JP6160785B2 - 油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管の製造方法 - Google Patents

油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管の製造方法に関し、さらに詳しくは、耐硫化物応力割れ性に優れた油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管の製造方法に関する。
油井管は、油井やガス井用のケーシング又はチュービングとして利用される。油井やガス井（以下、油井及びガス井を総称して、単に「油井」という）の深井戸化により、油井管の高強度化が要求されている。従来、８０ｋｓｉ級（降伏応力が８０〜９５ｋｓｉ、すなわち、５５１〜６５４ＭＰａ）や、９５ｋｓｉ級（降伏応力が９５〜１１０ｋｓｉ、すなわち、６５４〜７５８ＭＰａ）の油井管が広く利用されてきた。最近では、１１０ｋｓｉ級（降伏応力が１１０〜１２５ｋｓｉ、すなわち、７５８〜８６２ＭＰａ）の油井管が利用され始めており、今後、さらなる高強度化のニーズが高まると考えられる。
最近開発される深井戸の多くは、腐食性を有する硫化水素を含有する。そのため、油井管は高強度だけでなく、耐硫化物応力割れ性（耐ＳＳＣ性）も要求される。
特開２００４−２９７８号公報には、耐孔食性に優れた低合金鋼が開示されている。特表２０１３−５３４５６３号公報には、９６３ＭＰａ以上の降伏強度を有する低合金鋼が開示されている。特許第５５２２３２２号には、７５８ＭＰａ以上の降伏強度を有する油井用鋼管が開示されている。特許第５３３３７００号には、８６２ＭＰａ以上の降伏強度を有する油井管用低合金鋼が開示されている。特開昭６２−５４０２１号公報には、７５ｋｇｆ／ｍｍ２以上の降伏強度を有する高強度継目無鋼管の製造方法が記載されている。特開昭６３−２０３７４８号公報には、７８ｋｇｆ／ｍｍ２以上の降伏強度を有する高強度鋼が開示されている。
高温で焼戻しをすることで、鋼の耐ＳＳＣ性を向上できることが知られている。高温で焼戻しをすることで、水素のトラップサイトとなる転位の密度を低減できるためである。一方、転位密度が減少すると、鋼の強度は低下する。焼戻し軟化抵抗を高める合金元素の含有量を増やすことが試みられているが、限界がある。
ＳＳＣは、強度が高くなるほど発生しやすくなる。上記の特許文献に開示された技術を適用しても、９６５ＭＰａ以上の降伏強度を有する低合金鋼油井管において、優れた耐ＳＳＣ性を安定して得られない場合がある。
本発明の目的は、高強度と優れた耐ＳＳＣ性とを安定して得られる油井管用低合金鋼、及び低合金鋼油井管の製造方法を提供することである。
本発明による油井管用低合金鋼は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．４５％を超え０．６５％以下、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．１０〜１．００％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、Ｃｕ：０．１％以下、Ｃｒ：０．４０〜１．５０％、Ｎｉ：０．１％以下、Ｍｏ：０．５０〜２．５０％、Ｔｉ：０．０１％以下、Ｖ：０．０５〜０．２５％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ａｌ：０．０１０〜０．１００％、Ｂ:０．０００５％以下、Ｃａ：０〜０．００３％、Ｏ：０．０１％以下、Ｎ：０．００７％以下、残部：Ｆｅ及び不純物であり、組織が、焼戻しマルテンサイトと、体積分率で２％未満の残留オーステナイトとからなり、前記組織における旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が９．０以上であり、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が１０個／１００ｍｍ２以下であり、降伏強度が９６５ＭＰａ以上である。
本発明による低合金鋼油井管の製造方法は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．４５％を超え０．６５％以下、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．１０〜１．００％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、Ｃｕ：０．１％以下、Ｃｒ：０．４０〜１．５０％、Ｎｉ：０．１％以下、Ｍｏ：０．５０〜２．５０％、Ｔｉ：０．０１％以下、Ｖ：０．０５〜０．２５％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ａｌ：０．０１０〜０．１００％、Ｂ：０．０００５％以下、Ｃａ：０〜０．００３％、Ｏ：０．０１％以下、Ｎ：０．００７％以下、残部：Ｆｅ及び不純物である原料を準備する工程と、前記原料を鋳造して鋳造材を製造する工程と、前記鋳造材を熱間加工して素管を製造する工程と、前記素管を焼入れする工程と、前記焼入れした素管を焼戻しする工程とを備える。前記鋳造工程において、前記鋳造材の肉厚１／４位置の１５００〜１０００℃の温度域の冷却速度が１０℃／分以上である
本発明によれば、高強度と優れた耐ＳＳＣ性とが安定して得られる油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管が得られる。
図１Ａは、クラスタ状の介在物を説明するための図である。 図１Ｂは、クラスタ状の介在物を説明するための図である。 図２は、サブ組織の粒径が２．６μｍである組織の旧オーステナイト粒界マップである。 図３は、サブ組織の粒径が２．６μｍである組織の大角粒界マップである。 図４は、サブ組織の粒径が４．１μｍである組織の旧オーステナイト粒界マップである。 図５は、サブ組織の粒径が４．１μｍである組織の大角粒界マップである。 図６は、本発明の一実施形態による低合金鋼油井管の製造方法のフロー図である
本発明者らは、油井管用低合金鋼の強度及び耐ＳＳＣ性について種々の検討を行い、以下の（ａ）〜（ｅ）の知見を得た。
（ａ）高強度と優れた耐ＳＳＣ性とを安定して得るためには、Ｃ含有量の多い鋼を用いることが有効である。Ｃ含有量を増やせば、鋼の焼入れ性が向上するとともに、鋼中に析出する炭化物の量が増加する。これによって、転位密度に依存せず、鋼の強度を向上させることができる。
（ｂ）優れた耐ＳＳＣ性を安定して得るためには、炭窒化物系介在物の粒径を制御することが重要である。亀裂の伝播している前方に形成された塑性域に粗大な炭窒化物系介在物が存在すると、それを起点に割れが発生し、亀裂の伝播が容易になると考えられるためである。
具体的には、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度を、１０個／１００ｍｍ２以下にすれば、優れた破壊靱性が得られる。より好ましくは、上記に加えて、５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度を、６００個／１００ｍｍ２以下にする。なお本発明において、炭窒化物系介在物とは、ＪＩＳ Ｇ ０５５５（２００３）附属書１、４．３節「介在物の種類」に規定されるＢ２系介在物及びＣ２系介在物を指すものとする。
炭窒化物系介在物の粒径は、鋼を鋳造する際の冷却速度によって制御することができる。具体的には、鋳造材の肉厚１／４位置の１５００〜１０００℃の温度域の冷却速度を、１０℃／分以上にする。この間の冷却速度が小さすぎると、炭窒化物系介在物が粗大化する。一方、この間の冷却速度が大きすぎれば、鋳造材表面に割れが発生する場合がある。そのため、冷却速度は、好ましくは５０℃／分以下、より好ましくは３０℃／分以下にする。
（ｃ）油井管用低合金鋼は、製管後に焼入れ焼戻しされ、焼戻しマルテンサイトを主体とする組織に調整される。残留オーステナイトの体積分率が高くなると、高強度を安定して得ることが困難になる。高強度を安定して得るためには、残留オーステナイトの体積分率を２％未満にする。
（ｄ）焼戻しマルテンサイトは、複数の旧オーステナイト粒から構成される。旧オーステナイト粒が微細であるほど、優れた耐ＳＳＣ性が安定して得られる。具体的には、旧オーステナイト粒のＡＳＴＭ Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号が９．０以上であれば、９６５ＭＰａ以上の降伏強度を有している場合でも、優れた耐ＳＳＣ性が安定して得られる。
（ｅ）さらに優れた耐ＳＳＣ性を得るためには、上記に加えて、旧オーステナイト粒内のサブ組織を微細にすることが好ましい。具体的には、以下に定義されるサブ組織の円相当径を３μｍ以下にすることが好ましい。
旧オーステナイト粒のそれぞれは、複数のパケットから構成される。複数のパケットのそれぞれは、複数のブロックから構成され、複数のブロックのそれぞれは、複数のラスから構成される。パケット境界、ブロック境界、及びラス境界のうち、結晶方位差が１５°以上の境界を「大角粒界」と定義する。焼戻しマルテンサイトにおいて、パケット境界、ブロック境界、及びラス境界の各境界で区画される領域のうち、大角粒界で囲まれる領域を「サブ組織」と定義する。
サブ組織の円相当径は、焼入れ条件によって制御することができる。具体的には、焼入れ開始温度をＡｃ３点以上の温度とし、焼入れ停止温度を１００℃以下とする。すなわち、素管をＡｃ３点以上の温度に加熱した後、加熱した素管を１００℃以下まで冷却する。さらに、この冷却の際、５００℃から１００℃の温度域の冷却速度を１℃／秒以上１５℃／秒未満とする。これによって、サブ組織の円相当径を３μｍ以下にすることができる。
以上の知見に基づいて、本発明は完成された。以下、本発明の一実施形態による油井管用低合金鋼、及び低合金鋼油井管の製造方法を詳細に説明する。
［化学組成］
本実施形態による油井管用低合金鋼は、以下に説明する化学組成を有する。以下の説明において、元素の含有量の「％」は、質量％を意味する。
Ｃ：０．４５％を超え０．６５％以下
炭素（Ｃ）は、炭化物を鋼中に析出させ、鋼の強度を高める。炭化物は例えば、セメンタイト、合金炭化物（Ｍｏ炭化物、Ｖ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｔｉ炭化物等）である。さらに、サブ組織を微細化させ、耐ＳＳＣ性を高める。Ｃ含有量が少なすぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｃ含有量が過剰になると、鋼の靭性が低下し、割れ感受性が高まる。したがって、Ｃ含有量は０．４５％を超え０．６５％以下である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．４７％であり、より好ましくは０．５０％であり、さらに好ましくは０．５５％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．６２％であり、さらに好ましくは０．６０％である。
Ｓｉ：０．０５〜０．５０％
シリコン（Ｓｉ）は、鋼を脱酸する。Ｓｉ含有量が少なすぎれば、この効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が過剰になると、耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は、０．０５〜０．５０％である。好ましいＳｉ含有量の下限は、０．１０％であり、さらに好ましくは、０．２０％である。好ましいＳｉ含有量の上限は、０．４０％であり、さらに好ましくは、０．３５％である。
Ｍｎ：０．１０〜１．００％
マンガン（Ｍｎ）は、鋼を脱酸する。Ｍｎ含有量が少なすぎれば、この効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が過剰になると、燐（Ｐ）及び硫黄（Ｓ）等の不純物元素とともに粒界に偏析し、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は、０．１０〜１．００％である。好ましいＭｎ含有量の下限は、０．２０％であり、さらに好ましくは０．２８％である。好ましいＭｎ含有量の上限は、０．８０％であり、さらに好ましくは０．５０％である。
Ｐ：０．０２０％以下
燐（Ｐ）は、不純物である。Ｐは、粒界に偏析して鋼の耐ＳＳＣ性を低下する。そのため、Ｐ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｐ含有量は、０．０２０％以下である。好ましいＰ含有量は、０．０１５％以下であり、さらに好ましくは、０．０１２％以下である。
Ｓ：０．００２０％以下
硫黄（Ｓ）は、不純物である。Ｓは、粒界に偏析して鋼の耐ＳＳＣ性を低下する。そのため、Ｓ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｓ含有量は、０．００２０％以下である。好ましいＳ含有量は、０．００１５％以下であり、さらに好ましくは、０．００１０％以下である。
Ｃｒ：０．４０〜１．５０％
クロム（Ｃｒ）は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。一方、Ｃｒ含有量が過剰になると、鋼の靱性が低下し、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は０．４０〜１．５０％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０．４５％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は１．３０％であり、さらに好ましくは１．００％である。
Ｍｏ：０．５０〜２．５０％
モリブデン（Ｍｏ）は、炭化物を形成し、焼戻し軟化抵抗を高める。Ｍｏ含有量が少なすぎれば、この効果が得られない。一方、Ｍｏ含有量が過剰になると、上記効果が飽和する。したがって、Ｍｏ含有量は０．５０〜２．５０％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は０．６０％であり、さらに好ましくは０．６５％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は２．０％であり、さらに好ましくは１．６％である。
Ｖ：０．０５〜０．２５％
バナジウム（Ｖ）は、炭化物を形成し、焼戻し軟化抵抗性を高める。Ｖ含有量が少なすぎれば、この効果が得られない。一方、Ｖ含有量が過剰になると、鋼の靱性が低下する。したがって、Ｖ含有量は０．０５〜０．２５％である。Ｖ含有量の好ましい下限は０．０７％である。Ｖ含有量の好ましい上限は０．１５％であり、さらに好ましくは０．１２％である。
Ｔｉ：０．０１％以下
チタン（Ｔｉ）は、不純物である。Ｔｉは炭窒化物系介在物を形成し、鋼の耐ＳＳＣ性を不安定にする。そのため、Ｔｉ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｔｉ含有量は０．０１％以下である。好ましいＴｉ含有量の上限は０．００８％であり、さらに好ましくは０．００６％である。
Ｎｂ：０．００５〜０．２０％
ニオブ（Ｎｂ）は、炭化物、窒化物、又は炭窒化物を形成する。これらの析出物は、ピンニング（ｐｉｎｎｉｎｇ）効果により鋼のサブ組織を細粒化し、鋼の耐ＳＳＣ性を高める。Ｎｂ含有量が少なすぎれば、この効果が得られない。一方、Ｎｂ含有量が過剰になると、炭窒化物系介在物が過剰に生成し、鋼の耐ＳＳＣ性を不安定にする。したがって、Ｎｂ含有量は０．００５〜０．２０％である。Ｎｂ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０１２％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．１０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。
Ａｌ：０．０１０〜０．１００％
アルミニウム（Ａｌ）は、鋼を脱酸する。Ａｌ含有量が少なすぎれば、鋼の脱酸が不足し、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。一方、Ａｌ含有量が過剰になると、酸化物が生成し、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．０１０〜０．１００％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０８０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。本明細書でいう「Ａｌ」の含有量は、「酸可溶Ａｌ」、つまり、「ｓｏｌ．Ａｌ」の含有量を意味する。
Ｂ：０．０００５％以下
ボロン（Ｂ）は、不純物である。Ｂは、粒界にＭ２３ＣＢ６を形成し、鋼の耐ＳＳＣ性を低下させる。そのため、Ｂ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｂ含有量は０．０００５％以下である。好ましいＢ含有量の上限は０．０００３％であり、さらに好ましくは０．０００２％である。
Ｏ：０．０１％以下
酸素（Ｏ）は、不純物である。Ｏは粗大な酸化物、又は酸化物のクラスタを形成して鋼の靱性を低下させる。そのため、Ｏ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｏ含有量は０．０１％以下である。好ましいＯ含有量は０．００５％以下であり、さらに好ましくは０．００３％以下である。
Ｎ：０．００７％以下
窒素（Ｎ）は、不純物である。Ｎは窒化物を形成し、鋼の耐ＳＳＣ性を不安定にする。そのため、Ｎ含有量は少ない方が好ましい。したがって、Ｎ含有量は０．００７％以下である。好ましいＮ含有量は０．００５％以下であり、さらに好ましくは０．００４％以下である。
Ｃｕ：０．１％以下
銅（Ｃｕ）は、本発明においては不純物である。Ｃｕは、鋼の焼入れ性を高めて鋼を強化する作用があるものの、含有量が０．１％を上回ると、局部的に硬化組織が発生したり、鋼表面の不均一な腐食の原因となったりする。したがって、Ｃｕ含有量は０．１％以下である。好ましいＣｕ含有量は０．０５％以下であり、さらに好ましくは０．０３％以下である。
Ｎｉ：０．１％以下
ニッケル（Ｎｉ）は、本発明においては不純物である。Ｎｉも、鋼の焼入れ性を高めて鋼を強化する作用があるものの、含有量が０．１％を上回ると、耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｎｉ含有量は０．１％以下である。好ましいＮｉ含有量は０．０５％以下であり、さらに好ましくは０．０３％以下である。
本実施形態による油井管用低合金鋼の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここでいう不純物は、鋼の原料として利用される鉱石やスクラップ、又は製造過程の環境等から混入する元素をいう。
［選択元素について］
本実施形態による油井管用低合金鋼は、上記Ｆｅの一部に代えて、Ｃａを含有しても良い。
Ｃａ：０〜０．００３％
カルシウム（Ｃａ）は選択元素である。Ｃａは、鋼中のＳと結合して硫化物を形成し、介在物の形状を改善して鋼の靱性を高める。Ｃａが少しでも含有されれば、上記の効果が得られる。一方、Ｃａ含有量が過剰になると、その効果が飽和する。したがって、Ｃａ含有量は、０〜０．００３％である。好ましいＣａ含有量の下限は０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００１０％である。好ましいＣａ含有量の上限は０．００２５％であり、さらに好ましくは０．００２０％である。
［組織（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）］
本実施形態による油井管用低合金鋼の組織は、主として焼戻しマルテンサイトである。具体的には、組織中の母相は、焼戻しマルテンサイトと、体積分率で２％未満の残留オーステナイトとからなる。
焼戻しマルテンサイト以外の組織、例えばベイナイト等が混入すると、強度が不安定になる。また、残留オーステナイトは、強度のばらつきを生じさせるため、その体積分率は低い方が好ましい。残留オーステナイトの体積分率は例えば、Ｘ線回折法を用いて、次のように測定される。製造された低合金鋼油井管の肉厚中央部を含むサンプルを採取する。採取されたサンプルの表面を化学研磨する。化学研磨された表面に対して、ＣｏＫα線を入射Ｘ線として使用し、Ｘ線回折を実施する。フェライトの（２１１）面、（２００）面、（１１０）面の積分強度と、オーステナイトの（２２０）面、（２００）面、（１１１）面の積分強度とから、残留オーステナイトの体積分率を定量して求める。
なお、焼戻しマルテンサイト及びベイナイトの結晶構造は、フェライトと同じＢＣＣ構造である。上述のように、本実施形態による油井管用低合金鋼の組織は、主として焼戻しマルテンサイトである。そのため、上記のフェライトの（２１１）面、（２００）面、（１１０）面の積分強度は、焼戻しマルテンサイトを測定していることになる。
［旧オーステナイト粒の結晶粒度］
本実施形態による油井管用低合金鋼の旧オーステナイト粒の結晶粒度番号は９．０以上である。旧オーステナイト粒の結晶粒度番号は、ＡＳＴＭ Ｅ１１２に準拠して測定される。旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が９．０以上である場合、９６５ＭＰａ以上の降伏強度を有する鋼であっても、優れた耐ＳＳＣ性が得られる。旧オーステナイト粒の好ましい結晶粒度番号は９．０よりも大きく、さらに好ましくは１０．０以上である。
旧オーステナイト粒の結晶粒度番号は、焼入れ後、焼戻し前の鋼材（いわゆる焼入れまま材）を用いて測定しても良いし、焼戻しされた鋼材を用いて測定しても良い。いずれの鋼材を用いても、旧オーステナイト粒の結晶粒度番号は変わらない。
［炭窒化物系介在物の数密度］
本実施形態による油井管用低合金鋼ではさらに、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が１０個／１００ｍｍ２以下である。既述のとおり、亀裂の伝播している前方に形成された塑性域に粗大な炭窒化物系介在物が存在すると、それを起点に割れが発生し、亀裂の伝播が容易になる。したがって、粗大介在物の数密度は低い方が好ましい。５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の個数が１０個／１００ｍｍ２以下であれば、優れた破壊靱性が得られる。
介在物の粒径及び数密度は、次の方法で測定される。低合金鋼油井管の軸方向に平行な断面において肉厚中央を含み面積が１００ｍｍ２の観察領域を含むサンプルを採取する。観察領域を含む面（観察面）を鏡面研磨する。研磨されたサンプルの観察面の、観察領域内の介在物（硫化物系介在物（ＭｎＳ等）、酸化物系介在物（Ａｌ２Ｏ３等）、及び炭窒化物系介在物）を光学顕微鏡により特定する。具体的には、観察領域において、光学顕微鏡のコントラスト及び形状に基づいて、酸化物系介在物、硫化物系介在物、及び炭窒化物系介在物を特定する。
特定された各介在物のうち、炭窒化物系介在物の粒径を測定する。本明細書において粒径とは、介在物と母相との界面上の異なる２点を結ぶ直線のうち最大のもの（μｍ）を意味する。ただし、クラスタ状の粒子群は一つの介在物とみなして粒径を決定する。より詳しくは、図１Ａ及び図１Ｂに示すように、個別の介在物が直線上であろうとなかろうと、その間隔ｄが４０μｍ以下、中心間距離ｓが１０μｍ以下で存在するときは、これらを一つの介在物とみなす。以下、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物を粗大介在物と呼ぶ。
各観察領域において、粗大介在物の総数をカウントする。そして、すべての観察領域における粗大介在物の総数ＴＮを求める。求めた総数ＴＮに基づいて、次の式（Ａ）から、１００ｍｍ２あたりの粗大介在物の数密度Ｎを求める。
Ｎ＝ＴＮ／観察領域の総面積×１００・・・（Ａ）
より好ましくは、上記に加えて、５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度を、６００個／１００ｍｍ２以下にする。５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度は、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度の場合と同様にして求めることができる。
［サブ組織の円相当径］
本実施形態による油井管用低合金鋼は、好ましくは、焼戻しマルテンサイトにおける、パケット、ブロック及びラスの境界のうち、結晶方位差が１５°以上の境界で囲まれたサブ組織の円相当径が３μｍ以下である。
９６５ＭＰａ以上の高強度を有する鋼において、耐ＳＳＣ性は、旧オーステナイト粒の粒径だけでなく、サブ組織の寸法にも依存する。旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が９．０以上であり、さらに、サブ組織の円相当径が３μｍ以下であれば、９６５ＭＰａ以上の高強度を有する油井管用低合金鋼において、優れた耐ＳＳＣ性を安定して得られる。サブ組織のさらに好ましい円相当径は２．５μｍ以下であり、さらに好ましくは２．０μｍ以下である。
サブ組織の円相当径は、次の方法で測定される。低合金鋼油井管の軸方と垂直な断面において、肉厚の中央を中心とした１００μｍ×１００μｍの観察面を有するサンプルを採取する。上記観察面に対して、電子後方散乱回折像法（ＥＢＳＰ）による結晶方位解析を実施する。そして、解析結果に基づいて、観察面において、１５°以上の結晶方位差を有する境界を描画して、複数のサブ組織を特定する。複数のサブ組織の特定は例えば、コンピュータを用いた画像処理により実施できる。
特定された各サブ組織の円相当径を測定する。円相当径とは、サブ組織の面積を同じ面積の円に換算した場合の円の直径を意味する。円相当径の測定は例えば、画像処理により実施できる。得られた各サブ組織の円相当径の平均を、サブ組織の円相当径と定義する。
図２及び図３に、サブ組織の粒径が２．６μｍである組織を例示する。図２は旧オーステナイト粒界マップであり、図３は大角粒界マップである。図２及び図３は、旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が１０．５であり、Ｃ：０．５１％、Ｓｉ：０．３１％、Ｍｎ：０．４７％、Ｐ：０．０１２％、Ｓ：０．００１４％、Ｃｕ：０．０２％、Ｃｒ：１．０６％、Ｍｏ：０．６７％、Ｖ：０．０９８％、Ｔｉ：０．００８％、Ｎｂ：０．０１２％、Ｃａ：０．００１８％、Ｂ：０．０００１％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００３４％の鋼から得られた組織である。
図４及び図５に、サブ組織の粒径が４．１μｍである組織を例示する。図４は旧オーステナイト粒界マップであり、図５は大角粒界マップである。図４及び図５は、旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が１１．５であり、Ｃ：０．２６％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：０．８２％、Ｐ：０．０１３％、Ｓ：０．０００８％、Ｃｕ：０．０１％、Ｃｒ：０．５２％、Ｍｏ：０．７０％、Ｖ：０．１１％、Ｔｉ：０．０１８％、Ｎｂ：０．０１３％、Ｃａ：０．０００１％、Ｂ：０．０００１％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０４０％、Ｎ：０．００４１％の鋼から得られた組織である。
［製造方法］
以下、本発明の一実施形態による低合金鋼油井管の製造方法を説明する。
図６は、本実施形態による低合金鋼油井管の製造方法のフロー図である。本実施形態による低合金鋼油井管の製造方法は、原料を準備する工程（ステップＳ１）と、原料を鋳造して鋳造材を製造する工程（ステップＳ２）と、鋳造材を熱間加工して素管を製造する工程（ステップＳ３）と、素管を中間熱処理する工程（ステップＳ４）と、中間熱処理した素管を焼入れする工程（ステップＳ５）と、焼入れした素管を焼戻しする工程（ステップＳ６）とを備えている。
上述した化学組成の原料を準備する（ステップＳ１）。具体的には、上述した化学組成の鋼を溶製し、精錬する。
原料を鋳造して鋳造材にする（ステップＳ２）。鋳造は、例えば連続鋳造である。鋳造材は例えば、スラブやブルームやビレットである。連続鋳造材は、連続鋳造された丸ビレットでもよい。
このとき、鋳造材の肉厚１／４位置において、１５００〜１０００℃の温度域の冷却速度を、１０℃／分以上にする。この間の冷却速度が小さすぎると、炭窒化物系介在物が粗大化する。一方、この間の冷却速度が大きすぎれば、鋳造材表面に割れが発生する場合がある。そのため、冷却速度は、好ましくは５０℃／分以下、より好ましくは３０℃／分以下にする。肉厚１／４位置での冷却速度は、シミュレーション計算によって求めることができる。実際の製造においては、逆に、予めシミュレーション計算で適切な冷却速度となるような冷却条件を求めておき、その条件を適用すればよい。１０００℃より低い温度域の冷却速度は、任意の速度として良い。
なお、肉厚１／４位置とは、鋳造材の表面から、鋳造材の厚さの１／４の深さの位置である。例えば鋳造材が連続鋳造された丸ビレットの場合は、表面からの深さが半径の２分の１である位置であり、矩形ブルームの場合は、表面からの深さが長辺の４分の１長さの位置である。
鋳造材を分塊圧延又は鍛造して丸ビレットの形状にする。丸ビレットを熱間加工して素管を製造する（ステップＳ３）。連続鋳造された丸ビレットを用いれば、分塊圧延や鍛造工程を省略することができる。熱間加工は例えば、マンネスマン製管である。具体的には、丸ビレットを穿孔機によって穿孔圧延し、マンドレルミル、レデューサ、サイジングミル等によって熱間圧延して素管にする。他の熱間加工方法によって、丸ビレットから素管を製造してもよい。
熱間加工によって製造された素管を中間熱処理してもよい（ステップＳ４）。中間熱処理は、任意の工程である。すなわち、中間熱処理は、実施されなくても良い。中間熱処理を実施すれば、鋼の結晶粒（旧オーステナイト粒）をより微細化することができ、耐ＳＳＣ性がさらに高まる。
中間熱処理は例えば、ノルマライズ（焼準）である。具体的には、素管をＡｃ３点以上の温度、例えば８５０〜９５０で一定時間保持した後、放冷する。保持時間は例えば、１５〜１２０分である。ノルマライズは通常、熱間加工後、素管を常温まで冷却した後に実施する。しかし、本実施形態では、熱間加工後、室温まで冷却せずに、素管をＡｃ３点以上の温度に保持した後、放冷しても良い。
中間熱処理として、上述のノルマライズに替えて、焼入れを実施してもよい。この焼入れは、ステップＳ５の焼入れとは別に行われる熱処理である。すなわち、中間熱処理として焼入れが行われる場合には、焼入れが複数回実施される。焼入れは、具体的には、素管をＡｃ３点以上の温度、例えば８５０〜９５０で一定時間保持した後、急冷する。この場合、熱間加工後速やかに、素管をＡｃ３点以上の温度から急冷しても良い（以下、この処理を「直接焼入れ」という）。
中間熱処理は、フェライト＋オーステナイトの２相域温度での熱処理（以下、「２相域加熱」という）でも同様の効果がある。中間熱処理では、鋼の組織の少なくとも一部がオーステナイトに変態すれば、結晶粒の微細化のために好ましい効果が得られる。したがって、中間熱処理では、少なくとも素管をＡｃ１点以上の温度で均熱することが好ましい。
中間熱処理された素管に対して、焼入れを実施する（ステップＳ５）。なお、中間熱処理を実施しない場合には、熱間加工（ステップＳ３）によって製造された素管に対して焼入れ（ステップＳ５）を実施する。
焼入れは、焼入れ開始温度をＡｃ３点以上の温度とし、焼入れ停止温度を１００℃以下とすることが好ましい。すなわち、素管をＡｃ３点以上の温度に加熱した後、加熱した素管を１００℃以下まで冷却することが好ましい。この冷却の際、５００℃から１００℃の温度域の冷却速度を１℃／秒以上１５℃／秒未満とすることが好ましい。これによって、サブ組織の円相当径を３μｍ以下にすることができる。冷却速度が１℃／秒未満では、サブ組織の円相当径を３μｍ以下にすることが困難になる。冷却速度が１５℃／秒を超えると、焼割れが発生するおそれが大きくなる。冷却速度の下限は、好ましくは２℃／秒であり、さらに好ましくは５℃／秒以上である。
焼入れされた素管を焼戻しする（ステップＳ６）。具体的には、焼入れされた素管を、Ａｃ１点未満の焼戻し温度で均熱する。焼戻し温度は、素管の化学組成及び目標とする降伏強度に応じて調整される。好ましい焼戻し温度は６５０℃以上７００℃未満であり、好ましい均熱時間は１５〜１２０分である。焼戻し温度は、Ａｃ１点未満であれば、より高い温度が好ましい。
以上、本発明の一実施形態による油井管用低合金鋼、及び油井管用低合金鋼の製造方法を説明した。本実施形態によれば、高強度と優れた耐ＳＳＣ性とが安定して得られる油井管用低合金鋼及び低合金鋼油井管が得られる。
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されない。
表１に示す化学組成を有する鋼Ａ〜Ｆを溶製した。
鋼Ａ〜Ｆのそれぞれから、ラウンドＣＣ（ｒｏｕｎｄ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｓｔｉｎｇ）によって、外径３１０ｍｍの丸ビレットを複数製造した。あるいは、連続鋳造法によって得られたブルームを熱間加工して、外径３１０ｍｍの丸ビレットを複数製造した。各丸ビレットから熱間加工によって素管を製造した。具体的には、丸ビレットを加熱炉で１１５０〜１２００℃に加熱した後、穿孔機によって穿孔圧延を実施し、マンドレルミルによって延伸圧延を実施し、レデューサによって定径圧延を実施して、素管を製造した。各素管に種々の熱処理を実施して、番号１〜４４の低合金鋼油井管を製造した。各番号の低合金鋼油井管は、外形が２４４．４８ｍｍ、肉厚が１３．８４ｍｍであった。表２に、各番号の低合金鋼油井管の製造条件を示す。
表２において、「鋳造条件」の欄の「○」は、１５００〜１０００℃の温度域の冷却速度が、１０〜３０℃／分であったことを示す。同欄の「×」は、同温度域における冷却速度が、１０℃／分未満であったことを示す。「中間熱処理」の欄の「９２０℃ノルマ」は、中間処理として均熱温度９２０℃のノルマライズを実施したことを示す。「中間熱処理」の欄の「インラインＱ」は、中間熱処理として、熱間加工後素管温度がＡｒ３点以下に達していない状態から９２０℃で均熱したのち水冷する焼入れを実施したことを示す。「中間熱処理」の欄の「−」は、中間熱処理を実施しなかったことを示す。「焼入れ条件」の「方式」の欄の「ミストＱ」は、焼入れ時の冷却としてミスト冷却を実施したことを示す。同欄の「ＷＱ」は、焼入れ時の冷却として水冷を実施したことを示す。「焼戻し条件」の欄の「−」、は焼戻しを実施しなかったことを示す。番号４２の低合金鋼油井管は、焼入れ時に割れが発生したため、焼戻しを実施しなかった。
［引張試験］
各番号の低合金鋼油井管から、弧状引張試験片を採取した。弧状引張試験片の横断面は孤状であり、弧状引張試験片の長手方向は、鋼管の長手方向と平行であった。弧状引張試験片を利用して、ＡＰＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格の５ＣＴの規定に準拠して、常温にて引張試験を実施した。試験結果に基づいて、各鋼管の降伏強度ＹＳ（ＭＰａ）、引張強度ＴＳ（ＭＰａ）、及び降伏比ＹＲ（％）を求めた。
［ＤＣＢ試験］
各番号の低合金鋼油井管から厚さ９．５３±０．０５ｍｍ、幅２５．４±０．０５ｍｍ、長さ１０１．６±１．５９ｍｍのＤＣＢ試験片を採取した。採取したＤＣＢ試験片を用いて、ＮＡＣＥ（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）ＴＭ０１７７−２００５Ｍｅｔｈｏｄ Ｄに準拠して、ＤＣＢ試験を実施した。試験浴には０．０３ａｔｍの硫化水素ガスを飽和させた常温の５０ｇ／Ｌ ＮａＣｌ＋４ｇ／Ｌ ＣＨ３ＣＯＯＮａ水溶液を使用した。試験液のｐＨは、塩酸を用いてｐＨ３．５に調節した。試験浴にＤＣＢ試験片を７２０時間浸漬し、ＤＣＢ試験を実施した。試験片は、ＤＣＢ試験片の２つのアームに０．５１ｍｍ（＋０．０３／−０．０５ｍｍ）の変位を与えるくさびを用いて開口応力下に置かれ、３０日間試験液中にさらされた。試験後、ＤＣＢ試験片に発生した亀裂進展長さａを測定した。測定した亀裂進展長さａと楔開放応力Ｐとから、式（Ｂ）に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ（ｋｓｉ√ｉｎｃｈ）を求めた。式（Ｂ）において、ｈはＤＣＢ試験片の各アームの高さであり、ＢはＤＣＢ試験片の厚さであり、ＢｎはＤＣＢ試験片のウェブ厚さである。これらは、ＮＡＣＥ ＴＭ０１７７−２００５ＭｅｔｈｏｄＤに規定されている。
［組織観察］
各番号の低合金鋼油井管の肉厚中央部からサンプルを採取し、Ｘ線回折法によって残留オーステナイトの体積分率を測定した。
［介在物の計数］
各低合金鋼油井管から、研磨面が圧延方向と平行で、鋼管の肉厚中心部を含むように介在物定量用試験片を採取した。採取した試験片を倍率２００倍で観察した。クラスタ状になっているものは、２００〜１０００倍で測定して、クラスタかどうかを判定した。５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数、及び５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数を、それぞれ２視野で計数した。計数した数を視野の面積で割って数密度を求め、２視野で求めた数密度の大きい方を、各低合金鋼油井管の炭窒化物系介在物の数密度とした。
［旧オーステナイト結晶粒度試験］
各番号の低合金鋼油井管から、軸方向に直交する表面（以下、観察面という）を有する試験片を採取した。各試験片の観察面を機械研磨した。研磨後、ピクラール（Ｐｉｃｒａｌ）腐食液を用いて、観察面内の旧オーステナイト結晶粒界を現出させた。その後、ＡＳＴＭ Ｅ１１２に準拠して、観察面の旧オーステナイト粒の結晶粒度番号を求めた。
［サブ組織の円相当径測定］
各番号の低合金鋼油井管の横断面からサンプルを採取し、ＥＢＳＰによる結晶方位解析を実施して、サブ組織の円相当径を求めた。
各試験の結果を表３に示す。なお、いずれの番号の低合金鋼油井管も、焼戻しマルテンサイトと、体積分率で２％未満のオーステナイトからなる組織を有していた。
表３の「ＹＳ」の欄には降伏強度を、「ＴＳ」の欄には引張強度を、「ＹＲ」の欄には降伏比を、それぞれ記載した。「旧γ粒番号」の欄には、旧オーステナイト粒の結晶粒度番号を記載した。なお、表３の各欄の「−」は、当該試験又は測定を実施しなかったことを示す。
番号１，２，４，１０，１１，１３，１９，２１，３３，３５，３７〜３９の低合金鋼油井管は、１４０ｋｓｉ（９６５ＭＰａ）以上の降伏強度と、２２ｋｓｉ√ｉｎｃｈ以上の応力拡大係数を有していた。これらの番号の低合金鋼油井管は、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が１０個／１００ｍｍ２以下であり、５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が６００個／１００ｍｍ２以下であった。
番号６〜９，１５〜１８，２３〜２５の低合金鋼油井管は、降伏強度が１４０ｋｓｉ未満であった。これは、焼戻し温度が高すぎたためと考えられる。
番号２６〜３２の低合金鋼油井管の降伏強度は、１４０ｋｓｉ未満であった。これは、鋼Ｅの炭素含有量が少なすぎたためと考えられる。
番号３，５，１２，１４，２０，２２，３４，３６，４０の低合金鋼油井管の降伏強度は１４０ｋｓｉ以上であったものの、応力拡大係数は２２ｋｓｉ√ｉｎｃｈ未満であった。これは、５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が１０個／１００ｍｍ２より高かったこと、あるいは５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が６００個／１００ｍｍ２よりも高かったためと考えられる。粗大な炭窒化物系介在物の数密度が高かったのは、鋳造工程における、冷却速度が小さすぎたためと考えられる。
番号４１，４３，４４の低合金鋼油井管の降伏強度は１４０ｋｓｉ以上であったものの、応力拡大係数は２２ｋｓｉ√ｉｎｃｈ未満であった。これは、サブ組織の円相当径が３μｍよりも大きかったためと考えられる。サブ組織の円相当径が３μｍよりも大きかったのは、焼入れ条件が不適切であったためと考えられる。また、番号４２の低合金鋼油井管は、焼入れ時に割れが発生した。これは、焼入れ時の冷却速度が大きすぎたためと考えられる。

Claims (2)

  1. 化学組成が、質量％で、
    Ｃ ：０．４５％を超え０．６５％以下、
    Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、
    Ｍｎ：０．１０〜１．００％、
    Ｐ ：０．０２０％以下、
    Ｓ ：０．００２０％以下、
    Ｃｕ：０．１％以下、
    Ｃｒ：０．４０〜１．５０％、
    Ｎｉ：０．１％以下、
    Ｍｏ：０．５０〜２．５０％、
    Ｔｉ：０．０１％以下、
    Ｖ ：０．０５〜０．２５％、
    Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、
    Ａｌ：０．０１０〜０．１００％、
    Ｂ ：０．０００５％以下、
    Ｃａ：０〜０．００３％、
    Ｏ ：０．０１％以下、
    Ｎ ：０．００７％以下、
    残部：Ｆｅ及び不純物であり、
    組織が、焼戻しマルテンサイトと、体積分率で２％未満の残留オーステナイトとからなり、
    前記組織における旧オーステナイト粒の結晶粒度番号が９．０以上であり、
    前記焼戻しマルテンサイトにおける、パケット、ブロック、及びラスの境界のうち、結晶方位差が１５°以上の境界で囲まれたサブ組織の円相当径が３μｍ以下であり、
    ５０μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が１０個／１００ｍｍ２以下であり、
    降伏強度が９６５ＭＰａ以上である、低合金鋼油井管。
  2. 請求項１に記載の低合金鋼油井管であって、
    ５μｍ以上の粒径を有する炭窒化物系介在物の数密度が６００個／１００ｍｍ２以下である、低合金鋼油井管。
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