JP6129745B2 - Eo触媒の選択性を改善するための方法 - Google Patents
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Description
・触媒が失活する。一定の生産量を維持するために、反応温度は、触媒が失活するにつれて上昇される。
・生産量が、供給原料ストックの入手し易さ、生産需要または経済性のために変化し得る。生産量を増大するためには反応温度が上昇され、生産量を低下するためには反応温度が低下される。
・供給原料組成が変化し得る。一般に、CO2レベルは、選択性が低下するにつれて触媒の寿命にわたって増大する。さらに、エチレンレベルおよび酸素レベルは、供給原料ストックの問題またはサイクル末期のより低い温度のために変更され得る。
・供給原料不純物(エタンまたはプロパン等)が変動し得る。
・設備故障または平常稼働からの企図しない稼働の変更もしくは逸脱のような事象のために稼働の不調があり得る。
1.プラントは、塩化物レベルを温度、組成等に関連付けるいくつかの特有の数式を利用する。この式は周期的に算定され、塩化物レベルが(この式によって決定される)最適なレベルと顕著に異なることが見出されたならば、塩化物レベルは、最適なレベルに等しくなるように調節される。
2.より高頻度では、プラントは、塩化物レベルが最適化されたままであるかを日常的に点検する。これは、プラントによって決定されるような、ある固定頻度において起き得、または特定の稼働条件変更の後に起き得る。典型的には、塩化物レベルは、わずかに増大または低下され、プラントは、選択性が変化したかを観察する。それが変化しなかったならば、それらは、おそらく選択性の上限において稼働しており、このため、塩化物レベルは、その元々の値に再設定される。選択性が変化したならば、塩化物レベルは、選択性の上限が見出されるまで小刻みに変化され、次いでプラントは、この新しい塩化物最適値において稼働を継続する。
本発明は、最適な触媒性能が、飽和炭化水素共調整剤の濃度の増大に伴ってより速く獲得され得ることを示す。最適な触媒性能は、最大の選択性として理解される。触媒最適化の時間を速くすることが、結果として、エチレンオキシドのより経済的な生成プロセスにつながる。
(a)一定の時間T1の間、エチレン、酸素、有機塩化物調整剤を含む供給原料と触媒床を接触させて、エチレンオキシドを生成するステップ、
(b)続いて、一定の時間T2にわたって高選択性エポキシ化触媒を塩化物ストリッピングにかけるステップであって、
(i)供給原料に加えられる有機塩化物を低減すること、および
(ii)塩化物の一部を触媒の表面からストリッピングするために、有効量の飽和炭化水素共調整剤を加えることにより、触媒を処理すること
を含むステップ、ならびに
(c)塩化物ストリッピングの後、供給原料に加えられる有機塩化物の量を増大させて、最大の選択性または触媒生産性として規定される最適な触媒性能を獲得し、最適な触媒性能を維持するために、加えられる飽和炭化水素共調整剤の量を低減するステップ
を含む。
実施例1では、エタン共調整剤レベルの増大が塩化物ストリッピングに影響する作用を示すために実験を行った。この実験では、US2009/0281345A1によるレニウム含有高選択性触媒を、パイロットプラント反応器中に装填した。前記触媒を、数週間の期間にわたって種々の条件下で稼働し、その後、条件を次のように変更した:30モル%のエチレン、8モル%の酸素、3モル%の二酸化炭素、残部の窒素および241psigの反応器入口圧力。冷却剤温度を220℃に設定し、塩化エチル濃度を4ppmに設定した。数時間の稼働中、触媒選択性は、最大に到達した後で徐々に低下し、最適な触媒性能から外れた。触媒選択性が85%に到達したときに、塩化物ストリッピングを実施した。第1の塩化物ストリッピングにおいて、反応器への塩化物の投入を0になるまで削減し、反応器温度を220℃に保ち、触媒性能を監視した。同様の実験を2度目に実施したが、この場合、塩化物を0になるまで削減したこと以外にも、0.6モル%のエタンを供給原料ガスに加えた。これらの2つの実験の結果は、図1に示されている。
Claims (13)
- 高選択性エポキシ化触媒を充填した多数の反応管を有する触媒床を備える反応器中において実施されるエチレンエポキシ化プロセスの選択性を改善するための方法であって、
(a)少なくとも一定の時間T1の間、エチレン、酸素および有機塩化物調整剤を含む供給原料と触媒床を接触させて、エチレンオキシドを生成するステップ、
ここで、T1は、始動後、触媒の1立方メートル当たり0.1キロトンのエチレンオキシドを生成する14日から42日の時間であり、
(b)続いて、一定の時間T2にわたって高選択性エポキシ化触媒を塩化物ストリッピングにかけるステップであって、
(i)供給原料に加えられる有機塩化物調整剤を低減すること、および
(ii)塩化物の一部を触媒の表面からストリッピングするために、有効量の飽和炭化水素共調整剤を加えることにより触媒を処理すること
を含むステップ、ここで、T2は2時間から72時間であり、
ならびに
(c)塩化物ストリッピングの後、加えられる有機塩化物の量を増大させ、ならびに飽和炭化水素共調整剤の添加を無くすステップ
を含む方法。 - 有機塩化物調整剤が、塩化メチル、塩化エチル、二塩化エチレン、塩化ビニルおよびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 飽和炭化水素共調整剤が、エタン、プロパン、n−ブタン、i−ブタン、シクロプロパンおよびこれらの混合物からなる群より選択されるC2+飽和炭化水素である、請求項2に記載の方法。
- 飽和炭化水素共調整剤がエタンである、請求項3に記載の方法。
- ステップ(a)において供給原料と共に加えられる新鮮な有機塩化物の量が、総供給原料に対する塩化物のモル数として計算して、0.01x10−4モル%から0.01モル%までの範囲である、請求項3に記載の方法。
- 供給原料中に加えられる新鮮な有機塩化物の量が、ステップ(b)塩化物ストリッピングの間、25パーセントから100パーセント低下される、請求項5に記載の方法。
- 反応器温度が、ステップ(b)塩化物ストリッピングの間、0℃から30℃上昇される、請求項6に記載の方法。
- 反応器温度が、ステップ(b)塩化物ストリッピングの間、2℃から15℃上昇される、請求項6に記載の方法。
- 炭化水素共調整剤がエタンであり、ならびにステップ(b)の塩化物ストリッピングの間、供給原料に加えられるエタンの量が、供給原料に基づいて0.1モル%から2モル%である、請求項6に記載の方法。
- 炭化水素共調整剤がエタンであり、ならびにステップ(b)の塩化物ストリッピングの間、供給原料に加えられるエタンの量が、供給原料に基づいて0.2モル%から1モル%である、請求項6に記載の方法。
- T2が4時間から24時間である、請求項1に記載の方法。
- 高選択性エポキシ化触媒が、担体ならびに担体上に堆積された銀、レニウム促進剤、第1の共促進剤および第2の共促進剤を含み、ここで、
a)担体上に堆積されたレニウム促進剤の量が、触媒の重量に対して、1mmole/kgより大きく、
b)第1の共促進剤が硫黄、リン、ホウ素およびこれらの混合物から選択され、ならびに
c)第2の共促進剤がタングステン、モリブデン、クロムおよびこれらの混合物から選択される
請求項6に記載の方法。 - 1,2−ジオール、1,2−ジオールエーテル、1,2−カルボネートまたはアルカノールアミンを調製するための方法であって、
請求項1に記載の方法によってエチレンオキシドを調製すること;及び
エチレンオキシドを1,2−ジオール、1,2−ジオールエーテル、1,2−カルボネートまたはアルカノールアミンに転化することを含む、方法。
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