DK171927B1 - Fremgangsmåde og apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale - Google Patents

Description

i DK 171927 B1

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, hvorved en spektrofotometrisk måling udføres ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område p& en prøve, der er anbragt i et rum eller område, og partikelstørrelsen fastlægges ved 5 sammenligning af opnåede måleværdisæt med tilsvarende datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse eller ved indsættelse af opnåede måleværdisæt i en algoritme, der er tilvejebragt på basis af datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse. Opfindelsen angår desuden et apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, omfattende et spektrofotometer, der er indrettet til at måle 10 ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område og har et målerum eller -område til anbringelse af en prøve, og en beregningsenhed til at fastlægge partikelstørrelsen på grundlag af måleværdisæt.

Traditionelt bestemmes materialers komstørrelse ved sigtning af materialet. Dette er uhensigtsmæssigt, da materialet herved adskilles i forskellige fraktioner, således at dets IS blandingstilstand efterfølgende må genetableres. Desuden er sigtning uanvendelig ved bløde materialer, såsom hakket kød.

I artiklen "Application of near infrared spectroscopy to particle size of a pea flour” (Science des Aliments, 9 (1989), s. 387-404) er beskrevet, at partikelstørrelsen af ærtemel med partikler i intervallet 0,08 til 1,25 mm kan bestemmes ved måling af melets nærinfrarøde 20 spektrum og analyse af spektret. Melets refleksionsspektrum i området 1100-2400 nm er undersøgt. Det fremgår af artiklens fig. 4, at der i området 1400-2400 nm er en sammenhæng mellem absorbansen og partikelstørrelsen. Under 1400 nm og ved store partikelstørrelser forsvinder sammenhængen.

I WO-A1-9305384 beskrives et apparat og en metode til bestemmelse af egenskaber af 25 træfibre i forbindelse med papirproduktion. Fibermaterialet opslæmmes i vand, og opslæmningen føres ind i en målecelle, hvis bund er udformet som en si, således at opslæmningens fiberindhold koncentreres. Der foretages en nærinfrarød transmissionsmåling, og når absorbansen ved en bestemt bølgelængde har nået en ønsket værdi, standses opkoncentreringen. Af den i målecellen tilvejebragte, repræsentative fibermængde optages derefter et fuldt spektrum i området 850-1050 nm, og ved hjælp af en multivariabel ligning, der udtiykker spektrets form, bestemmes materialets kappa-tal, og eventuelt fiberlængden og viskositeten.

2 DK 171927 B1 I artiklen "Effect of Particle Size and Shape on the Infrared Absorption of Magnesium Oxide 5 Powders" (Physical Review, 188 (1969), s. 1345-1356) beskrives en undersøgelse af MgO-pulver med en partikelstørrelse på omkring 1 pm. Pulveret blandes med KBr og formes til en tablet, hvorefter transmittansen måles i området 12-25 pm. Undersøgelsen finder, at spektrene påvirkes af partiklernes form og størrelse.

Ingen af de ovennævnte publikationer giver en løsning på, hvorledes partikelstørrelsen af 10 materialer med relativt store partikler (3 mm eller mere) kan bestemmes. Ud over problemet med manglende sammenhæng mellem absorptionen og partikelstørrelsen ved partikler over 1,25 mm er den førstnævnte metode ufordelagtig ved, at hver partikel kommer til at udgøre en forholdsvis stor masse, som kun delvis inddrages i refleksionsmålingen. De to sidstnævnte metoder kræver blanding af det partikelformede materiale med et medium inden målingen 15 udføres, og dette ændrer materialet, så det ikke kan føres tilbage til sin oprindelige tilstand, hvilket er uhensigtsmæssigt og uønsket i forbindelse med f.eks. levnedsmidler.

Et yderligere problem ved nærinfrarød måling er, at kun et begrænset materialevolumen kan omfattes af målingen. Når det maksimale målevolumen er givet, bliver der ved stigende partikelstørrelse således færre og færre dele til rådighed for målingen, dvs. måleresultatet 20 bliver ikke repræsentativt for materialet prøven stammer fra.

Det er formålet med opfindelsen at tilvejebringe en fremgangsmåde, der på repræsentativ og ikke-destruktiv måde kan bestemme partikelstørrelsen af fødevare- og fodermaterialer med partikler på 3 mm og mere.

Formålet opfyldes af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der er ejendommelig ved, at den 25 spektrofotometriske måling udføres som en lystransmissionsmåling (NIT) ved gennemlysning af en prøve, der består af materialet, at transmittansen eller absoibansen bestemmes ved flere 3 DK 171927 B1 bølgelængder i området 700-1200 nm, og at målingen gentages, efter at en hel eller delvis ny mængde materiale er blevet ført ind i rummet eller området.

Opfindelsen er baseret på, at det har vist sig muligt at bestemme komstørrelsen af et materiale med partikler på 3 mm og mere, når transmittansen eller absorbansen af en prøve, der består 5 af materialet, måles i et defineret nærinfrarødt bølgelængdeområde ved gennemlysning af prøven (NIT), og målingen desuden gentages på nye prøver af materialet, der føres ind i måleområdet. Ved den omhandlede fremgangsmåde er fundet en god sammenhæng mellem prøvens transmittans og partikelstørrelsen ved partikler på 3 mm og mere, og gentagelsen af målingen på nye prøver af materialet betyder, at mere materiale undersøges, så totalmålingen 10 bliver væsentligt mere eller fuldstændig repræsentativ. Den omhandlede fremgangsmåde er særdeles enkel og kan udføres direkte på materialet uden at det skal blandes med særlige medier.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan f. eks. anvendes til at bestemme komstørrelsen af 15 et materiale i en blandebeholder eller til at bestemme, om sammenblandingen af to råvarer med forskellig komstørrelse er tilstrækkeligt grundig. Den kan også anvendes til styring af en partikeldannende proces til opnåelse af partikler af ønsket størrelse, f. eks. til styring af en nedhakning af et materiale eller styring af en partikelopbyggendeZ-justerende arbejdsgang.

Partikelstørrelsen har bl. a. betydning ved fastlæggelsen af den repræsentative mængde det 20 er nødvendigt at anvende ved bestemmelse af det procentuelle indhold af en komponent, f. eks. fedt, i materialet, idet mængden kan varierer med partikelstørrelsen. Når partikelstørrelsen kendes, kan den repræsentative mængde beregnes, og på grundlag af denne værdi kan det bestemmes, hvor stor en prøvemængde, der skal anvendes, eller hvor mange gange det er nødvendigt at gentage en udtagelses- og målecyklus, hvis der kun undersøges små mængder 25 ad gangen. På denne måde kan det sikres, at måleproceduren til bestemmelse af en komponent bliver gennemført med mindst mulig materialeprøve eller på kortest mulige tid med en given nøjagtighed, også i de tilfælde, hvor materialets partikelstørrelse kan variere betydeligt.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes på materiale fra en beholder, f. eks. en 30 blandebeholder, idet der udtages en eller flere prøver til undersøgelse. Den kan også anvendes 4 DK 171927 B1 på materiale, der fremføres i en ledning. F. eks. kan indskydes et rørafsnit med måleudstyr i ledningen, og materialet, der passerer måleudstyret, kan direkte undersøges ved hjælp af udstyret. En anden mulighed er på ledningen at montere et siderør eller en rørsløjfe med et tilsvarende måleudstyr, således at kun en del af materialestrømmen i ledningen undersøges.

5 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan også anvendes på materiale, der kommer fra eller findes i andet udstyr, f. eks. sigter, sorteringsanlæg (f. eks. klassificeringsudstyr), bundfældningstanke, sprøjtetørringsanlæg, pelleteringsudstyr og andet partikeldannende udstyr.

En udførelsesform af fremgangsmåden består i, at transmittansen eller absorbansen ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm bestemmes ved hjælp af en undersøgelsesenhed, der 10 har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrette rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til aflevering af materiale, der er blevet målt, 15 - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materialet i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.

20 Der kan måles ved forskellige bølgelængder under anvendelse af et i strålegangen mellem en lysgiver og en lysmodtager indsat, drejeligt filterhjul med rundt om drejeakslen, i ensartet afstand fra denne anbragte udskæringer, i hvilke er indsat filtre, der tillader hvert sit bølgelængdeområde at passere, hvorved et filter ad gangen kan bringes ind i strålegangen ved hjælp af en på hjulets drejeaksel anbragt motor.

25 Navnlig kan der måles ved forskellige bølgelængder ved hjælp af flere smalspektrede lysgivere, der udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde.

Særlig foretrukket er måling ved hjælp af 4 til 20 monochrome lysgivere i form af laserdioder, som udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde inden for intervallet mellem 700 og 1200 nm.

5 DK 171927 B1 Målingen kan udføres medens materialet er i ro, hvorved der også kan anvendes målemetoder, der kræver relativt lange måletider.

Luft- eller gasholdigt materiale, der er deformerbart, kan sammentrykkes inden målingen udføres, fortrinsvis til et tryk på mellem 200 og 2000 kPa (2 og 20 bar). Herved 5 sammentrykkes eller opløses eventuelle luftbobler i materialet, hvilket normalt forbedrer målenøjagtigheden og simplificerer målingen.

Det er kendt at bestemme indholdet af forskellige bestanddel i materialer ved måling af materialets absorbans eller transmittens af lys i det infrarøde område. Betegnelsen nærinfrarød spektroskopi anvendes om målemetoder, som er baseret på samspillet mellem stof og 10 elektromagnetisk stråling i bølgelængdeintervallet fra 700 til 2500 nm. Betegnelsen kommer af, at der er tale om den del af det infrarøde bølgelængdeområde, som ligger tættest ved det synlige spektralområde (400 til 700 nm). I litteraturen benyttes ofte betegnelsen det nær-nærinfrarøde område for elektromagnetisk stråling med bølgelængder fra 700 til 1200 nm.

Kød består i det væsentlige af vand, protein og fedt. Hver bindingstype (f. eks. O-H, C-H, 15 C=0, C-N, N-H) absorberer lys ved bølgelængder, som er karakteristiske for molekyledelen.

Årsagen til absorptionen er, at to forskellige atomer, som er bundet til hinanden, fungerer som en elektrisk dipol, der optager energi fra de elektriske og magnetiske felter i strålingen, hvorved atomgruppen giver sig til at vibrere. En C=0- binding i et trigylcerid absorberer lys af en anden bølgelængde end en C=0-binding i et proteinmolekyle. Ved at måle, hvor meget 20 lyset svækkes ved passage gennem en kødprøve ved en af disse karakteristiske bølgelængder, kan det procentuelle indhold af en komponent i kødet bestemmes. På tilsvarende måde kan andre bestanddele bestemmes i andre materialer, når bestanddelene er forskellige med hensyn til karakteristiske bølgelængder.

EP-A2-0 388 082 beskriver et infrarødt spektrofotometer til bestemmelse af indholdet af 25 forskellige stoffer i kom, såsom vand, stivelse og protein. Apparatet måler materialets transmittans ved forskellige bølgelængder i området 800-1100 nm.

6 DK 171927 B1 I overensstemmelse med denne kendte teknik kan de ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen registrerede måleværdier eller måleværdisæt desuden anvendes til bestemmelse af indholdet af en eller flere bestanddele i materialet.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan navnlig anvendes inden for fødevareindustrien. I 5 tilslutning til bestemmelsen af partikelstørrelsen af et materiale kan det infrarøde måleudstyr som nævnt også anvendes til bestemmelse af indholdet af forskellige komponenter i materialet; eksempler på komponenter er i nedenstående opremsning angivet i parantes.

Blandt materialer kan nævnes: - vegetabilske fødevarer, såsom hvede, byg, rug, majs, ris, kaffe og kakao i form af hele 10 kom eller som formalet produkt (analyse for protein, stivelse, kulhydrat og/eller vand), frø, f. eks. ærter og bønner, såsom soyabønner (analyse for protein, fedtstoffer og/eller vand), produkter, der hovedsageligt består af vegetabilske råvarer eller er udvundet deraf, såsom snacks, grøntsagsblandinger, fiberprodukter, chokolade, sukkerprodukter, pastiller og tørret kaffeekstrakt, 15 - animalske fødevarer, såsom mejerivarer, (analyse for protein, kulhydrat, laktose, fedt og/eller vand), og kødvarer, f. eks. svine-, okse-, fåre-, fjerkræ- og fiskekød i form af hakkede produkter (analyse for protein, fedt, vand og/eller salte), hvilke fødevarer kan foreligge i helt eller delvis frosset tilstand, og - foder, f. eks. piller eller tørre/våde foderblandinger af vegetabilske produkter, fedtstoffer 20 og proteinholdige råvarer, herunder pet-food.

De omhandlede målinger i det nærinfrarøde område fra 700-1200 nm foretages ved gennemlysning af prøven (nærinfrarød transmission, ΝΓΓ).

Optimale prøvebetingelser for kødvarer opnås ved, at en nærinfrarød måling foretages som en transmissionsmåling med en fysisk vejlængde i målerøret på f. eks. 40 til 60 mm. Prøven 25 skal fortrinsvis stå stille i den brøkdel af et sekund, hvor målingen gennemføres. Prøven skal så vidt muligt være fri for luftlommer, hvilket kan tilvejebringes ved komprimering.

7 DK 171927 B1

Til detektering af den naerinfrarøde stråling kan benyttes følgende materialer:

Si: en meget følsom og billig detektortype, der benyttes i området fra 400 til 1100 nm.

Ge: knap så følsomt som Si, men kan benyttes fra 800 til 1800 nm.

InGaAs: kun halvt så følsom som Si, men reagerer meget hurtigt og kan benyttes fra 5 800 tU 1760 nm.

PbS: dårlig følsomhed, men er billig og kan benyttes fra 650 til 3000 nm. Skal temperaturstabiliseres.

PMT (Photo Multiplier Tube): dette er langt den mest følsomme detektortype.

Ved målinger på naturprodukter viser det sig, at der ikke er nogen lineær sammenhæng 10 mellem lysabsorptionen og det procentuelle indhold af en forbindelse i prøven. Absorbansen skyldes ikke alene tilstedeværelse af absorberende forbindelser i prøven, men påvirkes også af lysspredningen i prøven. Desuden skal der tages hensyn til, at naturprodukters sammensætning er så kompliceret, at absorptioner, der skyldes forskellige forbindelser/fiinktionelle grupper, overlapper hinanden i spektret. I den forbindelse skal derfor 15 anvendes mere komplicerede matematiske modeller, f. eks. neurale netværk eller klassiske statistiske metoder, til bestemmelse af indholdet af en forbindelse i prøven.

Ved forsøg med hakkede kødråvarer på et NIT-analyseinstrument har det vist sig, at de tre hovedkomponenter fedt, vand og protein kan bestemmes, selv i den situation, hvor de ikke adderer op til 100 % på grund af andre tilsætningsstoffer, eller hvor materialet har varierende 20 partikelstørrelse.

En særlig anvendelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen består i, at de registrerede måleværdier eller måleværdisæt anvendes til at fastlægge, om eller hvornår en materialemængde er tilstrækkelig homogen med hensyn til partikelstørrelse og/eller bestanddele. Herved kan f. eks. undgås overblandingsproblemer ved fremstilling af en 25 homogen blanding.

Materialet forefindes især i dets naturlige form, f. eks. som naturprodukt, eller som materiale, der kun er blevet grovhakket.

8 DK 171927 B1

Apparatet ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at spektrofotometeret er et lystransmissions-måleudstyr (NIT), der er indrettet til at gennemlyse en prøve, der består af materialet, og måle dens transmittans eller absorbans ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at apparatet omfatter midler til automatisk indføring af en helt eller delvis ny S mængde materiale i målerummet eller -området og er indrettet til gentagelse af målingen på materiale i rummet eller området.

En udførelsesform af apparatet ifølge opfindelsen består i, at det omfatter en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et iør eller 10 et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrettet rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og 15 - mekaniske midler til automatisk at fremføre materiale i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.

Opfindelsen beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningerne, hvori - fig. la-lb viser et apparat til automatisk udtagelse af piøver og måling af deres komstørrelse og indhold af bestanddele ved ΝΓΓ, 20 - fig. 2 transmittansen ved forskellige diskrete bølgelængder af en fedtrig og en fedtfattig kødprøve, målt i apparatet, - fig. 3 en anden konstruktion af måleudstyret i apparatet i fig. 1, - fig. 4 ΝΓΓ-spektre af kød med forskellig nedhakningsgrad og fedtindhold, og - fig. 5 et klassifikationsdiagram opnået ved principal komponentanalyse af 25 gennemsnitsspektre for kødprøver med forskellig nedhakningsgrad og fedtindhold.

Apparatet i fig. la omfatter et rør 10, der er sammensat af tre rørsektioner 10a, 10b og 10c. Røret 10 er monteret på emnet, der indeholder eller fører materialet, som skal undersøges, f.

9 DK 171927 B1 eks. en beholder, idet rørets ene endeåbning er indrettet til at modtage materiale og den anden endeåbning til at returnere undersøgt materiale til beholderen.

Den nedre rørsektion 10a omfatter en cylinder 14 med to stempler, hvoraf det øvre er forsynet med et rørstykke 17, der kan glide inden i den lodrette del af rørsektionen 10a, medens det 5 nedre bærer en dom 18, hvis udvendige diameter svarer til rørstykket 17's indvendige diameter, således at domen glider inden i rørstykket. Rørstykket 17 og domen 18 kan bevæges uafhængigt af hinanden ved hjælp af trykluft, der føres til cylinderen.

Den øvre rørsektion 10c omfatter en cylinder 27 med et stempel. På stemplets ene side er monteret en dom 29, der glider inden i rørsektionen 10c og kan bevæges ved hjælp af trykluft 10 til cylinderen.

Sektionerne 10a og 10c tjener til at føre det fra beholderen modtagne materiale ind i sektionen 10b og komprimere det, så der kan udføres en ΝΓΓ-måling. Fig. Ib viser måletilstanden. Funktionerne af sektionerne 10a og 10c fremgår nærmere af beskrivelsen i dansk patentansøgning nr. 155/95.

15 Apparatct i fig. 1 kan også anvendes uden delene 10a og 10c, hvis prøven på anden måde indføres i sektionen 10b. Sektionen kan f. eks. være monteret direkte på en beholder eller et rør med materialet. Fortrinsvis findes der pumper eller lignende arrangementer til at føre materialet ind i sektionen 1(H).

Rørsektionen 10b tjener som målekammer ved måling af materialets transparens for infrarødt 20 lys af forskellige bølgelængder. Den har to vinduer 24 af glas eller andet gennemsigtigt materiale, der er indsat i udskæringer, som ligger over for hinanden.

På rørsektionen 10b er anbragt et hus 25, der indeholder forskellige indretninger til måling af transparensen af materialet, dm findes mellem vinduerne. En bredspektret lyskilde 32 udsender lys inden for arbejdsområdet, i det foreliggende tilfælde det nærinfrarøde område 25 mellem 700 og 1200 nm. Det drejer sig om en wolfram-halogen lampe, der udsender en stor 10 DK 171927 B1 del af den tilførte elektriske energi i det infrarøde spektralområde. Effekten er 20 til 70 W, men kan også være større, f. eks. 100 W.

Ved lyskilden findes en fortrinsvis eliptisk eller parabolsk reflektor 33, således at lyset hovedsagelig er rettet mod højre. Mellem lyskilden og vinduerne i rørsektionen 10b er anbragt 5 et filterhjul 34 med 6-20, f. eks. 12, forskellige filtre 35, der tillader passage af lys af hver sin bølgelængde gennem vinduerne i rørsektionen 10b. Det monochrome lys, der går ind ad det venstre vindue 24, passerer gennem materialet i røret under et væsentligt tab og går ud igen gennem det højre vindue 24, hvorefter det rammer en bredspektret fotodetektor 36, f. eks. en plade opbygget af flere Si-plader.

10 Svækkelsen af lyset i materialet skyldes absorptionen hidiørende fra de forskellige komponenter i materialet samt spredningen og refleksionen af lyset som følge af faseovergange eller partikler i materialet.

Fotodetektoren 36 afgiver signaler, der bl. a. er afhængige af materialet, dets komstørrrelse og indhold af komponenter. Signalerne forstærkes, filtreres, digitaliseres og lagres i en 15 elektronisk hukommelse. Vinduerne og lysstrålegangen er dimensioneret, så detektoren 36 modtager lys, der har passeret gennem et materialevolumen på mere end 100 ml. Materialevolumenet svarer til rummet mellem vinduerne.

Til bestemmelse af absorptionen ved forskellige bølgelængder omfatter måleudstyret en motor 37 til rotation af filterhjulet 34, således at filtrene 35 ét efter ét bringes ind i strålegangen 20 mellem lyskilden 32 og detektoren 36. Hver gang et nyt filter er blevet anbragt i måleposition registreres og lagres detektoren 36's signal, hvis styrke afhænger af det pågældende materiales absorption i filterets bølgelængdeområde. Når måleværdier er registreret og lagret for samtlige filtre i hjulet 34, er målingen tilendebragt. Målingen kan udføres medens materialet står stille eller er i bevægelse.

25 Fig. 2 viser signalet fra detektoren 36 under en omdrejning af filterhjulet 34. Ved den kraftige kurve er der tale om en finhakket prøve af svinekød med et fedtindhold på ca. 50 %. Den tynde kurve er optaget med en finhakket prøve af oksekød med ca. 5 % fedt. Prøverne 11 DK 171927 B1 dæmper lyset ca. 4000 gange. Transmittansen ved de 11 forskellige bølgelængder er de enkelte toppes spidsværdi. Det ses, at prøverne dæmper lyset uens ved de forskellige bølgelængder p& grund af prøvernes forskellige fedt- og vandindhold, hvilket kan anvendes til beregning af disse værdier.

5 Hvis prøvernes komstønelse er forskellige, opnås der andre transmittansværdier, hvilket udnyttes i den foreliggende opfindelse til at bestemme en undersøgt piøves partikelstørrelse, idet der foretages en analyse af de opnåede data og korostørrelsen bestemmes ved en sammenligning med data fra prøver med kendt partikelstørrelse.

Apparatet kan på den måde anvendes til løbende at undersøge, om en blandingsoperation er 10 tilstrækkelig til at blandingen er ensartet med hensyn til partikelstørrelse. Det kan desuden automatisk beregne indholdet af f. eks. fedt i materialet, idet der er indlagt et program med de nødvendige beregningsrutiner. I den her beskrevne anvendelse med prøver på 60-400 ml er et enkelt resultat ikke tilstrækkelig sikkert, hvis der måles på grovhakket kød, og det er derfor nødvendigt at undersøge flere prøver, f. eks. 10 prøver, før der på grundlag af de 15 samlede måleværdier eller resultater kan udregnes et tilstrækkelig sikkert tal for fedtindholdet.

Målingen af partikelstørrelsen kan også anvendes til styring af en nedhakningsproces.

Alle beregningerne og vurderinger kan foretages automatisk af en beregningsenhed på basis af de modtagne måledata.

I stedet for en bredspektret lysgiver med et foranstillet filterhjul kan anvendes smalspektrede, 20 diskrete lysgivere, der udsender lys af hver sin bølgelængde. Fig. 3 viser en sådan udførelsesform, der benytter laserdioder i stedet for lampen og filteihjulet. Konstruktionen i fig. 3 har den fordel, at der ingen bevægelige dele er i udstyret.

Konstruktionen har en række (power)laserdioder 40, som hver sender lys af en bestemt bølgelængde ind mod materialeprøven. Der anvendes typisk 4-20 dioder, der er anbragt på 25 samme chip. Laserdioderoe udsender lys af hver sin bølgelængde inden for området fra 800 til 1050 nm, således at det ikke er nødvendigt at benytte filtre. Til registrering af lyset, der 12 DK 171927 B1 har passeret gennem en 5-10 cm tyk prøve, anvendes en PMT-detektor 41. Ved at tænde for en af dioderne af gangen måles ved hjælp af detektoren 41, hvor meget lys der trænger gennem prøven ved de forskellige bølgelængder.

Eksempel 5 NIT-målinger på svinekød med varierende fedtindhold og nedskrotningsgrad

Forsøgene skal klarlægge om partikelstørrelse kan bestemmes i materiale med forskellige fedtindhold, og om der er behov for en fuldstændig nedskrotning af materialet inden fedtindholdet måles.

Fra et slagteri indkøbes 2,5 kg af hver af følgende produkter: mellemkam (fedtindhold 9 %), 10 nakkekam (fedtindhold 24 %) og bovsnitter (fedtindhold 45 %). Disse prøver nedskrottes til 13 mm ved hjælp af en hakker.

Fra hver prøve udtages 400 g, som måles på et ΝΓΓ-analyseinstrument til laboratoriebrug (model Infratec 1255 fra firmaet Tecator). ΝΓΓ-instrumentet indeholder fem kopper med prøvemateriale. Det effektive prøvevolumen for de fem kopper tilsammen er 25 ml. Derefter 15 lægges det udtagne materiale tilbage i prøverne, der nedskrottes til 10 mm. Delprøver på 400 g udtages fra hver prøvetype og måles på ΝΓΓ-instrumentet. Ved gentagelse af proceduren tilvejebringes desuden målinger med 8,5 og 3 mm kødmateriale. Prøverne analyseres derefter ved en traditionel laboratorieanalyse for fedtindhold.

I fig. 4 er vist to gennemsnitsspektre for bovsnitter og mellemkam nedskrottet til 13 mm og 20 to tidligere fremstillede modelspektre for 3 mm kød med tilsvarende fedtindhold.

Af figuren fremgår det, at spektre af materialer med samme fedtprocent, men med forskellig partikelstørrelse har samme udseende; der er dog en parallelforskydning langs Y-aksen, således at materialet med de største partikler også har den højeste Y-værdi. Ved materialer med varierende indhold af bestanddele varierer kurveformen. Det er grunden til, at det er 25 nødvendigt at måle absorbansen eller transmittansen ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde området, når partikelstørrelsen skal bestemmes i de i praksis forekommende materialer, således at variationen i materialets komponentindhold kan elimineres. Hvis det alene er 13 DK 171927 B1 indholdet af en komponent, der skal bestemmes, er de absolute Y-værdier uden betydning, da der her kun skal bruges de relative ændringer ved de forskellige bølgelængder.

Der foretages en principal komponentanalyse (PCA) af gennemsnitsspektrene for hver af de tre kødvarer og hver af de fem nedskrotningsgrader (således at i alt IS spektre indgår i 5 analysen). Resultatet af denne klassifikation er vist i fig. 5.

Det ses, at spektrene grupperer sig i to retninger: en retning der angiver fedtindholdet i prøven, og en retning vinkleret herpå angivende nedskrotningsgranden. Figuren viser således, at det er muligt at bestemme nedskrotningsgraden, og at der ikke er behov for fuldstændig nedskrotning ved bestemmelse af indholdet af stoffer i materialet ved hjælp af NTT-analyse.

10 Partikelstørrelse er f. eks. vigtig at kende når man skal bestemme prøvevolumenet, der er repræsentativt for bestemmelse af bestanddele i materialet. En computersimulation viser, at der ved en nedskrotning af kød til 10 x 10 x 10 mm tem ved S kg prøve fås en RSD i fedtbestemmelsen, som netop er under fejlen ved laboratoriebestemmelse af fedt. Ved en nedskrotning til 20 x 20 x 20 mm tem skal der udtages en piøve på væsentlig mere end 10 15 kg, for at fejlen falder under fejlen ved laboratoriebestemmelsen.

Såfremt der måles på 125 ml materiale ad gangen, er det med disse forudsætninger nødvendigt at gentage målingen på 40 prøver ved 10x10x10 mm tem for at få en repræsentativ måling af fedtindholdet.

Claims (10)

14 DK 171927 B1

1. Fremgangsmåde til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, hvorved cn spektrofotometrisk måling udføres ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område på en piøve, der er anbragt i et rum eller område, 5 og partikelstørrelsen fastlægges ved sammenligning af opnåede måleværdisæt med tilsvarende datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse eller ved indsættelse af opnåede måleværdisæt i en algoritme, der er tilvejebragt på basis af datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse, kendetegnet ved, at den spektrofotometriske måling udføres som en lystransmissionsmåling (NIT) ved gennemlysning af en piøve, der består af materialet, at 10 transmittansen eller absorbansen bestemmes ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at målingen gentages, efter at en hel eller delvis ny mængde materiale er blevet ført ind i rummet eller området.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at transmittansen eller absorbansen ved IS flere bølgelængder i området 700-1200 nm bestemmes ved hjælp af en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrette rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til 20 aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materialet i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der måles ved forskellige bølgelængder under anvendelse af et i strålegangen mellem en lysgiver og en lysmodtager indsat, drejeligt filterhjul med iundt om drejeakslen, i ensartet afstand fra denne anbragte udskæringer, i hvilke er indsat filtre, der tillader hvert sit bølgelængdeområde at passere, hvorved et filter ad gangen kan bringes ind i strålegangen ved hjælp af en på hjulets diejeaksel anbragt motor. 15 DK 171927 B1

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der måles ved forskellige bølgelængder ved hjælp af flere, smalspektrede lysgivere, der udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at der måles ved hjælp af 4 til 20 monochrome lysgivere i form af laserdioder, som udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde 5 inden for intervallet mellem 700 og 1200 nm.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at luft- eller gasholdigt materiale, der er deformerbart, sammentrykkes inden målingen udføres, fortrinsvis til et tryk på mellem 200 og 2000 kPa (2 og 20 bar).

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de registrerede måleværdier eller 10 måleværdisæt desuden anvendes til bestemmelse af indholdet af en eller flere bestanddele i materialet.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de registrerede måleværdier eller måleværdisæt anvendes til at fastlægge, om eller hvornår en materialemængde er tilstrækkelig homogen med hensyn til partikelstørrelse og/eller bestanddele, eller anvendes til løbende 15 styring eller overvågning af et jpartikeldannende udstyr.

9. Apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, omfattende et spektrofotometer, der er indrettet til at måle ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område og har et målerum eller -område til anbringelse af en prøve, og en beregningsenhed til at fastlægge partikelstørrelsen på grundlag af 20 måleværdisæt, kendetegnet ved, at spektrofotometeret er et lystransmissions-måleudstyr (NIT), der er indrettet til at gennemlyse en prøve, der består af materialet, og måle dens transmittans eller absorbans ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at apparatet omfatter midler til automatisk indføring af en helt eller delvis ny mængde materiale i målerummet eller -området og er indrettet til gentagelse af målingen på materiale i rummet 25 eller området. 16 DK 171927 B1

10. Apparat ifølge krav 9, kendetegnet ved, at det omfatter en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrettet rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til S aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materiale i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.