JP6220226B2 - 表面処理鋼板の製造方法、表面処理鋼板、および有機樹脂被覆金属容器 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法において、前記電解処理液の導電率が16〜35mS/cmであることが好ましい。
本発明の製造方法において、前記電解処理液のpHが2.0〜4.0であることが好ましい。
電解処理液の導電率を上記範囲とする方法としては、たとえば、電解処理液中の硝酸イオンの含有量を上記範囲に制御する方法が挙げられる。
多層ポリエステル樹脂層の例を示すと、表層/下層として表示して、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレン・シクロへキシレンジメチレン・テレフタレート、イソフタレート含有量の少ないポリエチレンテレフタレート・イソフタレート/イソフタレート含有量の多いポリエチレンテレフタレート・イソフタレート、ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート/[ポリエチレンテレフタレート・イソフタレートとポリブチレンテレフタレート・アジペートとのブレンド物]等であるが、勿論上記の例に限定されない。表層:下層の厚み比は、5:95〜95:5の範囲にあるのが望ましい。
中でも、トコフェロール(ビタミンE)を用いることが好ましい。トコフェロールは、従来より酸化防止剤として作用し、ポリエステル樹脂の熱処理時における酸化分解による分子量低下を防止して耐デント性を向上させる性質を有するものであることが知られているが、特にポリエステル樹脂に前述したエチレン系重合体を改質樹脂成分として配合したポリエステル組成物に対して、このトコフェロールを配合すると、耐デント性のみならず、レトルト殺菌やホットベンダー等の過酷な条件に付され有機樹脂層にクラックが生じたような場合でも、クラックから腐食が進むことが防止され、耐食性が著しく向上するという効果を得ることができる。
トコフェロールは、0.05〜3重量%、特に0.1〜2重量%の量で配合することが好ましい。
また、表面処理鋼板上に形成する有機樹脂層は、T−ダイ法やインフレーション製膜法で予め製膜されたポリエステル樹脂フィルムを表面処理鋼板に熱接着させることによっても形成することができる。フィルムとしては、押し出したフィルムを急冷した、キャスト成形法による未延伸フィルムを用いることもでき、また、このフィルムを延伸温度で、逐次或いは同時二軸延伸し、延伸後のフィルムを熱固定することにより製造された二軸延伸フィルムを用いることもできる。
シームレス缶は、有機樹脂層が缶内面側になるように、絞り加工、絞り・再しぼり加工、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし加工(ストレッチ加工)、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし・しごき加工或いは絞り・しごき加工等の従来公知の手段に付すことによって製造することができる。
また、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし加工(ストレッチ加工)、絞り・再絞りによる曲げ伸ばし・しごき加工等の高度な加工が施されるシームレス缶においては、有機樹脂層が押出コート法による熱可塑性樹脂被覆から成るものであることが特に好ましい。
すなわち、かかる有機被覆表面処理鋼板は、加工密着性に優れていることから、過酷な加工に賦された場合にも被覆の密着性に優れ、優れた耐食性を有するシームレス缶を提供することができる。
なお、各特性の評価方法は、以下のとおりである。
電解処理液について、ICP発光分析装置(島津製作所社製、ICPE−9000)を用いてAlイオン濃度を、イオンクロマトグラフ(ダイオネクス社製、DX−500)を用いてFイオン濃度および硝酸イオン濃度を測定した。また、上記電解処理液について、pHメーター(堀場製作所社製)を用いてpHを測定した。さらに、上記電解処理液について、導電率計(ニッコー・ハンセン社製、CyberScan CON110)を用いて導電率を測定した。なお、電解処理液の分析は、後述するすべての実施例および比較例について行った。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成して得られた表面処理鋼板について、表面にカーボン蒸着を行った後、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−6330F)を用いて、加速電圧5kV、電流12μAの条件で表面を観察した。なお、表面処理鋼板の表面観察は、後述する実施例および比較例のうち、実施例1および比較例1についてのみ行った。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成して得られた表面処理鋼板について、蛍光X線分析装置(リガク社製、ZSX100e)を用いて、Al酸素化合物皮膜に含まれるAl量を測定した。なお、Al酸素化合物皮膜中のAl量の測定は、後述するすべての実施例および比較例について行った。
錫めっき鋼板上に、陰極電解処理によりAl酸素化合物皮膜を形成した際における電気量あたりのAl量、すなわち、陰極電解処理の条件である電流密度と通電時間とを乗じた値を電気量とした場合に、陰極電解処理により形成されたAl酸素化合物皮膜中のAl量を、上記電気量で除した値[Al量(mg/m2)/電気量(C/m2)]、すなわちAl量/電気量(mg/C)を求め、以下の基準で評価した(表1、表2では、上記電気量の数値はC/dm2で表しているが、単位をそろえるためにC/m2に換算した後に計算を行なった)。なお、Al酸素化合物皮膜の形成効率の評価は、後述するすべての実施例および比較例について行った。
○:電気量あたりのAl量(Al量/電気量)が0.011以上であった。
×:電気量あたりのAl量(Al量/電気量)が0.011未満であった。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成して得られた表面処理鋼板について、Al酸素化合物皮膜上にエポキシフェノール塗料を塗装焼付することで有機被覆表面処理鋼板を得て、得られた有機被覆表面処理鋼板を40mm角に切断した後、切断面を3mm幅テープで保護することで試験片を作製した。次いで、作製した試験片を空缶(東洋製罐社製、J280TULC)に入れ、その中に鮭水煮を試験片全部が浸漬するように充填した後、アルミ蓋で巻締め、117℃、60分の条件でレトルト処理を行った。そして、55℃の環境下で1ヶ月間保管した後開缶し、試験片の黒変の程度を目視にて観察し、以下の基準で評価した。なお、耐硫化黒変性評価(実内容物)の評価は、後述する実施例および比較例のうち、実施例2〜5、比較例2〜4および参考例1についてのみ行った。
3点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに黒変の程度が薄かった。
2点:目視で判定した結果、参考例1と比較して黒変の程度が同等であった。
1点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに黒変の程度が濃かった。
なお、耐硫化黒変性評価(実内容物)においては、上記基準で評価が3点である場合に、表面処理鋼板を、飲食缶用途として用いた際に十分な耐硫化黒変性を有するものであると判断した。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成して得られた表面処理鋼板について、Al酸素化合物皮膜上にエポキシフェノール塗料を塗装焼付することで有機被覆表面処理鋼板を得て、得られた有機被覆表面処理鋼板を40mm角に切断した後、切断面を3mm幅テープで保護することで試験片を作製した。次いで、作製した試験片を空缶(東洋製罐社製、J280TULC)に入れ、その中に下記モデル液を試験片全部が浸漬するように充填した後、アルミ蓋で巻締め、130℃、5時間の条件でレトルト処理を行った。その後開缶し、試験片の黒変の程度を目視にて観察し、以下の基準で評価した。なお、耐硫化黒変性評価(モデル液)の評価は、後述するすべての実施例および比較例について行った。
モデル液:リン酸二水素ナトリウム(NaH2PO4)を3.0g/L、リン酸水素ナトリウム(Na2HPO4)を7.1g/L、L−システイン塩酸塩一水和物を6g/Lの濃度で含むpH7.0の水溶液
3点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに黒変の程度が薄かった。
2点:目視で判定した結果、参考例1と比較して黒変の程度が同等であった。
1点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに黒変の程度が濃かった。
なお、耐硫化黒変性評価(モデル液)においては、上記基準で評価が3点である場合に、表面処理鋼板を、飲食缶用途として用いた際に十分な耐硫化黒変性を有するものであると判断した。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成して得られた表面処理鋼板について、Al酸素化合物皮膜上にエポキシフェノール塗料を塗装焼付することで有機被覆表面処理鋼板を得て、得られた有機被覆表面処理鋼板を40mm角に切断した後、切断面を3mm幅テープで保護することで試験片を作製した。次いで、作製した試験片に対して、カッターを用いて鋼板に達する深さのクロスカット傷をつけて、クロスカットの交点部分が張出し加工部の頂点になるように、エリクセン試験機(コーティングテスター社製)により3mmの張り出し加工を行った。そして、張り出し加工を行った試験片を密封容器に入れ、下記モデル液を充填した後、90℃の環境下で24時間保管した。その後開缶し、試験片の腐食の程度を目視にて観察し、以下の基準で評価した。なお、耐硫化黒変性評価(モデル液)の評価は、後述するすべての実施例および比較例について行った。
モデル液:NaClおよびクエン酸をそれぞれ1.5重量%で溶解させた水溶液
3点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに腐食の程度が小さかった。
2点:目視で判定した結果、参考例1と比較して腐食の程度が同等であった。
1点:目視で判定した結果、参考例1と比較して明らかに腐食の程度が大きかった。
なお、耐食性評価(モデル液)においては、上記基準で評価が2点以上である場合に、表面処理鋼板を、飲食缶用途として用いた際に十分な耐食性を有するものであると判断した。
原板として、下記に示す化学組成を有する低炭素冷延鋼板(板厚0.225mm)を準備した。
浴温:40℃
電流密度:10A/dm2
陽極材料:市販の99.999%金属錫
トータル通電時間:5秒(通電時間1秒、停止時間0.5秒を1サイクルとした際における、サイクル数5回)
電解処理液:Al化合物として硝酸アルミニウムを溶解させ、Alイオン濃度1,500重量ppm、硝酸イオン濃度15,000重量ppm,Fイオン濃度0重量ppmとした水溶液
電解処理液のpH:3.0
電解処理液の温度:40℃
電流密度:4A/dm2
トータル通電時間:0.1秒(通電時間0.1秒、サイクル数1回)
錫めっきの条件を変更することで、鋼板上に形成した錫めっき層の厚みをSn量で5.6g/m2となるように変更した以外は、実施例1と同様にして表面処理鋼板および有機樹脂被覆鋼板を作製し、上述した方法にしたがって、Al酸素化合物皮膜中のAl量の測定、Al酸素化合物皮膜の形成効率の評価、耐硫化黒変性評価(実内容物)、耐硫化黒変性評価(モデル液)、および耐食性評価(モデル液)を行った。結果を表1に示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、サイクル数を増やしてトータル通電時間を表1に示すように変更した以外は、実施例2と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
錫めっき鋼板上に陰極電解処理によりAl酸素化合物皮膜を形成する際の前処理として、下記条件にてアルカリ水溶液中で錫めっき鋼板を陰極とする陰極電解処理を行った以外は、実施例3と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
アルカリ水溶液:炭酸ナトリウム水溶液(10g/L)
温度:40℃
電流密度:3A/dm2
通電時間:0.3秒
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、下記の電解処理液を用いた以外は、実施例1と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
電解処理液:Al化合物として硝酸アルミニウムを、フッ素化合物としてフッ化水素ナトリウムをそれぞれ溶解させ、Alイオン濃度1,500重量ppm、硝酸イオン濃度10,000重量ppm,Fイオン濃度2,100重量ppmとした水溶液
錫めっきの条件を変更することで、鋼板上に形成した錫めっき層の厚みを5.6g/m2のとした以外は、比較例1と同様にして表面処理鋼板および有機樹脂被覆鋼板を作製し、上述した方法にしたがって、Al酸素化合物皮膜中のAl量の測定、Al酸素化合物皮膜の形成効率の評価、耐硫化黒変性評価(実内容物)、耐硫化黒変性評価(モデル液)、および耐食性評価(モデル液)を行った。結果を表1に示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、サイクル数を増やしてトータル通電時間を0.2秒に変更した以外は、比較例2と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
錫めっき鋼板上に陰極電解処理によりAl酸素化合物皮膜を形成する際の前処理として、下記条件にてアルカリ水溶液中で錫めっき鋼板を陰極とする陰極電解処理を行い、さらに錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、サイクル数を増やしてトータル通電時間を0.3秒に変更した以外は、比較例2と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
アルカリ水溶液:炭酸ナトリウム水溶液(10g/L)
温度:40℃
電流密度:3A/dm2
通電時間:0.3秒
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、下記の電解処理液を用い、サイクル数を増やしてトータル通電時間を7.2秒に変更した以外は、比較例1と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、上述した方法にしたがって、Al酸素化合物皮膜中のAl量の測定、Al酸素化合物皮膜の形成効率の評価、耐硫化黒変性評価(モデル液)、および耐食性評価(モデル液)を行った。結果を表1に示す。
電解処理液:Al化合物として硝酸アルミニウムを、フッ素化合物としてフッ化水素ナトリウムをそれぞれ溶解させ、Alイオン濃度1,500重量ppm、硝酸イオン濃度10,000重量ppm,Fイオン濃度4,200重量ppmとした水溶液
市販のクロメート処理(311処理)錫めっき鋼板(Sn量5.6mg/m2、Cr量7mg/m2)に対して上記の各評価を行った。結果を表1に参考例1として示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、下記の電解処理液を用いて、さらにサイクル数を増やしてトータル通電時間を0.7秒に変更した以外は、実施例1と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、上述した方法にしたがって、Al酸素化合物皮膜中のAl量の測定、Al酸素化合物皮膜の形成効率の評価、耐硫化黒変性評価(モデル液)、および耐食性評価(モデル液)を行った。結果を表2に示す。
電解処理液:Al化合物として硝酸アルミニウムを溶解させ、Alイオン濃度1,500重量ppm、硝酸イオン濃度12,500重量ppm,Fイオン濃度0重量ppmとした水溶液
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、サイクル数を増やしてトータル通電時間を1.5秒に変更した以外は、実施例6と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、電解処理液中の硝酸イオン濃度、およびトータル通電時間を表2に示すように変更した以外は、比較例6と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、電解処理液中の硝酸イオン濃度、およびトータル通電時間を表2に示すように変更した以外は、実施例6と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
錫めっき鋼板上にAl酸素化合物皮膜を形成する際の陰極電解処理において、下記の電解処理液を用いた以外は、実施例6と同様にして表面処理金属板および樹脂被覆金属板を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
電解処理液:Al化合物として硝酸アルミニウムを、フッ素化合物としてフッ化水素ナトリウムをそれぞれ溶解させ、Alイオン濃度1,500重量ppm、硝酸イオン濃度10,000重量ppm,Fイオン濃度2,000重量ppmとした水溶液
Claims (5)
- 錫めっき鋼板に対して、Alイオンおよび硝酸イオンを含む電解処理液を用いた陰極電解処理を施すことにより、前記錫めっき鋼板上に、Alを含有する酸素化合物を主成分とする皮膜を形成する工程を有する表面処理鋼板の製造方法において、
前記電解処理液として、Fイオンが含まれておらず、かつ、硝酸イオンの含有量が11,500〜25,000重量ppmである電解処理液を用い、
前記陰極電解処理を、電気量2.8C/m 2 以下の条件にて行うことを特徴とする表面処理鋼板の製造方法。 - 前記Alを含有する酸素化合物を主成分とする皮膜の形成効率を当該皮膜中のAl量を前記陰極電解の電気量で除した値(mg/C)としたときに、この数値が0.011以上であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理鋼板の製造方法。
- 前記電解処理液の導電率が16〜35mS/cmであることを特徴とする請求項1または2に記載の表面処理鋼板の製造方法。
- 前記電解処理液のpHが2.0〜4.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理鋼板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法により得られる表面処理鋼板を用いる有機樹脂被覆金属容器の製造方法。
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