JP6062772B2 - 変性ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
東亜ディーケーケー(株)製のポータブルpH計「HM−30P型」を用いて測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)での測定により、ポリスチレン換算のMn、Mw及びMw/Mnを求めた。詳細には、測定試料は0.2mgをTHF1mLに溶解させたものを用いた。(株)島津製作所製「LC−20DA」を使用し、試料をフィルター透過後、温度40℃、流量0.7mL/分でカラム(Polymer Laboratories社製「PL Gel3μm Guard」×2)を通し、Spectra System社製「RI Detector」で検出した。
NMRにより、結合構造(2)〜(6)の含有率を測定した。NMRスペクトルは、BRUKER社製「400ULTRASHIELDTM PLUS」によりTMSを標準として測定した。ポリマー1gを重クロロホルム5mLに溶解し、緩和試薬としてアセチルアセトンクロム塩87mgを加え、NMR10mm管にて測定した。
変性対象のポリマーとして、天然ゴムラテックス(レジテックス社製「HA−NR」、DRC(Dry Rubber Content)=60質量%)を用いた。この天然ゴムラテックスに含まれる未変性の天然ゴムについて、分子量を測定したところ、重量平均分子量が202万、数平均分子量が51万、分子量分布が4.0であった。
酸化分解時の反応時間、過ヨウ素酸の添加量、再結合反応時に添加するpH調整剤及びpH、触媒の量を下記表1に示す通りに変更し、その他は合成例1と同様にして、固形状の変性ポリマーB,Cを合成した。得られた変性ポリマーB,Cの、Mw,Mn,Mw/Mn及び各結合構造の含有量を表1に示す。変性ポリマーB,Cについても、ベンゼン環を有する上記結合構造が主鎖中に導入され、また、分子量分布が未変性天然ゴムよりも小さく、均一性に優れていた。また、上記条件を変更することにより、分子量を制御することができた。
バンバリーミキサーを使用し、下記表2に示す配合(質量部)に従って、まず、第一混合段階で、ゴム成分に対し硫黄及び加硫促進剤を除く他の配合剤を添加し混練し、次いで、得られた混練物に、最終混合段階で、硫黄と加硫促進剤を添加し混練して、ゴム組成物を調製した。ゴム成分を除く、表2中の各成分の詳細は、以下の通りである。
・カーボンブラック:東海カーボン(株)製「シースト3」
・シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、エボニック・デグサ社製「Si69」
・亜鉛華:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1種」
・老化防止剤:大内新興化学工業(株)製「ノクラック6C」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・プロセスオイル:株式会社ジャパンエナジー製「X−140」
・硫黄:細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」
・加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーCZ」
Claims (6)
- 前記フィラーが、カーボンブラックを5〜80質量部含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記フィラーが、シリカを5〜80質量部含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤ。
- 前記ゴム組成物をトレッドに用いたことを特徴とする、請求項5に記載の空気入りタイヤ。
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