CN107002201A - 油井管用低合金钢和低合金钢油井管的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供：可以稳定地得到高强度和优异的耐SSC性的油井管用低合金钢。油井管用低合金钢的化学组成以质量％计含有：C：超过0.45％且0.65％以下、Si：0.05～0.50％、Mn：0.10～1.00％、P：0.020％以下、S：0.0020％以下、Cu：0.1％以下、Cr：0.40～1.50％、Ni：0.1％以下、Mo：0.50～2.50％、Ti：0.01％以下、V：0.05～0.25％、Nb：0.005～0.20％、Al：0.010～0.100％、B：0.0005％以下、Ca：0～0.003％、O：0.01％以下、N：0.007％以下等，组织由回火马氏体和以体积分率计低于2％的残留奥氏体构成，晶粒度编号为9.0以上，具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下，屈服强度为965MPa以上。

Description

油井管用低合金钢和低合金钢油井管的制造方法
技术领域
本发明涉及油井管用低合金钢和低合金钢油井管的制造方法，更详细而言，涉及抗硫化物应力裂纹性优异的油井管用低合金钢和低合金钢油井管的制造方法。
背景技术
油井管作为油井、气井用的包装或管材而被利用。由于油井、气井(以下，统称油井和气井，简单称为“油井”)的深井化而要求油井管的高强度化。以往，已经广泛利用了80ksi级(屈服应力为80～95ksi、即、551～654MPa)、95ksi级(屈服应力为95～110ksi、即、654～758MPa)的油井管。最近，开始利用110ksi级(屈服应力为110～125ksi、即、758～862MPa)的油井管，认为今后高强度化的需求进一步提高。
最近开发的深井大多含有具有腐蚀性的硫化氢。因此，油井管不仅要求高强度，还要求抗硫化物应力裂纹性(耐SSC性)。
日本特开2004-2978号公报中公开了，耐孔蚀性优异的低合金钢。日本特表2013-534563号公报中公开了，具有963MPa以上的屈服强度的低合金钢。日本专利第5522322号中公开了，具有758MPa以上的屈服强度的油井用钢管。日本专利第5333700号中公开了，具有862MPa以上的屈服强度的油井管用低合金钢。日本特开昭62-54021号公报中记载了，具有75kgf/mm2以上的屈服强度的高强度无缝钢管的制造方法。日本特开昭63-203748号公报中公开了，具有78kgf/mm2以上的屈服强度的高强度钢。
发明内容
已知通过在高温下进行回火，可以提高钢的耐SSC性。这是由于，通过在高温下进行回火，从而可以降低成为氢的捕获点的位错的密度。另一方面，位错密度减少时，钢的强度降低。尝试了增加提高回火软化阻力的合金元素的含量，但存在限度。
强度越变高，SSC越容易发生。即使应用上述专利文献中公开的技术，具有965MPa以上的屈服强度的低合金钢油井管中，有时也无法稳定地得到优异的耐SSC性。
本发明的目的在于，提供稳定地得到高强度和优异的耐SSC性的油井管用低合金钢、和低合金钢油井管的制造方法。
本发明的油井管用低合金钢的化学组成以质量％计为：C：超过0.45％且0.65％以下、Si：0.05～0.50％、Mn：0.10～1.00％、P：0.020％以下、S：0.0020％以下、Cu：0.1％以下、Cr：0.40～1.50％、Ni：0.1％以下、Mo：0.50～2.50％、Ti：0.01％以下、V：0.05～0.25％、Nb：0.005～0.20％、Al：0.010～0.100％、B:0.0005％以下、Ca：0～0.003％、O：0.01％以下、N：0.007％以下、余量：Fe和杂质，组织由回火马氏体和以体积分率计低于2％的残留奥氏体构成，前述组织中的原奥氏体晶粒的晶粒度编号为9.0以上，具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下，屈服强度为965MPa以上。
本发明的低合金钢油井管的制造方法具备如下工序：准备工序，准备化学组成以质量％计为C：超过0.45％且0.65％以下、Si：0.05～0.50％、Mn：0.10～1.00％、P：0.020％以下、S：0.0020％以下、Cu：0.1％以下、Cr：0.40～1.50％、Ni：0.1％以下、Mo：0.50～2.50％、Ti：0.01％以下、V：0.05～0.25％、Nb：0.005～0.20％、Al：0.010～0.100％、B：0.0005％以下、Ca：0～0.003％、O：0.01％以下、N：0.007％以下、余量：Fe和杂质的原料；铸造工序，将前述原料铸造而制造铸造材料；热加工工序，将前述铸造材料热加工而制造管坯；淬火工序，将前述管坯淬火；和，回火工序，将经过前述淬火的管坯回火。前述铸造工序中，前述铸造材料的壁厚1/4位置在1500～1000℃的温度区域的冷却速度为10℃/分钟以上。
根据本发明，可以获得稳定地得到高强度和优异的耐SSC性的油井管用低合金钢和低合金钢油井管。
附图说明
图1A为用于说明簇状的夹杂物的图。
图1B为用于说明簇状的夹杂物的图。
图2为亚组织的粒径为2.6μm的组织的原奥氏体晶界映射。
图3为亚组织的粒径为2.6μm的组织的大角晶界映射。
图4为亚组织的粒径为4.1μm的组织的原奥氏体晶界映射。
图5为亚组织的粒径为4.1μm的组织的大角晶界映射。
图6为本发明的一个实施方式的低合金钢油井管的制造方法的流程图。
具体实施方式
本发明人等对油井管用低合金钢的强度和耐SSC性进行了各种研究，得到以下(a)～(e)的见解。
(a)为了稳定地得到高强度和优异的耐SSC性，有效的是，使用C含量多的钢。如果增加C含量，则钢的淬火性提高，而且钢中析出的碳化物的量增加。由此，可以提高钢的强度而不依赖于位错密度。
(b)为了稳定地得到优异的耐SSC性，重要的是，控制碳氮化物系夹杂物的粒径。认为这是由于，在龟裂传播的前方形成的塑性区域中存在粗大的碳氮化物系夹杂物时，以其为起点产生裂纹，龟裂的传播变容易。
具体而言，如果使具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下，则可以得到优异的断裂韧性。更优选的是，在上述基础上，使具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为600个/100mm2以下。需要说明的是，本发明中，碳氮化物系夹杂物是指，JIS G 0555(2003)附带文件1、4.3节“夹杂物的种类”中规定的B2系夹杂物和C2系夹杂物。
碳氮化物系夹杂物的粒径可以根据铸造钢时的冷却速度而控制。具体而言，使铸造材料的壁厚1/4位置在1500～1000℃的温度区域的冷却速度为10℃/分钟以上。此期间的冷却速度如果过小，则碳氮化物系夹杂物粗大化。另一方面，此期间的冷却速度如果过大，有时在铸造材料表面产生裂纹。因此，冷却速度优选设为50℃/分钟以下、更优选设为30℃/分钟以下。
(c)对于油井管用低合金钢，在制管后进行淬火、回火，调整为以回火马氏体为主体的组织。残留奥氏体的体积分率变高时，难以稳定地得到高强度。为了稳定地得到高强度，使残留奥氏体的体积分率低于2％。
(d)回火马氏体由多个原奥氏体晶粒构成。原奥氏体晶粒越微细，越可以稳定地得到优异的耐SSC性。具体而言，原奥氏体晶粒的依据ASTM E112的晶粒度编号如果为9.0以上，则即使具有965MPa以上的屈服强度的情况下，也可以稳定地得到优异的耐SSC性。
(e)为了得到更优异的耐SSC性，在上述的基础上，优选使原奥氏体晶粒内的亚组织为微细。具体而言，优选使以下所定义的亚组织的圆当量直径为3μm以下。
原奥氏体晶粒分别由多个包构成。多个包分别由多个块构成，多个块分别由多个板条构成。包边界、块边界和板条边界中，将晶体取向差为15°以上的边界定义为“大角晶界”。回火马氏体中，包边界、块边界和板条边界的各边界所划分的区域中，将大角晶界所围成的区域定义为“亚组织”。
亚组织的圆当量直径可以根据淬火条件而控制。具体而言，使淬火开始温度为Ac3点以上的温度，使淬火停止温度为100℃以下。即，将管坯加热至Ac3点以上的温度后，将经过加热的管坯冷却至100℃以下。进而，该冷却时，使500℃至100℃的温度区域的冷却速度为1℃/秒以上且低于15℃/秒。由此，可以使亚组织的圆当量直径为3μm以下。
基于以上的见解，完成了本发明。以下，对本发明的一个实施方式的油井管用低合金钢、和低合金钢油井管的制造方法进行详细说明。
[化学组成]
本实施方式的油井管用低合金钢具有以下说明的化学组成。以下的说明中，元素的含量的“％”是指质量％。
C：超过0.45％且0.65％以下
碳(C)使碳化物在钢中析出，提高钢的强度。碳化物例如为渗碳体、合金碳化物(Mo碳化物、V碳化物、Nb碳化物、Ti碳化物等)。进而，使亚组织微细化，提高耐SSC性。C含量如果过少，则无法得到上述效果。另一方面，C含量变得过剩时，钢的韧性降低，裂纹灵敏性提高。因此，C含量为超过0.45％且0.65％以下。C含量的优选下限为0.47％、更优选为0.50％、进一步优选为0.55％。C含量的优选上限为0.62％、进一步优选为0.60％。
Si：0.05～0.50％
硅(Si)使钢脱氧。Si含量如果过少，则无法得到该效果。另一方面，Si含量变得过剩时，耐SSC性降低。因此，Si含量为0.05～0.50％。优选的Si含量的下限为0.10％、进一步优选为0.20％。优选的Si含量的上限为0.40％、进一步优选为0.35％。
Mn：0.10～1.00％
锰(Mn)使钢脱氧。Mn含量如果过少，则无法得到该效果。另一方面，Mn含量变得过剩时，与磷(P)和硫(S)等杂质元素一起在晶界中发生偏析，钢的耐SSC性降低。因此，Mn含量为0.10～1.00％。优选的Mn含量的下限为0.20％、进一步优选为0.28％。优选的Mn含量的上限为0.80％、进一步优选为0.50％。
P：0.020％以下
磷(P)为杂质。P在晶界中发生偏析而降低钢的耐SSC性。因此，优选P含量少。因此，P含量为0.020％以下。优选的P含量为0.015％以下、进一步优选为0.012％以下。
S：0.0020％以下
硫(S)为杂质。S在晶界中发生偏析而降低钢的耐SSC性。因此，优选S含量少。因此，S含量为0.0020％以下。优选的S含量为0.0015％以下、进一步优选为0.0010％以下。
Cr：0.40～1.50％
铬(Cr)提高钢的淬火性、提高钢的强度。另一方面，Cr含量变得过剩时，钢的韧性降低，钢的耐SSC性降低。因此，Cr含量为0.40～1.50％。Cr含量的优选下限为0.45％。Cr含量的优选上限为1.30％、进一步优选为1.00％。
Mo：0.50～2.50％
钼(Mo)形成碳化物、提高回火软化阻力。Mo含量如果过少，则无法得到该效果。另一方面，Mo含量变得过剩时，上述效果饱和。因此，Mo含量为0.50～2.50％。Mo含量的优选下限为0.60％、进一步优选为0.65％。Mo含量的优选上限为2.0％、进一步优选为1.6％。
V：0.05～0.25％
钒(V)形成碳化物、提高回火软化阻力性。V含量如果过少，则无法得到该效果。另一方面，V含量变得过剩时，钢的韧性降低。因此，V含量为0.05～0.25％。V含量的优选下限为0.07％。V含量的优选上限为0.15％、进一步优选为0.12％。
Ti：0.01％以下
钛(Ti)为杂质。Ti形成碳氮化物系夹杂物、使钢的耐SSC性不稳定。因此，优选Ti含量少。因此，Ti含量为0.01％以下。优选的Ti含量的上限为0.008％、进一步优选为0.006％。
Nb：0.005～0.20％
铌(Nb)形成碳化物、氮化物或碳氮化物。这些析出物由于钉扎(pinning)效应而使钢的亚组织细粒化，提高钢的耐SSC性。Nb含量如果过少，则无法得到该效果。另一方面，Nb含量变得过剩时，碳氮化物系夹杂物过剩地生成，使钢的耐SSC性不稳定。因此，Nb含量为0.005～0.20％。Nb含量的优选下限为0.010％、进一步优选为0.012％。Nb含量的优选上限为0.10％、进一步优选为0.050％。
Al：0.010～0.100％
铝(Al)使钢脱氧。Al含量如果过少，则钢的脱氧不足，钢的耐SSC性降低。另一方面，Al含量变得过剩时，氧化物生成，钢的耐SSC性降低。因此，Al含量为0.010～0.100％。Al含量的优选下限为0.015％、进一步优选为0.020％。Al含量的优选上限为0.080％、进一步优选为0.050％。本说明书中所谓“Al”的含量是指“酸溶铝”、即“sol.Al”的含量。
B：0.0005％以下
硼(B)为杂质。B在晶界中形成M23CB6，使钢的耐SSC性降低。因此，优选B含量少。因此，B含量为0.0005％以下。优选的B含量的上限为0.0003％、进一步优选为0.0002％。
O：0.01％以下
氧(O)为杂质。O形成粗大的氧化物、或氧化物的簇，使钢的韧性降低。因此，优选O含量少。因此，O含量为0.01％以下。优选的O含量为0.005％以下、进一步优选为0.003％以下。
N：0.007％以下
氮(N)为杂质。N形成氮化物，使钢的耐SSC性不稳定。因此，优选N含量少。因此，N含量为0.007％以下。优选的N含量为0.005％以下、进一步优选为0.004％以下。
Cu：0.1％以下
铜(Cu)在本发明中是杂质。Cu有提高钢的淬火性使钢强化的作用，但是含量高于0.1％时，局部地产生硬化组织，或者成为钢表面不均匀的腐蚀的原因。因此，Cu含量为0.1％以下。优选的Cu含量为0.05％以下、进一步优选为0.03％以下。
Ni：0.1％以下
镍(Ni)在本发明中是杂质。Ni也有提高钢的淬火性使钢强化的作用，但是含量高于0.1％时，耐SSC性降低。因此，Ni含量为0.1％以下。优选的Ni含量为0.05％以下、进一步优选为0.03％以下。
本实施方式的油井管用低合金钢的化学组成的余量由Fe和杂质构成。此处所谓杂质是指，作为钢的原料利用的矿石、废料、或从制造过程的环境等混入的元素。
[关于选择元素]
本实施方式的油井管用低合金钢可以含有Ca来代替上述Fe的一部分。
Ca：0～0.003％
钙(Ca)为选择元素。Ca与钢中的S结合而形成硫化物，改善夹杂物的形状，提高钢的韧性。Ca只要较少地含有，就可以得到上述效果。另一方面，Ca含量变得过剩时，其效果饱和。因此，Ca含量为0～0.003％。优选的Ca含量的下限为0.0005％、进一步优选为0.0010％。优选的Ca含量的上限为0.0025％、进一步优选为0.0020％。
[组织(Microstructure)]
本实施方式的油井管用低合金钢的组织主要为回火马氏体。具体而言，组织中的母相由回火马氏体和以体积分率计低于2％的残留奥氏体构成。
除回火马氏体以外的组织、例如贝氏体等混入时，强度变得不稳定。另外，残留奥氏体产生强度不均，因此，优选其体积分率低。残留奥氏体的体积分率例如利用X射线衍射法如下测定。采集包含所制造的低合金钢油井管的壁厚中央部的样品。对所采集的样品的表面进行化学研磨。对于经过化学研磨的表面，使用CoKα射线作为入射X射线，实施X射线衍射。根据铁氧体的(211)面、(200)面、(110)面的积分强度与奥氏体的(220)面、(200)面、(111)面的积分强度，定量残留奥氏体的体积分率而求出。
需要说明的是，回火马氏体和贝氏体的晶体结构与铁氧体相同，为BCC结构。如上述那样，本实施方式的油井管用低合金钢的组织主要为回火马氏体。因此，上述铁氧体的(211)面、(200)面、(110)面的积分强度通过测定回火马氏体而得到。
[原奥氏体晶粒的晶粒度]
本实施方式的油井管用低合金钢的原奥氏体晶粒的晶粒度编号为9.0以上。原奥氏体晶粒的晶粒度编号是依据ASTM E112测定的。原奥氏体晶粒的晶粒度编号为9.0以上时，即使为具有965MPa以上的屈服强度的钢，也可以得到优异的耐SSC性。原奥氏体晶粒的优选的晶粒度编号大于9.0，进一步优选为10.0以上。
原奥氏体晶粒的晶粒度编号可以使用淬火后、回火前的钢材(所谓保持淬火状态的材料)而测定，也可以使用经过回火的钢材而测定。使用任意钢材，原奥氏体晶粒的晶粒度编号均不会改变。
[碳氮化物系夹杂物的数密度]
对于本实施方式的油井管用低合金钢，进而，具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下。如上所述，在形成于龟裂传播的前方的塑性区域中存在粗大的碳氮化物系夹杂物时，以其为起点而产生裂纹，龟裂的传播变容易。因此，优选粗大夹杂物的数密度低。具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的个数如果为10个/100mm2以下，则可以得到优异的断裂韧性。
夹杂物的粒径和数密度利用如下方法测定。与低合金钢油井管的轴向平行的截面中，采集包含壁厚中央且包含面积为100mm2的观察区域的样品。对包含观察区域的面(观察面)进行镜面研磨。通过光学显微镜而特定经研磨的样品的观察面的、观察区域内的夹杂物(硫化物系夹杂物(MnS等)、氧化物系夹杂物(Al2O3等)、和碳氮化物系夹杂物)。具体而言，观察区域中，基于光学显微镜的对比度和形状，特定氧化物系夹杂物、硫化物系夹杂物和碳氮化物系夹杂物。
所特定的各夹杂物中，测定碳氮化物系夹杂物的粒径。本说明书中，所谓粒径是指，连接夹杂物与母相的界面上的不同2点的直线中最大者(μm)。其中，簇状的颗粒组视为一个夹杂物而确定粒径。更详细而言，如图1A和图1B所示那样，各夹杂物无论是否在直线上，以其间隔d为40μm以下、中心间距离s为10μm以下存在时，将它们视为一个夹杂物。以下，将具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物称为粗大夹杂物。
各观察区域中，计数粗大夹杂物的总数。然后，求出全部观察区域中的粗大夹杂物的总数TN。基于求出的总数TN，根据如下式(A)，求出每100mm2的粗大夹杂物的数密度N。
N＝TN/观察区域的总面积×100···(A)
更优选的是，在上述基础上，使具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为600个/100mm2以下。具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度可以与具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度的情况同样地求出。
[亚组织的圆当量直径]
本实施方式的油井管用低合金钢优选的是，回火马氏体中的板条束(packet)、板条块(block)和板条(lath)的边界中，晶体取向差为15°以上的边界所围成的亚组织的圆当量直径为3μm以下。
具有965MPa以上的高强度的钢中，耐SSC性不仅依赖于原奥氏体晶粒的粒径，还依赖于亚组织的尺寸。如果原奥氏体晶粒的晶粒度编号为9.0以上，进而亚组织的圆当量直径为3μm以下，则在具有965MPa以上的高强度的油井管用低合金钢中，可以稳定地得到优异的耐SSC性。亚组织的进一步优选的圆当量直径为2.5μm以下、进一步优选为2.0μm以下。
亚组织的圆当量直径利用如下方法测定。与低合金钢油井管的轴向垂直的截面中，采集具有以壁厚中央为中心的100μm×100μm的观察面的样品。对于上述观察面，实施基于电子背散射衍射图像法(EBSP)的晶体取向解析。然后，基于解析结果，描绘在观察面中具有15°以上的晶体取向差的边界，特定多个亚组织。多个亚组织的特定例如可以通过使用计算机的图像处理而实施。
测定所特定的各亚组织的圆当量直径。圆当量直径是指，将亚组织的面积换算为相同面积的圆时的圆的直径。圆当量直径的测定例如可以通过图像处理而实施。将得到的各亚组织的圆当量直径的平均定义为亚组织的圆当量直径。
图2和图3中示例亚组织的粒径为2.6μm的组织。图2为原奥氏体晶界映射，图3为大角晶界映射。图2和图3为原奥氏体晶粒的晶粒度编号为10.5、且由C：0.51％、Si：0.31％、Mn：0.47％、P：0.012％、S：0.0014％、Cu：0.02％、Cr：1.06％、Mo：0.67％、V：0.098％、Ti：0.008％、Nb：0.012％、Ca：0.0018％、B：0.0001％、sol.Al：0.029％、N：0.0034％的钢得到的组织。
图4和图5中示例亚组织的粒径为4.1μm的组织。图4为原奥氏体晶界映射，图5为大角晶界映射。图4和图5为原奥氏体晶粒的晶粒度编号为11.5、且由C：0.26％、Si：0.19％、Mn：0.82％、P：0.013％、S：0.0008％、Cu：0.01％、Cr：0.52％、Mo：0.70％、V：0.11％、Ti：0.018％、Nb：0.013％、Ca：0.0001％、B：0.0001％、sol.Al：0.040％、N：0.0041％的钢得到的组织。
[制造方法]
以下，对本发明的一个实施方式的低合金钢油井管的制造方法进行说明。
图6为本实施方式的低合金钢油井管的制造方法的流程图。本实施方式的低合金钢油井管的制造方法具备如下工序：准备原料的工序(步骤S1)；将原料铸造而制造铸造材料的工序(步骤S2)；将铸造材料热加工而制造管坯的工序(步骤S3)；将管坯进行中间热处理的工序(步骤S4)；将经过中间热处理的管坯淬火的工序(步骤S5)；和，将经过淬火的管坯回火的工序(步骤S6)。
准备上述化学组成的原料(步骤S1)。具体而言，将上述化学组成的钢熔炼、精炼。
将原料铸造而形成铸造材料(步骤S2)。铸造例如为连续铸造。铸造材料例如为板坯、大钢坯、钢坯。连续铸造材料可以为经过连续铸造的圆钢坯。
此时，在铸造材料的壁厚1/4位置，使1500～1000℃的温度区域的冷却速度为10℃/分钟以上。此期间的冷却速度过小时，碳氮化物系夹杂物粗大化。另一方面，此期间的冷却速度如果过大，则有时在铸造材料表面产生裂纹。因此，冷却速度优选设为50℃/分钟以下、更优选设为30℃/分钟以下。壁厚1/4位置处的冷却速度可以通过模拟计算而求出。实际制造中，相反地，可以预先以模拟计算求出达到适当的冷却速度的冷却条件，应用该条件。低于1000℃的温度区域的冷却速度可以设为任意的速度。
需要说明的是，壁厚1/4位置是指，距离铸造材料的表面、铸造材料的厚度的1/4深度的位置。例如铸造材料为经过连续铸造的圆钢坯的情况下，是指距离表面的深度为半径的二分之一的位置，矩形大钢坯的情况下，是指距离表面的深度为长边的四分之一的长度的位置。
将铸造材料初轧或锻造而形成圆钢坯的形状。将圆钢坯热加工而制造管坯(步骤S3)。如果使用经过连续铸造的圆钢坯，则可以省略初轧、锻造工序。热加工例如为曼内斯曼制管。具体而言，将圆钢坯利用穿轧机穿孔，利用芯棒式无缝管轧机、减径机、定径机等热轧而形成管坯。可以利用其他热加工方法，由圆钢坯制造管坯。
可以对利用热加工制造的管坯进行中间热处理(步骤S4)。中间热处理为任意工序。即，中间热处理也可以不实施。如果实施中间热处理，则可以使钢的晶粒(原奥氏体晶粒)进一步微细化，耐SSC性进一步提高。
中间热处理例如为正火(normalizing)。具体而言，将管坯以Ac3点以上的温度、例如850～950℃保持一定时间后，放置冷却。保持时间例如为15～120分钟。正火通常在热加工后将管坯冷却至常温后而实施。然而，本实施方式中，也可以在热加工后不冷却至室温，而将管坯保持为Ac3点以上的温度后，放置冷却。
作为中间热处理，也可以实施淬火代替上述正火。该淬火为与步骤S5的淬火分开进行的热处理。即，作为中间热处理进行淬火时，淬火可以实施多次。对于淬火，具体而言，将管坯以Ac3点以上的温度、例如850～950℃保持一定时间后，骤冷。上述情况下，可以在热加工后迅速将管坯从Ac3点以上的温度骤冷(以下，将该处理称为“直接淬火”)。
中间热处理也具有与铁氧体+奥氏体这2相域温度下的热处理(以下，称为“2相域加热”)同样的效果。中间热处理中，如果钢组织的至少一部分相变为奥氏体，则由于晶粒的微细化而可以得到优选的效果。因此，中间热处理中，优选的是，至少将管坯以Ac1点以上的温度均热。
对于经过中间热处理的管坯，实施淬火(步骤S5)。需要说明的是，不实施中间热处理时，对于由热加工(步骤S3)制造的管坯，实施淬火(步骤S5)。
淬火优选的是，使淬火开始温度为Ac3点以上的温度、淬火停止温度为100℃以下。即，优选的是，将管坯加热至Ac3点以上的温度后，将经过加热的管坯冷却至100℃以下。该冷却时，优选使500℃至100℃的温度区域的冷却速度为1℃/秒以上且低于15℃/秒。由此，可以使亚组织的圆当量直径为3μm以下。冷却速度低于1℃/秒时，难以使亚组织的圆当量直径为3μm以下。冷却速度超过15℃/秒时，产生淬火裂纹的可能性变大。冷却速度的下限优选为2℃/秒、进一步优选为5℃/秒以上。
将经过淬火的管坯回火(步骤S6)。具体而言，将经过淬火的管坯以低于Ac1点的回火温度均热。回火温度根据管坯的化学组成和目标屈服强度而调整。优选的回火温度为650℃以上且低于700℃，优选的均热时间为15～120分钟。回火温度如果低于Ac1点，则优选更高的温度。
以上，对本发明的一个实施方式的油井管用低合金钢、和油井管用低合金钢的制造方法进行了说明。根据本实施方式，可以获得稳定地得到高强度和优异的耐SSC性的油井管用低合金钢和低合金钢油井管。
实施例
以下，根据实施例对本发明更具体地进行说明。本发明不限定于这些实施例。
将具有表1所示的化学组成的钢A～F进行熔炼。
[表1]
通过圆坯连铸(round continuous casting)，由钢A～F分别制造多个外径310mm的圆钢坯。或者，对由连续铸造法得到的大钢坯进行热加工，制造多个外径310mm的圆钢坯。通过热加工自各圆钢坯制造管坯。具体而言，将圆钢坯在加热炉中加热至1150～1200℃后，利用穿轧机实施穿孔，利用芯棒式无缝管轧机实施拉伸轧制，利用减径机实施定径轧制，制造管坯。对各管坯实施各种热处理，制造编号1～44的低合金钢油井管。各编号的低合金钢油井管的外形为244.48mm、壁厚为13.84mm。表2中示出各编号的低合金钢油井管的制造条件。
[表2]
表2
表2中，“铸造条件”栏的“○”表示，1500～1000℃的温度区域的冷却速度为10～30℃/分钟。同一栏的“×”表示，同温度区域中的冷却速度低于10℃/分钟。“中间热处理”栏的“920℃正火”表示，作为中间处理，实施均热温度920℃的正火。“中间热处理”栏的“在线Q”表示，作为中间热处理，热加工后从管坯温度未达到Ar3点以下的状态起，实施以920℃进行均热后进行水冷的淬火。“中间热处理”栏的“-”表示，不实施中间热处理。“淬火条件”的“方式”栏的“喷雾Q”表示，作为淬火时的冷却，实施喷雾冷却。同一栏的“WQ”表示，作为淬火时的冷却，实施水冷。“回火条件”栏的“-”表示，不实施回火。编号42的低合金钢油井管在淬火时产生裂纹，因此未实施回火。
[拉伸试验]
从各编号的低合金钢油井管采集弧状拉伸试验片。弧状拉伸试验片的横截面为孤状，弧状拉伸试验片的长度方向与钢管的长度方向平行。利用弧状拉伸试验片，依据API(美国石油组织(American Petroleum Institute))标准的5CT的规定，在常温下实施拉伸试验。基于试验结果，求出各钢管的屈服强度YS(MPa)、拉伸强度TS(MPa)和屈服比YR(％)。
[DCB试验]
从各编号的低合金钢油井管采集厚度9.53±0.05mm、宽度25.4±0.05mm、长度101.6±1.59mm的DCB试验片。使用采集的DCB试验片，依据NACE(美国腐蚀工程师协会(National Association of Corrosion Engineers))TM0177-2005Method D，实施DCB试验。试验浴使用饱和有0.03atm的硫化氢气体的常温的50g/L NaCl+4g/L CH3COONa水溶液。试验液的pH使用盐酸调节至pH3.5。将DCB试验片浸渍于试验浴720小时，实施DCB试验。对于试验片，使用对DCB试验片的2个臂施加0.51mm(+0.03/-0.05mm)的位移的楔子，置于开口应力下，暴露于试验液中30天。试验后，测定DCB试验片中产生的龟裂进展长度a。由测定的龟裂进展长度a和楔形开放应力P，基于式(B)求出应力扩大系数KISSC(ksi√inch)。式(B)中，h为DCB试验片的各臂的高度，B为DCB试验片的厚度，Bn为DCB试验片的腹部厚度。它们被规定在NACE TM0177-2005MethodD中。
[组织观察]
从各编号的低合金钢油井管的壁厚中央部采集样品，通过X射线衍射法测定残留奥氏体的体积分率。
[夹杂物的计数]
以研磨面与轧制方向平行、且包含钢管的壁厚中心部的方式，从各低合金钢油井管采集夹杂物定量用试验片。将采集的试验片以倍率200倍进行观察。在成为簇状时，以200～1000倍测定，判定是否为簇。分别以2视野计数具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数量、和具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数量。将计数的数除以视野的面积而求出数密度，将以2视野求出的数密度的大者作为各低合金钢油井管的碳氮化物系夹杂物的数密度。
[原奥氏体晶粒度试验]
从各编号的低合金钢油井管采集具有与轴向正交的表面(以下，称为观察面)的试验片。对各试验片的观察面进行机械研磨。研磨后，使用苦醛(Picral)腐蚀液，使观察面内的原奥氏体结晶界呈现。之后，依据ASTM E112，求出观察面的原奥氏体晶粒的晶粒度编号。
[亚组织的圆当量直径测定]
从各编号的低合金钢油井管的横截面采集样品，实施基于EBSP的晶体取向解析，求出亚组织的圆当量直径。
将各试验的结果示于表3。需要说明的是，任意编号的低合金钢油井管均具有由回火马氏体、和以体积分率计低于2％的奥氏体构成的组织。
[表3]
表3
分别地，表3的“YS”栏中记载了屈服强度，“TS”栏中记载了拉伸强度，“YR”栏中记载了屈服比。“原γ晶粒编号”栏中记载了原奥氏体晶粒的晶粒度编号。需要说明的是，表3的各栏的“-”表示不实施该试验或测定。
编号1、2、4、10、11、13、19、21、33、35、37～39的低合金钢油井管具有140ksi(965MPa)以上的屈服强度、和22ksi√inch以上的应力扩大系数。对于这些编号的低合金钢油井管，具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下，具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为600个/100mm2以下。
编号6～9、15～18、23～25的低合金钢油井管的屈服强度低于140ksi。认为这是由于，回火温度过高。
编号26～32的低合金钢油井管的屈服强度低于140ksi。认为这是由于，钢E的碳含量过少。
编号3、5、12、14、20、22、34、36、40的低合金钢油井管的屈服强度为140ksi以上，但是应力扩大系数低于22ksi√inch。认为这是由于，具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度高于10个/100mm2，或者具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度高于600个/100mm2。粗大的碳氮化物系夹杂物的数密度高是由于，铸造工序中的、冷却速度过小。
编号41、43、44的低合金钢油井管的屈服强度为140ksi以上，但是应力扩大系数低于22ksi√inch。认为这是由于，亚组织的圆当量直径大于3μm。认为亚组织的圆当量直径大于3μm是由于，淬火条件不适当。另外，编号42的低合金钢油井管在淬火时产生了裂纹。认为这是由于，淬火时的冷却速度过大。

Claims (6)

1.一种油井管用低合金钢，其中，化学组成以质量％计为：
C：超过0.45％且0.65％以下、
Si：0.05～0.50％、
Mn：0.10～1.00％、
P：0.020％以下、
S：0.0020％以下、
Cu：0.1％以下、
Cr：0.40～1.50％、
Ni：0.1％以下、
Mo：0.50～2.50％、
Ti：0.01％以下、
V：0.05～0.25％、
Nb：0.005～0.20％、
Al：0.010～0.100％、
B：0.0005％以下、
Ca：0～0.003％、
O：0.01％以下、
N：0.007％以下、
余量：Fe和杂质，
组织由回火马氏体和以体积分率计低于2％的残留奥氏体构成，
所述组织中的原奥氏体晶粒的晶粒度编号为9.0以上，
具有50μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为10个/100mm2以下，
屈服强度为965MPa以上。
2.根据权利要求1所述的油井管用低合金钢，其中，
具有5μm以上粒径的碳氮化物系夹杂物的数密度为600个/100mm2以下。
3.根据权利要求1或2所述的油井管用低合金钢，其中，
所述回火马氏体中的板条束、板条块和板条的边界中，晶体取向差为15°以上的边界所围成的亚组织的圆当量直径为3μm以下。
4.一种低合金钢油井管的制造方法，其具备如下工序：
准备工序，准备化学组成以质量％计为C：超过0.45％且0.65％以下、Si：0.05～0.50％、Mn：0.10～1.00％、P：0.020％以下、S：0.0020％以下、Cu：0.1％以下、Cr：0.40～1.50％、Ni：0.1％以下、Mo：0.50～2.50％、Ti：0.01％以下、V：0.05～0.25％、Nb：0.005～0.20％、Al：0.010～0.100％、B：0.0005％以下、Ca：0～0.003％、O：0.01％以下、N：0.007％以下、余量：Fe和杂质的原料；
铸造工序，将所述原料铸造而制造铸造材料；
热加工工序，将所述铸造材料热加工而制造管坯；
淬火工序，将所述管坯淬火；和，
回火工序，将经过所述淬火的管坯回火，
所述铸造工序中，所述铸造材料的壁厚1/4位置在1500～1000℃的温度区域的冷却速度为10℃/分钟以上。
5.根据权利要求4所述的低合金钢油井管的制造方法，其中，
所述铸造工序中，所述铸造材料的壁厚1/4位置在1500～1000℃的温度区域的冷却速度为30℃/分钟以下。
6.根据权利要求4或5所述的低合金钢油井管的制造方法，其中，
所述淬火工序具备如下工序：
加热工序，将所述管坯加热至Ac3点以上的温度；和，
冷却工序，将经过所述加热的管坯冷却至100℃以下，
所述冷却工序中，500℃至100℃的温度区域的冷却速度为1℃/秒以上且低于15℃/秒。
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