JP6168148B2 - 固溶体リチウム含有遷移金属酸化物、及び該固溶体リチウム含有遷移金属酸化物を正極に用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
<正極活物質(固溶体リチウム含有遷移金属酸化物)10の組成>
正極活物質10として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Co0.015V0.015Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.285、b=0.03(0.015+0.015)、c=0.885、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n={3価(Coの価数)+5価(Vの価数)}÷2=4価である)を用いた。この正極活物質10は、以下により合成した。
本実施例の正極活物質(固溶体リチウム含有遷移金属酸化物)10は、複合炭酸塩法を用いて合成した。まず、出発物質にはLi、Ni、Mn及び多価異種元素(置換元素)M(=Co、V)の硫酸塩を使用し、各金属を上記組成式となるように所定量混合した後、2Mの複合硫酸塩水溶液として調製した。沈殿剤には2Mの炭酸ナトリウムの水溶液を使用し、pH調製には0.2Mのアンモニア水溶液を用いた。マグネチックスターラーで攪拌されている上記複合硫酸塩水溶液に上記炭酸ナトリウム水溶液を滴下し前躯体を沈殿させた。得られた沈殿物を乾燥することで前駆体を得た。その後、得られた前駆体と水酸化リチウムを所定のモル比で粉砕混合し、500℃で仮焼成後、大気中800℃〜1000℃で12時間〜24時間焼成することにより、目的の試料(正極活物質10)を得た。
正極活物質 :正極活物質10粉末 90重量部
導電助剤 :燐片状黒鉛 1重量部
アセチレンブラック 4重量部
結着剤 :ポリフッ化ビニリデン(PVDF) 5重量部
粘度調整溶剤:N−メチルピロリドン(NMP) 74重量部
<正極用スラリーの製造>
上記組成の正極用スラリーを次のように調製した。まず、結着剤(バインダー)としてのPVDF5.0重量部を粘度調整溶剤のNMP50.0重量部に溶解してバインダー溶液を作製した。次に、導電助剤として燐片状黒鉛1.0重量部及びアセチレンブラック4.0重量部(合計5.0重量部)と、正極活物質粉として上記合成で得られた正極活物質10粉末90重量部を、上記バインダー溶液60.0重量部に加え、プラネタリーミキサー(プライミクス社製、ハイビスミックス2P−03型)にて混練し、その後、混練物に粘度調整溶剤のNMP24.0重量部を加えて、正極用スラリー(固形分濃度60重量%)とした。
集電体として20μm厚の(シート状の)アルミニウム集電箔の片面に、上記正極用スラリーをバーコーターにより(乾燥後の正極活物質層の重量が概ね3.5mg/cm2となるように)塗布した。続いて、この正極スラリーを塗布した集電箔を、ホットプレート上にて乾燥(120℃〜130℃、乾燥時間10分)を行い、正極活物質層を形成した。乾燥により正極活物質層に残留するNMP量を0.02重量%以下とした。これにより、シート状正極を得た。
次に、上記シート状正極をローラープレスにかけて圧縮成形し、切断して、片面の正極活物質層の重量約3.5mg/cm2、厚さ約50μm、密度2.70g/cm3の正極C1を作製した。
次に、この正極C1を用い真空乾燥炉にて乾燥処理を行った。乾燥炉内部に正極C1を設置した後、室温(25℃)にて減圧(100mmHg(1.33×104Pa))し乾燥炉内の空気を除去した。続いて、窒素ガスを流通(100cm3/分)しながら、10℃/分で120℃まで昇温し、120℃で再度減圧して炉内の窒素を排気したまま12時間保持した後、室温まで降温した。こうして正極C11を得た。
リチウムイオン二次電池の作製は以下の条件として行った。
正極活物質11として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Mo0.03Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.285、b=0.03、c=0.885、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n=6価(Moの価数)である)を用いた。この正極活物質11は、実施例1に準じて合成した。
正極活物質12として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Mg0.015Mo0.015Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.285、b=0.03(0.015+0.015)、c=0.885、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n={2価(Mgの価数)+6価(Moの価数)}÷2=4価である)を用いた。この正極活物質12は、実施例1に準じて合成した。
正極活物質13として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Bi0.03Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.285、b=0.03、c=0.885、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n=5価(Biの価数)である)を用いた。この正極活物質13は、実施例1に準じて合成した。
正極活物質14として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Zn0.015Bi0.015Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.285、b=(0.015+0.015)、c=0.885、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n={2価(Znの価数)+5価(Biの価数)}÷2=3.5価である)を用いた。この正極活物質14は、実施例1に準じて合成した。
正極活物質15として、
組成式:Li1.5[Ni0.3Mn0.9[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.3、b=0、c=0.9、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、多価異種元素(置換元素)Mは含有せず)を用いた。この正極活物質15は、実施例1に準じて合成した。
正極活物質16として、
組成式:Li1.5[Ni0.285Zn0.03Mn0.885[Li]0.3]O3(ここで、上記組成式を組成式(1)に当てはめると、a=0.3、b=0.03、c=0.9、d=0.30、a+b+c+d=1.5、a+b+c=1.2、Mの価数n=2価(Znの価数)である)を用いた。この正極活物質16は、実施例1に準じて合成した。
<1.電気化学前処理(工程)>
実施例1〜5及び比較例1〜2で得られたリチウムイオン二次電池1〜7を用いて、所定の電位範囲における電池の最高電位が、リチウム金属対極に換算して4.3V以上4.8V未満である充電又は充放電を行う電気化学前処理を以下の通り行った。
上記電気化学前処理を行ったリチウムイオン二次電池1〜7を用いて、所定の電位範囲における電池の最高電位が、リチウム金属対極に換算して4.8Vである充電又は充放電を行う充放電処理を以下の通り行った。
表4、5は各元素置換材料(組成式(1)のM)の組成と置換元素の形式価数(組成式(1)のMの価数n)、初期の充電時(充放電処理の充電時)の結晶構造変化量(スピネル構造変化割合kの算出式から得られたk値)及び放電容量、充放電効率を示したものである。充放電効率は図3ないし表4、5に示すように置換元素Mの形式価数nないし構造変化量kの増加にしたがって、改善することが示された。さらに表4ないし図4、5から放電容量は、形式価数nが3以上(好ましくは4以上)で、構造変化量kが0.76以上のときに、比較的高い値を保持しており、形式価数nないし構造変化量kの増加にしたがって、改善することが示さることから、価数3以上の多価異種元素置換と構造変化量により高容量と高効率を両立させることができた。
上記電気化学前処理と充放電処理を行ったリチウムイオン二次電池1〜7を用いて、以下の条件で充放電を行って、負荷電流特性を評価した。
上記電気化学前処理と充放電処理を行ったリチウムイオン二次電池1〜7を用いて、下記の0.1Cレートでの充放電を、室温で50サイクルを繰り返した。1サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の割合を、50サイクル後の容量維持率(%)とした。表7に得られた結果を示す。
表7は各元素置換材料(組成式(1)のM)の組成と置換元素の形式価数(組成式(1)のMの価数n)、初期の充電時(充放電処理の充電時)の結晶構造変化量(スピネル構造変化割合kの算出式から得られたk値)及び50サイクル後の容量維持率、0.5C、1C、2.5C容量維持率を示したものである。容量維持率は表7に示すように置換元素Mの形式価数nないし構造変化量kの増加にしたがって、改善することが示された。このことと、上記表4、5及び図3〜5の結果から、価数3以上の多価異種元素置換と構造変化量により高容量と高効率と高容量維持率を実現させることができた。
10 電池素子、
11 正極、
11A 正極集電体、
11B 正極活物質層、
12 負極、
12A 負極集電体、
12B 負極活物質層、
13 電解質層、
14 単電池層、
21 正極リード、
22 負極リード、
30 外装体。
Claims (4)
- 下記組成式(1)
で表され、層状構造部位と、所定の電位範囲における充電又は充放電を行うことによりスピネル構造に変化する部位とを有する固溶体リチウム含有遷移金属酸化物を正極に用いた非水電解質二次電池の製造方法であって、
当該固溶体リチウム含有遷移金属酸化物における層状構造のLi2MnO3がスピネル構造のLiMn2O4に全て変化した場合のスピネル構造変化割合を1としたとき、当該固溶体リチウム含有遷移金属酸化物のスピネル構造変化割合kが0.25≦k<1.0の範囲となるように、所定の電位範囲における電池の最高電位が、リチウム金属対極に換算して4.8Vである充電又は充放電を行う充放電処理を施すことを含むことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 下記組成式(1)
- 前記Mの価数nが、4≦n≦6の範囲であり、前記スピネル構造変化割合kが、0.5≦k≦0.9の範囲であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記Mの価数nが、4≦n≦5の範囲であり、前記スピネル構造変化割合kが、0.6≦k≦0.9の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の非水電解質二次電池。
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