JP6187324B2 - 紫外線硬化型水性インク、インクカートリッジ、記録装置及び記録方法 - Google Patents
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Description
特許文献3には、「水と、活性エネルギー線によってラジカル重合する重合性物質と、アシルホスフィン光重合開始剤と、を含有する活性エネルギー線硬化型水性インク」が開示されている。
自己分散型の紫外線重合性化合物としてウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーと、
前記紫外線重合性化合物に対して2質量%以上45質量%で含まれ、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤と、
前記紫外線重合性化合物に対して1質量%以上20質量%で含まれ、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線に吸収を持つ非水溶性の増感剤と、
水と、
を含む紫外線硬化型水性インク。
更に、非水溶性のアシルホスフィン紫外線重合開始剤を前記紫外線重合性化合物に対して2質量%以上50質量%含む請求項1に記載の紫外線硬化型水性インク。
更に、水溶性の紫外線重合性化合物を含む請求項1又は2に記載の紫外線硬化型水性インク。
請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを収容したインクカートリッジ。
請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを吐出する吐出装置と、
吐出された前記紫外線硬化型水性インクに対して、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線を照射する紫外線照射装置と、
を備える記録装置。
請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを吐出する工程と、
吐出された前記紫外線硬化型水性インクに対して、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線を照射する工程と、
を有する記録方法。
請求項2に係る発明によれば、自己分散型の紫外線重合性化合物を含む系に対して、非水溶性のアシルホスフィン紫外線重合開始剤を上記範囲の含有量で含まない場合に比べ、長波長側の波長領域の紫外線の照射によっても、オフセットの発生を抑制して高速記録を実現すると共に、保存安定性に優れた紫外線硬化型水性インクが提供される。
請求項3に係る発明によれば、強度が高い画像が得られる外線硬化型水性インクが提供される。
本実施形態に係る紫外線硬化型水性インク(以下「インク」と称する)は、自己分散型の紫外線重合性化合物、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤、375nm以上450nm以下の波長領域(以下「長波長側の波長領域」とも称する)の紫外線に吸収を持つ非水溶性の増感剤、及び、水を含む。
そして、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して2質量%以上45質量%とし、非水溶性の増感剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して1質量%以上20質量%とする。但し、インクの保存安定性の点から、α−アミノケトン紫外線重合開始剤及び増感剤の合計の含有量は、紫外線重合性化合物に対して50質量%以下とすることがよい。つまり、インクの保存安定性の点から、全ての非水溶性の紫外線重合開始剤及び非水溶性の増感剤の合計の含有量は、紫外線重合性化合物に対して50質量%以下とすることがよい。
まず、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤は、紫外線重合性化合物の重合速度(硬化速度)を高め、硬化するときの酸素阻害性が低いという性質を有する。一方で、α−アミノケトン紫外線重合開始剤は、長波長側の波長領域の紫外線の吸収性が低く、当該波長領域での光重合開始能力(ラジカル発生能力)が低い。
この性質を持つα−アミノケトン紫外線重合開始剤と共に、長波長側の波長領域の紫外線に吸収を持つ非水溶性の増感剤を併用すると、当該波長領域の紫外線の光吸収により増感剤が活性化され、α−アミノケトン紫外線重合開始剤にエネルギー遷移が起こる。これにより、α−アミノケトン紫外線重合開始剤の光重合開始能力が高まる。つまり、α−アミノケトン紫外線重合開始剤が、長波長側の波長領域の紫外線によって、ラジカルを発生し易くなる。このため、長波長側の波長領域の紫外線の照射による紫外線重合性化合物の重合速度(硬化速度)が高まる。
また、紫外線重合開始剤及び増感剤が紫外線重合性化合物のエマルション内に内包されることで、水中での紫外線重合開始剤及び増感剤の経時的な析出も抑制されると考えられる。
自己分散型の紫外線重合性化合物は、紫外線重合性化合物の親水部を外側、疎水部を内側としたミセル状態で水中に自己分散するものである。つまり、インクには、自己分散型の紫外線重合性化合物のエマルションが含まれる。
自己分散型の紫外線重合性化合物としては、例えば、ラジカル重合性モノマー(例えば、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリル脂肪族アミド、アクリル脂環アミド、アクリル芳香族アミド類等)、ラジカル重合性モノマーを目的とする重合度で重合したオリゴマーに、ポリオキシアルキル基等の親水性基を有する親水部を導入した化合物が挙げられる。
自己分散型の紫外線重合性化合物としては、例えば、エポキシ骨格、ウレタン骨格、ポリエステル骨格又はポリエーテル骨格にアクリロイル基又はメタクリロイル基を付加したアクリレート(エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ウレタンメタクリレート、ポリエステルメタクリレート等)のオリゴマーに、ポリオキシアルキル基等の親水性基を有する親水部を導入した化合物も挙げられる。
一般式(UA): A1−O−(CONH−B1−NHCOO−C1−O)n−CONH−B1−NH−COO−D1
ジイソシアネートとしては、一分子内に反応性のイソシアネート基を2個有する化合物が挙げられる。
ジオールとしては、例えば、炭素数6以上20以下の直鎖、分岐状若しくは環状の脂肪族又は芳香族ジオールが挙げられる。
ポリオキシアルキレングリコールモノアルキルエーテルは、ポリオキシアルキレングリコールの1つの水酸基をアルキル基で封鎖した化合物(HO−(CH2CH2O)m−R:但し、Rはアルキル基であり、mは9以上90以下の自然数を表す。)が挙げられる。
具体的には、例えば、ジイソシアネートとジオールとを反応させ、ウレタン結合を持つ第1反応生成物を得る。次に、第1反応生成物とポリオキシアルキレングリコールモノアルキルエーテルとを反応させ、第2反応生成物を得る。次に、第2反応生成物と水酸基含有(メタ)アクリレートとを反応させ、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを得る。
ウレタン(メタ)アクリレートの重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)による分子量分布を測定することによって算出する。本明細書における重量平均分子量とは、標準ポリスチレン分子量換算による重量平均分子量のことであり、GPC(HLC−8220〔商品名〕、東ソー社(TOSOH CORPORATION)製)に、カラム:TSK−gel SuperHZM−M(排除限界分子量:4×106、分子量分画範囲:266以上4×106以下、理論段数:16,000段/本、充填剤材質:スチレン系共重合体、充填剤粒径:3μm)を3本直列として用いることにより測定される。
紫外線重合開始剤としては、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤が適用される。紫外線重合開始剤において、水溶性とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が0.1質量部以上であることを意味する。一方、非水溶性とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が0.1質量部未満であることを意味する。
Rak11は水素原子、又は炭素数1以上4以下の無置換のアルキル基を表す。
Rak12、及びRak13は、各々独立に、水素原子、炭素数1以上12以下の無置換のアルキル基、炭素数1以上4以下のアルコキシ基で置換された炭素数2以上4以下のアルキル基、又は、炭素数3以上5以下の無置換のアルケニル基を表す。Rak12、及びRak13は、互いに結合して炭素数3以上7以下のアルキレン基を表してもよい。アルキレン基は、アルキレン鎖中に、−O−又はN(Rak10)が介在してもよい。Rak10は、例えば、炭素数1以上4以下のアルキル基を表す。
α−アミノケトン紫外線重合開始剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して2質量%以上とすると、紫外線重合性化合物のエマルション内に内包され易くなり、ホットオフセットが抑制される。α−アミノケトン紫外線重合開始剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して45質量%以下とすると、紫外線重合開始剤の析出が抑えられ易くなり、インクの保存安定性が高まる。
Rap1、Rap2、及びRap3が示すアルコキシ基に置換し得る置換基としては、ハロゲン原子、水酸基、アミノ基、アルコキシ基、アミド基、カルボニル基等が挙げられる。
Rap1、Rap2、及びRap3が示すフェニル基に置換し得る置換基としては、ハロゲン原子、アルキル基、水酸基、アミノ基、アルコキシ基、アミド基、カルボニル基等が挙げられる。
Rap1、Rap2、及びRap3が示すベンゾイル基に置換し得る置換基としては、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、水酸基、アミノ基、アルコキシ基、アミド基、カルボニル基等が挙げられる。
アシルホスフィン紫外線重合開始剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して2質量%以上とすると、紫外線重合性化合物のエマルション内に内包され易くなり、ホットオフセットが抑制され易くなる。アシルホスフィン紫外線重合開始剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して50質量%以下とすると、紫外線重合開始剤の析出が抑えられ易くなり、インクの保存安定性が高まり易くなる。
増感剤は、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線に吸収を持つ非水溶性の増感剤が適用される。なお、増感剤において、非水溶性とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が0.1質量部未満であることを意味する。
なお、mtが各々2以上の整数を示す場合、複数のRt1は互いに同じ基を示してよいし、異なる基を示してよい。同様に、ntが各々2以上の整数を示す場合、複数のRt2は互いに同じ基を示してよいし、異なる基を示してよい。
Rt1及びRt2が示すアルキル基としては、直鎖状又は分岐状のいずれであってもよく、炭素数1以上10以下(好ましくは1以上5以下、より好ましくは1以上3以下)のアルキル基が挙げられる。直鎖状のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、n−ノニル基等が挙げられる。分岐状のアルキル基としては、イソプロピル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、イソヘキシル基、2−エチルヘキシル基等が挙げられる。
Rt1及びRt2が示すアルキルエーテル基としては、直鎖状又は分岐状のいずれであってもよく、炭素数1以上10以下(好ましくは1以上5以下、より好ましくは1以上3以下)のアルコキシ基が挙げられる。直鎖状のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、n−ブトキシ基等が挙げられる。分岐状のアルコキシ基としては、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基、2−エチルヘキシルオキシ基等が挙げられる。
Rt1及びRt2が示すアルキル基、又はアルキルエーテル基に置換し得る置換基としては、水酸基、アミノ基、アルコキシ基、アミド基、カルボニル基、ハロゲン原子等が挙げられる。
増感剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して2質量%以上とすると、紫外線重合性化合物のエマルション内に内包され易くなり、ホットオフセットが抑制される。増感剤の含有量を紫外線重合性化合物に対して45質量%以下とすると、紫外線重合開始剤の析出が抑えられ易くなり、インクの保存安定性が高まる。
水としては、特に不純物の混入、又は微生物の発生を防止するという観点から、イオン交換水、超純水、蒸留水、限外濾過水が好適に挙げられる。
水溶性有機溶媒としては、多価アルコール類、多価アルコール類誘導体、含窒素溶媒、アルコール類、含硫黄溶媒等が挙げられる。水溶性有機溶媒としては、その他、炭酸プロピレン、炭酸エチレン等も挙げられる。なお、水溶性有機溶媒において、水溶性とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が1質量部以上であることを意味する。
アルコール類としてはエタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ベンジルアルコール等が挙げられる。
含硫黄溶媒としては、チオジエタノール、チオジグリセロール、スルフォラン、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
水溶性の紫外線重合性化合物としては、周知の光重合性化合物が挙げられる。水溶性の紫外線重合性化合物をインクに含ませると、画像の強度が高まり易くなる。紫外線重合性化合物において、水溶性とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が5質量部以上(好ましくは10質量部以上)であることを意味する。
水溶性の紫外線重合性モノマーとしては、多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル、多価アルコールから誘導されるグリシジルエーテルの(メタ)アクリル酸エステル等のラジカル重合性モノマーも挙げられる。
水溶性の紫外線重合性化合物としては、水溶性の光重合性モノマーが目的とする重合度で重合したオリゴマーも挙げられる。
着色剤としては、顔料が挙げられる。顔料としては、有機顔料、無機顔料が挙げられる。
マゼンタ色顔料の具体例としては、C.I.Pigment Red−5,−7,−12,−48,−48:1,−57,−112,−122,−123,−146,−168,−177,−184,−202, C.I.Pigment Violet −19等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
イエロー顔料の具体例としては、C.I.Pigment Yellow−1,−2,−3,−12,−13,−14,−16,−17,−73,−74,−75,−83,−93,−95,−97,−98,−114,−128,−129,−138,−151,−154,−180等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
自己分散型顔料とは、顔料表面に水に対する可溶化基を有し、高分子分散剤が存在しなくとも水中で分散する顔料のことを指す。自己分散型顔料は、例えば、顔料に対して酸・塩基処理、カップリング剤処理、ポリマーグラフト処理、プラズマ処理、酸化/還元処理等の表面改質処理を施すことにより得られる。
また、顔料としては、高分子化合物を顔料に物理的に吸着又は化学的に結合させた樹脂分散型顔料も挙げられる。
また、顔料としては、黒色とシアン、マゼンタ、イエローの3原色顔料のほか、赤、緑、青、茶、白等の特定色顔料や、金、銀色等の金属光沢顔料、無色又は淡色の体質顔料、プラスチックピグメント等も挙げられる。
また、顔料としては、シリカ、アルミナ、又は、ポリマービード等をコアとして、その表面に染料又は顔料を固着させた粒子、染料の不溶レーキ化物、着色エマルション、着色ラテックス等も挙げられる。
着色剤の体積平均粒径とは、着色剤そのものの粒径、又は着色剤に分散剤等の添加物が付着している場合には、添加物が付着した粒径をいう。体積平均粒径の測定装置には、マイクロトラックUPA粒度分析計 9340 (Leeds&Northrup社製)により行う。その測定は、インク4mlを測定セルに入れて行った。なお、測定時の入力値として、粘度にはインクの粘度を、分散粒子の密度は着色剤の密度とした。
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、好ましくは、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤である。
これらの中でも、アニオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、イソプロピルナフタレンスルホン酸塩、モノブチルフェニルフェノールモノスルホン酸塩、モノブチルビフェニルスルホン酸塩、モノブチルビフェニルスルホン酸塩、ジブチルフェニルフェノールジスルホン酸塩等がよい。
これらの中でも、ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールブロックコポリマー、アセチレングリコール、アセチレングリコールのポリオキシエチレン付加物がよい。
その他添加剤としては、インク吐出性改善剤(ポリエチレンイミン、ポリアミン類、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等)、導電率/pH調整剤(水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属類の化合物等)、反応性の希釈溶媒、浸透剤、pH緩衝剤、酸化防止剤、防カビ剤、粘度調整剤、導電剤、キレート化剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤等の周知の添加剤が挙げられる。
本実施形態に係るインクの表面張力は、例えば20mN/m以上45mN/m以下の範囲が挙げられる。
ここで、表面張力としては、ウイルヘルミー型表面張力計(協和界面科学株式会社製)を用い、23℃、55%RHの環境において測定した値を採用した。
本実施形態に係るインクは、次に示す製造方法により作製する。例えば、まず、自己分散型の紫外線重合性化合物のエマルション水溶液と、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤、及び増感剤とを混合し、撹拌して乳化を行う。得られた乳化液と、着色剤等のその他添加剤とを混合して、インクを得る。
また、インクにアシルホスフィン紫外線重合開始剤を含ませる場合、例えば、別途、自己分散型の紫外線重合性化合物のエマルション水溶液と、アシルホスフィン紫外線重合開始剤とを混合し、撹拌して乳化する。この乳化液と、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤、及び増感剤を含む上記乳化液と、色剤等のその他添加剤とを混合して、インクを得る。
なお、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤、及び増感剤と共に、アシルホスフィン紫外線重合開始剤を自己分散型の紫外線重合性化合物のエマルション水溶液に混合し、撹拌した乳化液を用いて、インクを作製してもよい。
本実施形態に係る記録装置は、本実施形態に係るインク(紫外線硬化型水性インク)を吐出する吐出装置と、吐出されたインクに対して、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線を照射する紫外線照射装置と、を備える。
図1は、本実施形態に係るインクジェット記録装置を示す概略構成図である。図2は、本実施形態に係るインクジェット記録装置における記録ヘッド周辺を示す部分平面図である。
なお、記録ヘッド30は、これに限られず、用紙Pの幅よりも短尺状の記録ヘッドであって、用紙Pの幅方向に移動してインクを吐出する方式(所謂キャリッジ方式)の記録ヘッドであってもよい。
なお、紫外線照射装置50は、これに限られず、記録ヘッド30による記録可能領域の幅よりも短尺状の紫外線照射装置であって、記録ヘッド30による記録領域の幅方向に移動して紫外線を照射する方式(所謂キャリッジ方式)の紫外線照射装置であってもよい。
これらの中でも、紫外線照射装置50の光源としては、紫外線発光ダイオード(Ultraviolet Light Emitting Diode;「UV−LED」)がよい。
本実施形態に係る記録装置12では、用紙Pは、給紙容器16から取り出しロール18で1枚ずつ取り出され、搬入経路22を経由して搬送ベルト28へ搬送される。
次に、用紙Pは、帯電ロール32により搬送ベルト28に静電吸着され、搬送ベルト28の回転により記録ヘッド30の下方へ搬送される。
次に、用紙Pは、記録ヘッド30により、インクが吐出され、目的とする画像が記録される。
具体的には、紫外線照射条件としては、例えば、波長領域(中心波長)が375nm以上450nm以下、照射強度が10mW/cm2以上5000mW/cm2以下(好ましくは50mW/cm2以上500mW/cm2以下)、照射時間が0.1ミリ秒以上10秒以下(好ましくは10ミリ秒以上100ミリ秒以下)であることがよい。
−成分内包オリゴマー水性エマルションAの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 3質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 2質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションAを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は39.5nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は44.2nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションA: 60質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションBの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、エチルフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィネート(波長375nmに吸収ピークを有する非水溶性のアシルフォスフィン紫外線重合開始剤) 7.5質量部を加えて後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションBを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。なお、超音波照射前のエマルションの粒径は38.7nm、超音波照射後のエマルションの粒径は47.4nmであった。
・成分内包オリゴマーエマルションA: 30質量部
・成分内包オリゴマーエマルションB: 30質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インクの調製−
・成分内包オリゴマーエマルションA: 50質量部
・ポリエチレングリコール#600ジアクリレート: 5質量部
(水溶性の紫外線重合性化合物:共栄社化学社製)
・ヒドロキシエチルアクリルアミド: 5質量部
(水溶性の紫外線重合性化合物:興人社製)
・エチルフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィネート: 0.05質量部
(波長375nmに吸収ピークを有する非水溶性のアシルフォスフィン紫外線重合開始剤)
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.45質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インクの調製−
・ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション: 50質量部
(紫外線重合性化合物成分25質量%)
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・IRGACURE 2959(BASF社製): 3質量部
(1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン:水溶性の紫外線重合開始剤)
・純水: 17.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インク調製−
・ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション: 50質量部
(紫外線重合性化合物成分25質量%)
・2−イソプロピルチオキサントン(増感剤): 0.1質量部
(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤)
・2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン: 0.2質量部
(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤)
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 20.2質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマーエマルションCの調製−
2−イソプロピルチオキサントン(非水溶性の増感剤)を使用しなかった以外は、実施例1の成分内包オリゴマーエマルションAと同様にして、紫外線開始剤が内包した成分内包オリゴマーエマルションCを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は39.5nm、超音波照射後の粒径は44.2nmであった。
成分内包オリゴマーエマルションAの代わりに、成分内包オリゴマーエマルションCを用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマーエマルションDの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 13質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 7質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションDを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は39.6nm、超音波照射後のエマルションの粒径は50.8nmであった。
・成分内包オリゴマーエマルションD: 60質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションEの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分30質量%): 100質量部に、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(波長380nmに吸収ピークを有する非水溶性のアシルフォスフィン紫外線重合開始剤): 2.5質量部、及び、ポリプロピレングリコール#400ジアクリレート(水溶性の紫外線重合性化合物:共栄社化学社製): 20質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションEを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び水溶性の紫外線重合性化合物が分離していたが、超音波照射後は分離物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は37.5nm、超音波照射後のエマルションの粒径は45.7nmであった。
・成分内包オリゴマーエマルションE: 68.5質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 20質量部
・グリセリン: 5質量部
・2−ピロリドン: 2.5質量部
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル: 4質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションFの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分40質量%:荒川化学工業社製): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 10質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 6質量部を加え、純水60質量部を加えた後、撹拌し、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションFを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は38.7nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は46.4nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションF: 50質量部
・マゼンタ顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 20質量部
・グリセリン: 5質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 23.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、マゼンタ色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションGの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分40質量%:荒川化学工業社製): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤):16質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 8質量部を加え、純水60質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションGを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は37.7nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は47.2nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションG: 60質量部
・イエロー顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 20質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.2質量部
・純水: 15.8質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、イエロー色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションHの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤):0.75 質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 0.4質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションHを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は38.7nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は46.4nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションH: 50質量部
・マゼンタ顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 20質量部
・グリセリン: 5質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 23.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、マゼンタ色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションIの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、エチルフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィネート(波長375nmに吸収ピークを有する非水溶性のアシルフォスフィン紫外線重合開始剤) 10質量部を加えて後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションIを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。なお、超音波照射前のエマルションの粒径は38.3nm、超音波照射後のエマルションの粒径は47.4nmであった。
・成分内包オリゴマーエマルションA: 10質量部
・成分内包オリゴマーエマルションI: 50質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インクの調製−
・成分内包オリゴマーエマルションA: 40質量部
・成分内包オリゴマーエマルションB: 20質量部
・ポリエチレングリコール#1000ジアクリレート: 2.5質量部
(水溶性の紫外線重合性化合物:共栄社化学社製)
・ヒドロキシエチルアクリルアミド: 4質量部
(水溶性の紫外線重合性化合物:興人社製)
・エチルフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィネート: 0.05質量部
(波長375nmに吸収ピークを有する非水溶性のアシルフォスフィン紫外線重合開始剤)
・マゼンタ顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%):25質量部
・グリセリン: 5質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.0質量部
・純水: 2.45質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、マゼンタ色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インクの調製−
・成分内包オリゴマーエマルションA: 47.5質量部
・成分内包オリゴマーエマルションB: 2.5質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 7質量部
・オルフィンE1004(日信化学社製): 1.0質量部
・純水: 17質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−インクの調製−
・成分内包オリゴマーエマルションA: 45質量部
・成分内包オリゴマーエマルションB: 5質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 2.0質量部
・純水: 20質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマーエマルションJの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分25質量%): 100質量部に、2−メチル−1−(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン(波長305nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 0.3質量部、及び2−イソプロピルチオキサントン(波長385nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤): 6質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションJを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は38.7nm、超音波照射後のエマルションの粒径は45.8nmであった。
・成分内包オリゴマーエマルションJ: 60質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・オルフィンE1010(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションKの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分35質量%:ダイセルサイテック社製): 100質量部に、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1、(波長320nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 3.5質量部、及び2,4−ジエチルチオキサントン(波長380nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤):2.8質量部を加え、さらに純水25質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションKを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は38.7nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は45.7nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションK: 60質量部
・シアン顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 25質量部
・グリセリン: 3質量部
・サーフィノール 485(日信化学社製): 1.5質量部
・純水: 10.5質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
−成分内包オリゴマー水性エマルションLの調製−
ウレタンアクリレートオリゴマー水性エマルション(紫外線重合性化合物成分35質量%:ダイセルサイテック社製): 100質量部に、2−ジメチルアミノ−2−(4−メチル−ベンジル)−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン (波長320nmに吸収ピークを有する非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤): 7.0質量部、及び2,4−ジエチルチオキサントン(波長380nmに吸収ピークを有する非水溶性の増感剤):4.2質量部を加え、さらに純水25質量部を加えた後、撹拌して、エマルジョン液を得た。得られたエマルジョン液に対して、超音波ホモジナイザーにより、機械乳化を行い、紫外線重合開始剤及び増感剤を内包した成分内包オリゴマー水性エマルションLを得た。
ここで、エマルジョン液は、超音波ホモジナイザーによる超音波照射前は、紫外線重合開始剤及び増感剤が沈降していたが、超音波照射後は沈降物の存在が確認されなかった。超音波照射前のエマルションの粒径は37.5nmであり、超音波照射後のエマルションの粒径は48.9nmであった。
・成分内包オリゴマー水性エマルションL: 60質量部
・マゼンタ顔料水性分散液(Cabot社製:顔料濃度10質量%): 20質量部
・ジエチレングリコール: 7質量部
・オルフィンE1004(日信化学社製): 1.0質量部
・純水: 12質量部
上記組成の材料を混合したのち、5μmのフィルターでろ過を行い、シアン色の紫外線硬化型水性インクを得た。
各例で得られた紫外線硬化型水溶性インクについて、以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。
各例で得られた紫外線硬化型水溶性インクを、連帳機により搬送速度20mm/sで搬送するロール紙上にライン上の画像を連続印字した後、395nmの発光波長を有するUV−LEDランプにより積算光量10J/cm2条件で紫外線を照射した後、ロール紙を巻き取った。そして、ロール巻き取り状態で放置後、印字裏面側のオフセットレベルを評価した。評価基準は以下の通りである。
G1(◎):オフセットなし
G2(○):僅かにオフセットあり
G3(△):多少のオフセットあり
G4(×):明らかなオフセットあり、裏写りにより表画像の画質が劣化。
各例で得られた紫外線硬化型水溶性インクを40℃で1か月間保管した後、インクの状態及び物性について調べた。
G1(○):インクの作製直後と保管後とで、インクの状態及び物性に変化なし
G2(×):保管後のインクに、沈降物の発生及び物性変化が見られた。
各例で得られた紫外線硬化型水性インクをスリットコーターによりOHP(overhead projector)シート上に厚さ約18μmの膜厚で塗布した後、UVオーブン(光源:395nmの発光波長を有するUV−LEDランプ)にて塗膜を十分に硬化させ、硬化後の硬化膜に水を滴下し、滴下後水滴を拭き取った後の硬化膜を評価した。評価基準は以下の通りである。
G1(○): 硬化膜の乱れなし
G2(×): ふき取った布にインクが付着し、硬化膜の乱れあり
各例で得られた紫外線硬化型水溶性インクを、スリットコーターによりOHPシート上に厚さ約18μmの膜厚で塗布した後、395nmの発光波長を有するUV−LEDランプにより積算光量10J/cm2条件で紫外線を照射した後、荷重約100kg/m2で未印字のアート紙により画像部をこすり、画像のはがれ具合を評価した。評価基準は以下の通りである。
G1(○):画像はがれが確認できなかった。
G2(△):アート紙側に僅かに画像の付着は見られたが、画像の乱れは確認できなかった。
G3(×):画像の乱れを確認。
また、本実施例は、耐水性評価についても優れた結果が得られたことがわかる。
また、実施例3は、実施例1に比べ、画像強度評価も優れた結果が得られたことがわかる。
14 筐体
16 給紙容器
18 取り出しロール
20 搬入ローラ対
22 搬入経路
24 駆動ロール
26 従動ロール
28 搬送ベルト
30 記録ヘッド
30A インクカートリッジ
32 帯電ロール
34 剥離板
36 排出経路
38 排出ローラ対
40 排紙容器
50紫外線照射装置
P 用紙
Claims (6)
- 自己分散型の紫外線重合性化合物としてウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーと、
前記紫外線重合性化合物に対して2質量%以上45質量%で含まれ、非水溶性のα−アミノケトン紫外線重合開始剤と、
前記紫外線重合性化合物に対して1質量%以上20質量%で含まれ、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線に吸収を持つ非水溶性の増感剤と、
水と、
を含む紫外線硬化型水性インク。 - 更に、非水溶性のアシルホスフィン紫外線重合開始剤を前記紫外線重合性化合物に対して2質量%以上50質量%含む請求項1に記載の紫外線硬化型水性インク。
- 更に、水溶性の紫外線重合性化合物を含む請求項1又は2に記載の紫外線硬化型水性インク。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを収容したインクカートリッジ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを吐出する吐出装置と、
吐出された前記紫外線硬化型水性インクに対して、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線を照射する紫外線照射装置と、
を備える記録装置。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外線硬化型水性インクを吐出する工程と、
吐出された前記紫外線硬化型水性インクに対して、375nm以上450nm以下の波長領域の紫外線を照射する工程と、
を有する記録方法。
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