DK171927B1 - Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material - Google Patents

Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material Download PDF

Info

Publication number
DK171927B1
DK171927B1 DK9196A DK9196A DK171927B1 DK 171927 B1 DK171927 B1 DK 171927B1 DK 9196 A DK9196 A DK 9196A DK 9196 A DK9196 A DK 9196A DK 171927 B1 DK171927 B1 DK 171927B1
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
measurement
particle size
light
pipe section
range
Prior art date
Application number
DK9196A
Other languages
Danish (da)
Other versions
DK9196A (en
Inventor
Holm Schwarze
Hilmer Jensen
Freddy Petersen
Claus Borggaard
Original Assignee
Slagteriernes Forskningsinst
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DK015595A external-priority patent/DK171153B1/en
Application filed by Slagteriernes Forskningsinst filed Critical Slagteriernes Forskningsinst
Priority to DK9196A priority Critical patent/DK171927B1/en
Priority to AU46195/96A priority patent/AU4619596A/en
Priority to PCT/DK1996/000067 priority patent/WO1996024830A1/en
Publication of DK9196A publication Critical patent/DK9196A/en
Application granted granted Critical
Publication of DK171927B1 publication Critical patent/DK171927B1/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

i DK 171927 B1in DK 171927 B1

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, hvorved en spektrofotometrisk måling udføres ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område p& en prøve, der er anbragt i et rum eller område, og partikelstørrelsen fastlægges ved 5 sammenligning af opnåede måleværdisæt med tilsvarende datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse eller ved indsættelse af opnåede måleværdisæt i en algoritme, der er tilvejebragt på basis af datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse. Opfindelsen angår desuden et apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, omfattende et spektrofotometer, der er indrettet til at måle 10 ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område og har et målerum eller -område til anbringelse af en prøve, og en beregningsenhed til at fastlægge partikelstørrelsen på grundlag af måleværdisæt.The present invention relates to a method for determining the particle size of a food or feed material having particles of 3 mm or more, whereby a spectrophotometric measurement is performed at multiple wavelengths in the near infrared region of a sample placed in a compartment or area, and particle size is determined by comparing obtained measurement value sets with corresponding data sets for a material of known particle size or by inserting obtained measurement value sets into an algorithm provided on the basis of data sets for a material of known particle size. The invention further relates to an apparatus for determining the particle size of a food or feed material having particles of 3 mm or more, comprising a spectrophotometer adapted to measure 10 at multiple wavelengths in the near-infrared region and having a measurement space or area for placement. of a sample, and a unit of calculation to determine the particle size on the basis of measurement values.

Traditionelt bestemmes materialers komstørrelse ved sigtning af materialet. Dette er uhensigtsmæssigt, da materialet herved adskilles i forskellige fraktioner, således at dets IS blandingstilstand efterfølgende må genetableres. Desuden er sigtning uanvendelig ved bløde materialer, såsom hakket kød.Traditionally, the grain size of materials is determined by sieving the material. This is inconvenient as the material is thereby separated into different fractions, so that its IS mixing state must subsequently be restored. In addition, sieving is unsuitable for soft materials such as minced meat.

I artiklen "Application of near infrared spectroscopy to particle size of a pea flour” (Science des Aliments, 9 (1989), s. 387-404) er beskrevet, at partikelstørrelsen af ærtemel med partikler i intervallet 0,08 til 1,25 mm kan bestemmes ved måling af melets nærinfrarøde 20 spektrum og analyse af spektret. Melets refleksionsspektrum i området 1100-2400 nm er undersøgt. Det fremgår af artiklens fig. 4, at der i området 1400-2400 nm er en sammenhæng mellem absorbansen og partikelstørrelsen. Under 1400 nm og ved store partikelstørrelser forsvinder sammenhængen.The article "Application of near infrared spectroscopy to particle size of a pea flour" (Science des Aliments, 9 (1989), pp. 387-404) discloses that the particle size of pea particles with particles in the range of 0.08 to 1.25 mm can be determined by measuring the near-infrared spectrum of the flour and analyzing the spectrum The reflection reflectance of the flour in the range 1100-2400 nm has been investigated It is clear from Figure 4 of the article that in the range 1400-2400 nm there is a correlation between the absorbance and the particle size. Below 1400 nm and at large particle sizes, the coherence disappears.

I WO-A1-9305384 beskrives et apparat og en metode til bestemmelse af egenskaber af 25 træfibre i forbindelse med papirproduktion. Fibermaterialet opslæmmes i vand, og opslæmningen føres ind i en målecelle, hvis bund er udformet som en si, således at opslæmningens fiberindhold koncentreres. Der foretages en nærinfrarød transmissionsmåling, og når absorbansen ved en bestemt bølgelængde har nået en ønsket værdi, standses opkoncentreringen. Af den i målecellen tilvejebragte, repræsentative fibermængde optages derefter et fuldt spektrum i området 850-1050 nm, og ved hjælp af en multivariabel ligning, der udtiykker spektrets form, bestemmes materialets kappa-tal, og eventuelt fiberlængden og viskositeten.WO-A1-9305384 describes an apparatus and method for determining the properties of 25 wood fibers in connection with paper production. The fiber material is slurried in water and the slurry is introduced into a measuring cell whose bottom is formed as a sieve so that the fiber content of the slurry is concentrated. A near-infrared transmission measurement is made and when the absorbance at a certain wavelength reaches a desired value, the concentration is stopped. Then, from the representative fiber quantity provided in the measuring cell, a full spectrum in the range of 850-1050 nm is obtained, and by means of a multivariable equation which expresses the shape of the spectrum, the kappa number of the material, and optionally the fiber length and viscosity, is determined.

2 DK 171927 B1 I artiklen "Effect of Particle Size and Shape on the Infrared Absorption of Magnesium Oxide 5 Powders" (Physical Review, 188 (1969), s. 1345-1356) beskrives en undersøgelse af MgO-pulver med en partikelstørrelse på omkring 1 pm. Pulveret blandes med KBr og formes til en tablet, hvorefter transmittansen måles i området 12-25 pm. Undersøgelsen finder, at spektrene påvirkes af partiklernes form og størrelse.2 DK 171927 B1 The article "Effect of Particle Size and Shape on the Infrared Absorption of Magnesium Oxide 5 Powders" (Physical Review, 188 (1969), pp. 1345-1356) describes a study of MgO powder having a particle size of about 1 pm. The powder is mixed with KBr and formed into a tablet, after which the transmittance is measured in the range of 12-25 µm. The study finds that the spectra are influenced by the shape and size of the particles.

Ingen af de ovennævnte publikationer giver en løsning på, hvorledes partikelstørrelsen af 10 materialer med relativt store partikler (3 mm eller mere) kan bestemmes. Ud over problemet med manglende sammenhæng mellem absorptionen og partikelstørrelsen ved partikler over 1,25 mm er den førstnævnte metode ufordelagtig ved, at hver partikel kommer til at udgøre en forholdsvis stor masse, som kun delvis inddrages i refleksionsmålingen. De to sidstnævnte metoder kræver blanding af det partikelformede materiale med et medium inden målingen 15 udføres, og dette ændrer materialet, så det ikke kan føres tilbage til sin oprindelige tilstand, hvilket er uhensigtsmæssigt og uønsket i forbindelse med f.eks. levnedsmidler.None of the above publications provides a solution for determining the particle size of 10 materials with relatively large particles (3 mm or more). In addition to the problem of non-correlation between the absorption and the particle size of particles above 1.25 mm, the former method is disadvantageous in that each particle will constitute a relatively large mass, which is only partially included in the reflection measurement. The latter two methods require mixing of the particulate material with a medium before the measurement 15 is performed and this changes the material so that it cannot be returned to its original state, which is undesirable and undesirable in connection with e.g. foodstuffs.

Et yderligere problem ved nærinfrarød måling er, at kun et begrænset materialevolumen kan omfattes af målingen. Når det maksimale målevolumen er givet, bliver der ved stigende partikelstørrelse således færre og færre dele til rådighed for målingen, dvs. måleresultatet 20 bliver ikke repræsentativt for materialet prøven stammer fra.A further problem with near-infrared measurement is that only a limited volume of material can be included in the measurement. Thus, when the maximum measurement volume is given, with increasing particle size, fewer and fewer parts are available for the measurement, ie. the measurement result 20 does not become representative of the material the sample is derived from.

Det er formålet med opfindelsen at tilvejebringe en fremgangsmåde, der på repræsentativ og ikke-destruktiv måde kan bestemme partikelstørrelsen af fødevare- og fodermaterialer med partikler på 3 mm og mere.It is an object of the invention to provide a method which can determine in a representative and non-destructive manner the particle size of food and feed materials having particles of 3 mm or more.

Formålet opfyldes af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der er ejendommelig ved, at den 25 spektrofotometriske måling udføres som en lystransmissionsmåling (NIT) ved gennemlysning af en prøve, der består af materialet, at transmittansen eller absoibansen bestemmes ved flere 3 DK 171927 B1 bølgelængder i området 700-1200 nm, og at målingen gentages, efter at en hel eller delvis ny mængde materiale er blevet ført ind i rummet eller området.The object is fulfilled by the method according to the invention, characterized in that the spectrophotometric measurement is carried out as a light transmission measurement (NIT) by illuminating a sample consisting of the material, that the transmittance or the absorbance is determined by several wavelengths in the range 700 -1200 nm and the measurement is repeated after a whole or partial new amount of material has been introduced into the room or area.

Opfindelsen er baseret på, at det har vist sig muligt at bestemme komstørrelsen af et materiale med partikler på 3 mm og mere, når transmittansen eller absorbansen af en prøve, der består 5 af materialet, måles i et defineret nærinfrarødt bølgelængdeområde ved gennemlysning af prøven (NIT), og målingen desuden gentages på nye prøver af materialet, der føres ind i måleområdet. Ved den omhandlede fremgangsmåde er fundet en god sammenhæng mellem prøvens transmittans og partikelstørrelsen ved partikler på 3 mm og mere, og gentagelsen af målingen på nye prøver af materialet betyder, at mere materiale undersøges, så totalmålingen 10 bliver væsentligt mere eller fuldstændig repræsentativ. Den omhandlede fremgangsmåde er særdeles enkel og kan udføres direkte på materialet uden at det skal blandes med særlige medier.The invention is based on the fact that it has been found possible to determine the grain size of a material with particles of 3 mm or more when the transmittance or absorbance of a sample consisting of the material is measured in a defined near-infrared wavelength range by examining the sample ( NIT) and the measurement is also repeated on new samples of the material introduced into the measurement range. In the present method, a good correlation is found between the transmittance of the sample and the particle size of particles of 3 mm and more, and the repetition of the measurement on new samples of the material means that more material is examined so that the total measurement 10 becomes substantially more or completely representative. The present process is extremely simple and can be performed directly on the material without mixing it with special media.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan f. eks. anvendes til at bestemme komstørrelsen af 15 et materiale i en blandebeholder eller til at bestemme, om sammenblandingen af to råvarer med forskellig komstørrelse er tilstrækkeligt grundig. Den kan også anvendes til styring af en partikeldannende proces til opnåelse af partikler af ønsket størrelse, f. eks. til styring af en nedhakning af et materiale eller styring af en partikelopbyggendeZ-justerende arbejdsgang.For example, the process of the invention may be used to determine the grain size of a material in a mixing vessel or to determine whether the mixing of two raw materials of different grain sizes is sufficiently thorough. It can also be used to control a particle-forming process for obtaining particles of the desired size, for example, for controlling a notch of a material or for controlling a particle-building Z-adjusting workflow.

Partikelstørrelsen har bl. a. betydning ved fastlæggelsen af den repræsentative mængde det 20 er nødvendigt at anvende ved bestemmelse af det procentuelle indhold af en komponent, f. eks. fedt, i materialet, idet mængden kan varierer med partikelstørrelsen. Når partikelstørrelsen kendes, kan den repræsentative mængde beregnes, og på grundlag af denne værdi kan det bestemmes, hvor stor en prøvemængde, der skal anvendes, eller hvor mange gange det er nødvendigt at gentage en udtagelses- og målecyklus, hvis der kun undersøges små mængder 25 ad gangen. På denne måde kan det sikres, at måleproceduren til bestemmelse af en komponent bliver gennemført med mindst mulig materialeprøve eller på kortest mulige tid med en given nøjagtighed, også i de tilfælde, hvor materialets partikelstørrelse kan variere betydeligt.The particle size has e.g. a. importance in determining the representative amount it is necessary to use in determining the percentage content of a component, eg fat, in the material, since the amount may vary with the particle size. When the particle size is known, the representative quantity can be calculated and on the basis of this value it can be determined how large a sample quantity to use or how many times it is necessary to repeat a sampling and measurement cycle if only small quantities are examined. 25 at a time. In this way it can be ensured that the measurement procedure for determining a component is carried out with the least possible sample of material or in the shortest possible time with a given accuracy, even in cases where the particle size of the material can vary considerably.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes på materiale fra en beholder, f. eks. en 30 blandebeholder, idet der udtages en eller flere prøver til undersøgelse. Den kan også anvendes 4 DK 171927 B1 på materiale, der fremføres i en ledning. F. eks. kan indskydes et rørafsnit med måleudstyr i ledningen, og materialet, der passerer måleudstyret, kan direkte undersøges ved hjælp af udstyret. En anden mulighed er på ledningen at montere et siderør eller en rørsløjfe med et tilsvarende måleudstyr, således at kun en del af materialestrømmen i ledningen undersøges.The method according to the invention can be applied to material from a container, for example a mixing container, taking one or more samples for examination. It can also be applied to material conveyed in a conduit. For example, a pipe section with measuring equipment can be inserted into the line and the material passing the measuring equipment can be directly examined by means of the equipment. Another option is to mount a side tube or pipe loop with a similar measuring device on the line so that only part of the material flow in the line is examined.

5 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan også anvendes på materiale, der kommer fra eller findes i andet udstyr, f. eks. sigter, sorteringsanlæg (f. eks. klassificeringsudstyr), bundfældningstanke, sprøjtetørringsanlæg, pelleteringsudstyr og andet partikeldannende udstyr.The method according to the invention can also be applied to material coming from or found in other equipment, such as sieves, sorting systems (e.g. classification equipment), settling tanks, spray drying systems, pelletizing equipment and other particulate forming equipment.

En udførelsesform af fremgangsmåden består i, at transmittansen eller absorbansen ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm bestemmes ved hjælp af en undersøgelsesenhed, der 10 har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrette rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til aflevering af materiale, der er blevet målt, 15 - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materialet i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.An embodiment of the method consists in determining the transmittance or absorbance at multiple wavelengths in the range 700-1200 nm by means of a test unit having: - a tube having an opening for receiving samples of material from a container, a tube or another equipment containing the material, with a pipe section adapted for measuring received material and with an opening for delivery of material which has been measured on the opposite side of the pipe section 15 - a measuring device located at the pipe section comprising a light emitter on one side of the pipe section and a light receiver on the opposite side and mechanical means for automatically feeding the material into the tube in the direction from the receiving orifice to the delivery orifice.

20 Der kan måles ved forskellige bølgelængder under anvendelse af et i strålegangen mellem en lysgiver og en lysmodtager indsat, drejeligt filterhjul med rundt om drejeakslen, i ensartet afstand fra denne anbragte udskæringer, i hvilke er indsat filtre, der tillader hvert sit bølgelængdeområde at passere, hvorved et filter ad gangen kan bringes ind i strålegangen ved hjælp af en på hjulets drejeaksel anbragt motor.20 can be measured at different wavelengths using a rotatable filter wheel inserted in the beam passage between a light emitter and a light receiver, at a uniform distance from this cut-out, in which filters are inserted which allow each of its wavelength range to pass, whereby a filter can be brought into the beam passage at a time by means of a motor mounted on the rotary shaft of the wheel.

25 Navnlig kan der måles ved forskellige bølgelængder ved hjælp af flere smalspektrede lysgivere, der udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde.25 In particular, different wavelengths can be measured using several narrow-spectrum light emitters that emit light in each wavelength range.

Særlig foretrukket er måling ved hjælp af 4 til 20 monochrome lysgivere i form af laserdioder, som udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde inden for intervallet mellem 700 og 1200 nm.Particularly preferred is the measurement using 4 to 20 monochrome light emitters in the form of laser diodes which emit light in each of its wavelength ranges within the range of 700 to 1200 nm.

5 DK 171927 B1 Målingen kan udføres medens materialet er i ro, hvorved der også kan anvendes målemetoder, der kræver relativt lange måletider.5 DK 171927 B1 The measurement can be carried out while the material is at rest, whereby measurement methods which require relatively long measurement times can also be used.

Luft- eller gasholdigt materiale, der er deformerbart, kan sammentrykkes inden målingen udføres, fortrinsvis til et tryk på mellem 200 og 2000 kPa (2 og 20 bar). Herved 5 sammentrykkes eller opløses eventuelle luftbobler i materialet, hvilket normalt forbedrer målenøjagtigheden og simplificerer målingen.Deformable air or gas-containing material can be compressed prior to measurement, preferably to a pressure of between 200 and 2000 kPa (2 to 20 bar). Hereby, any air bubbles are compressed or dissolved in the material, which usually improves the measurement accuracy and simplifies the measurement.

Det er kendt at bestemme indholdet af forskellige bestanddel i materialer ved måling af materialets absorbans eller transmittens af lys i det infrarøde område. Betegnelsen nærinfrarød spektroskopi anvendes om målemetoder, som er baseret på samspillet mellem stof og 10 elektromagnetisk stråling i bølgelængdeintervallet fra 700 til 2500 nm. Betegnelsen kommer af, at der er tale om den del af det infrarøde bølgelængdeområde, som ligger tættest ved det synlige spektralområde (400 til 700 nm). I litteraturen benyttes ofte betegnelsen det nær-nærinfrarøde område for elektromagnetisk stråling med bølgelængder fra 700 til 1200 nm.It is known to determine the content of various constituents of materials by measuring the absorbance of the material or transmittance of light in the infrared region. The term near-infrared spectroscopy is used for measurement methods which are based on the interaction of matter with electromagnetic radiation in the wavelength range from 700 to 2500 nm. The designation comes from the part of the infrared wavelength range closest to the visible spectral range (400 to 700 nm). In the literature, the term the near-infrared region is often used for electromagnetic radiation with wavelengths from 700 to 1200 nm.

Kød består i det væsentlige af vand, protein og fedt. Hver bindingstype (f. eks. O-H, C-H, 15 C=0, C-N, N-H) absorberer lys ved bølgelængder, som er karakteristiske for molekyledelen.Meat is essentially water, protein and fat. Each bond type (e.g., O-H, C-H, C = O, C-N, N-H) absorbs light at wavelengths characteristic of the molecular moiety.

Årsagen til absorptionen er, at to forskellige atomer, som er bundet til hinanden, fungerer som en elektrisk dipol, der optager energi fra de elektriske og magnetiske felter i strålingen, hvorved atomgruppen giver sig til at vibrere. En C=0- binding i et trigylcerid absorberer lys af en anden bølgelængde end en C=0-binding i et proteinmolekyle. Ved at måle, hvor meget 20 lyset svækkes ved passage gennem en kødprøve ved en af disse karakteristiske bølgelængder, kan det procentuelle indhold af en komponent i kødet bestemmes. På tilsvarende måde kan andre bestanddele bestemmes i andre materialer, når bestanddelene er forskellige med hensyn til karakteristiske bølgelængder.The reason for the absorption is that two different atoms, which are bonded to each other, act as an electric dipole, which absorbs energy from the electric and magnetic fields of the radiation, causing the atomic group to vibrate. A C = O bond in a trigylceride absorbs light of a different wavelength than a C = O bond in a protein molecule. By measuring how much the light is attenuated by passing through a meat sample at one of these characteristic wavelengths, the percentage content of a component of the meat can be determined. Similarly, other constituents can be determined in other materials when the constituents are different with respect to characteristic wavelengths.

EP-A2-0 388 082 beskriver et infrarødt spektrofotometer til bestemmelse af indholdet af 25 forskellige stoffer i kom, såsom vand, stivelse og protein. Apparatet måler materialets transmittans ved forskellige bølgelængder i området 800-1100 nm.EP-A2-0388,082 describes an infrared spectrophotometer for determining the content of 25 different substances in cereals, such as water, starch and protein. The apparatus measures the transmittance of the material at different wavelengths in the range 800-1100 nm.

6 DK 171927 B1 I overensstemmelse med denne kendte teknik kan de ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen registrerede måleværdier eller måleværdisæt desuden anvendes til bestemmelse af indholdet af en eller flere bestanddele i materialet.In addition, in accordance with this known technique, the measured values or measurement values recorded by the method according to the invention can be used to determine the content of one or more constituents of the material.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan navnlig anvendes inden for fødevareindustrien. I 5 tilslutning til bestemmelsen af partikelstørrelsen af et materiale kan det infrarøde måleudstyr som nævnt også anvendes til bestemmelse af indholdet af forskellige komponenter i materialet; eksempler på komponenter er i nedenstående opremsning angivet i parantes.In particular, the process of the invention can be used in the food industry. In connection with the determination of the particle size of a material, the infrared measuring equipment, as mentioned, can also be used to determine the content of various components of the material; Examples of components are given in brackets below.

Blandt materialer kan nævnes: - vegetabilske fødevarer, såsom hvede, byg, rug, majs, ris, kaffe og kakao i form af hele 10 kom eller som formalet produkt (analyse for protein, stivelse, kulhydrat og/eller vand), frø, f. eks. ærter og bønner, såsom soyabønner (analyse for protein, fedtstoffer og/eller vand), produkter, der hovedsageligt består af vegetabilske råvarer eller er udvundet deraf, såsom snacks, grøntsagsblandinger, fiberprodukter, chokolade, sukkerprodukter, pastiller og tørret kaffeekstrakt, 15 - animalske fødevarer, såsom mejerivarer, (analyse for protein, kulhydrat, laktose, fedt og/eller vand), og kødvarer, f. eks. svine-, okse-, fåre-, fjerkræ- og fiskekød i form af hakkede produkter (analyse for protein, fedt, vand og/eller salte), hvilke fødevarer kan foreligge i helt eller delvis frosset tilstand, og - foder, f. eks. piller eller tørre/våde foderblandinger af vegetabilske produkter, fedtstoffer 20 og proteinholdige råvarer, herunder pet-food.Materials include: - vegetable foods such as wheat, barley, rye, corn, rice, coffee and cocoa in the form of whole 10 grains or as ground product (analysis for protein, starch, carbohydrate and / or water), seeds, f eg peas and beans, such as soybeans (protein, fat and / or water analysis), products consisting mainly of vegetable ingredients or derived therefrom, such as snacks, vegetable mixes, fiber products, chocolate, sugar products, lozenges and dried coffee extract, 15 - animal foods such as dairy products (analysis for protein, carbohydrate, lactose, fat and / or water) and meat products, for example pork, beef, mutton, poultry and fish in the form of chopped products ( analysis for protein, fat, water and / or salts), which foods may be in whole or partially frozen state, and - feed, for example pills or dry / wet feed mixes of vegetable products, fats and proteinaceous raw materials, including pet -food.

De omhandlede målinger i det nærinfrarøde område fra 700-1200 nm foretages ved gennemlysning af prøven (nærinfrarød transmission, ΝΓΓ).The present measurements in the near-infrared range from 700-1200 nm are made by examining the sample (near-infrared transmission, ΝΓΓ).

Optimale prøvebetingelser for kødvarer opnås ved, at en nærinfrarød måling foretages som en transmissionsmåling med en fysisk vejlængde i målerøret på f. eks. 40 til 60 mm. Prøven 25 skal fortrinsvis stå stille i den brøkdel af et sekund, hvor målingen gennemføres. Prøven skal så vidt muligt være fri for luftlommer, hvilket kan tilvejebringes ved komprimering.Optimal test conditions for meat products are achieved by making a near-infrared measurement as a transmission measurement with a physical path length in the measuring tube of, for example, 40 to 60 mm. The sample 25 should preferably stand still for the fraction of a second at which the measurement is performed. As far as possible, the sample shall be free of air pockets, which may be provided by compression.

7 DK 171927 B17 DK 171927 B1

Til detektering af den naerinfrarøde stråling kan benyttes følgende materialer:The following materials can be used to detect near-infrared radiation:

Si: en meget følsom og billig detektortype, der benyttes i området fra 400 til 1100 nm.Si: a very sensitive and inexpensive detector type used in the range of 400 to 1100 nm.

Ge: knap så følsomt som Si, men kan benyttes fra 800 til 1800 nm.Ge: barely as sensitive as Si, but can be used from 800 to 1800 nm.

InGaAs: kun halvt så følsom som Si, men reagerer meget hurtigt og kan benyttes fra 5 800 tU 1760 nm.InGaAs: only half as sensitive as Si, but reacts very quickly and can be used from 5,800 to 1760 nm.

PbS: dårlig følsomhed, men er billig og kan benyttes fra 650 til 3000 nm. Skal temperaturstabiliseres.PbS: poor sensitivity but inexpensive and can be used from 650 to 3000 nm. Must be temperature stabilized.

PMT (Photo Multiplier Tube): dette er langt den mest følsomme detektortype.PMT (Photo Multiplier Tube): this is by far the most sensitive detector type.

Ved målinger på naturprodukter viser det sig, at der ikke er nogen lineær sammenhæng 10 mellem lysabsorptionen og det procentuelle indhold af en forbindelse i prøven. Absorbansen skyldes ikke alene tilstedeværelse af absorberende forbindelser i prøven, men påvirkes også af lysspredningen i prøven. Desuden skal der tages hensyn til, at naturprodukters sammensætning er så kompliceret, at absorptioner, der skyldes forskellige forbindelser/fiinktionelle grupper, overlapper hinanden i spektret. I den forbindelse skal derfor 15 anvendes mere komplicerede matematiske modeller, f. eks. neurale netværk eller klassiske statistiske metoder, til bestemmelse af indholdet af en forbindelse i prøven.In measurements on natural products, it appears that there is no linear relationship 10 between the light absorption and the percentage content of a compound in the sample. The absorbance is not only due to the presence of absorbent compounds in the sample, but is also affected by the light scattering in the sample. In addition, it must be taken into account that the composition of natural products is so complex that absorptions due to different compounds / functional groups overlap in the spectrum. In this context, therefore, more complicated mathematical models, such as neural networks or classical statistical methods, must be used to determine the content of a compound in the sample.

Ved forsøg med hakkede kødråvarer på et NIT-analyseinstrument har det vist sig, at de tre hovedkomponenter fedt, vand og protein kan bestemmes, selv i den situation, hvor de ikke adderer op til 100 % på grund af andre tilsætningsstoffer, eller hvor materialet har varierende 20 partikelstørrelse.When trying chopped meat raw materials on a NIT analyzer, it has been found that the three main components fat, water and protein can be determined even in the situation where they do not add up to 100% due to other additives or where the material has varying 20 particle size.

En særlig anvendelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen består i, at de registrerede måleværdier eller måleværdisæt anvendes til at fastlægge, om eller hvornår en materialemængde er tilstrækkelig homogen med hensyn til partikelstørrelse og/eller bestanddele. Herved kan f. eks. undgås overblandingsproblemer ved fremstilling af en 25 homogen blanding.A particular application of the method according to the invention consists in the fact that the recorded measurement values or measurement values are used to determine whether or when a material quantity is sufficiently homogeneous with respect to particle size and / or components. For example, over mixing problems can be avoided in the preparation of a homogeneous mixture.

Materialet forefindes især i dets naturlige form, f. eks. som naturprodukt, eller som materiale, der kun er blevet grovhakket.The material is particularly present in its natural form, for example as a natural product or as a material which has only been roughly chopped.

8 DK 171927 B18 DK 171927 B1

Apparatet ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at spektrofotometeret er et lystransmissions-måleudstyr (NIT), der er indrettet til at gennemlyse en prøve, der består af materialet, og måle dens transmittans eller absorbans ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at apparatet omfatter midler til automatisk indføring af en helt eller delvis ny S mængde materiale i målerummet eller -området og er indrettet til gentagelse af målingen på materiale i rummet eller området.The apparatus of the invention is characterized in that the spectrophotometer is a light transmission measurement device (NIT) adapted to illuminate a sample consisting of the material and measure its transmittance or absorbance at multiple wavelengths in the range 700-1200 nm. the apparatus comprises means for automatically introducing a completely or partially new amount of material into the measurement space or area and is adapted to repeat the measurement of material in the space or area.

En udførelsesform af apparatet ifølge opfindelsen består i, at det omfatter en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et iør eller 10 et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrettet rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og 15 - mekaniske midler til automatisk at fremføre materiale i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.An embodiment of the apparatus according to the invention consists in that it comprises an examination unit which has: - a tube with an opening for receiving samples of material from a container, an ear or another equipment containing the material, with one for measuring the received material arranged in a pipe section and having an opening located on the opposite side of the pipe for delivery of material which has been measured, - a measuring device located at the pipe section comprising a light emitter on one side of the pipe section and a light receiver on the opposite side and 15 - mechanical means for automatically feeding material into the tube in the direction from the receiving port to the delivery port.

Opfindelsen beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningerne, hvori - fig. la-lb viser et apparat til automatisk udtagelse af piøver og måling af deres komstørrelse og indhold af bestanddele ved ΝΓΓ, 20 - fig. 2 transmittansen ved forskellige diskrete bølgelængder af en fedtrig og en fedtfattig kødprøve, målt i apparatet, - fig. 3 en anden konstruktion af måleudstyret i apparatet i fig. 1, - fig. 4 ΝΓΓ-spektre af kød med forskellig nedhakningsgrad og fedtindhold, og - fig. 5 et klassifikationsdiagram opnået ved principal komponentanalyse af 25 gennemsnitsspektre for kødprøver med forskellig nedhakningsgrad og fedtindhold.The invention will now be described in more detail with reference to the drawings, in which: - FIG. 1a-1b shows an apparatus for automatically sampling pipes and measuring their grain size and content of constituents at ΝΓΓ, 20 - fig. 2 shows the transmittance at different discrete wavelengths of a fat rich and a low fat meat sample, measured in the apparatus; FIG. 3 shows another construction of the measuring equipment in the apparatus of FIG. 1, FIG. 4 ΝΓΓ spectra of meat with different chopping and fat content, and - fig. 5 is a classification diagram obtained by principal component analysis of 25 average spectra for meat samples with different degree of chopping and fat content.

Apparatet i fig. la omfatter et rør 10, der er sammensat af tre rørsektioner 10a, 10b og 10c. Røret 10 er monteret på emnet, der indeholder eller fører materialet, som skal undersøges, f.The apparatus of FIG. 1a comprises a pipe 10 composed of three pipe sections 10a, 10b and 10c. The tube 10 is mounted on the blank containing or guiding the material to be examined, f.

9 DK 171927 B1 eks. en beholder, idet rørets ene endeåbning er indrettet til at modtage materiale og den anden endeåbning til at returnere undersøgt materiale til beholderen.Eg a container, the one end opening of the tube being arranged to receive material and the other end opening to return the examined material to the container.

Den nedre rørsektion 10a omfatter en cylinder 14 med to stempler, hvoraf det øvre er forsynet med et rørstykke 17, der kan glide inden i den lodrette del af rørsektionen 10a, medens det 5 nedre bærer en dom 18, hvis udvendige diameter svarer til rørstykket 17's indvendige diameter, således at domen glider inden i rørstykket. Rørstykket 17 og domen 18 kan bevæges uafhængigt af hinanden ved hjælp af trykluft, der føres til cylinderen.The lower pipe section 10a comprises a cylinder 2 with two pistons, the upper of which is provided with a pipe piece 17 which can slide within the vertical part of the pipe section 10a, while the lower 5 carries a mandrel 18, the outside diameter of which corresponds to the pipe piece 17 inner diameter so that the dome slides inside the tube. The tube piece 17 and the dome 18 can be moved independently of each other by means of compressed air fed to the cylinder.

Den øvre rørsektion 10c omfatter en cylinder 27 med et stempel. På stemplets ene side er monteret en dom 29, der glider inden i rørsektionen 10c og kan bevæges ved hjælp af trykluft 10 til cylinderen.The upper pipe section 10c comprises a cylinder 27 with a piston. On one side of the piston is mounted a mandrel 29 which slides within the pipe section 10c and can be moved by means of compressed air 10 to the cylinder.

Sektionerne 10a og 10c tjener til at føre det fra beholderen modtagne materiale ind i sektionen 10b og komprimere det, så der kan udføres en ΝΓΓ-måling. Fig. Ib viser måletilstanden. Funktionerne af sektionerne 10a og 10c fremgår nærmere af beskrivelsen i dansk patentansøgning nr. 155/95.Sections 10a and 10c serve to feed the material received from the container into section 10b and compress it so that a ΝΓΓ measurement can be performed. FIG. Ib shows the target state. The functions of sections 10a and 10c are described in more detail in the description in Danish patent application 155/95.

15 Apparatct i fig. 1 kan også anvendes uden delene 10a og 10c, hvis prøven på anden måde indføres i sektionen 10b. Sektionen kan f. eks. være monteret direkte på en beholder eller et rør med materialet. Fortrinsvis findes der pumper eller lignende arrangementer til at føre materialet ind i sektionen 1(H).15 Apparatus of FIG. 1 may also be used without parts 10a and 10c if the sample is otherwise inserted into section 10b. For example, the section may be mounted directly on a container or pipe containing the material. Preferably, pumps or similar arrangements are provided for introducing the material into section 1 (H).

Rørsektionen 10b tjener som målekammer ved måling af materialets transparens for infrarødt 20 lys af forskellige bølgelængder. Den har to vinduer 24 af glas eller andet gennemsigtigt materiale, der er indsat i udskæringer, som ligger over for hinanden.The tube section 10b serves as a measuring chamber for measuring the transparency of the material for infrared light of different wavelengths. It has two windows 24 of glass or other transparent material inserted in mutually adjacent cutouts.

På rørsektionen 10b er anbragt et hus 25, der indeholder forskellige indretninger til måling af transparensen af materialet, dm findes mellem vinduerne. En bredspektret lyskilde 32 udsender lys inden for arbejdsområdet, i det foreliggende tilfælde det nærinfrarøde område 25 mellem 700 og 1200 nm. Det drejer sig om en wolfram-halogen lampe, der udsender en stor 10 DK 171927 B1 del af den tilførte elektriske energi i det infrarøde spektralområde. Effekten er 20 til 70 W, men kan også være større, f. eks. 100 W.On the pipe section 10b is arranged a housing 25 which contains various devices for measuring the transparency of the material, i.e. located between the windows. A broad spectrum light source 32 emits light within the working range, in the present case the near infrared range 25 between 700 and 1200 nm. It is a tungsten-halogen lamp that emits a large part of the applied electrical energy in the infrared spectral range. The power is 20 to 70 W, but can also be greater, such as 100 W.

Ved lyskilden findes en fortrinsvis eliptisk eller parabolsk reflektor 33, således at lyset hovedsagelig er rettet mod højre. Mellem lyskilden og vinduerne i rørsektionen 10b er anbragt 5 et filterhjul 34 med 6-20, f. eks. 12, forskellige filtre 35, der tillader passage af lys af hver sin bølgelængde gennem vinduerne i rørsektionen 10b. Det monochrome lys, der går ind ad det venstre vindue 24, passerer gennem materialet i røret under et væsentligt tab og går ud igen gennem det højre vindue 24, hvorefter det rammer en bredspektret fotodetektor 36, f. eks. en plade opbygget af flere Si-plader.At the light source is a preferably elliptical or parabolic reflector 33, so that the light is directed mainly to the right. Between the light source and the windows in the pipe section 10b is arranged a filter wheel 34 having 6-20, for example 12, different filters 35 which allow passage of light of different wavelengths through the windows in the pipe section 10b. The monochrome light entering the left window 24 passes through the material of the tube during a substantial loss and exits again through the right window 24, after which it strikes a wide-spectrum photodetector 36, e.g., a plate made up of several Si -Record.

10 Svækkelsen af lyset i materialet skyldes absorptionen hidiørende fra de forskellige komponenter i materialet samt spredningen og refleksionen af lyset som følge af faseovergange eller partikler i materialet.The attenuation of light in the material is due to the absorption derived from the various components of the material as well as the scattering and reflection of the light due to phase transitions or particles in the material.

Fotodetektoren 36 afgiver signaler, der bl. a. er afhængige af materialet, dets komstørrrelse og indhold af komponenter. Signalerne forstærkes, filtreres, digitaliseres og lagres i en 15 elektronisk hukommelse. Vinduerne og lysstrålegangen er dimensioneret, så detektoren 36 modtager lys, der har passeret gennem et materialevolumen på mere end 100 ml. Materialevolumenet svarer til rummet mellem vinduerne.The photodetector 36 emits signals which inter alia. a. Depends on the material, its grain size and component content. The signals are amplified, filtered, digitized and stored in an electronic memory. The windows and light beam passage are sized so that the detector 36 receives light which has passed through a volume of material greater than 100 ml. The volume of material corresponds to the space between the windows.

Til bestemmelse af absorptionen ved forskellige bølgelængder omfatter måleudstyret en motor 37 til rotation af filterhjulet 34, således at filtrene 35 ét efter ét bringes ind i strålegangen 20 mellem lyskilden 32 og detektoren 36. Hver gang et nyt filter er blevet anbragt i måleposition registreres og lagres detektoren 36's signal, hvis styrke afhænger af det pågældende materiales absorption i filterets bølgelængdeområde. Når måleværdier er registreret og lagret for samtlige filtre i hjulet 34, er målingen tilendebragt. Målingen kan udføres medens materialet står stille eller er i bevægelse.For determining the absorption at different wavelengths, the measuring equipment comprises a motor 37 for rotating the filter wheel 34, so that the filters 35 are successively introduced into the beam passage 20 between the light source 32 and the detector 36. Each time a new filter has been placed in the measurement position, it is recorded and stored. the signal of the detector 36, the strength of which depends on the absorption of the material in question in the wavelength range of the filter. When the measurement values are recorded and stored for all filters in the wheel 34, the measurement is completed. The measurement can be performed while the material is stationary or in motion.

25 Fig. 2 viser signalet fra detektoren 36 under en omdrejning af filterhjulet 34. Ved den kraftige kurve er der tale om en finhakket prøve af svinekød med et fedtindhold på ca. 50 %. Den tynde kurve er optaget med en finhakket prøve af oksekød med ca. 5 % fedt. Prøverne 11 DK 171927 B1 dæmper lyset ca. 4000 gange. Transmittansen ved de 11 forskellige bølgelængder er de enkelte toppes spidsværdi. Det ses, at prøverne dæmper lyset uens ved de forskellige bølgelængder p& grund af prøvernes forskellige fedt- og vandindhold, hvilket kan anvendes til beregning af disse værdier.FIG. 2 shows the signal from the detector 36 during a rotation of the filter wheel 34. The strong curve is a finely chopped sample of pork with a fat content of approx. 50%. The thin curve is taken with a finely chopped sample of beef with approx. 5% fat. The samples 11 DK 171927 B1 attenuate the light approx. 4000 times. The transmittance at the 11 different wavelengths is the peak value of the individual peaks. It is seen that the samples attenuate the light at different wavelengths due to the different fat and water content of the samples, which can be used to calculate these values.

5 Hvis prøvernes komstønelse er forskellige, opnås der andre transmittansværdier, hvilket udnyttes i den foreliggende opfindelse til at bestemme en undersøgt piøves partikelstørrelse, idet der foretages en analyse af de opnåede data og korostørrelsen bestemmes ved en sammenligning med data fra prøver med kendt partikelstørrelse.If the grain size of the samples is different, other transmittance values are obtained which are utilized in the present invention to determine the particle size of a studied pipe, an analysis of the data obtained and the choroid size determined by comparison with data from samples of known particle size.

Apparatet kan på den måde anvendes til løbende at undersøge, om en blandingsoperation er 10 tilstrækkelig til at blandingen er ensartet med hensyn til partikelstørrelse. Det kan desuden automatisk beregne indholdet af f. eks. fedt i materialet, idet der er indlagt et program med de nødvendige beregningsrutiner. I den her beskrevne anvendelse med prøver på 60-400 ml er et enkelt resultat ikke tilstrækkelig sikkert, hvis der måles på grovhakket kød, og det er derfor nødvendigt at undersøge flere prøver, f. eks. 10 prøver, før der på grundlag af de 15 samlede måleværdier eller resultater kan udregnes et tilstrækkelig sikkert tal for fedtindholdet.In this way, the apparatus can be used to continuously check whether a mixing operation is sufficient for the mixture to be uniform in particle size. It can also automatically calculate the content of eg fat in the material, since a program with the necessary calculation routines is included. In the application described here with samples of 60-400 ml, a single result is not sufficiently safe when measured on coarsely minced meat and it is therefore necessary to examine several samples, such as 10 samples, before using the 15 total measured values or results can be calculated a sufficiently safe figure for the fat content.

Målingen af partikelstørrelsen kan også anvendes til styring af en nedhakningsproces.The particle size measurement can also be used to control a chopping process.

Alle beregningerne og vurderinger kan foretages automatisk af en beregningsenhed på basis af de modtagne måledata.All calculations and assessments can be performed automatically by a calculation unit based on the measurement data received.

I stedet for en bredspektret lysgiver med et foranstillet filterhjul kan anvendes smalspektrede, 20 diskrete lysgivere, der udsender lys af hver sin bølgelængde. Fig. 3 viser en sådan udførelsesform, der benytter laserdioder i stedet for lampen og filteihjulet. Konstruktionen i fig. 3 har den fordel, at der ingen bevægelige dele er i udstyret.Instead of a wide-spectrum light emitter with a preset filter wheel, narrow-spectrum, 20 discrete light emitters that emit light of different wavelengths can be used. FIG. 3 shows such an embodiment which uses laser diodes instead of the lamp and the felt wheel. The construction of FIG. 3 has the advantage that there are no moving parts in the equipment.

Konstruktionen har en række (power)laserdioder 40, som hver sender lys af en bestemt bølgelængde ind mod materialeprøven. Der anvendes typisk 4-20 dioder, der er anbragt på 25 samme chip. Laserdioderoe udsender lys af hver sin bølgelængde inden for området fra 800 til 1050 nm, således at det ikke er nødvendigt at benytte filtre. Til registrering af lyset, der 12 DK 171927 B1 har passeret gennem en 5-10 cm tyk prøve, anvendes en PMT-detektor 41. Ved at tænde for en af dioderne af gangen måles ved hjælp af detektoren 41, hvor meget lys der trænger gennem prøven ved de forskellige bølgelængder.The construction has a series of (power) laser diodes 40, each of which sends light of a certain wavelength towards the material sample. Typically, 4-20 diodes used on the same chip are used. Laser diodes emit light of different wavelengths in the range of 800 to 1050 nm, so filters are not needed. To record the light that has passed through a 5-10 cm thick sample, a PMT detector 41 is used. By turning on one of the diodes at a time, the detector 41 measures how much light penetrates the sample at the different wavelengths.

Eksempel 5 NIT-målinger på svinekød med varierende fedtindhold og nedskrotningsgradExample 5 NIT measurements on pork with varying fat content and degradation rate

Forsøgene skal klarlægge om partikelstørrelse kan bestemmes i materiale med forskellige fedtindhold, og om der er behov for en fuldstændig nedskrotning af materialet inden fedtindholdet måles.The experiments must clarify whether particle size can be determined in material with different fat content and whether a complete degradation of the material is needed before the fat content is measured.

Fra et slagteri indkøbes 2,5 kg af hver af følgende produkter: mellemkam (fedtindhold 9 %), 10 nakkekam (fedtindhold 24 %) og bovsnitter (fedtindhold 45 %). Disse prøver nedskrottes til 13 mm ved hjælp af en hakker.From a slaughterhouse, 2.5 kg of each of the following products are purchased: middle comb (fat content 9%), 10 neck comb (fat content 24%) and bow cutter (fat content 45%). These specimens are scraped to 13 mm using a chopper.

Fra hver prøve udtages 400 g, som måles på et ΝΓΓ-analyseinstrument til laboratoriebrug (model Infratec 1255 fra firmaet Tecator). ΝΓΓ-instrumentet indeholder fem kopper med prøvemateriale. Det effektive prøvevolumen for de fem kopper tilsammen er 25 ml. Derefter 15 lægges det udtagne materiale tilbage i prøverne, der nedskrottes til 10 mm. Delprøver på 400 g udtages fra hver prøvetype og måles på ΝΓΓ-instrumentet. Ved gentagelse af proceduren tilvejebringes desuden målinger med 8,5 og 3 mm kødmateriale. Prøverne analyseres derefter ved en traditionel laboratorieanalyse for fedtindhold.From each sample, take 400 g, which is measured on a laboratory ΝΓΓ analyzer (model Infratec 1255 from Tecator). The ΝΓΓ instrument contains five cups of sample material. The effective sample volume for the five cups combined is 25 ml. Then, the material removed is deposited in the samples which are scraped to 10 mm. Subgroups of 400 g are taken from each sample type and measured on the ΝΓΓ instrument. In addition, repeating the procedure provides measurements with 8.5 and 3 mm meat material. The samples are then analyzed by a traditional fat analysis laboratory.

I fig. 4 er vist to gennemsnitsspektre for bovsnitter og mellemkam nedskrottet til 13 mm og 20 to tidligere fremstillede modelspektre for 3 mm kød med tilsvarende fedtindhold.In FIG. Figure 4 shows two average spectra for buckthorn and middle comb degraded to 13 mm and 20 two previously produced model spectra for 3 mm meat with similar fat content.

Af figuren fremgår det, at spektre af materialer med samme fedtprocent, men med forskellig partikelstørrelse har samme udseende; der er dog en parallelforskydning langs Y-aksen, således at materialet med de største partikler også har den højeste Y-værdi. Ved materialer med varierende indhold af bestanddele varierer kurveformen. Det er grunden til, at det er 25 nødvendigt at måle absorbansen eller transmittansen ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde området, når partikelstørrelsen skal bestemmes i de i praksis forekommende materialer, således at variationen i materialets komponentindhold kan elimineres. Hvis det alene er 13 DK 171927 B1 indholdet af en komponent, der skal bestemmes, er de absolute Y-værdier uden betydning, da der her kun skal bruges de relative ændringer ved de forskellige bølgelængder.The figure shows that spectra of materials with the same fat percentage, but of different particle size, have the same appearance; however, there is a parallel offset along the Y axis, so that the material with the largest particles also has the highest Y value. For materials with varying content of constituents, the waveform varies. This is why it is necessary to measure the absorbance or transmittance at multiple wavelengths in the near-infrared range when the particle size is to be determined in the materials present in practice so that the variation in the component content of the material can be eliminated. If only the content of a component is to be determined, the absolute Y values are of no significance, since only the relative changes at the different wavelengths are used here.

Der foretages en principal komponentanalyse (PCA) af gennemsnitsspektrene for hver af de tre kødvarer og hver af de fem nedskrotningsgrader (således at i alt IS spektre indgår i 5 analysen). Resultatet af denne klassifikation er vist i fig. 5.A principal component analysis (PCA) of the average spectra is performed for each of the three meat products and each of the five degradation ratios (so that a total of IS spectra is included in the 5 analysis). The result of this classification is shown in FIG. 5th

Det ses, at spektrene grupperer sig i to retninger: en retning der angiver fedtindholdet i prøven, og en retning vinkleret herpå angivende nedskrotningsgranden. Figuren viser således, at det er muligt at bestemme nedskrotningsgraden, og at der ikke er behov for fuldstændig nedskrotning ved bestemmelse af indholdet af stoffer i materialet ved hjælp af NTT-analyse.It is seen that the spectra group in two directions: one direction indicating the fat content of the sample, and one direction angled thereon indicating the scrap edge. Thus, the figure shows that it is possible to determine the degree of degradation and that no complete degradation is required when determining the content of substances in the material by means of NTT analysis.

10 Partikelstørrelse er f. eks. vigtig at kende når man skal bestemme prøvevolumenet, der er repræsentativt for bestemmelse af bestanddele i materialet. En computersimulation viser, at der ved en nedskrotning af kød til 10 x 10 x 10 mm tem ved S kg prøve fås en RSD i fedtbestemmelsen, som netop er under fejlen ved laboratoriebestemmelse af fedt. Ved en nedskrotning til 20 x 20 x 20 mm tem skal der udtages en piøve på væsentlig mere end 10 15 kg, for at fejlen falder under fejlen ved laboratoriebestemmelsen.For example, particle size is important to know when determining the sample volume representative of the constituents of the material. A computer simulation shows that by cutting meat to 10 x 10 x 10 mm tem at S kg sample, an RSD is obtained in the fat determination, which is just below the error in laboratory determination of fat. At a 20 x 20 x 20 mm temp., A pipe of substantially more than 10 15 kg must be taken in order for the error to fall below the error in the laboratory determination.

Såfremt der måles på 125 ml materiale ad gangen, er det med disse forudsætninger nødvendigt at gentage målingen på 40 prøver ved 10x10x10 mm tem for at få en repræsentativ måling af fedtindholdet.If 125 ml of material is measured at a time, it is necessary to repeat the measurement of 40 samples at 10x10x10 mm tem with these assumptions in order to obtain a representative measurement of the fat content.

Claims (10)

14 DK 171927 B114 DK 171927 B1 1. Fremgangsmåde til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, hvorved cn spektrofotometrisk måling udføres ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område på en piøve, der er anbragt i et rum eller område, 5 og partikelstørrelsen fastlægges ved sammenligning af opnåede måleværdisæt med tilsvarende datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse eller ved indsættelse af opnåede måleværdisæt i en algoritme, der er tilvejebragt på basis af datasæt for et materiale med kendt partikelstørrelse, kendetegnet ved, at den spektrofotometriske måling udføres som en lystransmissionsmåling (NIT) ved gennemlysning af en piøve, der består af materialet, at 10 transmittansen eller absorbansen bestemmes ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at målingen gentages, efter at en hel eller delvis ny mængde materiale er blevet ført ind i rummet eller området.A method for determining the particle size of a food or feed material with particles of 3 mm or more, whereby a spectrophotometric measurement is performed at multiple wavelengths in the near-infrared region of a pipe placed in a compartment or area, and the particle size is determined. by comparing obtained measurement value sets with corresponding data sets for a material of known particle size or by inserting obtained measurement value sets into an algorithm provided on the basis of data sets for a material of known particle size, characterized in that the spectrophotometric measurement is carried out as a light transmission measurement ( NIT) upon examination of a pipe consisting of the material, that the transmittance or absorbance is determined at multiple wavelengths in the range 700-1200 nm and that the measurement is repeated after a whole or partial new amount of material has been introduced into space or the area. 2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at transmittansen eller absorbansen ved IS flere bølgelængder i området 700-1200 nm bestemmes ved hjælp af en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrette rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til 20 aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materialet i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.Method according to claim 1, characterized in that the transmittance or absorbance at IS several wavelengths in the range 700-1200 nm is determined by means of a test unit having: - a tube with an opening for receiving samples of material from a container, a pipe or other equipment containing the material, having a pipe section arranged for measuring received material and having an opening located on the opposite side of the pipe section for delivery of material which has been measured, - a measuring device arranged at the pipe section comprising a light emitter on one side of the pipe section and a light receiver on the opposite side, and mechanical means for automatically feeding the material into the pipe in the direction from the receiving opening to the delivery opening. 3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der måles ved forskellige bølgelængder under anvendelse af et i strålegangen mellem en lysgiver og en lysmodtager indsat, drejeligt filterhjul med iundt om drejeakslen, i ensartet afstand fra denne anbragte udskæringer, i hvilke er indsat filtre, der tillader hvert sit bølgelængdeområde at passere, hvorved et filter ad gangen kan bringes ind i strålegangen ved hjælp af en på hjulets diejeaksel anbragt motor. 15 DK 171927 B1Method according to claim 1, characterized in that at different wavelengths, a rotatable filter wheel is inserted in the beam passage between a light source and a light receiver, uniformly spaced from this cut-off, in which filters are inserted. allowing each wavelength range to pass, whereby one filter can be brought into the beam passage at a time by means of a motor mounted on the die shaft. 15 DK 171927 B1 4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der måles ved forskellige bølgelængder ved hjælp af flere, smalspektrede lysgivere, der udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde.Method according to claim 1, characterized in that at different wavelengths, several narrow-spectrum light emitters emit light in each wavelength range. 5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at der måles ved hjælp af 4 til 20 monochrome lysgivere i form af laserdioder, som udsender lys i hvert sit bølgelængdeområde 5 inden for intervallet mellem 700 og 1200 nm.Method according to claim 4, characterized in that 4 to 20 monochrome light emitters in the form of laser diodes emit light in each of their wavelength ranges 5 within the range between 700 and 1200 nm. 6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at luft- eller gasholdigt materiale, der er deformerbart, sammentrykkes inden målingen udføres, fortrinsvis til et tryk på mellem 200 og 2000 kPa (2 og 20 bar).Process according to claim 1, characterized in that air or gas containing deformable material is compressed before the measurement is carried out, preferably to a pressure of between 200 and 2000 kPa (2 and 20 bar). 7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de registrerede måleværdier eller 10 måleværdisæt desuden anvendes til bestemmelse af indholdet af en eller flere bestanddele i materialet.Method according to claim 1, characterized in that the recorded measurement values or 10 measurement value sets are additionally used for determining the content of one or more constituents in the material. 8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at de registrerede måleværdier eller måleværdisæt anvendes til at fastlægge, om eller hvornår en materialemængde er tilstrækkelig homogen med hensyn til partikelstørrelse og/eller bestanddele, eller anvendes til løbende 15 styring eller overvågning af et jpartikeldannende udstyr.Method according to claim 1, characterized in that the recorded measurement values or measurement sets are used to determine whether or when a material quantity is sufficiently homogeneous with respect to particle size and / or constituents, or is used for continuous control or monitoring of a particle forming equipment. . 9. Apparat til bestemmelse af partikelstørrelsen af et fødevare- eller fodermateriale med partikler på 3 mm eller mere, omfattende et spektrofotometer, der er indrettet til at måle ved flere bølgelængder i det nærinfrarøde område og har et målerum eller -område til anbringelse af en prøve, og en beregningsenhed til at fastlægge partikelstørrelsen på grundlag af 20 måleværdisæt, kendetegnet ved, at spektrofotometeret er et lystransmissions-måleudstyr (NIT), der er indrettet til at gennemlyse en prøve, der består af materialet, og måle dens transmittans eller absorbans ved flere bølgelængder i området 700-1200 nm, og at apparatet omfatter midler til automatisk indføring af en helt eller delvis ny mængde materiale i målerummet eller -området og er indrettet til gentagelse af målingen på materiale i rummet 25 eller området. 16 DK 171927 B1An apparatus for determining the particle size of a food or feed material having particles of 3 mm or more, comprising a spectrophotometer adapted to measure at multiple wavelengths in the near-infrared region and having a measurement space or range for application of a sample and a calculation unit for determining the particle size on the basis of 20 measurement values, characterized in that the spectrophotometer is a light transmission measurement device (NIT) adapted to transmit a sample consisting of the material and measure its transmittance or absorbance at several wavelengths in the range 700-1200 nm, and the apparatus comprises means for automatically introducing a completely or partially new amount of material into the measurement space or region and adapted to repeat the measurement of material in the space 25 or region. 16 DK 171927 B1 10. Apparat ifølge krav 9, kendetegnet ved, at det omfatter en undersøgelsesenhed, der har: - et rør med en åbning til modtagelse af prøver af materiale fra en beholder, et rør eller et andet udstyr indeholdende materialet, med et til måling af modtaget materiale indrettet rørafsnit og med en på rørafsnittets modsatte side beliggende åbning til S aflevering af materiale, der er blevet målt, - en ved rørafsnittet anbragt måleindretning omfattende en lysgiver på den ene side af rørafsnittet og en lysmodtager på den modsatte side og - mekaniske midler til automatisk at fremføre materiale i røret i retning fra modtagelsesåbningen til afleveringsåbningen.Apparatus according to claim 9, characterized in that it comprises an examination unit comprising: - a tube with an opening for receiving samples of material from a container, a tube or other equipment containing the material, with one for measuring the received material arranged in a pipe section and having an opening located on the opposite side of the pipe section for delivery of material which has been measured, - a measuring device arranged at the pipe section comprising a light emitter on one side of the pipe section and a light receiver on the opposite side and - mechanical means for automatically feeding material into the tube in the direction from the receiving port to the delivery port.
DK9196A 1995-02-10 1996-01-26 Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material DK171927B1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DK9196A DK171927B1 (en) 1995-02-10 1996-01-26 Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material
AU46195/96A AU4619596A (en) 1995-02-10 1996-02-09 Method for determining the particle size of a material
PCT/DK1996/000067 WO1996024830A1 (en) 1995-02-10 1996-02-09 Method for determining the particle size of a material

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DK15595 1995-02-10
DK015595A DK171153B1 (en) 1995-02-10 1995-02-10 Process and plant by mixing a non-uniform, flowable food, feed or pharmaceutical material and sampling device
DK9196A DK171927B1 (en) 1995-02-10 1996-01-26 Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material
DK9196 1996-01-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DK9196A DK9196A (en) 1996-08-11
DK171927B1 true DK171927B1 (en) 1997-08-11

Family

ID=26063287

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK9196A DK171927B1 (en) 1995-02-10 1996-01-26 Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU4619596A (en)
DK (1) DK171927B1 (en)
WO (1) WO1996024830A1 (en)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000071993A1 (en) * 1999-05-24 2000-11-30 Iowa State University Research Foundation, Inc. Near infrared spectroscopy system and method for the identification of genetically modified grain
US6646264B1 (en) 2000-10-30 2003-11-11 Monsanto Technology Llc Methods and devices for analyzing agricultural products
DE60318032T2 (en) 2002-04-04 2008-11-20 Monsanto Technology Llc AUTOMATED SYSTEM FOR RECEIVING, WEIGHING AND SORTING PARTICLE MATERIAL
ES2253947B1 (en) * 2003-06-20 2007-10-01 Institut De Recerca I Tecnologia Agroalimentaries PROCEDURE TO DETERMINE THE SIZE AND DISTRIBUTION OF THE SIZE OF PARTICULATE OF FORAGES AND RATIONS FOR RUMINANT ANIMALS.
MXPA06003184A (en) 2003-09-23 2006-06-23 Monsanto Technology Llc High throughput automated seed analysis system.
US7685768B2 (en) 2004-08-26 2010-03-30 Monsanto Technology Llc Automated testing of seeds
US7703238B2 (en) 2004-08-26 2010-04-27 Monsanto Technology Llc Methods of seed breeding using high throughput nondestructive seed sampling
US7998669B2 (en) 2006-03-02 2011-08-16 Monsanto Technology Llc Automated contamination-free seed sampler and methods of sampling, testing and bulking seeds
US8028469B2 (en) 2006-03-02 2011-10-04 Monsanto Technology Llc Automated high-throughput seed sampler and methods of sampling, testing and bulking seeds
CN101505883B (en) 2006-06-28 2014-03-12 孟山都技术有限公司 Small object sorting system and method
GB2480170B (en) * 2007-01-29 2012-02-08 Teraview Ltd A pharmaceutical analysis method and apparatus
MX2009013018A (en) 2007-05-31 2010-02-17 Monsanto Technology Llc Seed sorter.
WO2009067622A1 (en) 2007-11-20 2009-05-28 Monsanto Technology Llc Automated systems and assemblies for use in evaluating agricultural products and methods therefor
US9842252B2 (en) 2009-05-29 2017-12-12 Monsanto Technology Llc Systems and methods for use in characterizing agricultural products
WO2013125612A1 (en) * 2012-02-21 2013-08-29 株式会社明治 Simple method for measuring median particle size of lactic food
BR112022025113A2 (en) 2020-06-30 2022-12-27 Monsanto Technology Llc AUTOMATED SYSTEMS FOR USE IN THE SEPARATION OF SMALL OBJECTS, AND RELATED METHODS

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2071841B (en) * 1980-03-14 1984-01-25 Kodak Ltd Measurement of dispersion particle size
GB8906020D0 (en) * 1989-03-16 1989-04-26 Shields Instr Ltd Infrared spectrometer
SE507486C3 (en) * 1991-09-12 1998-07-13 Valmet Automation Kajaani Ltd Method and apparatus for saturating fiber properties with near-infrared spectroscopy

Also Published As

Publication number Publication date
WO1996024830A1 (en) 1996-08-15
DK9196A (en) 1996-08-11
AU4619596A (en) 1996-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK171927B1 (en) Method and apparatus for determining the particle size of a food or feed material
DK171153B1 (en) Process and plant by mixing a non-uniform, flowable food, feed or pharmaceutical material and sampling device
Kamruzzaman et al. Introduction to hyperspectral imaging technology
Osborne Near‐infrared spectroscopy in food analysis
Stark et al. Near-infrared analysis (NIRA): A technology for quantitative and qualitative analysis
Chan et al. Prediction of pork quality characteristics using visible and near–infrared spectroscopy
Isaksson et al. On-line, proximate analysis of ground beef directly at a meat grinder outlet
AU2002319986C1 (en) A method of sorting objects comprising organic material
Uddin et al. Classification of fresh and frozen‐thawed fish by near‐infrared spectroscopy
DK171926B1 (en) Apparatus for examining flowable material and device for feeding samples
IE20080908A1 (en) A process and apparatus for analysing and separating grain
AU2002319986A1 (en) A method of sorting objects comprising organic material
Chen et al. Quantifying surface lipid content of milled rice via visible/near‐infrared spectroscopy
Thyholt et al. Near infrared spectroscopy of dry extracts from high moisture food products on solid support—a review
Ellekjær et al. Determination of the sodium chloride content of sausages by near infrared spectroscopy
Peng et al. Application of near-infrared spectroscopy for assessing meat quality and safety
Sierra Cadavid Multicomponent quality control analysis for the tomato industry using portable mid-infrared (MIR) spectroscopy
Delwiche Analysis of small grain crops
Mato et al. Nutritional value and quality aspects of wheat produced and consumed in Albania
CA2212700C (en) Method and plant for mixing and analyzing unhomogeneous flowable foodstuff, fodder or pharmaceutical material
Chakrabarti et al. Near-Infrared Spectroscopy: A Non-Invasive Tool for Quality Evaluation of Seafood
Atanassova et al. Near-Infrared Spectral Informative Indicators for Meat and Dairy Products, Bacterial Contamination, and Freshness Evaluation
Tsuchikawa Sampling techniques
WO2004044558A2 (en) A method and apparatus for determining a property of a sample
Cozzolino Vibrational and Fluorescence Spectroscopy: Vibrational Spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
B1 Patent granted (law 1993)
PBP Patent lapsed

Country of ref document: DK