JP6113692B2 - タンタル基焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
半導体素子の銅配線の拡散バリア膜として、一般にタンタルや窒化タンタルが用いられている。例えば、銅配線を形成する溝の凹部に高純度タンタルターゲットでスパッタリングによりタンタル若しくは窒化タンタルを成膜して拡散バリア膜を形成し、次いで銅あるいは銅合金からなるシード層をスパッタリングにより成膜し、最後に電気めっきで銅を埋め込むことにより行われている。
ULSI微細銅配線(ダマシン銅配線)の形成方法として、無電解銅めっき法は現行のスパッタリング法、電気銅めっき法に替わるものとして期待されている。
しかし、実際にこれら触媒金属をダマシン配線形成に適用するためには銅拡散防止のためのバリア層が別に必要であり、銅を成膜する前に間に二層も入れることとなって、膜厚を厚くできない超微細配線では実用上適用が困難である。
溶解法でみた場合、タンタルとチタンは全率固溶であるが、Taの融点は3020°Cであり、高温に加熱しなければ、溶解しないという問題があり、Tiの沸点が3280°Cであるので、製造に危険性が伴うという問題がある。
以上から、焼結法でTa−Tiターゲットを製造する場合に、ターゲットの組成の均一性と密度を向上させることができれば、大きな技術的な向上と言える。
特許文献8には、高純度タンタルに微量のチタンを入れた焼結体ターゲットの記載がある。この場合は、TaH2粉末とTiH2粉末を混合し、これを脱水素処理し、さらに焼結して高密度化と加熱処理による均質化を狙いとしている。この場合、水素化粉末を利用すること、この脱水素の工程が必要であること、さらに加熱による均質化する工程が必要で、このような複雑かつコスト高になる工程を取らざるを得ない点に、焼結法の難しさを垣間見ることができる。
特許文献11には、Ta−Ti膜とスパッタリングターゲットの開示があるが、このターゲットがどのようにして作製されたものか不明である。以上から、溶解品では、Ta−Tiスパッタリングターゲットの製造が極めて困難であるため、焼結品に一縷の望みを託すことができるが、従来技術では高密度で品質に優れたスパッタリングターゲットの製造に至っていないという問題がある。
この高密度のターゲットを用いることによりパーティクルの発生を減少させ、膜の品質、特にバリア膜としての機能を向上させようとするものである。
1)タンタル粉末とチタン粉末とを混合して焼結したスパッタリングターゲットであって、チタンの含有量が50wt%以下(但し、0wt%を除く)であり、残部がタンタル及び不可避的不純物からなり、相対密度が90%以上であることを特徴とするタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
2)相対密度が95%以上であることを特徴とする上記1)記載のタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
3)無電解めっきに対する触媒能を持つ白金、金、銀、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウムから選択した1成分以上の金属元素1〜15wt%をさらに含有し、残部がタンタル及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記1)又は2)記載のタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
4)チタンの含有量が1〜40wt%であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載のタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
6)タンタル粉末とチタン粉末の純度が3N以上であることを特徴とする上記5)記載のタンタル基焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
7)タンタル粉末とチタン粉末の粒度が50〜200μmの範囲にある粉末を用いて焼結することを特徴とする上記5)又は6)記載のタンタル基焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
チタンの添加量は、微量でも効果があり、密着性の効果を高めるためには、少なくとも不純物レベル以上の添加が望ましい。密着性が向上する機構は必ずしも解明されている訳ではないが、Tiは活性な金属であり、前記酸化物層の酸素と反応し、界面に密着性を向上させる物質が形成されることが原因と考えられる。
本発明のTiを含有するTa焼結体スパッタリングターゲットの密度を向上させ、かつこのTa−Tiターゲットを用いてスパッタ成膜した場合の、Taのバリア膜としての機能及びTa−Ti膜の密着性の向上から、好ましいチタンの含有量は1〜40wt%であり、さらに好ましい範囲は3〜20wt%である。なお、チタンを含有させることは、高価なタンタルの使用を減らすことができ、コスト低減を図ることができるという、副次的効果もある。
焼結時の加圧力は、150〜450kgf/cm2とするのが良い。150kgf/cm2未満では、焼結密度が上がり難く、加圧力が450kgf/cm2を超える場合には、密度向上の効果が飽和し無駄になるので、上記の範囲とするのが良い。
粉末の粒度が大き過ぎると、密度を高くすることができず、逆に、粉末の粒度が小さ過ぎると、充填時のかさ密度が低くなってしまい、焼結1回あたりの充填枚数が少なくなるため生産性が悪くなる。さらに、混合に長時間を要するため不純物の混入が多くなる。そのため、適度な粒径が望ましいと言える。
このことは高価な貴金属が多い触媒金属を使用したスパッタリングターゲット製造において、ターゲット中の触媒金属成分比率を大きく上げる必要がなくなるので、実用上有効である。
また、めっき前にめっきする基材の酸処理、アルカリ処理、界面活性剤処理、超音波洗浄あるいはこれらを組み合わせた処理を実施することで、基材のクリーニング、濡れ性向上を図ることができる。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末1wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を99wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は94%となった。
この結果、パーティクル数は、10個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度はスクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は13ミリニュートンで、良好な結果となった。
スクラッチ試験機:CSEM社製、Micro−Scratch−Tester
スクラッチ距離:20mm
スクラッチ荷重:0〜10ニュートン
荷重レート:10ニュートン/分
スクラッチ速度:20mm/分
ダイヤモンドコーン形状:先端200μmφ
下記の実施例及び比較例は、すべて上記の条件で測定を実施した。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例1のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。以上の結果を、第1表に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末50wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を50wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は98%となった。
スパッタリング終了後、各SiO2絶縁膜が形成された基板上に形成されたタンタル・チタン膜中のパーティクル等の個数を測定した。斯かるパーティクル等の個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンターを使用した。その際、パーティクル個数として外径0.3μm以上のパーティクル等の個数を測定し、12枚のSiO2絶縁膜が形成された基板上のパーティクルの1枚当たりの平均個数をパーティクル数とした。
この結果、パーティクル数は、3個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は19ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例2のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末2wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を98wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は94%となった。
この結果、パーティクル数は、9個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は15ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例3のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末40wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を60wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は98%となった。
この結果、パーティクル数は、4個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は19ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例4のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末5wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を95wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は95%となった。
この結果、パーティクル数は、8個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は17ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例5のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末15wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を85wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は97%となった。
この結果、パーティクル数は、6個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は18ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例6のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径90μmタンタル粉末を、焼結体の原料とした。この場合、チタンの添加は行っていないので、タンタル100wt%の原料であり、本願発明の条件から外れるものである。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は91%となり、実施例に比べ大きく低下した。
この結果、パーティクル数は、11個となった。このパーティクル数は、密度低下が原因で、パーティクル数の増加になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は7ミリニュートンで、密着性に劣った。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、比較例1のタンタル膜のバリア性は良好であった。この結果を、同様に表1に示す。
この表1に示すように、比較例1では、密度が低下し、絶縁膜との密着性も低下しているが、例えば実施例1と比較すると、少量でもTiを添加する場合には、密度が高くなり、また絶縁膜との密着性が向上することが確認できる。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末60wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を40wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。この場合、チタンの含有量が60wt%と多く、本願発明のチタン含有量を逸脱するものである。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は98%となった。
この結果、パーティクル数は、5個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は20ミリニュートンで、密着性は良好であった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められ、比較例2のタンタル・チタン膜のバリア性は不良であった。このように、密度が向上し、耐剥離性も向上したが、過剰なチタンの添加は、本願発明の目的とするバリア性を低下させる原因となった。
この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末15wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を85wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1350°C、保持時間2時間、加圧力400kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は95%となった。
この結果、パーティクル数は、9個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は18ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例7のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末15wt%と純度99.9%、平均粒径90μmタンタル粉末を85wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1600°C、保持時間2時間、加圧力200kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は98%となった。
この結果、パーティクル数は、4個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は18ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例8のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末15wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を85wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は80%となった。この例では、焼結温度が本願発明の条件よりも低い温度であるため、密度が十分に上がらないという結果となった。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は15ミリニュートンで、良好であった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。この結果、銅へのシリコンの拡散は認められなかった。
この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末15wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末を85wt%の条件で混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力100kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして1wt%Tiを含有し、残部がTaからなる焼結体を得た。この場合、前記加圧力は、本願発明の条件を満たしていない。焼結体の密度は80%と大きく低下した。
この結果、パーティクル数は、18個となり、本願発明の実施例に比べて増加した。この原因は、密度低下が原因と考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は15ミリニュートンで、良好であった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。この結果、銅へのシリコンの拡散は認められなかった。
この結果を、同様に表1に示す。
純度99.9%、平均粒径150μmのチタン粉末14wt%と純度99.9%、平均粒径90μmのタンタル粉末83wt%、これに、無電解めっきに対する触媒能を持つ白金、金、銀、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウムの金属元素を合計3wt%添加して混合し、焼結体の原料とした。
次に、この原料粉末を、ホットプレス用の容器に入れ、真空雰囲気中、温度1550°C、保持時間2時間、加圧力240kgf/cm2の条件の下で、ホットプレスして焼結体を得た。焼結体の密度は95%となった。
この結果、パーティクル数は、9個となった。このパーティクル数は、密度向上が原因で、パーティクル数の減少になったと考えられる。
次に、基板に付着した膜の密着性の評価を評価した。剥離強度は、実施例1と同様に、スクラッチ試験により測定した。具体的には、下記条件でのスクラッチ試験後の試料を、光学顕微鏡により観察し、下地のガラス(ウエハ)が露出した点を皮膜の剥離点とし、スクラッチ開始点からの距離を測長することにより、剥離荷重を算出した。この結果、剥離荷重は18ミリニュートンで、良好な結果となった。
次に、上記スパッタリング焼結体ターゲットを用いて、SiO2絶縁膜が形成された基板上へタンタル・チタン膜を作製し、その上に銅をスパッタで成膜し、400°C×30分間の真空アニール処理後のバリア性を、AESデプスプロファイル測定により確認した。
この結果、銅へのシリコンの拡散が認められず、実施例9のタンタル・チタン膜のバリア性が良好であることが確認できた。
次に、無電解めっきによる銅の成膜は、以下の組成のめっき液を用いて、pH12.5、60℃×3〜5分の条件で実施した。めっき時の銅膜とタンタル・チタン膜の、界面の酸化状態の確認をAESデプスプロファイル測定により確認した。
硫酸銅:0.02mol/L
エチレンジアミン四酢酸塩:0.21mol/L
グリオキシル酸:0.1mol/L
2,2‘−ビピリジル:20mg/L
ポリエチレンイミン(Mw10,000):200mg/L
pH12.5(水酸化カリウム)
この結果、めっき膜界面の耐酸化性が良好であることが確認できた。この結果を、同様に表1に示す。なお、本実施例9では、無電解めっきに対する触媒能を持つ白金、金、銀、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウムの金属元素を合計3wt%添加して混合し、焼結体の原料とする例を示したが、白金、金、銀、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウムから選択した1成分以上の金属元素を、1〜15wt%の範囲で添加した場合も、同様の結果が得られた。
Claims (2)
- タンタル粉末とチタン粉末とを混合して焼結したスパッタリングターゲットであって、チタン含有量が15wt%以上、50wt%以下であり、残部がタンタル及び不可避的不純物からなり、相対密度が95%以上であることを特徴とするタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
- タンタル粉末とチタン粉末とを混合して焼結したスパッタリングターゲットであって、チタン含有量が14wt%以上、50wt%以下であり、残部がタンタル、不可避的不純物、及び無電解めっきに対する触媒能を持つ白金、金、銀、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウムから選択した1成分以上の金属元素1〜15wt%からなり、相対密度が95%以上であることを特徴とするタンタル基焼結体スパッタリングターゲット。
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