JP6131420B2 - 電解表面処理鋼板、有機被覆表面処理鋼板、缶蓋、缶体及びシームレス缶 - Google Patents
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Description
クロメート処理を処理方法から大別すると、化成型(反応型・塗布型)と電解型に分類でき、形成皮膜から大別すると、自己修復効果をより大きく利用するために最終製品中に微量の6価クロムが残存するタイプと最終製品中に6価クロムが残存しないタイプに分類できる。
また、Al(アルミニウム)イオンを含有する処理液を用いた陰極電解処理が提案されている(特許文献4)。
しかし、鉄イオンを選択的に除去することは難しく、一般には、鉄イオンを除去する際にアルミニウムイオンも一緒に除去されてしまう。この場合、皮膜形成成分であるアルミニウムイオンも一緒に除去されることになるので、アルミニウムの皮膜の析出効率が低下し、これに伴って皮膜量が減少して、皮膜の耐食性が低下するという問題が生じる。
また、本発明は、従来技術に比べて耐食性が高い、表面処理鋼板、有機被覆表面処理鋼板、並びにこれらを用いた缶蓋、缶体及びシームレス缶を提供することを目的とする。
上記金属の酸素化合物は、アルミニウム及び鉄を含有し、且つ、アルミニウムの酸素化合物を主成分とするものであり、
上記表面処理皮膜における、金属元素換算のアルミニウム量が17.2〜150mg/m2であり、炭素量が0.1〜5.0mg/m2であり、アルミニウムに対する鉄の原子比(Fe/Al)は0.5以下であることを特徴とする表面処理鋼板である。
また本発明で用いるポリカルボン酸は、処理浴中に溶出した鉄イオンを捕捉して沈殿させることにより、処理浴中の鉄イオンの濃度を皮膜の特性に影響しない200ppm以下に抑制する一方、処理浴中のアルミニウムイオン濃度には影響を与えないので、安定した処理浴を維持することができる。
更に、本発明ではアルミニウムイオン及びポリカルボン酸の存在量を制御した皮膜を形成することにより、高温多湿環境下においても皮膜の最表面の状態を保持して安定な表面を維持することが可能であり、ノンクロムでありながら、表面処理鋼板の耐食性を保持すること、及び有機被覆の密着性の低下を抑制することができる。
本発明に用いられる鋼板としては、製缶用途に用いられていた従来公知の冷延鋼板等を使用することができ、製缶用途に用いられる場合、その板厚は0.07〜0.4mm程度のものであることが好ましい。
なお、本明細書において鋼板とは、端面ではない表面の少なくとも一部に鉄が露出しているものをいう。
本発明の鋼板用表面処理剤組成物は、アルミニウムイオン及びポリカルボン酸を含有することが重要な特徴である。このような鋼板用表面処理剤組成物を表面処理浴として使用することにより、処理浴中に配合されたポリカルボン酸が、鋼板から処理浴中に溶出した鉄イオンを捕捉する一方、アルミニウムイオンをほとんど捕捉することはないため、処理浴中のアルミニウムイオンの濃度を低下させることなく、処理浴中の鉄イオンの濃度を一定値以下に維持することが可能となる。すなわち、表面処理浴に配合されたポリカルボン酸は、鉄イオンとキレートを形成し、皮膜中に鉄イオンが過多に入ることを抑制すると共に、一部が皮膜の構成成分となり、有機被覆の密着性に寄与する。
なお、以下の説明に記載された「表面処理浴(以下、単に「処理浴」と呼ぶこともある。)」は、本発明の鋼板用表面処理剤組成物を主成分とするものであり、少なくとも表面の一部に鉄が露出した鋼板を電解表面処理する際に使用されるものである。また、以下の記載では、鋼板用表面処理剤組成物のことを単に「表面処理剤組成物」とも呼ぶ。
なお、本明細書でいうアルミニウムイオンのモル濃度は、アルミニウムの金属換算としてのモル濃度である。また、アルミニウムイオンは、表面処理剤組成物において、その一部が後述するフッ素イオンや各種配位子の配位した錯体となっているが、本発明では、この錯体もアルミニウムイオンとして扱う。
本発明の表面処理剤組成物は、25℃におけるpHが1〜5であることが好ましく、より好ましくは2.0〜4.5、特に2.5〜3.5の水溶液から成ることが好ましい。上記範囲よりもpHが低いと鋼板のエッチング過多となり、処理浴中の鉄イオン濃度が高くなる一方、上記範囲よりも高いとエッチング不足となり、効率よく皮膜形成をすることができない他、処理浴が不安定になる。
ポリカルボン酸の分子量は、90〜1000000、特に1000〜70000の範囲にあることが好適である。
なお、ポリカルボン酸として上記コポリマーを使用する場合、上記の各モノマーの2種以上を共重合させたものを使用してもよいし、上記の各モノマーの1種以上とその他のモノマーとを共重合させたものを使用してもよい。このような「その他のモノマー」としては、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルオキサゾリン、N−ビニル−1,2,4−トリアゾール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルフタルイミド、N−ビニルコハク酸イミド、N−ビニルイミダゾール、ビニルスルホン酸、2−スルホエチル(メタ)アクリレート、ビニルスルホン酸等のビニル化合物;メチルビニルケトン、フェニルビニルケトン、ジビニルケトン等のビニルケトン類;(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジオクチル(メタ)アクリルアミド、N−モノブチル(メタ)アクリルアミド、N−モノオクチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、アクリロイルモルホリン、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、N−2−ヒドロキシエチルアクリルアミド、2−アクリルアミド−2−メチルスルホン酸等のアクリルアミド系モノマー;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリルメタクリレート、フェニルアクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、tert−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ジヒドロジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート、2−メタクリロイロキシエチルコハク酸、エチレングリコールジメタクリレート、グリセリンジメタクリレート、メトキシトリエチレングリコール−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールジメタクリレート等の(メタ)アクリレートエステルモノマー類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の重合性ニトリル類;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、tert−ブチルビニルエーテル等のアルキルビニルエーテル類;スチレン、α−メチルスチレン、tert−ブチルスチレン、パラクロロスチレン、ビニルナフタレン、p−スチレンスルホン酸等の重合性芳香族化合物;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、トリメチル酢酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等のビニルエステル類;ブタジエン、イソプレン等の共役ジエン類;エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、3−メチル−1−ブテン等のオレフィン類;塩化アリル、フタル酸ジアリル、アリルアルコール、アリルスルホン酸等のアリル化合物等を例示することができる。これら「その他のモノマー」は、1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
表面処理に先立って鋼板の前処理を行う。鋼板の前処理としては、定法により、脱脂、水洗、必要に応じて、酸洗、水洗を行い、表面を清浄化することが挙げられる。
表面が清浄化された鋼板は、30〜65℃の温度に調整された処理浴中で、攪拌しながら、0.5〜100A/dm2の範囲の電流密度で陰極電解が施される。この鋼板を水洗することにより、好適な表面構造を有する表面処理鋼板が作製される。この処理浴は、上述の通り、本発明の表面処理剤組成物から構成される。
陽極側に相当する対極板には、酸化イリジウム被覆したチタン板が好適に用いられる。対極板の条件としては、電解中に対極材料が処理液中に溶解せず、酸素過電圧の小さい不溶性陽極であることが望ましい。
このような製造方法により、鋼板の表面には、金属の酸化物及びポリカルボン酸を含有する処理皮膜が形成される。この処理皮膜については、後述する表面処理鋼板の説明において詳しく述べる。
このため、本発明の表面処理鋼板の製造方法においては、処理浴中の表面処理剤組成物のpHを0.2〜0.5程度上昇させることにより、ポリカルボン酸と鉄イオンとのキレートを鉄化合物として沈殿させて取り除いた後、処理浴のpHを元に戻し、次いで処理浴中のアルミニウムイオンのモル濃度[Al]に対するポリカルボン酸に含まれるカルボキシル基のモル濃度[カルボキシル基]の比[カルボキシル基]/[Al]が0.005〜2.0の範囲になるようにポリカルボン酸を配合し、処理浴中の鉄イオン濃度が常に200ppm以下になるように調整する、処理浴の再生処理を行うことが望ましい。なお、処理浴に含まれるポリカルボン酸については、本発明の表面処理剤組成物の説明において、既に述べた通りである。
かかる再生処理は、処理液を別浴槽に移し、別浴槽内で行ってもよいし、表面処理剤組成物の循環経路内で行ってもよい。
また循環経路内で再生処理を行う場合には、別浴槽で再生処理を行う場合よりも処理浴操業時のpHを高く設定し、処理浴に溶存可能な鉄イオンの濃度を皮膜性能に影響を与えない範囲に抑えることが好ましい。また析出した鉄化合物は、循環経路内に設けたフィルター等によって継続的に除去され、これにより、処理浴中に溶存する鉄イオン濃度が200ppm以下に保たれる。
本発明の表面処理鋼板は、鋼板の少なくとも一方の表面に処理皮膜が形成されたものである。そして、この処理皮膜は、鉄の酸素化合物とアルミニウムの酸素化合物との混合酸化物、及びポリカルボン酸を含有し、アルミニウムの量がアルミニウムの金属換算として5〜150mg/m2であることが好ましく、17.2〜102.1mg/m2であることがより好ましく、且つ炭素量(以下「C量」とも呼ぶ。)が0.1〜5.0mg/m2であることが好ましく、0.1〜3.2mg/m2であることがより好ましい、アルミニウムの酸素化合物を主成分とする。このような処理皮膜は、上記の表面処理剤組成物を含む処理浴中で陰極電解を行うことによって、鋼板の表面に形成される。処理皮膜に含まれるアルミニウムの量が上記範囲よりも少ないと表面処理鋼板の耐食性に劣るようになる一方、上記範囲よりも多くても、性能は飽和し、経済性に劣るだけであるので、皮膜中のアルミニウムの量は上記範囲内にあることが好ましい。また、処理皮膜に含まれるC量が上記範囲よりも少ない場合には有機被覆と表面処理鋼板との密着性に劣るようになる一方、上記範囲よりもC量が多い場合には、表面処理鋼板の耐食性が劣るようになることから、皮膜中のC量は上記範囲にあることが好ましい。
更に、本発明の表面処理鋼板に形成された処理皮膜においては、後述する実施例の方法により測定可能なFe/Alで表わされる鉄及びアルミニウムの原子比の値が、0.5以下であることが耐食性の点から好適である。
本発明の有機被覆表面処理鋼板において、上述した表面処理鋼板上に設ける有機被覆としては、特に限定はなく、各種熱可塑性樹脂から成る樹脂被覆や、熱硬化性塗料からなる塗膜を挙げることができる。この場合、上記の表面処理鋼板の少なくとも一方の表面に、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂が積層された有機被覆表面処理鋼板となる。
熱可塑性樹脂から成る樹脂被覆としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリルエステル共重合体、アイオノマー等のオレフィン系樹脂フィルム、又はポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステルフィルム、もしくはナイロン6、ナイロン6,6、ナイロン11、ナイロン12等のポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム等の熱可塑性樹脂フィルムの未延伸又は二軸延伸したものであってもよい。
また接着剤としては、ウレタン系接着剤、エポキシ系接着剤、酸変性オレフィン樹脂系接着剤、コポリアミド系接着剤、コポリエステル系接着剤(厚さ:0.1〜5.0μm)等が好ましく用いられる。更に熱硬化性塗料を、厚み0.05〜2μmの範囲で表面処理金属板側又はフィルム側に塗布し、これを接着剤の層としてもよい。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートそのものも勿論使用可能であるが、フィルムの到達し得る最高結晶化度を下げることが耐衝撃性や加工性の点で望ましく、この目的のためにポリエステル中にエチレンテレフタレート以外の共重合エステル単位を導入するのがよい。エチレンテレフタレート単位又はブチレンテレフタレート単位を主体とし、他のエステル単位の少量を含む融点が210〜252℃の共重合ポリエステルを用いることが特に好ましい。尚、ホモポリエチレンテレフタレートの融点は一般に255〜265℃である。
テレフタル酸以外の二塩基酸としては、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸:シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸:コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、ドデカンジオン酸等の脂肪族ジカルボン酸:炭素数10〜25の不飽和脂肪酸を二量化して得られるダイマー酸:の1種又は2種以上の組合せが挙げられ、エチレングリコール又はブチレングリコール以外のジオール成分としては、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、1、6−ヘキシレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物等の1種又は2種以上が挙げられる。勿論、これらのコモノマーの組合せは、共重合ポリエステルの融点を前記範囲とするのが好ましい。
三官能以上の多塩基酸及び多価アルコールとしては、トリメリット酸、ピロメリット酸、ヘミメリット酸、1,1,2,2−エタンテトラカルボン酸、1,1,2−エタントリカルボン酸、1,3,5−ペンタントリカルボン酸、1,2,3,4−シクロペンタンテトラカルボン酸、ビフェニル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸等の多塩基酸や、ペンタエリスリトール、グリセロール、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘキサントリオール、ソルビトール、1,1,4,4−テトラキス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン等の多価アルコールが挙げられる。
ホモポリエステル又は共重合ポリエステルは、フィルム形成範囲の分子量を有するべきであり、溶媒として、フェノール/テトラクロロエタン混合溶媒を用いて測定した固有粘度〔η〕は0.5〜1.5、特に0.6〜1.5の範囲にあるのがよい。
エチレン系重合体として、例えば低−、中−又は高−密度のポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)、エチレン−アクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。これらの内でも、アイオノマーが好適なものであり、アイオノマーのベースポリマーとしては、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体やエチレン−(メタ)アクリル酸エステル−(メタ)アクリル酸共重合体、イオン種としては、Na、K、Zn等のものが使用される。熱可塑性エラストマーとしては、例えばスチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、水素化スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、水素化スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体等が使用される。
また、その本質を損なわない範囲で、脂肪族グリコールと二塩基酸とから誘導されたエステル単位との共重合体であってもよい。これらのポリアリレートは、ユニチカ社のUポリマーのUシリーズ又はAXシリーズ、UCC社のArdelD−100、Bayer社のAPE、Hoechst社のDurel、DuPont社のArylon、鐘淵化学社のNAP樹脂等として入手できる。
多層ポリエステル樹脂層の例を示すと、表層/下層として表示して、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレン・シクロへキシレンジメチレン・テレフタレート、イソフタレート含有量の少ないポリエチレンテレフタレート・イソフタレート/イソフタレート含有量の多いポリエチレンテレフタレート・イソフタレート、ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート/[ポリエチレンテレフタレート・イソフタレートとポリブチレンテレフタレート・アジペートとのブレンド物]等であるが、勿論上記の例に限定されない。表層:下層の厚み比は、5:95〜95:5の範囲にあるのが望ましい。
中でも、トコフェロール(ビタミンE)を用いることが好ましい。トコフェロールは、従来より酸化防止剤としてポリエステル樹脂の熱処理時における減成による分子量低下を防止して耐デント性を向上させるものであることが知られているが、特にポリエステル樹脂に前述したエチレン系重合体を改質樹脂成分として配合したポリエステル組成物にこのトコフェロールを配合すると、耐デント性のみならず、レトルト殺菌やホットベンダー等の過酷な条件に付され皮膜にクラックが生じたような場合でも、クラックから腐食が進むことが防止され、耐食性が著しく向上するという効果を得ることができる。
トコフェロールは、0.05〜3重量%、特に0.1〜2重量%の量で配合することが好ましい。
また、本発明の有機被覆表面処理鋼板は、T−ダイ法やインフレーション製膜法で予め製膜されたポリエステル樹脂フィルムを表面処理鋼板に熱接着させることによっても製造することができる。フィルムとしては、押し出したフィルムを急冷した、キャスト成形法による未延伸の無配向フィルムを用いることもでき、また、このフィルムを延伸温度で、逐次又は同時二軸延伸し、延伸後のフィルムを熱固定することにより製造された二軸延伸フィルムを用いることもできる。
本発明の缶体は前述した有機被覆表面処理鋼板から成形されている限り、任意の製缶法によるものでよく、スリーピース缶とすることができる。スリーピース缶は有機被覆が缶内面側になるように、曲げ加工され、端部を溶接又は熱融着されることによって、缶側壁部に継ぎ目を有する缶であり、従来公知の手段によって製造される。
また、本発明の缶蓋は前述した有機被覆表面処理鋼板から成形されている限り、従来公知の任意の製蓋法によるものでよい。一般には、ステイ・オン・タブタイプ又はフルオープンタイプのイージーオープン缶蓋、平蓋に適用することができる。
また本発明のシームレス缶(ツーピース缶又はDR缶等)についても、前述した有機被覆表面処理鋼板から成形されている限り、任意の製缶法によるものでよく、有機被覆が缶内面側になるように、絞り加工、絞り・再しぼり加工、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし加工(ストレッチ加工)、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし・しごき加工、絞り・しごき加工等の従来公知の手段に付すことによって製造され、有機被覆が押出コート法による熱可塑性樹脂被覆から成るものであることが特に好ましい。すなわち、かかる有機被覆表面処理鋼板は、加工密着性に優れていることから、過酷な加工に賦された場合にも被覆の密着性に優れ、優れた耐食性を有するシームレス缶を提供することができる。
既に述べたように、本発明において処理対象となる鋼板は、端面ではない表面の少なくとも一部に鉄が露出している鋼板である。このような鋼板には、当然、全面に鉄が露出してた、いわゆる冷延鋼板も含まれる。鋼板として冷延鋼板を用いた場合に特に本発明の効果が大きくなる。
アルミニウムイオン、ポリカルボン酸の濃度がそれぞれ、Al及び「ポリイタコン酸」として表1に示す濃度の水溶液となるよう各成分を配合し、pH未調整の表面処理剤組成物を調製した。ポリカルボン酸としてはポリイタコン酸、アルミニウム薬剤としては硝酸アルミニウムを用い、フッ素薬剤としてはフッ化ナトリウムを用いた。更に、上記各成分の質量濃度(ppm)から、アルミニウムイオン、フッ素、及びポリカルボン酸に含まれるカルボキシル基のモル濃度(mmol/L)、並びにアルミニウムイオンに対するポリカルボン酸に含まれるカルボキシル基のモル比([カルボキシル基]/[Al])を算出し、表1に示した。なお、ポリカルボン酸(ポリイタコン酸)に含まれるカルボキシル基の濃度は、ポリイタコン酸の質量濃度(ppm)/(構成単位であるイタコン酸の分子量の2分の1)により算出できる。なお、上記pHは、25℃におけるpHを意味する(以下同様である)。
特に記載がない限り、実施例及び比較例の供試材には板厚0.225mmの低炭素冷延鋼板を用いた。前処理としては、市販の脱脂剤(日本ペイント株式会社製、サーフクリーナー322N8)の水溶液中で電解脱脂を行い、水洗し、続いて硫酸水溶液に浸漬し酸洗した後、水洗した。その後、電流密度1A/dm2〜10A/dm2で通電時間0.15秒−停止時間0.50秒を1サイクルとして、サイクル数1回〜10回にて表面処理を施し、水洗後乾燥して表面処理鋼板を得た。このとき、水洗、純水洗は温水あるいは熱水で行ってもよく、用途によっては皮膜中の過剰なフッ素を少なくして、皮膜の特性をさらに向上させても良い。
上記のようにして得られた表面処理鋼板のうち、缶の内面側になる表面にはイソフタル酸15mol%共重合の無配向のポリエチレンテレフタレートフィルム(ポリエステルフィルム;フィルム厚み20μm)を、缶の外面側になる表面にはイソフタル酸15mol%共重合の無配向のポリエチレンテレフタレートフィルム(ポリエステルフィルム;フィルム厚み13μm、白色顔料として酸化チタンを含有)をそれぞれラミネート加工することにより有機被覆表面処理鋼板を作製した。
ポリエステルフィルムのラミネート加工は、加熱した表面処理鋼板にラミネートロールを介して熱圧着後、直ちに水冷することにより行った。このときの加熱温度は250℃とした。また、延伸フィルムをラミネートする際には、ラミネート後にフィルムの配向状態が適度に残るように留意しながら、表面処理鋼板の加熱温度とラミネートロールの温度を制御しながら行った。
表面処理鋼板に形成された皮膜中のアルミニウム及び鉄濃度はICP発光分析装置ICPE−9000(株式会社島津製作所製)を用いて測定し、同じく皮膜中の有機体炭素量(C量)は全有機体炭素計TOC−5000(株式会社島津製作所製)を用いて測定した。
表面処理鋼板に形成された皮膜中のアルミニウム量は蛍光X線分析装置ZSX100e(株式会社リガク製)を用いて測定し、同じく皮膜中のC量は炭素・水素/水分分析装置RC612(LECO社製)を用いて測定した。
表面処理後の表面処理鋼板を切り出し、FE−AES(日本電子製JAMP−9500F)にて分析を行うことにより、皮膜中の鉄及びアルミニウムの原子比(Fe/Al)を測定した。分析は、加速電圧10kV、30k倍の視野で鉄及びアルミニウムについて深さ方向に点分析を行った。エッチング時間はSiO2換算で2.5nm/回とした。分析に用いた鉄及びアルミニウムのピークはそれぞれ712eV付近及び1390eV付近とし、分析により得られたスペクトルを微分した際の最大値−最小値の差を信号強度とした。得られた信号強度は公知の相対感度係数を用いた定量分析により、原子濃度を算出し、アルミニウムに対する鉄の原子比Fe/Alを求めた。原子濃度の算出は、解析ソフトSpecta Investigater(日本電子株式会社製)にて行ったが、これと同様の解析ソフトを用いても算出することができる。皮膜表層部及び皮膜中央部のそれぞれについて原子比Fe/Alを求めた。
上記有機被覆表面処理鋼板の缶の内面側に相当する面にカッターで長さ4cmの素地に達するクロスカット傷を入れ、市販のコーヒー(商品名 Blendy・ボトルコーヒー低糖、味の素ゼネラルフーヅ株式会社製)に浸漬させて37℃で経時して、腐食状態を評価した。なお、この間カビの発生をできるだけ抑えるようにコーヒーは定期的に取り替えた。
評価基準は各試験片について、クロスカット部からの変色の広がりが片側あたり0.5mm未満のものを5点、0.5mm以上1mm未満のものを4点、1mm以上2mm未満のものを3点とし、2mm以上3mm未満のものを2点、それ以上のものを0点として、3点以上のものを適用可能とした。
処理浴として、表1のAを用い、硝酸鉄水溶液を添加することにより鉄イオンを100ppm(質量濃度、以下同様である。)含有する溶液を作製した。このとき、溶液のpHは2.5を維持するようにアンモニア又は硝酸を添加した。この溶液は、鋼板に対する表面処理を行った結果、鋼板から鉄イオンが処理浴に溶出した状態を模したものである。なお、以下の実施例、比較例及び参考例でも、鋼板から鉄イオンが処理浴に溶出した状態を再現するために、以下の各表に記載するように、溶液(処理浴)に対して鉄イオンを添加する場合がある。
その後、溶液を内径45mmの容器に採取し、アンモニアによりpH3.0又は3.5に調整して、6時間静置したときの沈殿高さを目視で測定した。また、上澄みのアルミニウムイオン及び鉄イオン濃度を測定し、得られた値を表2に示した。なお、表2の「沈殿の有無」を示した列において、「有」の後に示した括弧書きの数値は、形成された沈殿の高さを表す。
処理浴をBとした以外は実施例1と同様に行った。
容器に採取後、pH3.5に調整した以外は実施例1と同様に行った。
処理浴をB、Cとした以外は実施例3と同様に行った。
溶液の鉄イオン濃度を150ppmとした以外は実施例2と同様に行った。
処理浴をCとし、溶液の鉄イオン濃度を200ppm、又は250ppmとした以外は実施例1と同様に行った。
処理浴をXA、XB又はXCとした以外は実施例1と同様に行った。
鋼板を脱脂、酸洗後、処理浴として表1のAを用いて、前述した表面処理鋼板の作製方法に従って、電流密度を1A/dm2でサイクル数3回の陰極電解処理を行い、表面処理鋼板を作製した。作製した表面処理鋼板を板温度250℃までホットプレートで加熱したのち、両面にポリエステルフィルムを前述した手順によりラミネート後、水中に急冷して有機被覆表面処理鋼板を作製した。その後、有機被覆表面処理鋼板を45mm角に切り出して、端面をテープで被覆後、前述したクロスカット耐食性評価法に準じて、サンプルを作製してコーヒー中で大気圧下37℃4週間経時後の腐食程度を評価した。評価結果を表3に示した。
電流密度4A/dm2でサイクル数を1、5又は10回とする以外は実施例9と同様に行った。
処理浴中の鉄イオン濃度が50、100又は200ppmとなるように硝酸鉄水溶液を添加し、それぞれ電流密度を4A/dm2でサイクル数1又は5回とした以外は実施例9と同様に行った。
処理浴のpHを3.5とし、サイクル数を2回とした以外は実施例9と同様に行った。
処理浴のpHを3.0とし、電流密度1A/dm2とし、サイクル数を12回とした以外は実施例9と同様に行った。
処理浴として表1のBを用いて、サイクル数を1又は5回とした以外は実施例9と同様に行った。
処理浴中の鉄イオン濃度を50、100又は200ppmとした以外は実施例21及び22と同様に行った。
処理浴として表1のDを用いて、サイクル数を1又は3回とした以外は実施例9と同様に行った。
処理浴の鉄イオン濃度を50ppmとした以外は参考例1及び2と同様に行った。
陰極電解は行わず、浴中に30秒浸漬した以外は実施例1と同様に行った。
処理浴中の鉄イオン濃度を200ppmとした以外は比較例4と同様に行った。
処理浴として表1のXAを用いて、電流密度4A/dm2としてサイクル数を5回とした以外は実施例1と同様に行った。
処理浴中の鉄イオン濃度を200ppmとした以外は比較例6と同様に行った。
鋼板を脱脂、水洗、酸洗及び水洗後、片面あたりクロムを130mg/m2、クロム水和酸化物を20mg/m2となるように処理した後、すぐに水洗、乾燥してクロメート処理された表面処理鋼板を得た。その後、実施例9と同様にポリエステルフィルムのラミネートを行った。なお、表3、5及び6中、「配合」を示した列において「TFS」と表示したものは、クロム系の処理浴を使用したことを意味する。
処理浴として表1のAを用い、硝酸鉄水溶液を添加することにより鉄イオン濃度を200ppm含有する溶液とした。このとき、溶液のpHが2.5を維持するようにアンモニア水又は硝酸を添加した。この溶液を処理浴として、鋼板を脱脂、水洗、酸洗、水洗後、電流密度4A/dm2でサイクル数5回で陰極電解処理を行った。その後、この処理浴を別槽にてアンモニア水を用いてpH3.0に調整後、沈殿物をフィルターにて除去し、硝酸を用いて再度pHを2.5に戻した。次いで、沈殿物除去前と同様に表面処理鋼板を作製し、ポリエステルフィルムをラミネート後、実施例9と同様にクロスカット耐食性評価を行った。この試験は、連続操業時を想定したものであり、再生後の処理浴における表面処理効果の評価を行うものである。このため、1度目に作製した表面処理鋼板ではなく、2度目(処理浴から沈殿を除去した後)に作製した表面処理鋼板をラミネート加工し評価対象とした。沈殿物除去前後の浴濃度及び評価結果を表4に示した。
処理浴として表1のXAを用いた以外は実施例33及び34と同様に行った。
処理浴として表1のAを用い、硝酸鉄水溶液により鉄イオン濃度を0ppm又は200ppmとした処理浴に、電解脱脂、水洗、酸洗、水洗後の鋼板を浸漬し、電流密度4A/dm2でサイクル数5回で陰極電解を行った。その後、得られた表面処理鋼板を用いて、エポキシアクリル系水性塗料を焼付け後の膜厚が5μmになるように塗装し、200℃の熱風乾乾燥炉中で10分間焼付け硬化させて、有機被覆表面処理鋼板を得た。
作製した有機被覆表面処理鋼板にカッターで碁盤目を入れ、テープによる剥離試験を行い、剥離率を目視で観察した。評価基準は次の通りとした。結果を表5に示した。
◎:剥離率5%以下
○:剥離率5%より大きく10%以下
△:剥離率10%より大きく20%以下
×:剥離率20%より大きい
有機被覆表面処理鋼板の表面にカッターナイフを用いて、鋼板面に達するクロスカットを入れた後、クロスカットの交点を中心として、張り出し高さ5mmのエリクセン張り出し加工を行った。張り出し加工後、テープ剥離を行い、剥離程度を目視評価した。結果を表5に示した。
◎:剥離無
○:張り出し部の1/5以下に剥離有り
△:張り出し部の1/5を超え、半分以下に剥離有り
×:張り出し部の半分を超えて剥離有り
鋼板を脱脂、水洗、酸洗、水洗後、片面あたりクロムを130mg/m2、クロム水和酸化物を20mg/m2となるように処理した後、すぐに水洗、乾燥してクロメート処理された表面処理鋼板を得た。その後、実施例35と同様にエポキシアクリル系水性塗料を塗布し、有機被覆表面処理鋼板を得た。
処理浴としてAを用いて、硝酸鉄水溶液により鉄イオン濃度を0ppm又は200ppmとした処理浴に、脱脂、水洗、酸洗、水洗後の鋼板を浸漬し、電流密度4A/dm2でサイクル数5回として陰極電解を行った。その後、表面処理鋼板の表面温度が250℃になるようにホットプレートで加熱し、ポリエステルフィルムをラミロールを介してラミネートし、水中に急冷して有機被覆表面処理鋼板を作製した。
得られた有機被覆表面処理鋼板の両面に、パラフィンワックスを両面に静電塗油後、直径143mmの円形に打抜き、定法に従い浅絞りカップを作成した。ついでこの絞りカップを同時絞りしごき加工を2回繰り返して径が小さくハイトの大きいカップに成形した。この様にして得られたカップの諸特性は以下の通りであった。
カップ径 52.0mm
カップ高さ 111.7mm
元板厚に対する缶壁部の厚み −30%
このカップに対し、ドーミング成形後、樹脂フィルムの歪みをとるために220度で60秒間熱処理を行い、続いて開口端部のトリミング加工、曲面印刷、200径へネックイン加工、フランジ加工を行い、200gシームレス缶を作製した。
浅絞りカップの上部から15mmの外面側に直線状切れ目を入れ、前述の密着性評価法に準じて、引張試験機を用い缶高さ方向に180度方向に引き剥がし、密着強度を測定した。但し、試験片のレトルト処理は省略した。
引張試験機により試験片を剥離した際の最大引張強度が、3N/15mm以上のものを◎、0.5N/15mm以上3.0N/15mm未満のものを○、0.5N/15mm未満のものを×とした。
得られた金属缶の缶側壁部を切り出し、端部をテープで被覆した後、缶下部より50mm高さの部分にカッターで長さ4cmのクロスカットを入れ、市販のコーヒー(商品名 Blendy・ボトルコーヒー低糖、味の素ゼネラルフーズ株式会社製)に浸漬させた。前述のクロスカット耐食性評価法に準じて、経時期間4週間で評価した。結果を表6に示した。
鋼板を脱脂、水洗、酸洗、水洗後、片面あたりクロムを130mg/m2、クロム水和酸化物を20mg/m2となるように処理した後、すぐに水洗、乾燥してクロメート処理された表面処理鋼板を得た。その後、実施例37と同様にポリエステルフィルムをラミネートし、有機被覆表面処理鋼板を作製した。
また本発明の表面処理浴及びこの表面処理浴を用いて製造された有機被覆表面処理鋼板は、被覆の加工密着性に優れていることから、スリーピース缶及び缶蓋だけでなく、高度な加工が施される絞り・再絞りによる曲げ伸ばし加工(ストレッチ加工)、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし・しごき加工、絞り・しごき加工等の従来公知の手段に付すことによって製造されるシームレス缶に好適に利用できる。
更に本発明の缶体及び缶蓋は、耐食性等に優れていることから、腐食性の強い内容物やレトルト殺菌を必要とする内容物の容器及び蓋として好適に利用できる。
Claims (7)
- 少なくとも表面の一部に鉄が露出した鋼板上に、アルミニウムを主体とし且つ金属の酸素化合物及びポリカルボン酸を含有する表面処理皮膜が形成された電解表面処理鋼板であって、
前記金属の酸素化合物は、アルミニウム及び鉄を含有し、且つ、アルミニウムの酸素化合物を主成分とするものであり、
前記表面処理皮膜における、金属元素換算のアルミニウム量が17.2〜150mg/m2であり、炭素量が0.1〜5.0mg/m2であり、アルミニウムに対する鉄の原子比(Fe/Al)が0.5以下であることを特徴とする電解表面処理鋼板。 - 前記ポリカルボン酸が、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸から選択されるモノマーを構成単位とするホモポリマー、又はこれらのモノマーの少なくとも1種を構成単位として含むコポリマーである請求項1記載の電解表面処理鋼板。
- 請求項1又は2に記載の電解表面処理鋼板の少なくとも一方の表面に熱可塑性樹脂を積層したこと特徴とする有機被覆表面処理鋼板。
- 請求項1又は2に記載の電解表面処理鋼板の少なくとも一方の表面に熱硬化性樹脂を積層したこと特徴とする有機被覆表面処理鋼板。
- 請求項3又は4記載の有機被覆表面処理鋼板から成る缶蓋。
- 請求項3又は4記載の有機被覆表面処理鋼板から成る缶体。
- 請求項3又は4記載の有機被覆表面処理鋼板から成るシームレス缶。
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