JP6160164B2 - 燃料電池用電極の製造方法、及び燃料電池用膜電極接合体の製造法 - Google Patents
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Description
本発明の一態様の燃料電池用電極の製造方法は、非白金触媒からなる触媒物質、導電粒子及び高分子電解質を含み、且つ前記導電粒子の比表面積が前記触媒物質の比表面積よりも小さい燃料電池用電極の製造方法であって、前記導電粒子と第1の高分子電解質とを溶媒に分散させて第1の触媒インクを作製する第1工程と、前記第1の触媒インクを乾燥させて前記導電粒子を前記第1の高分子電解質で包埋する第2工程と、乾燥させた前記第1の触媒インクに前記触媒物質を添加した混合物と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する第3工程と、前記第2の触媒インクを転写シート上に塗布し、塗布した前記第2の触媒インク上にガス拡散層を配置し、前記ガス拡散層を配置した前記第2の触媒インクを乾燥させた後に、前記転写シートを剥離して燃料電池用電極を形成する第4工程と、を有することを特徴とする。
さらに、前記第2工程では、前記第1の触媒インクを30℃以上で且つ140℃未満の温度で乾燥させてもよい。
さらに、前記第3の工程では、前記第2工程で乾燥された前記第1の触媒インクに前記触媒物質を添加して無溶媒で混合した混合物に50℃以上で且つ180℃以下の温度で熱処理を行い、熱処理を行った前記導電粒子、前記触媒物質及び前記第1の高分子電解質と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて前記第2の触媒インクを作製してもよい。
さらに、前記触媒物質は、前記遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化したものであってもよい。
まず、本実施形態の固体高分子形燃料電池11の構成について説明する。
図1は、固体高分子形燃料電池11の分解断面図である。
図1に示すように、固体高分子形燃料電池11は、膜電極接合体12と、膜電極接合体12を挟持している一対のセパレーター10と、を備える。
図2に示すように、膜電極接合体12は、高分子電解質膜1と、高分子電解質膜1を挟持する一対の電極触媒層2、3(空気極側の電極触媒層2、燃料極側の電極触媒層3)と、を備える。また、電極触媒層2、3の外側には、ガス拡散層4、5(空気極側のガス拡散層4、燃料極側のガス拡散層5)を備える。そして、電極触媒層2とガス拡散層4とは空気極(カソード。正極)6を構成し、電極触媒層3とガス拡散層5とは燃料極(アノード。負極)7を構成する。空気極6(以下、単に電極と称すことがある)は、非白金触媒からなる触媒物質、導電粒子及び高分子を含む。導電粒子の比表面積は、触媒物質の比表面積よりも小さい。
なお、本実施形態では、固体高分子形燃料電池11として、単セル構造の燃料電池を形成する例を示したが、他の構成を採用することもできる。例えば、セパレーター10を介して複数のセルを積層した固体高分子形燃料電池11を形成するようにしてもよい。
次に、本実施形態の電極6の製造方法について説明する。
電極6は、以下の第1工程〜第4工程を有する製造方法により製造される。
第1工程:導電粒子と第1の高分子電解質とを溶媒に分散させて第1の触媒インクを作製する工程。
第2工程:作製した第1の触媒インクを乾燥(乾燥処理)させて導電粒子を第1の高分子電解質で包埋する工程。
第4工程:作製した第2の触媒インクを転写シート(基材)上に塗布し、塗布した第2の触媒インク上にガス拡散層4を配置し、ガス拡散層4を配置した第2の触媒インクを乾燥(乾燥処理)させて電極触媒層2を作製し、作製した電極触媒層2から転写シートを剥離して電極触媒層2及びガス拡散層4が積層した電極6を形成する工程。
本発明の発明者は、乾燥させた第1の触媒インクに触媒物質を添加した混合物と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する際に、乾燥させた第1の触媒インクの触媒物質(第1の高分子電解質で包埋された導電粒子)と添加された触媒物質とを無溶媒で混合することで(第3工程)、反応活性点が増加することを見出し、本発明に至った。ちなみに、第1の触媒インクの触媒物質と添加された触媒物質とを無溶媒で混合する工程を実施しない方法にあっては、触媒物質と導電粒子の接触性が低く、反応活性点を増加せることが困難であることから、発電特性が向上しない可能性がある。言い換えると、本実施形態では、触媒物質と導電粒子の接触性が高く、反応活性点が増加する。それゆえ、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
高分子電解質膜1としては、プロトン伝導性を有するものであればよい。例えば、フッ素系高分子電解質膜、炭化水素系高分子電解質膜を用いることができる。フッ素系高分子電解質膜としては、例えば、デュポン社製Nafion(登録商標)、旭硝子(株)製Flemion(登録商標)、旭化成(株)製Aciplex(登録商標)、ゴア社製Gore Select(登録商標)などを用いることができる。特に、フッ素系高分子電解質膜として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質膜としては、例えば、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレンなどの電解質膜を用いることができる。
なお、触媒インクには、触媒物質や導電粒子を分散させるために、さらに、分散剤が含まれていてもよい。分散剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤などを用いることができる。
セパレーター10としては、カーボンタイプあるいは金属タイプのものなどを用いることができる。固体高分子形燃料電池11では、ガス供給装置、冷却装置など、その他付随する装置を組み立てることにより、セパレーター10を製造できる。
次に、本実施形態の電極6の製造方法(第1〜第4工程)について、具体的な実施例及び比較例を挙げて説明する。なお、本発明は、以下に記載の実施例に限定されない。
(第1工程:第1の触媒インクの調製)
第1工程では、導電粒子(TaCN、比表面積2m2/g)と、20質量%高分子電解質溶液(商品名:Nafion(登録商標)、デュポン社製。第1の高分子電解質)とを溶媒中で混合した。導電粒子と第1の高分子電解質との質量比は、1:0.01とした。また、溶媒は、超純水と1−プロパノ−ルとを含むものとした。超純水と1−プロパノ−ルとの体積比は、1:1とした。続いて、第1工程では、導電粒子と20質量%高分子電解質溶液とを混合した溶媒にボールミルで分散処理を行った。これにより、第1工程では、第1の触媒インクを作製した。ボールミルのポット及びボールとしては、ジルコニア製のものを用いた。第1の触媒インクの固形分含有量は、14質量%とした。
第2工程では、ドクターブレードにより、第1の触媒インクを基材上に塗布した。基材としては、PTFEシートを用いた。続いて、第2工程では、塗布した第1の触媒インクを大気雰囲気中80℃で5分間乾燥させた。これにより、第2工程では、第1の高分子電解質で包埋した導電粒子を作製した。続いて、第2工程では、第1の高分子電解質で包埋した導電粒子、つまり、乾燥させた第1の触媒インクを基材上から回収した。
第3工程では、第1の高分子電解質で包埋した導電粒子と、触媒物質(TaCNO、比表面積10m2/g)とをボールミルで混合した。これにより、第3工程では、乾燥させた第1の触媒インクに触媒物質を添加した。ボールミルのポット及びボールとしては、ジルコニア製のものを用いた。導電粒子と触媒物質との質量比は、1:1とした。第1の高分子電解質で包埋した導電粒子と触媒物質とは、無溶媒で混合した。
続いて、第3工程では、第1の高分子電解質で包埋した導電粒子と、乾燥させた第1の触媒インクに触媒物質を添加した混合物に熱処理を加えたものと、20質量%高分子電解質溶液(第2の高分子電解質)とを溶媒中で混合した。導電粒子と、触媒物質、第2の高分子電解質の質量比は、1:1:0.7とした。溶媒は、超純水と1−プロパノ−ルとを含むものとした。超純水と1−プロパノ−ルとの体積比は、1:1とした。続いて、第3工程では、混合した溶媒にボールミルで分散処理を行った。これにより、第3工程では、第2の触媒インクを作製した。ボールミルのポット及びボールには、ジルコニア製のものを用いた。第2の触媒インクの固形分含有量は、14質量%とした。
第4工程では、ドクターブレードにより、第2の触媒インクを転写シート(基材)上に塗布した。転写シートとしては、PTFEシートを使用した。続いて、第4工程では、塗布した第2の触媒インク上に、ガス拡散層4として目処め層が形成されたカーボンペーパーを配置した。続いて、第4工程では、カーボンペーパを配置した第2の触媒インクを大気雰囲気中80℃で10分間乾燥させた。これにより、第4工程では、電極触媒2を作製した。続いて、第4工程では、作製した電極触媒層2から転写シートを剥離した。これにより、第4工程では、電極触媒層2及びガス拡散層4が積層した電極6を作製した。電極触媒層2の厚さは、触媒物質担持量が10mg/cm2になるように調節した。
(触媒インクの調製)
導電粒子と触媒物質と20質量%高分子電解質溶液とを溶媒中で混合した。導電粒子と触媒物質と高分子電解質との質量比は、1:1:0.7とした。また、溶媒は、超純水と1−プロパノ−ルとを含むものとした。超純水と1−プロパノ−ルとのを体積比は、1:1とした。続いて、第1工程では、混合して作製した混合物にボールミルで分散処理を行った。これにより、触媒インクを調製した。ボールミルのポット及びボールとしては、ジルコニア製のものを用いた。また、触媒インクの固形分含有量は、14質量%とした。
実施例と同様の手法で、作製した触媒インクを基材に塗布し、塗布した触媒インクを乾燥させた。これにより、電極触媒層2を作製した。電極触媒層2の厚さは、触媒物質担持量が10mg/cm2になるように調節した。基材としては、実施例と同じ転写シート(PETシート)を使用した。続いて、作製した電極触媒層2の上にガス拡散層4として目処め層が形成されたカーボンペーパーを配置した。これにより、電極6を作製した。
白金担持量が50質量%である白金担持カーボン触媒(商品名:TEC10E50E、田中貴金属工業製)と、20質量%高分子電解質溶液とを溶媒中で混合した。白金担持カーボン中のカーボンと高分子電解質との質量比は、1:1とした。また、溶媒は、超純水、1−プロパノ−ルを含むものとした。超純水と1−プロパノ−ルとの体積比は、1:1とした。続いて、混合して作製した混合物にボールミルで分散処理を行った。分散時間は60分間とした。これにより、触媒インクを作製した。また、触媒インクの固形分含有量は、10質量%とした。続いて、電極6と同様の手法で、作製した触媒インクを基材に塗布し、塗布した触媒インクを乾燥させた。これにより、電極触媒層3を作製した。電極触媒層3の厚さは、触媒物質担持量が0.3mg/cm2になるように調節した。続いて、作製した電極触媒層3の上にガス拡散層5として目処め層が形成されたカーボンペーパーを配置した。これにより、電極触媒層3及びガス拡散層5が積層した燃料極7を作製した。
実施例及び比較例で作製した電極6、及び燃料極7を5cm2の正方形に打ち抜いた。続いて、高分子電解質膜1(商品名:Nafion(登録商標名)、デュポン社製)の両面に対面するように転写シートを配置した。続いて、転写シートを配置した高分子電解質膜1に130℃、10分間の条件でホットプレスを行った。これにより、膜電極接合体12を作製した。続いて、作製した膜電極接合体12を一対のセパレーター10で挟持した。これにより、単セルの固体高分子形燃料電池11を作製した。
(評価条件)
実施例で作製した電極6を用いた固体高分子形燃料電池11と、比較例で作製した電極6を用いた固体高分子形燃料電池11との発電特性評価を行った。発電特性評価は、燃料電池測定装置を用いて、セル温度80℃で、燃料極7(アノード)及び空気極6(カソード)ともに100%RHの条件のもとで行った。発電特性評価では、燃料ガスとして純水素を用い、酸化剤ガスとして純酸素を用いて、流量一定による流量制御を行った。
実施例で作製した固体高分子形燃料電池11は、比較例で作製した固体高分子形燃料電池11よりも、優れた発電性能を示した。特に、0.6V付近の発電性能が向上し、実施例で作製した固体高分子形燃料電池11は、比較例で作製した固体高分子形燃料電池11に比べて、約4.7倍の発電性能を示した。これは、実施例で作製した固体高分子形燃料電池11では、導電粒子を第1の高分子電解質で包埋することで導電粒子表面のプロトン伝導性が高められ、反応活性点が増加したためと推察される。また、実施例で作製した固体高分子形燃料電池11は、電極触媒層2とガス拡散層4との密着性が高く、これにより、高い発電特性が得られたと推察される。これに対して、比較例で作製した固体高分子形燃料電池11は、導電粒子と触媒物質及び高分子電解質を一段階で溶媒中に分散させるため、導電粒子よりも比表面積の大きい触媒粒子に対して高分子電解質が優先的に吸着されることで、導電粒子表面では十分なプロトン伝導性が確保されなかったためと推察される。また、比較例で作製した固体高分子形燃料電池11は、電極触媒層2とガス拡散層4との密着性が低く、これにより、発電特性が低下したと推察される。
本実施形態では、図1、2の空気極(電極)6が燃料電池用電極を構成する。また、図1、2の膜電極接合体12が燃料電池用膜電極接合体を構成する。
本実施形態は、次のような効果を奏する。
(1)第1工程では、導電粒子と第1の高分子電解質とを溶媒に分散させて第1の触媒インクを作製する。続いて、第2工程では、第1の触媒インクを乾燥させて導電粒子を第1の高分子電解質で包埋する。続いて、第3工程では、乾燥させた第1の触媒インクに非白金触媒からなる触媒物質を添加した混合物と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する。続いて、第4工程では、第2の触媒インクを転写シート上に塗布し、塗布した第2の触媒インク上にガス拡散層4を配置し、ガス拡散層4を配置した第2の触媒インクを乾燥させて電極触媒層2を作製し、作製した電極触媒層2から転写シートを剥離して電極触媒層2及びガス拡散層4が積層した電極6を形成する。
これにより、本実施形態では、導電粒子に対する第1の高分子電解質の重量比が10−4以上であるため、導電粒子表面のプロトン伝導性を向上でき、反応活性点を増加でき、発電特性を向上できる。また、本実施形態は、導電粒子に対する第1の高分子電解質の重量比が0.1未満であるため、反応活性点へのガス拡散性を向上でき、発電特性を向上できる。それゆえ、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
これにより、本実施形態では、第1の触媒インクをより適切に乾燥できる。
(4)第3の工程では、乾燥された第1の触媒インクに触媒物質を添加して無溶媒で混合した混合物と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する。
これにより、本実施形態では、触媒物質と導電粒子の接触性が高く、反応活性点が増加する。それゆえ、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
これにより、本実施形態では、熱処理の温度が50℃以上であるため、導電粒子を包埋する第1の高分子電解質が溶媒に溶解することを抑制し、また、反応活性点を増加でき、発電特性を向上できる。また、本実施形態では、熱処理の温度が180℃を超えるため、導電粒子を包埋する第1の高分子電解質のプロトン伝導性を向上でき、発電特性を向上できる。それゆえ、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
これにより、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
(7)触媒物質は、遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化したものである。
これにより、本実施形態では、発電特性をより適切に向上できる。
これにより、本実施形態では、高い発電特性を示す電極6を提供できる。
(9)一対の電極6、7のうち、正極側の電極6を上記(8)の電極6とした。
これにより、本実施形態では、膜電極接合体12の製造コストをより低減できる。
これにより、本実施形態では、高い発電特性を示す電極6を備えた膜電極接合体12を提供できる。
(11)固体高分子形燃料電池11は、上記(10)の膜電極接合体12を備える。
これにより、本実施形態では、高い発電特性を示す電極6を備えた固体高分子形燃料電池11を提供できる。
したがって、本発明の一態様では、触媒物質に非白金触媒を使用した燃料電池用電極において、従来の燃料電池用電極の製造方法よりも、触媒物質の潜在能力を引き出すことができる、という顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
2 電極触媒層
3 電極触媒層
4 ガス拡散層
5 ガス拡散層
6 空気極(燃料電池用電極)
7 燃料極
8 ガス流路
9 冷却水流路
10 セパレーター
11 固体高分子形燃料電池
12 膜電極接合体(燃料電池用膜電極接合体)
Claims (8)
- 非白金触媒からなる触媒物質、導電粒子及び高分子電解質を含み、且つ前記導電粒子の比表面積が前記触媒物質の比表面積よりも小さい燃料電池用電極の製造方法であって、
前記導電粒子と第1の高分子電解質とを溶媒に分散させて第1の触媒インクを作製する第1工程と、
前記第1の触媒インクを乾燥させて前記導電粒子を前記第1の高分子電解質で包埋する第2工程と、
乾燥させた前記第1の触媒インクに前記触媒物質を添加した混合物と第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する第3工程と、
前記第2の触媒インクを転写シート上に塗布し、塗布した前記第2の触媒インク上にガス拡散層を配置し、前記ガス拡散層を配置した前記第2の触媒インクを乾燥させて電極触媒層を作製し、作製した前記電極触媒層から前記転写シートを剥離して前記電極触媒層及び前記ガス拡散層が積層した燃料電池用電極を形成する第4工程と、を有することを特徴とする燃料電池用電極の製造方法。 - 前記第2工程では、前記導電粒子に対する前記第1の高分子電解質の重量比が10−4以上で且つ0.1未満の範囲内となるように前記第1の触媒インクを乾燥させることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記第2工程では、前記第1の触媒インクを30℃以上で且つ140℃未満の温度で乾燥させることを特徴とする請求項1または2に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記第3の工程では、乾燥された前記第1の触媒インクに前記触媒物質を添加して無溶媒で混合した混合物と前記第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて前記第2の触媒インクを作製することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記第3の工程では、乾燥された前記第1の触媒インクに前記触媒物質を添加して無溶媒で混合した前記混合物に50℃以上で且つ180℃以下の温度で熱処理を行い、熱処理を行った前記混合物と前記第2の高分子電解質とを溶媒に分散させて前記第2の触媒インクを作製することを特徴とする請求項4に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記触媒物質は、固体高分子形燃料電池の正極として用いられる酸素還元電極用の電極活物質であって、タンタル、ニオブ、チタン及びジルコニウムの少なくとも1つの遷移金属元素を含むものであることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記触媒物質は、前記遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化したものであることを特徴とする請求項6に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 高分子電解質膜を一対の電極で挟持した燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、
前記一対の電極のうち、正極側の電極が、前記請求項1から7のいずれか1項に記載の燃料電池用電極の製造方法で製造されることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
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