JP6117009B2 - シアン濃度測定方法 - Google Patents
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Description
本発明のシアン濃度測定方法は、公定方法(JIS−K0102)よりも、簡易に実施可能である簡易分析方法であり、例えば、市販の「全シアン検定器(WA−CN (株)共立理化学研究所製)」を用いることによっても実施可能なシアン濃度の測定方法である。図1に示す通り、本発明のシアン濃度測定方法は、マスキング剤を添加する工程ST1、遊離シアンを分離回収する工程ST2、有色化合物を形成する工程ST3、試料水のシアン濃度を算出する工程ST4と、を含んでなるプロセスである。
本発明の方法においては、試料水からシアン化物を分離捕捉する蒸留工程に先行して、試料水にマスキング剤を添加する工程を行う。本発明のシアン濃度測定方法は、このマスキング剤の組成を、本発明特有の組成に限定した点に特徴がある。
遊離シアンを分離回収する工程は、例えば蒸留用フラスコ内に採取した試料水を、電熱器等で加熱して沸騰させ、発生した蒸気を遊離シアン捕捉用の試験管内に導き、同試験管内でアルカリ剤を用いて遊離シアンを捕捉することによって行うことができる。
有色化合物を形成する工程は、上記の遊離シアンを分離回収する工程において捕捉した遊離シアンを、検定試薬であるピクリン酸カリウムと接触させることによって発色させ、有色(一般には赤褐色)の検定用化合物とする工程である。遊離シアンと検定試薬との接触は、例えば、上記の捕捉用の試験管内に予め検定試薬を入れておき、遊離シアン捕捉後に、所定量の純水を加えて両者を混淆することによって行うことができる。又、この処理によって上記の有色の検定用化合物を得ることができる。
試料水のシアン濃度を算出する工程は、上記工程で得た検定用化合物の吸光度を測定して、その吸光度から所定の算出式等により、試料水のシアン濃度を算出する工程である。吸光度の測定は、目視或いは既存の測定機器により行うことができる。そのような測定機器の具体例としては、市販されている「デジタルパックテストマルチ」((株)共立理化学研究所製)等をあげることができる。
[硫化鉄によるシアン濃度測定への負の影響の検証]
本発明の測定方法における検定用化合物の吸光度の測定では、油脂類、残留塩素等の酸化性物質や硫化物イオン等の還元性物質により検定用化合物の発色が妨害される場合があることが知られている。実施時に測定対象水となるシアン汚染地下水には、多くの場合、これらの測定妨害物質が含まれている。中でも硫化鉄(II)は、様々な地盤に含まれていることが多い。よって、測定妨害物質として、硫化鉄に着目し、一般的な迅速測定方法であるピクリン酸カリウム試薬を用いた簡易的なシアン濃度測定方法に対する硫化鉄の負の影響を検証するための試験を行った。
試料水:測定対象とする試料水については、フェロシアンカリウムK4[Fe(CN)6]溶液500mlに、測定妨害物質として、粉砕した硫化鉄を各所定量添加し、振とう機で24時間200rpm振とうし、更に、0.45μmメンブランフィルターでろ過した溶液を試験例の試料水とした。この試験例の試料水は、硫化鉄(II)濃度を段階的(0、30、60、120、150、200、400、600mg/L)に設定し、いずれもフェロシアン化カリウム濃度が1.5mg/Lとなるように、調整した。
検定試薬:遊離シアンを捕捉するためのアルカリ剤として、ピクリン酸カリウム((NO2)3C6H2OK)0.4gを捕捉用の試験管内に予め投入しておいた。
上記各試料水を15分間蒸留し、捕捉された遊離シアンをピクリン酸カリウムとの接触により発色させ、共立理化学製のデジタルパックテストマルチによって吸光度を測定し、シアン濃度を算出した。結果を図2に示す。
以下に詳細を示す試料水について、本発明のシアン濃度の測定方法により、以下に示す実施条件の下でシアン濃度の測定を行った。各実施例、比較例毎にマスキング剤の種類を変えてシアン濃度の測定を行い、シアン濃度測定値への影響を検証した。
試料水:各実施例、比較例毎に、下記の通り、いずれもシアン濃度が1.5mg/Lとなるように調整した試料水1、試料水2、試料水0を、それぞれ50ml使用した。
試料水1:濃度1.5mg/Lのフェロシアンカリウム(K4[Fe(CN)6])溶液500mlに、測定妨害物質として、粉砕した硫化鉄75mgを添加し、振とう機で24時間200rpmで振とうし、更に、0.45μmメンブランフィルターでろ過した溶液を試料水1とした。
試料水2:濃度1.5mg/Lのフェロシアンカリウム(K4[Fe(CN)6])溶液500mlに、測定妨害物質として、硫化鉄(II)2gと64%硫酸10mlより発生させた硫化水素をフェロシアン化カリウム溶液中に直接送り込み、振とう機で24時間200rpmで振とうし、更に、0.45μmメンブランフィルターでろ過した溶液を試料水2とした。
試料水0:測定妨害物質を添加しなかったこと以外は上記と同組成の溶液を試料水0とした。
マスキング剤:各実施例、比較例毎に、下記のマスキング剤1〜3をそれぞれ使用した。実施例1においては、上記試料水1及び2に、マスキング剤1−1及び1−2を各2.5mlずつ添加した。比較例1においては、上記試料水1及び2に、マスキング剤2を5ml添加した。比較例2においては、上記試料水1及び2に、マスキング剤3を5ml添加した。比較例3においては、の上記試料水1及び2にはマスキング剤を添加しなかった。
マスキング剤1−1:硫酸銅(CuSO4(II))0.2g、濃度1mol/Lの塩酸2.5ml、純水100mlの混合水溶液。
マスキング剤1−2:塩化スズ(SnCl2)0.2g、濃度1mol/Lの塩酸2.5ml、純水100mlの混合水溶液。
マスキング剤2:塩化マグネシウム(MgCl2)0.2g、濃度1mol/Lの硫酸2.5ml、純水100mlの混合水溶液。
マスキング剤3:塩化銅(CuCl(I))0.2g、濃度1mol/Lの塩酸2.5ml、純水100mlの混合水溶液。
検定試薬:上記試験例1と同様、同量のピクリン酸カリウムを同様に用いた。
次に、本発明のシアン濃度測定方法と、公定分析方法とで、それぞれ地盤中から採取した実シアン汚染地下水のシアン濃度を測定し、その測定結果を比較した。
ST2 遊離シアンを分離回収する工程
ST3 有色化合物を形成する工程
ST4 試料水のシアン濃度を算出する工程
Claims (5)
- シアン濃度測定方法であって、
試料水にマスキング剤を添加する工程と、
前記マスキング剤の添加後の試料水を蒸留して遊離シアンを分離回収する工程と、
前記遊離シアンを、検定試薬であるピクリン酸カリウムと接触させて有色化合物を形成する工程と、
前記有色化合物の吸光度から、前記試料水のシアン濃度を算出する工程と、を備え、
前記マスキング剤は、硫酸銅と、塩化スズとの混合物であるシアン濃度測定方法。 - 前記マスキング剤中の、硫酸銅の含有量が0.01質量%以上2.0質量%以下であり、塩化スズの含有量が0.01質量%以上2.0質量%以下である請求項1に記載のシアン濃度測定方法。
- 前記マスキング剤の添加量が、前記試料水に対する質量比で5%以上15%以下である請求項1又は2に記載のシアン濃度測定方法。
- 前記試料水は、硫化物を含有し、該硫化物の前記試料水中の濃度が、60mg/L以上200mg/L以下である請求項1から3のいずれかに記載のシアン濃度測定方法。
- 前記硫化物が硫化鉄である請求項4に記載のシアン濃度測定方法。
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