JP6115763B2 - はっ水/はつ油フィルム - Google Patents
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Description
(1)透明フィルムの最表層に、有機−無機ハイブリッド層を有してなるはっ水/はつ油フィルムであって、
1)前記有機−無機ハイブリッド層が、下記の一般式(1)で示されるオルガノシランと、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランとの縮重合物質から構成される所定の膜厚の膜からなり、
2)前記オルガノシランに対するテトラアルコキシシランのモル比が、1:4〜100の範囲であり、
3)前記透明フィルムの最表層の有機−無機ハイブリッド層の表面における、表面張力が18〜73dyn/cmである液体に対する前進接触角と後退接触角との差(ヒステリシス)が、オルガノシラン単独で表面処理された表面より小さな値であり、
4)有機−無機ハイブリッド層の硬化後の膜厚が、50nm〜10,000nmであり、
5)透明フィルムと有機−無機ハイブリッド層との間に、表面硬度を向上させるハードコート層を有し、
6)前記ハードコート層が、シランカップリング剤、及び/又は、金属酸化物微粒子を含む、
ことを特徴とする、はっ水/はつ油フィルム。
一般式(1):
CnH2n+1−Si(OR1)3[但し、n=6〜18, R1=Me,又はEt]
一般式(2):
Si(OR2)4[但し、R2=Me,Et,Pro,又はBu]
(1)所定のモル比で混合されている、一般式(1)で示されるオルガノシランと、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランとを共加水分解・縮重合して得られる有機−無機ハイブリッド層を、透明フィルムの最表層に形成したことで、オルガノシランの単分子膜で被覆した場合と比較して、表面張力が18〜73dyn/cmである液体に対するヒステリシスが極めて小さく、その結果、液滴除去性能、はっ水/はつ油性を付与することができる。
(2)透明フィルムと有機−無機ハイブリッド層との間にハードコート層を形成することで、表面硬度を向上させることができる。
(3)ハードコート層に、シランカップリング剤、及び/又は、金属酸化物微粒子を含有させることにより、有機−無機ハイブリッド層との密着性が向上し、耐擦傷性を付与することができる。
本発明のはっ水/はつ油フィルムは、透明フィルムの一方の面の最表層に、有機−無機ハイブリッド層を積層させた積層構造を有する該透明フィルムの新規用途を提供するものである。以下に、本発明のはっ水/はつ油フィルムの構成要素について順に説明する。
本発明のはっ水/はつ油フィルムを構成する透明フィルムには、視認性に優れるガラスからなる透明フィルムや、樹脂からなる透明フィルムが用いられる。ガラスからなる透明フィルムとしては、オーバーフロー法等で作製されるガラスフィルムを使用することができる。樹脂からなる透明フィルムとしては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、トリアセチルセルロース樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン樹脂からなるフィルムを使用することができる。
本発明のはっ水/はつ油フィルムを構成する有機−無機ハイブリッド層について説明する。該有機−無機ハイブリッド層は、一般式(1)で示されるオルガノシランと、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランを、有機溶媒、水、触媒を含む溶液中で混合・共加水分解・縮重合し、オルガノシラン間の距離を制御した有機−無機ハイブリッド層用塗液を塗布後、乾燥により溶媒を揮発させ、皮膜を架橋した層である。
本発明で用いられる有機−無機ハイブリッド層用塗液は、一般式(1)で示されるオルガノシランと、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランの他に、加水分解を進行させるために、水、及び、触媒が配合される。加水分解に使用する水のモル分率としては、一般式(1)で示されるオルガノシラン類と、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシラン類におけるアルコキシ基のモル分率より多いことが好ましい。
本発明で用いられるオルガノシランとしては、下記の一般式(1)で示されるオルガノシランが挙げられる。
一般式(1):
CnH2n+1−Si(OR1)3[但し、n=1〜18, R1=Me,又はEt]
本発明で用いられるテトラアルコキシシランとしては、下記の一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランが挙げられる。
一般式(2):
Si(OR2)4[但し、R2=Me,Et,Pro,又はBu]
一般式(2)よりも炭素数の多いテトラアルコキシシランでは、共加水分解・縮重合の進行がおそく、塗布・乾燥した後の塗膜としての硬度が弱くなる。本発明では、上記テトラアルコキシシランを単独で用いることも、2種以上混合して用いることも可能である。
ハードコート層は、表面硬度向上のために、透明フィルムと有機−無機ハイブリッド層との間に設けられる層である。ハードコート層の屈折率は、1.49〜1.59であることが好ましい。屈折率が1.49未満の場合、透明フィルムとハードコート層との屈折率差が大きくなり、干渉縞が発生するため好ましくない。屈折率が1.59よりも大きい場合、屈折率を大きくするために、ハードコート層へ高屈折率材料を多く添加する必要がある。
ハードコート層用樹脂組成物の材料としては、従来よりハードコート層に用いられる公知のものであれば、特に制限されない。例えば、活性エネルギー線硬化型樹脂や、金属酸化物微粒子を用いることができ、これらを混合してもよい。そして、これらに光重合開始剤を加えて調製したハードコート層用塗液に紫外線や電子線等の活性エネルギー線を照射して硬化させて、ハードコート層を形成することができる。
ハードコート層は、ハードコート層用塗液を透明フィルム上へ塗布して乾燥した後に、活性エネルギー線照射により硬化することで形成される。塗布方法は、特に制限されず、例えば、ロールコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ダイコート法、インクジェット法、グラビアコート法等の公知のいかなる方法も採用できる。
有機−無機ハイブリッド層は、有機−無機ハイブリッド層用塗液を透明フィルム上、若しくは、ハードコート層上へ塗布した後に、乾燥により硬化することで形成される。乾燥方法としては、熱風乾燥や遠赤外線乾燥を適時選択して使用することができる。また、乾燥による硬化を促進することを目的に、活性エネルギー線照射を併せて実施することも可能である。
有機−無機ハイブリッド層用塗液を調製するために、オルガノシランとテトラアルコキシシランを下記の表1に示す所定の比率で混合し、これに触媒(塩酸)と有機溶媒(エタノール)と混ぜ合わせた後、室温で所定時間攪拌した。得られた、有機−無機ハイブリッド層用塗液を、透明フィルムとして用いる東洋紡績(株)製PETフィルム(製品名:A4100,膜厚:100μm)上に、硬化後の膜厚が500nmとなるようにバーコーターにて塗布し、150℃5分間硬化させることにより、有機−無機ハイブリッド層を形成し、はっ水/はつ油フィルムを作製した。
協和界面科学(株)製自動接触角計(製品名:DM500)を用い、所定の溶液に対する前進接触角(θA)と後退接触角(θR)を測定し、その差(θA−θR)をヒステリシスとした。
作製したはっ水/はつ油フィルムを、傾斜角25°の台座に設置し、傾斜上部より、蒸留水1滴(約0.1g)を滴下し、はっ水/はつ油フィルム表面100mmを滑落するのに経過した時間を測定した。
JIS K 5600−5−4:1999に準拠した方法で測定した。
<耐擦傷性>
はっ水/はつ油フィルム表面を#0000のスチールウールに100gfの荷重をかけて、ストローク幅25mm、速度30mm/secで10往復摩擦したあとの表面を目視で観察し、以下の3水準で評価した。
◎:傷が0〜10本
○:傷が11〜20本
×:傷が21本以上
テトラアルコキシシランを変更した以外は、オルガノシランとテトラアルコキシシランを下記の表2に示す所定の比率で混合し、実施例1−1と同様にして、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表2に示す。
オルガノシランを2種使用した以外は、オルガノシランとテトラアルコキシシランを下記の表3に示す所定の比率で混合し、実施例1−1と同様にして、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表3に示す。
実施例1−8で作製したはっ水/はつ油フィルムを用い、表面張力の異なる各種溶液に対するヒステリシスを測定した。その結果を表4に示す。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)100質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]5質量部及びメチルエチルケトン150質量部を混合して、ハードコート層用塗液(HC1−1)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート100質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]5質量部、シリカ微粒子[商品名:MEK−ST、日産化学工業(株)製]50質量部、及びメチルエチルケトン100質量部を混合して、ハードコート層用塗液(HC1−3)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート100質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]5質量部、シランカップリング剤[3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン]5質量部、及びメチルエチルケトン150質量部を混合して、ハードコート層用塗液(HC1−2)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート100質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]5質量部、シリカ微粒子[商品名:MEK−ST、日産化学工業(株)製]50質量部、シランカップリング剤[商品名[3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン]5質量部、及びメチルエチルケトン100質量部を混合して、ハードコート層用塗液(HC1−4)を調製した。
透明フィルムとして用いる東洋紡績(株)製PETフィルム(製品名:A4100,膜厚:100μm)上に、ハードコート層用塗液(HC1−1)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて、400mJの紫外線を照射して硬化させることにより、ハードコート層を形成した。
テトラアルコキシシランを変更した以外は、オルガノシランとテトラアルコキシシランを下記の表6に示す所定の比率で混合し、実施例5−1と同様にして、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表6に示す。
オルガノシランを2種使用した以外は、オルガノシランとテトラアルコキシシランを下記の表7に示す所定の比率で混合し、実施例5−1と同様にして、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表7に示す。
実施例5−8で作製したはっ水/はつ油フィルムを用い、表面張力の異なる各種溶液に対するヒステリシスを測定した。その結果を表8に示す。
ハードコート層用塗液を変更した以外は、実施例5−8と同様にして、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表9に示す。
テトラアルコキシシランを配合しないこと以外は、実施例1−1と同様にして、下記の表10に示す材料を用い、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表10に示す。
テトラアルコキシシランを配合しないこと以外は、実施例5−1と同様にして、下記の表11に示す材料を用い、はっ水/はつ油フィルムを作製した。その結果を表11に示す。
実施例1−1〜1−12では、広い範囲のモル比(テトラアルコキシシラン/オルガノシラン=4〜100)で、ヒステリシスが小さく、水滑落時間の短い表面を形成することを確認した。また、実施例2−1〜2−3では、テトラアルコキシシランの材料種に依存せず、ヒステリシスが小さく、水滑落時間の短い表面を形成することが確認できた。
Claims (1)
- 透明フィルムの最表層に、有機−無機ハイブリッド層を有してなるはっ水/はつ油フィルムであって、
1)前記有機−無機ハイブリッド層が、下記の一般式(1)で示されるオルガノシランと、一般式(2)で示されるテトラアルコキシシランとの縮重合物質から構成される所定の膜厚の膜からなり、
2)前記オルガノシランに対するテトラアルコキシシランのモル比が、1:4〜100の範囲であり、
3)前記透明フィルムの最表層の有機−無機ハイブリッド層の表面における、表面張力が18〜73dyn/cmである液体に対する前進接触角と後退接触角との差(ヒステリシス)が、オルガノシラン単独で表面処理された表面より小さな値であり、
4)有機−無機ハイブリッド層の硬化後の膜厚が、50nm〜10,000nmであり、
5)透明フィルムと有機−無機ハイブリッド層との間に、表面硬度を向上させるハードコート層を有し、
6)前記ハードコート層が、シランカップリング剤、及び/又は、金属酸化物微粒子を含む、
ことを特徴とする、はっ水/はつ油フィルム。
一般式(1):
CnH2n+1−Si(OR1)3[但し、n=6〜18, R1=Me,又はEt]
一般式(2):
Si(OR2)4[但し、R2=Me,Et,Pro,又はBu]
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