JP6187146B2 - 銅膜形成用組成物、銅膜形成方法、銅膜、配線基板および電子機器 - Google Patents
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同様に、金属膜の形成に蒸着法やスパッタ法等を用いる場合においても、真空中で金属膜の形成を行う必要があるので、装置や操作上の制約が大きく、処理に長時間を要して効率良く金属膜を形成することができない。
(A)有機酸銅および塩基性炭酸銅からなる群より選ばれる少なくとも1種の銅化合物、
(B)ハロゲン化合物、および
(C)アミン化合物、
を含むことを特徴とする銅膜形成用組成物に関する。
(2)その塗膜を加熱する工程と
を有することを特徴とする銅膜形成方法に関する。
本発明の実施形態の銅膜形成用組成物は、銅化合物として有機酸銅および塩基性炭酸銅からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、さらにハロゲン化合物と、アミン化合物とを含む組成物であり、還元反応型の銅膜形成用組成物である。また、本実施形態の銅膜形成用組成物は、さらに溶剤を含有することができる。また、本実施形態の銅膜形成用組成物は、さらに、金属微粒子の他、その他任意成分を含有することができる。そして、本実施形態の銅膜形成用組成物は、公知の多様な塗布法によるパターニングされた塗膜の形成が可能であり、またその塗膜は、加熱されて銅膜を形成することができる。
以下、本実施形態の銅膜形成用組成物の各成分について説明する。
本発明の実施形態の銅膜形成用組成物に含有される銅化合物は、有機酸銅および塩基性炭酸銅からなる群より選ばれる少なくとも1種の銅化合物である。
本実施形態の銅膜形成用組成物に含有されるハロゲン化合物は、形成される銅膜の抵抗値を低下させる効果を示す成分であり、低温で簡便に低抵抗の銅膜を形成する、本実施形態の銅膜形成用組成物の特徴的な成分となる。ハロゲン化合物の作用については、本実施形態の銅膜形成用組成物に含有された銅化合物が還元されて金属銅を形成するに際し、銅微粒子の融着を促進し、緻密な銅膜の形成を助けるものと考えることができる。
上述の金属ハロゲン化物は無水物であっても水和物であっても良い。
例えば、フッ化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラメチルアンモニウム、ヨウ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、ヨウ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、塩化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、ヨウ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化テトラn−ブチルアンモニウム、塩化テトラn−ブチルアンモニウム、臭化テトラn−ブチルアンモニウム、ヨウ化テトラn−ブチルアンモニウム、フッ化テトラsec−ブチルアンモニウム、塩化テトラsec−ブチルアンモニウム、臭化テトラsec−ブチルアンモニウム、ヨウ化テトラsec−ブチルアンモニウム、フッ化テトラt−ブチルアンモニウム、塩化テトラt−ブチルアンモニウム、臭化テトラt−ブチルアンモニウム、ヨウ化テトラt−ブチルアンモニウム等を挙げることができる。
例えば、フッ化アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、ヨウ化アンモニウム等を挙げることができる。
例えば、エチルアミン、n−プロピルアミン、i−プロピルアミン、n−ブチルアミン、i−ブチルアミン、t−ブチルアミン、n−ペンチルアミン、n−ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、n−ヘプチルアミン、n−オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、2−エチルヘキシルプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、n−ノニルアミン、n−デシルアミン、n−ウンデシルアミン、n−ドデシルアミン、n−トリデシルアミン、n−テトラデシルアミン、n−ペンタデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、ベンジルアミン、アミノアセトアルデヒドジエチルアセタール等のフッ化水素酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、ヨウ化水素酸塩等を挙げることができる。
例えば、エチレンジアミン、N−メチルエチレンジアミン、N,N’−ジメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N−エチルエチレンジアミン、N,N’−ジエチルエチレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、N,N’−ジメチル−1,3−プロパンジアミン、1,4−ブタンジアミン、N,N’−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、1,5−ペンタンジアミン、N,N’−ジメチル−1,5−ペンタンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、N,N’−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン、イソホロンジアミン等のフッ化水素酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、ヨウ化水素酸塩等を挙げることができる。
例えば、ジエチレントリアミン、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、N−(アミノエチル)ピペラジン、N−(アミノプロピル)ピペラジン等のフッ化水素酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、ヨウ化水素酸塩等を挙げることができる。
本実施形態の銅膜形成用組成物が含有するアミン化合物は、下記一般式(1)、下記一般式(2)および下記一般式(3)のうちの少なくとも1つの一般式で表されるアミンである。
本実施の形態の銅膜形成用組成物において、溶剤を成分として添加することが可能である。溶剤を添加して銅膜形成用組成物中に含有させることにより、塗布方法に対応した銅膜形成用組成物の粘度調整が容易となり、また、安定した均一な物性の銅膜を形成することが可能となる。
本実施形態の銅膜形成用組成物は、上述した銅化合物、ハロゲン化合物およびアミン化合物に加え、本発明の効果を損なわない限りにおいて、金属微粒子を含有することができる。また、本実施形態の銅膜形成用組成物は、本発明の効果を損なわない限りにおいて、その他任意成分として、ギ酸および/またはギ酸アンモニウムを含有することができ、さらに、分散剤、酸化防止剤、濃度調整剤、表面張力調整剤、粘度調整剤、塗膜形成補助剤を含有することが可能である。
[調製方法]
本実施形態の銅膜形成用組成物は、上述した銅化合物、ハロゲン化合物およびアミン化合物を混合することで、簡便に調製し、製造することができる。混合する順序は特に限定するものではない。
本実施形態の銅膜形成用組成物の調製における混合方法としては、特に限定するものではないが、例えば、攪拌羽による攪拌、スターラーおよび攪拌子による攪拌、沸盪器による攪拌、超音波ホモジナイザー、ビーズミル、ペイントシェーカーまたは攪拌脱泡装置等を使用した方法等が挙げられる。混合の条件としては、例えば、攪拌羽による攪拌の場合、攪拌羽の回転速度が、通常1rpm〜4000rpmの範囲、好ましくは10rpm〜2000rpmの範囲である。
以上で説明した本発明の実施形態の銅膜形成用組成物は、所望とする適当な基板上に塗布され、本実施形態の銅膜形成用組成物の塗膜を形成する。そして、その本実施形態の銅膜形成用組成物の塗膜が加熱されて基板上に銅膜を形成する。すなわち、本発明の実施形態の銅膜形成方法は、本発明の実施形態の銅膜形成用組成物を用い、本発明の実施形態の銅膜を形成する。その結果、本発明の実施形態の銅膜を用い、本発明の実施形態の配線基板を製造することができる。
本発明の実施形態の銅膜形成方法において、本実施形態の銅膜形成用組成物の塗膜を形成する基板としては、公知のものを用いることができ、特に限定するものではない。
本発明の実施形態の銅膜形成方法における、本実施形態の銅膜形成用組成物の塗布方法としては、インクジェット印刷、グラビア印刷、フレキソ印刷、(シルク)スクリーン印刷、凸版印刷等の印刷方法が挙げられ、また、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、キャスト法、ディップコート法、および、ロールコータ法等の塗布方法が挙げられる。本実施形態の銅膜形成用組成物を基板に塗布する塗布量としては、所望する銅膜の膜厚に応じて適宜調整することができる。
本発明の実施形態の銅膜形成方法において、本実施形態の銅膜形成用組成物から銅膜を形成するための加熱は、上述したように、水素ガス等の還元性ガスを利用した還元性雰囲気を特に必要とはしない。すなわち、本発明の実施形態の銅膜形成方法において、銅膜を形成するための加熱は、例えば、窒素ガス、ヘリウムガスおよびアルゴンガス等の不活性ガスの利用による不活性雰囲気の非酸化性雰囲気下で行うことができる。すなわち、本実施形態の銅膜形成方法は、基板上に形成された本実施形態の銅膜形成用組成物の塗膜を非酸化性雰囲気下で加熱して、その基板上に銅膜を形成することができる。
上述した本発明の実施形態の銅膜形成方法は、本発明の実施形態の銅膜形成用組成物を用い、本発明の実施形態の銅膜を形成する。そして、本発明の実施形態の銅膜を用い、それを配線として使用する本発明の実施形態の電子機器を提供することができる。
以下、本発明の実施形態の電子機器として例示した本発明の実施形態のタッチパネルについて説明する。
本発明の実施形態のタッチパネルは、例えば、検知電極およびそれを引き出すための引き出し配線が設けられた基板上に、その検知電極を覆うように形成された光透過性の絶縁膜を有するタッチパネルである。このタッチパネルは、例えば、静電容量方式のタッチパネルとすることができる。
尚、本発明の実施形態のタッチパネルにおいては、上述の絶縁膜を設けない構造とすることも可能である。
図1に示すように、電極パッド30は菱形形状とすることができるが、こうした形状に限られず、例えば、六角形等の多角形形状とすることができる。
実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4では、以下に示す方法で、実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜形成用組成物を調製し、それを用いて実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜を形成した。そして、それら銅膜の評価として、抵抗特性(体積抵抗値)を評価し、さらにハロゲン含有量(ハロゲン含有比率)を評価した。
表1、表2および表3にそれぞれ示す種類と添加量の銅化合物とハロゲン化合物とアミン化合物と、必要に応じて添加される溶剤およびその他任意成分とを混合し、スターラーを使用して、室温で回転数200rpm、60分間撹拌し、銅膜形成用組成物を調整した。尚、各表の欄中の「−」は該当する成分を使用しなかったことを表す。
実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜形成用組成物を用い、縦150mm、横150mmの正方形状の無アルカリガラス基板上に、バーコーターを用いて塗布し、縦50mm、横100mmの長方形状にパターニングされ、膜厚が50μmである塗膜を形成した。次に、ホットプレートを用い、加熱の雰囲気を窒素ガスを利用した非酸化性雰囲気とし、前述の塗膜の形成されたガラス基板を所定の温度で10分間加熱処理した。表1、表2および表3にはそれぞれ、加熱条件として、加熱の雰囲気と加熱の温度をまとめて示している。
そして、膜厚が0.1μm〜20μm程度の上記形状にパターニングされた薄膜として実施例1〜35および比較例1〜4の銅膜を得た。
(体積抵抗値の測定)
実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜形成用組成物を用い、上述した銅膜の形成方法によりそれぞれ形成された実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜を用い、それらの比抵抗値(体積抵抗値)を、四探針抵抗測定機(商品名:Model sigma−5、NPS社)を用いて測定した。測定結果は、表1、表2および表3にまとめて示す。
実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜形成用組成物を用いて、上述した銅膜の形成方法により形成された実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の各銅膜を用い、ハロゲン原子の含有比率を測定した。
測定の方法は、2次イオン質量分析(SIMS)(商品名:PHI ADEPT1010、アルバック・ファイ社製)を用いる方法とし、一次イオン種:Cs+、一次加速電圧:5.0kV、検出領域:42μm×42μmの条件で、実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の銅膜を測定した。そして、実施例1〜実施例35および比較例1〜比較例4の各銅膜において、市販の高純度銅(純度99.9999%)を参照試料として定量し、膜中の銅原子を100とした時のハロゲン原子の含有比率を評価した。測定結果は、表1〜表3にまとめて示す。尚、表中に示された「N.D.」の表記は、ハロゲン原子が検出されなかったことを示す。
22 透明基板
23 第1検知電極
24 第2検知電極
25 絶縁膜
28 交差部
29 層間絶縁膜
30 電極パッド
31 引き出し配線
32 ブリッジ電極
Claims (6)
- (A)有機酸銅および塩基性炭酸銅からなる群より選ばれる少なくとも1種の銅化合物、
(B)ハロゲン化合物、および
(C)アミン化合物、
を含み、
該(B)成分のハロゲン化合物は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、金および白金からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属のハロゲン化物と、ハロゲン化水素と、ハロゲン化アンモニウム類と、アミン類のハロゲン化水素酸塩とからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする銅膜形成用組成物。 - (A)成分の銅化合物が有機酸銅であることを特徴とする請求項1に記載の銅膜形成用組成物。
- (A)成分の銅化合物が、ギ酸銅、酢酸銅、プロピオン酸銅、酪酸銅、吉草酸銅、カプロン酸銅、乳酸銅、リンゴ酸銅、クエン酸銅、安息香酸銅、フタル酸銅、サリチル酸銅、ケイ皮酸銅、蓚酸銅、マロン酸銅およびコハク酸銅ならびにそれらの水和物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の銅膜形成用組成物。
- (B)成分のハロゲン化合物の含有量は、全成分の0.00001質量%〜20質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅膜形成用組成物。
- (C)成分のアミン化合物は、炭素数3〜12の炭化水素基を有する第1級アミンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅膜形成用組成物。
- (1)請求項1〜5のいずれか1項に記載の銅膜形成用組成物の塗膜を基板上に形成する工程と、
(2)前記塗膜を加熱する工程と
を有することを特徴とする銅膜形成方法。
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