JP6190791B2 - 耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 - Google Patents
耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6190791B2 JP6190791B2 JP2014230036A JP2014230036A JP6190791B2 JP 6190791 B2 JP6190791 B2 JP 6190791B2 JP 2014230036 A JP2014230036 A JP 2014230036A JP 2014230036 A JP2014230036 A JP 2014230036A JP 6190791 B2 JP6190791 B2 JP 6190791B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum alloy
- anodized
- film
- insulator
- anodized film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
- C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
- C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
- C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
- C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/24—Chemical after-treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/12—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates
- H01L23/14—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the material or its electrical properties
- H01L23/142—Metallic substrates having insulating layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
- C25D11/08—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing inorganic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
- C25D11/10—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing organic acids
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Insulated Metal Substrates For Printed Circuits (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
Cuは陽極酸化皮膜の耐熱性(高温耐クラック性)を向上させるのに有効な元素であり、特にMgが共存した場合にはその性能がより向上する。こうした観点から、Cuは0.02%以上含有させる必要がある。好ましくは0.03%以上である。また、アルミニウム合金の成分にMgを含まない場合は、Cu含有量は0.1%以上が好ましく、より好ましくは0.5%以上である。
強度が高くなりすぎ、圧延が困難となる。Cu含有量の好ましい上限は3.0%以下である。
FeはAl−Fe系金属間化合物、SiはMg−Si系金属間化合物を夫々生成し、これらの金属間化合物は耐電圧性を低下させる原因となることから、金属間化合物のサイズや個数を所定以下とするために、いずれも0.05%以下に抑制する必要がある。より高い耐電圧性を得るには、夫々0.02%以下とすることが好ましい。
Mgは、基材の強度を向上させる元素であり、強度を高くすることで基材厚さを薄くすることができることから、放熱性を高めること(熱抵抗を小さくすること)ができる。またアルミニウム合金中のMg含有量が多いほど、陽極酸化皮膜の成膜速度が速くなり、製造コストを低減できる。こうした理由から、アルミニウム合金中のMg含有量は3.5%超えて含有することが望ましく、より好ましくは3.6%以上である。しかしながら、Mg含有量が過剰になって6.5%を超えると、アルミニウム合金に圧延割れが発生しやすくなり、圧延加工が困難になる。Mg含有量のより好ましい上限は6.0%以下である。
CrについてもMgと同様に、強度向上に有効な元素(再結晶粒の微細化による)である。こうした効果を発揮させるためには、Crは0.02%以上含有させることが好ましい。より好ましくは、0.03%以上であり、更に好ましくは0.04%以上である。しかしながら、Cr含有量が過剰になって0.1%を超えると、晶出物サイズの粗大化を招くことになる。Cr含有量のより好ましい上限は0.08%以下であり、更に好ましくは0.07%以下である。
Znのようにアルミニウム合金中に均一に固溶する元素は、耐電圧性に影響を与えないので含まれていても問題はない。Znの場合、0.5%を超えると、Znの析出核が大きくなり、前処理のエッチングにより粒界部が深くエッチングされ欠陥が形成されるため、表面処理としては適切な表面状態でなくなる。より好ましくは0.3%以下である。Znの下限については、特に定めるものではないが、含有量が0.002%未満となると、極めて高価なアルミニウム合金地金が必要となるため、0.002%以上であることが好ましい。
耐電圧性を低下させる要因は、アルミニウム合金中に存在する金属間化合物が陽極酸化処理中に溶解すること無く、ほぼ金属の状態で陽極酸化皮膜中に取り込まれること、および溶解により形成される陽極酸化皮膜中のボイドである。陽極酸化処理中に溶解されず陽極酸化皮膜中に残る金属間化合物は、サイズ(大きさ)が大きいほど単位質量当たりの表面積が小さくなって、溶解に時間がかかるため、陽極酸化皮膜中に残る可能性が高くなる。
本発明の陽極酸化処理アルミニウム合金部材は、上記のようなアルミニウム合金からなる基材表面の全面または一部(片面も含む)に陽極酸化皮膜を形成したものであるが、この皮膜を形成するときの陽極酸化処理液としては、少なくともシュウ酸を含む陽極酸化処理液、または少なくともシュウ酸とリン酸を含む陽極酸化処理液を用いることが好ましい。これは陽極酸化皮膜がアルミニウム合金基材にシュウ酸系皮膜を形成することで、高温耐クラック性を向上させることができるからである。
本発明の陽極酸化処理アルミニウム合金部材では、陽極酸化皮膜の少なくとも一部が、その表面を絶縁物で被覆または表面修飾した複合皮膜構造となっている。この様な複合皮膜構造とは、多孔質による微細孔が存在する陽極酸化皮膜表面の少なくとも一部を、絶縁物が被覆または表面修飾した複合皮膜構造を有し(微細孔への充填による被覆も含む)、その陽極酸化皮膜上に絶縁物が積層した構造も含まれる。
本発明の陽極酸化処理アルミニウム合金部材では、基材として使用されるアルミニウム合金の少なくとも一部に陽極酸化皮膜と絶縁物が形成されていることを特徴とする。即ち、アルミニウム合金基材の全面がこの陽極酸化皮膜と絶縁物の複合皮膜構造となっていてもよいが、アルミニウム合金基材の一部がこの構造を持てばよい。
陽極酸化皮膜表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて、倍率1000倍の反射電子像で20視野以上を観察した。母相より白く写る部分、および母相より黒く写る部分を測定対象とし、陽極酸化皮膜上にある窪みと判断がつかない場合は、その部分をEDXで元素分析することで金属間化合物かどうかの判断を行った。画像処理により最大長さを求め、最大長さが4μm以上の金属間化合物の個数を測定し、単位面積当たりの個数(個数密度)を算出した。
高温クラックの発生状況は、各試料を大気炉で350℃×5分加熱後、複合皮膜構造の表面を目視観察、および顕微鏡で観察することで(倍率:200倍)、クラック発生状況を評価した。そして、陽極酸化皮膜表面に明確なクラックが存在する場合を高温耐クラック性が悪い(×)とし、クラックが目視できない場合を高温耐クラック性が良好(◎)と判断した。
陽極酸化皮膜膜の厚みDは、渦電流式膜厚計を用いて測定した。測定は、同一の箇所を5回測定し、その平均値を箇所の厚みとし、試料の5箇所(全体の測定ができるように)測定し、その平均を陽極酸化皮膜の厚みDとした。
絶縁物を形成した表面に、約0.5ミクロンリットルの純水を滴下し、接触角測定器(協和界面科学社製:商品名「CA−05型」)を用いて水に対する接触角を測定した。
高温耐クラック性を確認し、クラックがないことを確認した試料を、湿度50%、温度25℃の環境で7日間保管後、そのサンプルにφ3mmの金を蒸着し、電極とした。アドバンテスト R8340A デジタル超高抵抗/微少電流計を用い、+端子を金電極に接続し、−端子をアルミニウム合金基材に接続し、DC電圧(直流電圧)500Vを印加し、そのとき流れる電流を測定することによって、各試料の体積抵抗率(Ωcm)を求めた。陽極酸化皮膜ままの体積抵抗率(試験No.7)は、2.3×109(2.3E9)Ωcmであり、体積抵抗率は十分でない。体積抵抗率が3桁以上向上した1.0×1012(1E12)Ωcm以上を良好な体積抵抗率であるとし、1.0×1012(1E12)Ωcm以上、1.0×1013(1E13)Ωcm未満を合格(○)、1.0×1013(1E13)Ωcm以上を優秀(◎)とした[1.0×1012(1E12)Ωcm未満は不合格(×)]。
各試料の耐電圧は、耐電圧試験器(「GPT−9802」、商品名:インステック社製、DCモード)を用い、+端子を金電極のプローブに接続し、陽極酸化皮膜上に接触させ、−端子をアルミニウム合金基材に接続し、DC電圧(直流電圧)を徐々に印加し、1mA以上の電流が流れた時点での電圧(測定個数10点での平均値)を平均耐電圧とした。また測定に当たっては、沿面放電を避けるため、N2ガスを金電極に吹き付けながら測定した。
Claims (12)
- Cu:0.02%以上4.0%以下(質量%の意味、化学成分について以下同じ)、Si:0.05%以下、Fe:0.05%以下を満足するアルミニウム合金基材と、
この基材表面に形成された陽極酸化皮膜とから構成され、
前記陽極酸化皮膜中に存在する最大長さが4μm以上の金属間化合物の、前記陽極酸化皮膜における任意断面での1mm2当たりの個数が40個以下であり、
且つ前記陽極酸化皮膜の少なくとも一部が、その表面を絶縁物で被覆または表面修飾した複合皮膜構造になっていることを特徴とする耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材。 - 前記基材のアルミニウム合金は、更にMg:3.5%を超え6.5%以下で含有する請求項1に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記金属間化合物の、前記陽極酸化皮膜における任意断面での1mm2当たりの個数が15個以下である請求項1または2に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記陽極酸化皮膜の厚みDが、8μm以上150μm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記陽極酸化皮膜表面からの絶縁物における厚みが10μm以下であり、且つ前記陽極酸化皮膜の厚みDと絶縁物の厚みdの比(D/d)が2以上である請求項4に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記陽極酸化皮膜は、シュウ酸系皮膜、またはリンを含有するシュウ酸系皮膜である請求項1〜5のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記絶縁物は、珪素酸化物、シロキサン樹脂、ポリシラザン、珪素窒化物、ジルコニウム酸化物、チタン酸化物、チタン窒化物、アルミ酸化物およびアルミ窒化物の少なくともいずれかを含む化合物、またはこれらの化合物の基本骨格の少なくともいずれかを含む化合物であり、且つ疎水基を含むものである請求項1〜6のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記複合皮膜構造の表面部分での水に対する接触角が75°以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記アルミニウム合金基材表面で、陽極酸化皮膜と絶縁物が被覆されていない部分に、半導体素子が接合される請求項1〜8のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記アルミニウム合金基材表面で、陽極酸化皮膜と絶縁物が被覆されていない部分に、銅若しくは銅合金、またはアルミニウム若しくはアルミニウム合金を挟んで半導体素子が接するように構成される請求項1〜8のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 前記アルミニウム合金基材表面で、陽極酸化皮膜と絶縁物が被覆されていない部分に、冷却溶液が接するように構成される請求項1〜8のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金部材を製造する方法であって、
アルミニウム合金基材の表面に、少なくともシュウ酸を含む陽極酸化処理液、または少なくともシュウ酸とリン酸を含む陽極酸化処理液を用いて陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする、陽極酸化処理アルミニウム合金部材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014230036A JP6190791B2 (ja) | 2013-11-19 | 2014-11-12 | 耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013239177 | 2013-11-19 | ||
JP2013239177 | 2013-11-19 | ||
JP2014230036A JP6190791B2 (ja) | 2013-11-19 | 2014-11-12 | 耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015120971A JP2015120971A (ja) | 2015-07-02 |
JP6190791B2 true JP6190791B2 (ja) | 2017-08-30 |
Family
ID=53179533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014230036A Expired - Fee Related JP6190791B2 (ja) | 2013-11-19 | 2014-11-12 | 耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6190791B2 (ja) |
WO (1) | WO2015076272A1 (ja) |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001172795A (ja) * | 1999-12-14 | 2001-06-26 | Ulvac Kyushu Corp | アルミニウム複合品及びアルミニウム複合品の表面処理方法 |
JP3855663B2 (ja) * | 2001-02-15 | 2006-12-13 | 日本軽金属株式会社 | 耐電圧特性に優れた表面処理装置用部品 |
JP3871560B2 (ja) * | 2001-12-03 | 2007-01-24 | 昭和電工株式会社 | 皮膜形成処理用アルミニウム合金、ならびに耐食性に優れたアルミニウム合金材およびその製造方法 |
JP4990737B2 (ja) * | 2007-11-01 | 2012-08-01 | 富士フイルム株式会社 | 微細構造体の製造方法 |
KR101255935B1 (ko) * | 2011-07-08 | 2013-04-23 | 삼성전기주식회사 | 전력 모듈 패키지 및 그 제조방법 |
JP5613125B2 (ja) * | 2011-08-31 | 2014-10-22 | 株式会社神戸製鋼所 | 生産性に優れた高耐電圧性を有するアルミニウム陽極酸化皮膜の製造方法 |
JP6161263B2 (ja) * | 2012-02-23 | 2017-07-12 | 株式会社カネカ | 硬化性組成物および薄膜、それを用いた薄膜トランジスタ |
JP5833987B2 (ja) * | 2012-07-26 | 2015-12-16 | 株式会社神戸製鋼所 | 陽極酸化処理性に優れたアルミニウム合金および陽極酸化処理アルミニウム合金部材 |
JP6043269B2 (ja) * | 2013-11-19 | 2016-12-14 | 株式会社神戸製鋼所 | 絶縁性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材 |
-
2014
- 2014-11-12 JP JP2014230036A patent/JP6190791B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2014-11-18 WO PCT/JP2014/080547 patent/WO2015076272A1/ja active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2015076272A1 (ja) | 2015-05-28 |
JP2015120971A (ja) | 2015-07-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5833987B2 (ja) | 陽極酸化処理性に優れたアルミニウム合金および陽極酸化処理アルミニウム合金部材 | |
US11570890B2 (en) | Ceramic circuit board and module using same | |
JP6043269B2 (ja) | 絶縁性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材 | |
US10497637B2 (en) | Bonded body, substrate for power module with heat sink, heat sink, method for producing bonded body, method for producing substrate for power module with heat sink, and method for producing heat sink | |
WO2006123736A1 (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 | |
EP3269491B1 (en) | Manufacturing method for junction, manufacturing method for substrate for power module with heat sink, and manufacturing method for heat sink | |
TW201246564A (en) | Metal substrate with insulating layer and manufacturing method thereof and semiconductor device | |
JP5932132B2 (ja) | 鋼アルミニウム複合箔 | |
JP6283301B2 (ja) | 絶縁性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材 | |
JP5369083B2 (ja) | 高耐電圧性を有する表面処理アルミニウム部材およびその製造方法 | |
US10249563B2 (en) | Multilayer wiring substrate | |
JP6190791B2 (ja) | 耐熱性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材およびその製造方法 | |
JP5630695B2 (ja) | 窒化珪素回路基板およびその製造方法 | |
JP5937937B2 (ja) | アルミニウム陽極酸化皮膜 | |
JP2018044233A (ja) | 絶縁性アルミニウム合金部材 | |
JP2018037509A (ja) | 多層配線基板の製造方法 | |
JPH06184789A (ja) | 耐酸化性金属部材、メッキ液、及び回路装置 | |
JP2018044227A (ja) | 耐電圧性に優れた陽極酸化アルミニウム合金部材 | |
JP2008147208A (ja) | 電気回路用放熱基板の製造方法 | |
WO2022044585A1 (ja) | 金属充填微細構造体の製造方法 | |
JPS635548A (ja) | 半導体素子用熱伝導性絶縁基板 | |
Hsu et al. | A monolithic aluminum circuit board structure | |
JP2016160149A (ja) | 改質層付ガラス基板及び配線回路付きガラス基板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160901 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20170215 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20170322 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170522 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170530 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170719 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170801 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170807 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6190791 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |