JP6188691B2 - 2部分酸素発生系 - Google Patents
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Description
触媒含有部分と酸素前駆体部分を持つ開示された局所的組成物は、水性、非水性または2つの混合物(例えばエマルション)のいずれかであり得る。水中油型(O/W)または油中水型(W/O)両方の組成物が本開示に包含される。美容上望ましい付加的特性を与えるために、(触媒および/または酸素前駆物を持つ)成分組成物は、天然または合成ポリマー、モイスチャライザー、保湿剤、粘度調整剤、皮膚軟化剤、質感向上剤、紫外線防止剤、着色剤、顔料、セラミック(ヒュームドシリカ、二酸化チタン、天然および合成粘土)、抗酸化剤、香料からなる群から選択された少なくとも1つの成分など、その他の原料を含み得る。
1.87グラムのポリ-アリルアミンハイドロクロライド(PAH、15,000Mw、Sigma-Aldrichから、93.5g/mol)をイオン除去(Di)水の50mLに溶解し、0.4Mの溶液を調製した。0.79グラムの過マンガン酸カリウム(KMnO4)(Riedel-de-Haenから、158.03g/mol)を50mLのDi水に溶解し、0.2Mの溶液を得た。両方の溶液をマグネチックスターラで室温にてガラスビーカー(250mL容量)において混合した。混合により、混合溶液の色は、暗赤色から暗褐色に変化に始め還元反応(KMnO4から二酸化マンガンに)が起こったことを示している。ビーカーの溶液を一晩撹拌した。二酸化マンガンへの完全な還元は、最終溶液のUV-VISスペクトルにおいて〜350nmにおける単一吸収ピークによって確認した。最終的な二酸化マンガンナノ粒子溶液は、二酸化マンガン重量でおよそ4300ppmを有した。この溶液は、さらなる使用のためにDi水中に1000ppmの保存液に希釈した。
オンデマンドでの酸素生成の実現可能性を証明するために、プロトタイプ2部分製剤を調整した。0.9%w/w過酸化水素からなる部分1は、35%w/w過酸化水素水から作製した(Spectrum HY115;New Brunswick、NJ)。二酸化マンガンナノ粒子(二酸化マンガンNP)の種々の濃度(重量で100ppm、75ppm、50ppmおよび25ppm)での部分2は、実施例1にしたがって1000ppmの保存液から希釈した。部分1および2は、酸素へ過酸化水素を分解するために、容積で1:1の比率であわせた。試験試料は、異なる5mlのファルコンチューブにおいて同じ容積(2ml)の一定分量の二酸化マンガンNP溶液(二酸化マンガン濃度を変化する)を0.9%の水性過酸化水素の2mlの一定分量と慎重に合わせることによって作製した。対照試料は、2mlの0.9%の水性過酸化水素および2mlのDi水を合わせることによって作製した。部分1の添加の前の部分2の色(二酸化マンガンNPの濃度を変化する)および混合物の色(合わせた部分1および部分2)を記録した(表1のとおりに記述)。全ての試験試料および対照は、0-2分にておよび60分にて2部分を合わせた直後に、残りの過酸化水素についてアッセイした。アッセイ目的のために、西洋わさびペルオキシダーゼ(HRP)アッセイ(実施例3において記述した)を使用して、混合物の一定分量(150マイクロリットル)を残留する過酸化物について試験した。過酸化水素の分解反応は非常に急速で、および多くの酸素泡を形成し、起沸を生じさせることに留意されたい。別に、同じく作製した試験試料を使用して、生理食塩水へのポリエチレン膜を介した酸素フラックスを測定した(実施例4に記載したとおり)。表1に見られるように、75ppm以上にてナノサイズの二酸化マンガン(二酸化マンガンNP)は、0.9%過酸化水素水溶液を完全に分解した。50ppm以下にて二酸化マンガンNP溶液の色は、淡い黄色を介して、美的に許容された。興味深いことに、最初の二酸化マンガンNPが100ppmであった場合を除き、合わせた溶液(部分1および2)は無色になった。この観察は、我々の知識の及ぶ限りでは公開された文献において報告されていなかったので、この結果は、予想外だった。
対照:0.9%の過酸化水素(二酸化マンガンNPなし)
試料:0.9%の過酸化水素+二酸化マンガンNP(様々なppm)。
西洋わさびペルオキシダーゼ(HRP)は、過酸化水素の反応を触媒し、および色素生成基質o-フェニレンジアミン(OPD)を酸化する。過酸化物分解の割合は、490nmにて分光光度計によって測定することができる。他に詳細に記述したアッセイ(下記の参照文献を参照されたい)を本研究のために修正した。
表1(実施例2)に収載した過酸化水素分解の割合を25°Cにて酸素フラックスを測定することによって実証した。部分1(0.9%の過酸化水素部分)および部分2(二酸化マンガンNP)を新たに調製して、1:1の比率で混合した;1.2mLの二酸化マンガンNPを伴う1.2mLの0.9%の水性過酸化水素をフランツセルのポリエチレン(PE)膜(厚さ〜25ミクロン)上で直接混合した。膜は、空気飽和食塩水溶液で満たされたフランツセルの柔軟な壁として作用した。セルを溶存酸素測定プローブ(Ocean Optics(FL)からのFoxy(登録商標)プローブ)に装着した。溶存酸素プローブは、時間とともにppmで生理食塩水溶液による酸素取り込みをモニターした。混合物をセルに置かれた後、生理食塩水における酸素濃度をモニターした。〜5分の初期時間の遅れの後、酸素濃度は、次の60分間の時間と共に直線的に増大し始めた。直線勾配バリューを使用して、酸素フラックス(mg/cm2/分)は、単純な数学的モデルを使用して算出した。種々の試料について測定された酸素フラックス値は、表1に収載してある。理解し得るとおり、フラックスの増大は、二酸化マンガンNPの濃度増大を伴ってさらなる過酸化物分解と一致した。最高のフラックスバリュー〜0.37は、1気圧および25°Cにて酸素で飽和された水性溶液について別々に観察された〜0.4のフラックス値に非常に近かった。
フランツセルチャンバーは、製剤開発において頻繁に使用されるインチビトロ皮膚浸透アッセイである。フランツセル装置は、膜によって分離された2つの一次チャンバーからなる。動物皮膚を膜として使用することができるが、ヒト皮膚または上で使用したポリエチレンなどのその他の膜が適する。試験製品を、上部チャンバーを介して膜に適用した。底面チャンバーは、液体を含み、ここから解析のために規則的な間隔にて試料が取り込まれる。この試験は、各時点において膜に浸透した能動的な量を決定する。チャンバーを恒温にて維持する。媒体に応じて、フランツセル解析を介して決定される浸透の割合は、有意に変化し得る(おそらく10倍から50倍まで)。
0.11M程度の低い炭酸水素ナトリウム(Na2CO3)および水酸化カルシウム(Ca(OH)2)のような触媒(無機ベース)は、低濃度レベルの二酸化マンガンNPとの組み合わせにおいて過酸化水素の分解割合を増強する。50ppm程度の低い二酸化マンガンNPは、0.11Mの助触媒と組み合わせて試験したときに、即時にオンデマンドで(表2)0.9%の水性過酸化水素を完全に分解する。
対照:0.9%の過酸化水素(二酸化マンガンNPなし)
試料:助触媒の0.9%の過酸化水素+二酸化マンガンNPの量(ppm)+助触媒。
助触媒がこれらのアルカリ度を介してこの接触効果を生じさせたかどうか理解するために、我々は、試験液のpHを測定した。データ(表3に示した)は、10.2〜10.8の間で変動する溶液を含むCa(OH)2のpHを、および9.9〜11の間で変動するNa2CO3を含んだものについて示した。したがって、接触効果は、実際は試験液のアルカリ度の増加のためであった。中性pHがより高いと過酸化物分解をもたらすが、それは一般に皮膚看護製剤において望ましくない。優先度は、ほぼ中性またはわずかに酸性(6〜7.5)pHの間である。
対照:0.9%の過酸化水素(二酸化マンガンNPなし)
試料:助触媒の0.9%の過酸化水素+二酸化マンガンNPの量(ppm)+助触媒。
中性条件の近く(pH 6-7.5)で、過酸化水素分解の割合に対するpHの効果を研究するために、助触媒を伴う試験液を0.1Mの塩酸(HCl)を使用して7.5のpHに酸性化した。助触媒の存在下において二酸化マンガンNPの濃度の変化では、アルカリ性(表3)から中性(表4)にpHを変えると、過酸化水素分解の割合をわずかに減少させた。したがって、中性条件下で100%の過酸化水素分解を達成するためには、アルカリ条件下で25ppmの二酸化マンガンNPと比較してより多量の二酸化マンガンNPを必要とした(75+ppm)。前述の如く、この実験における試験液は、実施例5の方法によって過酸化物分解についてアッセイした。
対照:0.9%の過酸化水素(二酸化マンガンNPなし)
試料:助触媒の0.9%の過酸化水素+二酸化マンガンNPの量(ppm)+助触媒。
この実施例の目的は、2部分系の過酸化水素分解反応に対する粘性の効果を調べるためにAmigelの濃度を変化してゲルプロトタイプを作製することであった。10%のAmigel、天然バイオポリマーおよび化粧品成分の保存液を調製した。簡潔には、60グラムのAmigel(Alban Mullerから)を摂氏90度にて540グラムのDl水と混合して10%w/wのAmigel保存液を得た。1.0%w/w、0.5%w/wおよび0.25%w/w Amigel溶液を調製するために、この保存液をさらに希釈した。
対照:二酸化マンガンNPを伴わないAmigel(1.0%、0.5%および0.25%)中の0.9%の過酸化水素
試料:0.9%の過酸化水素1.0%、0.5%および0.25%)+Amigel(1.0%、0.5%および0.25%)中の二酸化マンガンNPの量(ppm)+0.11MのNa2CO3(助触媒)。
いずれの化粧品製剤についても、1年またはより長い相当な安定性が工業貯蔵寿命要求を満たすことが望まれる。この研究は、35%の過酸化水素水から作製された0.9%の過酸化水素の安定性を試験した(Spectrum HY115;New Brunswick、NJ)。安定性の計測値は、40℃にて12週の加速試験期間の最後にて、過酸化水素の初濃度から10%未満の喪失であった。25°Cにて維持した試料を対照として役立てた。
実施例8で述べたとおり、二酸化マンガンNPを含む溶液もその全ての貯蔵寿命にわたってその活性を示すことは重要である。本実施例は、40℃にて100ppmの二酸化マンガンNP溶液の安定性を試験するために行った研究を記述する。高濃度の安定性は、一般に100ppm未満の全ての溶液の優れた安定性を示すであろうため、我々は、100ppmの溶液を選択した。100ppmの二酸化マンガンNPの50mLの溶液を実施例1にしたがって保存液から調製した。ファルコンPPチューブ内の100ppmの二酸化マンガンNP溶液を、12週間40℃にて温度調節したインキュベーターに置いた。二酸化マンガンNP溶液の安定性は、その0.9%の過酸化水素水を分解する能力によって測定した。表7に示したように各時点にて、5mLファルコンチューブに100ppmの二酸化マンガンNP溶液の0.5mLを分注し、これに0.9%の過酸化水素水(実施例8において調製したとおり)を添加した。対照試料を同様にアッセイした(データ示さず);5mlのファルコンチューブにおいて、2mlの0.9%の水性過酸化水素(過酸化水素)を取り、これに2mlのDi水を添加した。反応は、酸素の放出を伴って混合の2分以内に迅速な起沸を生じた。100ppmの二酸化マンガンNPでの過酸化物分解の割合を実施例3に記載されているようにHRPアッセイを使用してアッセイした。
対照:ちょうど0.9%の過酸化水素(二酸化マンガンNPなし)
試料:0.9%の過酸化水素+ 100ppmの二酸化マンガンNP。
O2を生成するための2部分泡組成物は、米国特許3,423,330の3列(65-75行)に記述された実施例の修正によって調製する。過酸化水素を含む部分は、過酸化水素の量が1重量%であることを除き、開示された実施例と同じ成分を混合することによって調製する。対応する水の量は、84重量%に増やす。表面活性物質成分の量は、保持する。二酸化マンガンナノ粒子を含む部分は、また過酸化物を成分として除外し、および二酸化マンガンナノ粒子が含まれたことを除いて、上の特許に記述された実施例にしたがって調製する。二酸化マンガンは、実施例1において調製したその濃縮物の形態の組成物に添加する。濃縮物の量は、添加される水に対して適切に調整して〜100ppmの二酸化マンガンを達成するように調整する。本部分は、その後の使用について、上で開示した2部分ディスペンサに含まれる。ディスペンサを出ていく2部分の比率は、1:1に維持されるが、その他の比率も維持することができる。
油-水乳濁液は、以下の通りにいくつかの修正をして米国特許4,485,091実施例2に従って調製した。乳酸成分を除外し、過酸化水素量は、1重量%に変更した。過酸化水素を含む部分は、これらの変更を組み込んで作製する。
Claims (15)
- 過酸化物を含む溶液を含む第1の部分およびナノ粒子二酸化マンガン触媒の溶液を含む第2の部分を含む酸素を皮膚に放出および送達するための2部分スプレーであって、
前記過酸化物を含む溶液と共に混合すると、酸素の放出を生じ、
前記2部分スプレーはエアロゾルを形成するように構成され、
前記第1の部分および前記第2の部分が、酸素の放出が必要になるまで容器の別々の貯蔵所に保存され、
前記ナノ粒子二酸化マンガン触媒が、5〜500ナノメートルの間の平均サイズを有し、かつ前記触媒溶液中に25〜100ppmの濃度で存在すること特徴とする2部分スプレー。 - 前記スプレーは、水性、非水性またはその混合物でもよい、請求項1の2部分スプレー。
- 天然または合成の重合体、モイスチャライザー、湿潤剤、粘度調整剤、緩和剤、テクスチャーエンハンサー、UV遮断薬、着色剤、色素、セラミック、抗酸化剤、および芳香剤からなる群から選択された少なくとも1つの成分をさらに含む、請求項1の2部分スプレー。
- 前記ナノ粒子二酸化マンガン触媒が、50〜300ナノメートルの間の平均サイズを有する、請求項1の2部分スプレー。
- 第2の部分は、液体、ゲル、泡、または水中油もしくは油中水のエマルジョンであってもよい、請求項1の2部分スプレー。
- 第2の部分における二酸化マンガンの濃度は、75〜100ppmの間である、請求項1の2部分スプレー。
- 第1の部分における過酸化水素の濃度は、プラスの量から3重量パーセントである、請求項1の2部分スプレー。
- 3重量パーセント未満の過酸化水素を含む過酸化物を含む溶液を含む第1の部分およびナノ粒子二酸化マンガン触媒の溶液を含む第2の部分を含む酸素を皮膚に放出および送達するための2部分スプレーであって、
前記ナノ粒子は、50〜300ナノメートルの間の平均サイズを有し、前記触媒の溶液中に25〜100ppmの間の濃度を有し、前記第1および第2の部分は、共にエアロゾルとして混合したときに酸素の放出を生じ、
前記第1の部分および前記第2の部分が、酸素の放出が必要になるまで容器の別々の貯蔵所に保存されること特徴とする2部分スプレー。 - 天然または合成の重合体、モイスチャライザー、湿潤剤、粘度調整剤、緩和剤、テクスチャーエンハンサー、UV遮断薬、着色剤、色素、セラミック、抗酸化剤、および芳香剤からなる群から選択された少なくとも1つの成分をさらに含む、請求項8の2部分スプレー。
- 形成される前記エアロゾルが、アルカリ性である、請求項1の2部分スプレー。
- 形成される前記エアロゾルが、アルカリ性である、請求項8の2部分スプレー。
- 前記ナノ粒子二酸化マンガン触媒の溶液が、別の触媒を含む、請求項1の2部分スプレー。
- 前記別の触媒が、炭酸水素ナトリウム、水酸化カルシウム、またはそれらの組み合わせである、請求項12の2部分スプレー。
- 前記ナノ粒子二酸化マンガン触媒の溶液が、別の触媒を含む、請求項8の2部分スプレー。
- 前記別の触媒が、炭酸水素ナトリウム、水酸化カルシウム、またはそれらの組み合わせである、請求項14の2部分スプレー。
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