1 (ja) | 酸性乳性飲料及びその製造方法 | |
| WO2022088777A1 (zh) | 一种凝固型风味酸奶及其制备方法 | |
| Cheng et al. | Effects of milk fat, casein, and serum protein concentrations on sensory properties of milk-based beverages | |
| CN103828931B (zh) | 果蔬涂抹型再制干酪及其制备方法 | |
| De Bassi et al. | Evaluation of physicochemical, microbiological and sensorial characteristics of fermented milk beverages with buttermilk addition | |
| JP6196610B2 (ja) | 乳性食品の５０％粒子径の簡易測定方法 | |
| JP2016129500A (ja) | 乳成分入りコーヒー飲料の製造方法 | |
| Scott et al. | Physical properties of cream reformulated with fractionated milk fat and milk-derived components | |
| JP5189195B2 (ja) | 乳含有コーヒー | |
| JP2014030395A (ja) | 味覚及び風味の改善された還元乳及びその製造方法 | |
| WO2017078114A1 (ja) | 乳性飲料及びその製造方法 | |
| RU2466546C1 (ru) | Композиция для плавленого сырного продукта "алинка" | |
| Chen et al. | Effect of seasonal variation on the properties of whipping cream, soft cheese and skim milk powder in the UK | |
| Pascual | Effects of different types of milk fat globule membrane materials on the physical and rheological characteristics of set yoghurts |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160204 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170123 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170324 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170501 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170608 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170731 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170818 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6196610 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |