JP6182406B2 - 接着剤組成物及び接着シート - Google Patents
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Description
そこで、特許文献1のシール材を1mm以下の狭い空隙を埋めるために用いてみた。しかし、有機系発泡剤が分解発泡の際に発生させた熱量を、吸熱剤が分解発泡する際に必要以上に消費(吸熱)してしまい、全体としての発熱量が小さくなることに起因して、硬化途中の樹脂組成物内部で生ずる気泡の生成が阻害され、結果として、シール材全体としての発泡倍率が上がりにくい傾向となった。
硬化促進剤の配合量は、熱硬化型樹脂100質量部に対し、例えば5質量部以下とされる。5質量部を超えると貯蔵安定性が低下しやすい。
第1の発泡剤の分解発泡温度は、熱硬化性樹脂と硬化剤との反応温度(硬化温度)から選択される。好適な第1の発泡剤として、硬化温度よりも5〜15℃程度低い分解発泡温度を持つものが好ましい。
[実験例1〜13]
基材として、厚さ50μmのアラミド繊維シート(ノーメックス、デュポン社製)を使用し、その片面に、下記構成成分を表1記載の固形分比で均一に混合して調製した接着層形成塗工液a〜mをそれぞれベーカー式アプリケーターにて塗布した。各塗工液の構成成分の固形分比(質量換算)を表1に示す。各塗工液中の全固形分はいずれも30〜50%に調製した。その後、110℃にて2〜3分、乾燥することによって所定厚み(表2の「発泡前膜厚」欄参照)の接着層を形成した後、その表面に、その一方の表面がシリコーン離型処理された厚み38μmのPETシートを配設することにより、各例の接着剤組成物及び接着シートを作製した。
・熱硬化型樹脂成分(固形分100%): 100質量部
(エピクロンN−775、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量:184〜194g/eq、軟化点:75℃、溶融粘度(150℃):5.5〜9dPa・s、DIC社製)
・硬化剤(固形分100%): 9質量部
(ジシアンジアミド(DICY)、ジャパンエポキシレジン社製)
・硬化促進剤(固形分100%): 1質量部
(キュアゾール1B2PZ、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、四国化成社製)
・柔軟化剤(添加剤): 3質量部
(カヤフレックスBPAM−155、ゴム変性ポリアミド、日本化薬社製)
・発泡剤: 表1記載の種類と固形分比
また、実験例は、エポキシ樹脂に対する硬化剤としてジシアンジアミド(DICY)を用いているが、ジシアンジアミド(DICY)は発熱発泡剤の発泡助剤として作用することから、「X1」は、加熱温度を160℃としても発熱発泡を開始する。ただし、160℃での発生ガス量は約50%に低減する。「X3」は、200℃未満では安定しており加熱温度が160℃では発生ガス量は20%未満である。
各例の接着剤組成物及び接着シートに対し、発泡前後の接着層の厚さ、発泡倍率及び発泡性総合評価の4項目について以下の方法により測定または評価した。結果を表2に示す。
マイクロメーターを使用して、PETシートと基材(アラミド繊維シート)を含めた各例の接着シートの全厚を測定し、得られた測定値からPETシートと基材の厚みを減ずることにより算出した。
各例で得られた接着シートを5cm×5cmサイズに切り出したものを、160℃に加熱したオーブンに入れ、30分放置して加熱した後、取り出した。その後、上記「接着層の厚さ1(発泡前)」と同様の手法で、発泡後の接着層の厚さ2を算出した。
発泡後の接着層の厚さ2を発泡前の接着層の厚さ1で除することにより算出した。
3.5倍以上であったものを極めて良好として「◎」、3倍以上3.5倍未満であったものを良好として「〇」、2.5倍以上3倍未満であったものを良好として「△」、2.5倍未満であったものを不良として「×」とした。
なお、実験例4〜7と比較して、実験例8〜10は1質量部のX1に対するX2の配合量を少なく(0.25質量部〜0質量部)したものである。X2の配合量が少なくなると、接着層の発泡倍率が低下する傾向にあることが理解できる。その理由を想像すると、相対的に分解発泡時に生ずる発熱量が多くなり、硬化途中の樹脂組成物の粘度が低下し、これにより樹脂組成物内部で生じた発泡剤による複数の単独気泡が連続化したりなどして消滅し、結果として、実験例4〜7と比較して、発泡倍率が低下したものと思われる。
実験例11、12は、第1の発泡剤(X1)と第2の発泡剤を本発明の質量比範囲内で配合したが、第2の発泡剤として特定のものを用いなかった(X3を用いた)ため、発泡性総合評価が劣っていた。
Claims (6)
- 1mm以下の空隙の充填に用いる接着シートであって、
基材(フェルト状シート基材を除く)と、該基材の両面に形成された接着剤組成物による接着層とを有し、
前記接着剤組成物は、発泡成分を含む熱硬化型樹脂組成物で構成されており、
前記発泡成分は、分解発泡時に発熱反応を生ずる第1の発泡剤と、分解発泡時に吸熱反応を生ずる第2の発泡剤を組み合わせてなり、前記第2の発泡剤として炭酸水素ナトリウムを用い、発泡成分中に、第1の発泡剤:1に対して、第2の発泡剤:0.25以上0.95以下となる質量比で、第1の発泡剤と第2の発泡剤を含有させたことを特徴とする接着シート。 - 前記発泡成分は、前記熱硬化型樹脂組成物に含まれる熱硬化型樹脂100質量部に対して、5〜30質量部含まれている請求項1記載の接着シート。
- 前記接着層は、厚みが20μm以上500μm以下である請求項1または2記載の接着シート。
- 前記基材として、アラミド繊維シートまたはポリイミドフィルムを用いて構成した請求項1〜3のいずれか記載の接着シート。
- 1mm以下の空隙の充填に用いる接着シートの接着層を基材(フェルト状シート基材を除く)の両面に形成するために用いる接着剤組成物であって、
発泡成分を含む熱硬化型樹脂組成物で構成されており、
前記発泡成分は、分解発泡時に発熱反応を生ずる第1の発泡剤と、分解発泡時に吸熱反応を生ずる第2の発泡剤を組み合わせてなり、前記第2の発泡剤として炭酸水素ナトリウムを用い、発泡成分中に、第1の発泡剤:1に対して、第2の発泡剤:0.25以上0.95以下となる質量比で、第1の発泡剤と第2の発泡剤を含有させたことを特徴とする接着剤組成物。 - 前記発泡成分は、前記熱硬化型樹脂組成物に含まれる熱硬化型樹脂100質量部に対して、5〜30質量部含まれている請求項5記載の接着剤組成物。
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