JP6160158B2 - 燃料電池用電極及びその製造方法ならびに燃料電池用膜電極接合体及びその製造法と固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Description
特許文献3には、非白金触媒を用いたMEAが記載されているが、その電極触媒層の作製手法は、例えば、特許文献4および特許文献5などに記載されている白金触媒で用いられる従来の作製手法であるため、非白金触媒に適していないという問題点がある。
また第4の態様として、上記第1〜第3のいずれかの態様に対し、上記第3工程で、上記第2工程で乾燥処理された上記第1の触媒インクに、炭素粒子または触媒物質の他方を添加して無溶媒で混合してなる、上記触媒物質、上記炭素粒子および上記第1の高分子電解質を、第2の高分子電解質と共に溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製するようにしても良い。
また第7の態様として、第6の態様に対し、上記触媒物質は、上記遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化したものであっても良い。
また第9の態様の燃料電池用膜電極接合体の製造方法は、高分子電解質膜を一対の電極で挟持した膜電極接合体の製造方法であって、上記一対の電極のうちの正極側の電極が請求項8に記載の電極からなることを特徴とする。
また第11の態様の固体高分子形燃料電池は、第10の態様に記載の膜電極接合体が一対のセパレーターで狭持されていることを特徴とする。
そして、触媒インクを転写シートに塗布した後にガス拡散層を配置させ、乾燥処理後に得られる電極触媒層とガス拡散層との密着性を高め、出力性能の向上した電極を製造可能となる。
なお、本発明は、以下に記載の膜電極接合体に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて設計の変更などの変形を加えることも可能であり、そのような変形が加えられた実施の形態も本発明の範囲に含まれるものである。
図1は、本発明の実施形態に係る膜電極接合体12を示す断面模式図である。図1に示されるように、本発明の実施形態に係る膜電極接合体12は、高分子電解質膜1と、高分子電解質膜1を挟持する空気極側の電極触媒層2と、燃料極側の電極触媒層3を備え、更に外側には空気極側のガス拡散層4と、燃料極側のガス拡散層5を備える。電極触媒層2とガス拡散層4とで空気極(カソード)6が構成され、電極触媒層3とガス拡散層5とで燃料極(アノード)7が構成される。
燃料極7側のセパレーター10のガス流路8からは燃料ガスとして、例えば水素ガスが供給される。一方、空気極6側のセパレーター10のガス流路8からは、酸化剤ガスとして、例えば酸素を含むガスが供給される。燃料ガスの水素と酸素ガスとを触媒の存在下で電極反応させることにより、燃料極と空気極の間に起電力を生じることができる。
本実施形態では、膜電極接合体12の電極のうち、空気極側の電極6の製造方法を例に挙げて説明する。すなわち、本実施形態の膜電極接合体12は、以下の第1工程〜第4工程を有する製造方法により製造される。
ここで、本実施形態の燃料電池用電極は、触媒物質、炭素粒子および高分子電解質を含む。また上記触媒物質の比表面積が上記炭素粒子よりも小さいものを使用するものとする。
第2工程:第1の触媒インクを乾燥させて触媒物質または炭素粒子の一方を第1の高分子電解質で包埋する工程。
第4工程:第2の触媒インクを基材上に塗布し、塗布した第2の触媒インク上にガス拡散層を配置させ、乾燥処理後に基材を剥離して電極を形成する工程。
また、より好ましくは、これら遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化した物質が使用できる。具体的には、タンタル炭窒化物(TaCN)を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化した物質(TaCNO)であり、その比表面積は、凡そ1m2/g以上20m2/g以下である。
高分子電解質膜1としては、プロトン伝導性を有するものであればよく、フッ素系高分子電解質膜、炭化水素系高分子電解質膜を用いることができる。フッ素系高分子電解質膜としては、例えば、デュポン社製Nafion(登録商標)、旭硝子(株)製Flemion(登録商標)、旭化成(株)製Aciplex(登録商標)、ゴア社製Gore Select(登録商標)などを用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質膜としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレンなどの電解質膜を用いることができる。中でも、高分子電解質膜としてデュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。炭化水素系高分子電解質膜としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレンなどの電解質膜を用いることができる。特に、高分子電解質膜1として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。
上述の触媒インクに含まれる高分子電解質としては、プロトン伝導性を有するものであればよく、高分子電解質膜と同様の材料を用いることができ、フッ素系高分子電解質、炭化水素系高分子電解質を用いることができる。フッ素系高分子電解質としては、例えば、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料などを用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレンなどの電解質を用いることができる。特に、フッ素系高分子電解質として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。なお、電極触媒層と高分子電解質膜の密着性を考慮すると、高分子電解質膜1と同一の材料を用いることが好ましい。
触媒物資や炭素粒子を分散させるために、触媒インクに分散剤が含まれていても良い。分散剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤などを挙げることができる。
このとき、触媒インクを転写シート上に塗布する、塗布方法としては、ドクターブレード法、ディッピング法、スクリーン印刷法、ロールコーティング法、スプレー法などを採用することができる。例えば、ドクターブレード法は触媒インクの量が多く、乾燥で得られる電極触媒層の厚膜化が容易であるため、好ましい。
セパレーターとしては、カーボンタイプあるいは金属タイプのものなどを用いることができる。固体高分子形燃料電池11は、ガス供給装置、冷却装置など、その他付随する装置を組み立てることにより製造することができる。
〔第1の触媒インクの調製〕
触媒物質(TaCNO、比表面積12m2/g)と20質量%高分子電解質溶液(商品名:Nafion(登録商標)、デュポン社製)を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理を行った。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。触媒インクの組成比は、触媒物質と高分子電解質の質量比で1:0.25とした。溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とし、固形分含有量は14質量%とした。PTFEシートを第1の触媒インクの乾燥用の基材として使用した。
ドクターブレードにより、第1の触媒インクを基材上に塗布し、そして大気雰囲気中80℃で5分間乾燥させた。その後、高分子電解質で包埋した触媒物質を基材上から回収した。
高分子電解質で包埋した触媒物質と、炭素粒子(Ketjen Black、商品名:EC−300J、ライオン社製、比表面積800m2/g)をボールミルにて無溶媒で混合した。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。高分子電解質で包埋した触媒物質と、炭素粒子の組成比は、質量比で1:1とした。
高分子電解質で包埋した触媒物質と、炭素粒子の混合物に熱処理を加えたものと、20質量%高分子電解質溶液を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理を行った。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。触媒インクの組成比は、触媒物質と、炭素粒子、高分子電解質の質量比が1:1:0.8としたものを第2の触媒インクとした。溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とし、固形分含有量は14質量%とした。PTFEシートを転写シートとして使用した。
ドクターブレードにより、第2の触媒インクを転写シートに塗布し、ガス拡散層として目処め層が形成されたカーボンペーパー4を塗布した第2の触媒インク上に配置し、そして大気雰囲気中80℃で10分間乾燥させた。電極触媒層2の厚さは、触媒物質担持量が10mg/cm2になるように調節し、空気極側の電極6を作製した。
〔第1の触媒インクの調製〕
炭素粒子(Ketjen Black、商品名:EC−300J、ライオン社製、比表面積800m2/g)と過酸化物分解触媒(炭酸セリウム(III))と、20質量%高分子電解質溶液(ナフィオン:登録商標、デュポン社製)を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理を行った。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。触媒インクの組成比は、炭素粒子と高分子電解質の質量比で1:0.5とした。溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とし、固形分含有量は14質量%とした。PTFEシートを第1の触媒インクの乾燥用の基材として使用した。
ドクターブレードにより、第1の触媒インクを基材上に塗布し、そして大気雰囲気中80℃で5分間乾燥させた。その後、高分子電解質で包埋した炭素粒子を基材上から回収した。
〔高分子電解質で包埋した炭素粒子と、触媒物質との混合および熱処理〕
高分子電解質で包埋した炭素粒子と、触媒物質(TaCNO、比表面積12m2/g)をボールミルにて無溶媒で混合した。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。炭素粒子と、触媒物質の組成比は、質量比で1:0.05:1とした。
高分子電解質で包埋した炭素粒子と、触媒物質の混合物に熱処理を加えたものと、20質量%高分子電解質溶液を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理を行った。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。触媒インクの組成比は、触媒物質および炭素粒子、高分子電解質の質量比が1:1:0.8としたものを第2の触媒インクとした。溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とし、固形分含有量は14質量%とした。PTFEシートを転写シートとして使用した。
ドクターブレードにより、第2の触媒インクを転写シートに塗布し、ガス拡散層として目処め層が形成されたカーボンペーパー4を塗布した第2の触媒インク上に配置し、そして大気雰囲気中80℃で10分間乾燥させた。電極触媒層2の厚さは、触媒物質担持量が10mg/cm2になるように調節し、空気極側の電極6を作製した。
〔触媒インクの調製〕
触媒物質と炭素粒子および20質量%高分子電解質溶液を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理を行った。ボールミルのポット、ボールにはジルコニア製のものを用いた。触媒インクの組成比は、触媒物質と炭素粒子および高分子電解質の質量比が1:1:0.8としたものを触媒インクとした。溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とした。また、固形分含有量は14質量%とした。基材には、実施例1および実施例2と同じ転写シートを使用した。
実施例1および実施例2と同様の手法で、転写シートに触媒インクを塗布し、乾燥させた。ガス拡散層として目処め層が形成されたカーボンペーパー4を乾燥して得た電極触媒層2の上に配置した。電極触媒層の厚さは触媒物質担持量が10mg/cm2になるように調節し、空気極側の電極6を作製した。
白金担持量が50質量%である白金担持カーボン触媒(商品名:TEC10E50E、田中貴金属工業製)と、20質量%高分子電解質溶液を溶媒中で混合し、ボールミルで分散処理をおこなった。分散時間を60分間としたものを触媒インクとした。触媒インクの組成比は、白金担持カーボン中のカーボンと、高分子電解質は質量比で1:1とし、溶媒は超純水、1−プロパノールを体積比で1:1とした。また、固形分含有量は10質量%とした。電極触媒層2と同様の手法で、基材に触媒インクを塗布し、乾燥させた。ガス拡散層として目処め層が形成されたカーボンペーパー5を乾燥して得た電極触媒層3の上に配置した。電極触媒層の厚さは触媒物質担持量が0.3mg/cm2になるように調節し、燃料極側の電極7を作製した。
実施例1、実施例2および比較例において作製した空気極側電極6と、燃料極側電極7を5cm2の正方形に打ち抜き、高分子電解質膜(商品名:Nafion(登録商標名)、デュポン社製)の両面に対面するように転写シートを配置し、130℃、10分間の条件でホットプレスを行い、膜電極接合体12を得た。得られた膜電極接合体12を一対のセパレーター10で挟持し、単セルの固体高分子形燃料電池を作製した。
〔評価条件〕
燃料電池測定装置を用いて、セル温度80℃で、アノードおよびカソードともに100%RHの条件で発電特性評価を行った。燃料ガスとして純水素、酸化剤ガスとして純酸素を用い、流量一定による流量制御を行った。
実施例1、実施例2で作製した膜電極接合体は、比較例で作製した膜電極接合体よりも優れた発電性能を示した。特に0.6V付近の発電性能が向上し、実施例1は比較例と比べて約5.4倍、実施例2は比較例と比べて約6.0倍の発電性能を示した。これは、実施例1では、触媒物質を高分子電解質で包埋することで触媒表面のプロトン伝導性が高められ、反応活性点が増加したためと推察した。また、実施例2では、炭素粒子の比表面積が調整されることで触媒表面のプロトン伝導性も高められ、反応活性点が増加したためと推察した。更に、実施例1、実施例2で作製した空気極用電極は、電極触媒層とガス拡散層との密着性は高く、高い発電特性が得られたと推察した。これに対して、比較例では、触媒物質と炭素粒子および高分子電解質を一段階で溶媒中に分散させるため、触媒物質よりも比表面積の大きい炭素粒子に対して高分子電解質が優先的に吸着したことで、触媒物質の表面では十分なプロトン伝導性が確保されなかったためと推察した。また、比較例で作製した空気極用電極は、電極触媒層とガス拡散層との密着性は低く、発電特性が低下したと推察した。
また、本発明は、高分子電解質および触媒物質と炭素粒子を備える電極触媒層の製造方法であって、触媒物質よりも大きい比表面積の炭素粒子に対して高分子電解質を包埋する工程を備えることを特徴とするものである。炭素粒子の比表面積を小さくする処理を行うことで、電極触媒層の形成時に触媒表面のプロトン伝導性も高められる。その結果、反応活性点が増加し、出力性能の向上した電極の製造方法および電極並びに膜電極接合体、固体高分子形燃料電池を提供することができる。
触媒物質に酸化物系非白金触媒を使用した電において、従来の製造方法よりも触媒物質の潜在能力を引き出すことができるという顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
2 電極触媒層
3 電極触媒層
4 ガス拡散層
5 ガス拡散層
6 空気極(カソード)
7 燃料極(アノード)
8 ガス流路
9 冷却水流路
10 セパレーター
11 固体高分子形燃料電池
12 膜電極接合体
Claims (11)
- 触媒物質、炭素粒子および高分子電解質を含み、かつ上記触媒物質の比表面積が上記炭素粒子よりも小さい燃料電池用電極の製造方法であって、
上記触媒物質または上記炭素粒子の一方を第1の高分子電解質と共に溶媒に分散させて第1の触媒インクを作製する第1工程と、
上記第1の触媒インクを乾燥させて上記触媒物質または上記炭素粒子の一方を上記第1の高分子電解質で包埋する第2工程と、
上記第2工程で乾燥処理された第1の触媒インクに、上記触媒物質または上記炭素粒子の他方を添加してなる上記触媒物質、上記炭素粒子および上記第1の高分子電解質を、第2の高分子電解質と共に溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製する第3工程と、
上記第2の触媒インクを転写シートに塗布し、塗布した上記第2の触媒インク上にガス拡散層を配置させ、乾燥処理後に上記転写シートを剥離して電極を形成する第4工程と、を有することを特徴とする燃料電池用電極の製造方法。 - 上記第2工程で、上記第1工程で上記触媒物質を分散させた場合には上記触媒物質と上記第1の高分子電解質との質量比が1:0.01〜1:30の範囲内となるように、上記第1工程で上記炭素粒子を分散させた場合には上記炭素粒子と上記第1の高分子電解質との質量比が1:0.1〜1:20の範囲内となるように、上記第1の触媒インクを乾燥処理することを特徴とする請求項1に記載した燃料電池用電極の製造方法。
- 上記第2工程で、上記第1の触媒インクを30℃以上140℃以下の温度で乾燥処理することを特徴とする請求項1または請求項2に記載した燃料電池用電極の製造方法。
- 上記第3工程で、上記第2工程で乾燥処理された上記第1の触媒インクに、炭素粒子または触媒物質の他方を添加して無溶媒で混合してなる、上記触媒物質、上記炭素粒子および上記第1の高分子電解質を、第2の高分子電解質と共に溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載した燃料電池用電極の製造方法。
- 上記第3工程で、上記第2工程で乾燥処理された上記第1の触媒インクに、炭素粒子または触媒物質の他方を添加して無溶媒で混合し、次いで上記第1の高分子電解質で包埋された触媒物質または炭素粒子の一方と、添加された炭素粒子または触媒物質の他方とを50℃以上180℃以下の温度で熱処理してなる、上記触媒物質、上記炭素粒子および上記第1の高分子電解質を、第2の高分子電解質と共に溶媒に分散させて第2の触媒インクを作製することを特徴とする請求項4に記載した燃料電池用電極の製造方法。
- 上記触媒物質は、固体高分子形燃料電池の正極として用いられる酸素還元電極用の電極活物質であって、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウムから選択される少なくとも一つの遷移金属元素を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 上記触媒物質は、上記遷移金属元素の炭窒化物を、酸素を含む雰囲気中で部分酸化したものであることを特徴とする請求項6に記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 触媒物質、炭素粒子および高分子電解質を含み、かつ上記触媒物質の比表面積が上記炭素粒子よりも小さい燃料電池用電極であって、
上記触媒物質または上記炭素粒子の一方は、上記高分子電解質で包埋されていることを特徴とする燃料電池用電極。 - 高分子電解質膜を一対の電極で挟持した膜電極接合体の製造方法であって、上記一対の電極のうちの正極側の電極が請求項8に記載の電極からなることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 高分子電解質膜を一対の電極で挟持した膜電極接合であって、上記一対の電極のうちの正極側の電極が請求項8に記載の電極からなることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
- 請求項10に記載の膜電極接合体が一対のセパレーターで狭持されていることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
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