JP6050093B2 - フッ素含有化合物の分解処理装置及び分解処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、フッ素含有化合物の分解処理装置及び分解処理方法に係り、特に、反応ゾーンにおける被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける分解剤の分解性能の低下を検出できるようにして、汎用のフッ素ガスを検出器を用いて分解性能の低下した分解剤の交換を行うようにしたフッ素含有化合物の分解処理装置及び分解処理方法に関する技術である。
半導体製造工場におけるエッチング工程、クリーニング工程、ＣＶＤ工程などから排出されるガス、工業製品の洗浄に伴う排出ガス、冷凍装置からの回収ガス、消火器の回収ガスなどには、フッ素含有化合物が含まれている。
これらフッ素含有化合物としては、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、Ｃ4Ｆ8、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、ＣＣｌＦ3、ＣＨＣｌＦ2、ＣＢｒＦ3などが挙げられ、これらは高い温暖化係数を示す温室効果ガスであり、また一部ガスはオゾン層破壊ガスでもあり、地球温暖化の防止、オゾン層破壊防止のために、従来、これらフッ素含有化合物を含む被処理ガスを無害化する装置及び方法が知られている。
これらフッ素含有化合物としては、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、Ｃ4Ｆ8、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、ＣＣｌＦ3、ＣＨＣｌＦ2、ＣＢｒＦ3などが挙げられ、これらは高い温暖化係数を示す温室効果ガスであり、また一部ガスはオゾン層破壊ガスでもあり、地球温暖化の防止、オゾン層破壊防止のために、従来、これらフッ素含有化合物を含む被処理ガスを無害化する装置及び方法が知られている。
従来、ＣＦ4を含有する被処理ガスを、ガス反応部に充填した特定の条件下で調整の処理剤と高温状態で接触させ、ガス反応部を通過した被処理ガス中の未反応のＣＦ4を検知器で感知し、処理剤の劣化状況を把握して、処理剤の交換又は供給時期を外部からモニタリングするようにした除害装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、従来、吸着剤（例えば、ＣａＯ）からなる充填層を備えた反応管に、含フッ素化学物質（例えば、ＣＢｒＦ3（ハロン１３０１））を含む被処理ガスを連続的に導入・導出して、被処理ガスを分解させながら前記吸着剤に反応吸着させて含フッ素化学物質の分解処理を行う装置であって、前記充填層が、被処理ガスの流れ方向に沿って、被処理ガス導入口を備えたガス拡散帯と、被処理ガス導出口を備えた反応帯とを備え、前記反応管の反応帯対応部位には加熱手段が配され、前記反応管に前記吸着剤を連続的又は間欠的に供給・排出するようにした含フッ素化学物質の分解処理装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
また、従来、吸着剤（例えば、ＣａＯ）からなる充填層を備えた反応管に、含フッ素化学物質（例えば、ＣＢｒＦ3（ハロン１３０１））を含む被処理ガスを連続的に導入・導出して、被処理ガスを分解させながら前記吸着剤に反応吸着させて含フッ素化学物質の分解処理を行う装置であって、前記充填層が、被処理ガスの流れ方向に沿って、被処理ガス導入口を備えたガス拡散帯と、被処理ガス導出口を備えた反応帯とを備え、前記反応管の反応帯対応部位には加熱手段が配され、前記反応管に前記吸着剤を連続的又は間欠的に供給・排出するようにした含フッ素化学物質の分解処理装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
特許文献１に記載された従来の技術は、処理剤の交換又は供給を行うために、ガス反応部を通過した被処理ガス中の未反応のＣＦ4を検知器で検知している。
したがって、ＣＦ4を検知するには、例えば、フーリエ変換赤外分光光度計のような高価な検知器を使用しなければならないという課題と、ガス反応部を通過した被処理ガス中の未反応のＣＦ4を検出した後に処理剤の交換又は供給を行うため、被処理ガスの分解処理が完全ではなく一部未処理状態となるという課題とがある。
したがって、ＣＦ4を検知するには、例えば、フーリエ変換赤外分光光度計のような高価な検知器を使用しなければならないという課題と、ガス反応部を通過した被処理ガス中の未反応のＣＦ4を検出した後に処理剤の交換又は供給を行うため、被処理ガスの分解処理が完全ではなく一部未処理状態となるという課題とがある。
また、特許文献２に記載された従来の技術は、吸着剤の供給・排出を具体的にどのように行うかは明確に記載されていないが、段落００６４の＜分解処理試験方法・結果＞の記載によれば、ガス導出口からの排ガス（被処理ガス）中のハロンガス含有率を検知して被処理ガスの分解率を確認していることから、ガス導出口のハロンガスを検知するものと推測される。
したがって、特許文献２に記載された従来の技術も特許文献１と同様に、例えば、フーリエ変換赤外分光光度計のような高価な検知器を使用しなければならないという課題と、被処理ガスの分解処理が完全ではなく一部未処理状態となるという課題とがある。
したがって、特許文献２に記載された従来の技術も特許文献１と同様に、例えば、フーリエ変換赤外分光光度計のような高価な検知器を使用しなければならないという課題と、被処理ガスの分解処理が完全ではなく一部未処理状態となるという課題とがある。
本発明は、このような従来の技術が有していた課題を解決しようとするものであり、反応ゾーンにおける被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出してフッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行うことが可能なフッ素含有化合物の分解処理装置及び分解処理方法とすることを目的としている。
請求項１に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、フッ素含有化合物を含む被処理ガスを固体アルカリ剤を含む分解剤により分解処理するフッ素含有化合物の分解処理装置において、
前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を分解処理する反応筒と、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持する加熱制御手段と、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出してフッ素ガスを検出するフッ素ガス検出手段と、
前記フッ素ガス検出手段により前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行うことが可能な充填排出手段と、
前記充填排出手段による前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流に形成する手段と、を備えたものである。
前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を分解処理する反応筒と、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持する加熱制御手段と、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出してフッ素ガスを検出するフッ素ガス検出手段と、
前記フッ素ガス検出手段により前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行うことが可能な充填排出手段と、
前記充填排出手段による前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流に形成する手段と、を備えたものである。
請求項２に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１に係る本発明の構成に加え、前記反応筒内には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出するようにしたものである。
請求項３に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１又は２に係る本発明の構成に加え、前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、前記充填排出手段の前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記フッ素ガス検出手段はフッ素ガス濃度を検出可能とし、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたものである。
請求項４に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１〜３のいずれかに係る本発明の構成に加え、前記分解剤は、酸化物系触媒と固体アルカリ剤との混合物としたものである。
請求項５に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項４に係る本発明の構成に加え、前記酸化物系触媒をγ−Ａｌ2Ｏ3としたものである。
請求項６に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項４又は５に係る本発明の構成に加え、前記固体アルカリ剤をＣａＯとしたものである。
請求項７に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１〜６のいずれかに係る本発明の構成に加え、前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むものである。
請求項８に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、フッ素含有化合物を含む被処理ガスを固体アルカリ剤を含む分解剤により分解処理するフッ素含有化合物の分解処理方法において、
反応筒内に前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を前記分解剤に接触させ、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持し、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行い、
前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向させるようにしたものである。
反応筒内に前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を前記分解剤に接触させ、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持し、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行い、
前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向させるようにしたものである。
請求項９に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８に係る本発明の構成に加え、前記反応筒内には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出するようにしたものである。
請求項１０に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８又は９に係る本発明の構成に加え、前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガス濃度を検出することにより、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたものである。
請求項１１に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８〜１０のいずれかに係る本発明の構成に加え、前記分解剤は、酸化物系触媒と固体アルカリ剤との混合物としたものである。
請求項１２に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項１１に係る本発明の構成に加え、前記酸化物系触媒をγ−Ａｌ2Ｏ3としたものである。
請求項１３に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項１１又は１２に係る本発明の構成に加え、前記固体アルカリ剤をＣａＯとしたものである。
請求項１４に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８〜１３のいずれかに係る本発明の構成に加え、前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むようにしたものである。
請求項１に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持する加熱制御手段と、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出するフッ素ガス検出手段と、前記フッ素ガス検出手段により前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行うことが可能な充填排出手段と、前記充填排出手段による前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流に形成する手段と、を備えたから、汎用の安価なフッ素ガス検出器を用いて交換の必要な分解剤の分解性能の低下を的確に監視して分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を行うことができるのである。
このように、分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を間欠的又は連続的に行うので、分解剤全量の交換に伴う温度低下による除害性能の低下が生ずることもないのである。
また、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域におけるフッ素ガスは、前記反応ゾーンにおける前記中間域よりも下流側の前記分解剤で分解処理でき、前記反応筒から排出される前記被処理ガスを確実に無害化することができるのである。
さらに、前記反応ゾーンにおいて前記分解剤により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーンで再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒から排出される前記被処理ガスをより確実に無害化することができるのである。
このように、分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を間欠的又は連続的に行うので、分解剤全量の交換に伴う温度低下による除害性能の低下が生ずることもないのである。
また、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域におけるフッ素ガスは、前記反応ゾーンにおける前記中間域よりも下流側の前記分解剤で分解処理でき、前記反応筒から排出される前記被処理ガスを確実に無害化することができるのである。
さらに、前記反応ゾーンにおいて前記分解剤により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーンで再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒から排出される前記被処理ガスをより確実に無害化することができるのである。
請求項２に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１に係る本発明の効果に加え、前記反応筒には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出するようにしたから、前記冷却吸着ゾーンにおいて、前記反応筒から排出する分解性能の低下した交換の必要な分解剤の温度を前記反応筒に供給する前記被処理ガスにより冷却するとともに、前記被処理ガス中の低温で分解又は吸着可能なガスを吸着できるのである。
請求項３に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１又は２係る本発明の効果に加え、前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、前記充填排出手段の前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記フッ素ガス検出手段はフッ素ガス濃度を検出可能とし、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたから、簡単な装置構成により、分解剤の充填排出を含む装置の連続運転を行うことができるのである。
また、被処理ガスの供給排出及び分解剤の充填排出を連続的に行い、かつ、前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流としているから、被処理ガスの分解剤による分解反応を良好に行なうことができるのである。
また、被処理ガスの供給排出及び分解剤の充填排出を連続的に行い、かつ、前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流としているから、被処理ガスの分解剤による分解反応を良好に行なうことができるのである。
請求項４〜６のいずれかに係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１〜３のいずれかに係る本発明の効果に加え、前記分解剤は、γ−Ａｌ2Ｏ3などの酸化物系触媒とＣａＯなどの固体アルカリ剤との混合物であるから、前記反応ゾーンにおけるフッ素含有化合物と分解剤との反応温度を低下させることができるのである。
請求項７に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理装置は、請求項１〜６のいずれかに係る本発明の効果に加え、前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むものであるから、半導体製造工程で多用されているＣＦ4を含む被処理ガスを分解処理することができるのである。
請求項８に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持し、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行い、前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向させるようにしたから、汎用の安価なフッ素ガス検出器を用いて交換の必要な分解剤の分解性能の低下を的確に監視して分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を行うことができるのである。
このように、分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を間欠的又は連続的に行うので、分解剤全量の交換に伴う温度低下による除害性能の低下が生ずることもないのである。
また、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域におけるフッ素ガスは、前記反応ゾーンにおける前記中間域よりも下流側の前記分解剤で分解処理でき、前記反応筒から排出される前記被処理ガスを確実に無害化することができるのである。
さらに、前記反応ゾーンにおいて前記分解剤により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーンで再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒から排出される前記被処理ガスをより確実に無害化することができるのである。
このように、分解性能の低下した交換の必要な分解剤の交換を間欠的又は連続的に行うので、分解剤全量の交換に伴う温度低下による除害性能の低下が生ずることもないのである。
また、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域におけるフッ素ガスは、前記反応ゾーンにおける前記中間域よりも下流側の前記分解剤で分解処理でき、前記反応筒から排出される前記被処理ガスを確実に無害化することができるのである。
さらに、前記反応ゾーンにおいて前記分解剤により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーンで再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒から排出される前記被処理ガスをより確実に無害化することができるのである。
請求項９に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８に係る本発明の効果に加え、前記反応筒内には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出するようにしたものであるから、前記冷却吸着ゾーンにおいて、前記反応筒から排出する分解性能の低下した交換の必要な分解剤の温度を前記反応筒に供給する前記被処理ガスにより冷却するとともに、前記被処理ガス中の低温で分解又は吸着可能なガスを吸着できるのである。
請求項１０に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８又は９に係る本発明の効果に加え、前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガス濃度を検出することにより、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたから、簡単な装置構成により、分解剤の充填排出を含む装置の連続運転を行うことができるのである。
また、被処理ガスの供給排出及び分解剤の充填排出を連続的に行い、かつ、前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流としているから、被処理ガスの分解剤による分解反応を良好に行なうことができるのである。
また、被処理ガスの供給排出及び分解剤の充填排出を連続的に行い、かつ、前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流としているから、被処理ガスの分解剤による分解反応を良好に行なうことができるのである。
請求項１１〜１３のいずれかに係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８〜１０のいずれかに係る本発明の効果に加え、前記分解剤は、γ−Ａｌ2Ｏ3などの酸化物系触媒とＣａＯなどの固体アルカリ剤との混合物であるから、前記反応ゾーンにおけるフッ素含有化合物と分解剤との反応温度を低下させることができるのである。
請求項１４に係る本発明のフッ素含有化合物の分解処理方法は、請求項８〜１３のいずれかに係る本発明の効果に加え、前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むものであるから、半導体製造工程で多用されているＣＦ4を含む被処理ガスを分解処理することができるのである。
以下、本発明の実施の形態を添付した図１〜図３を参照して詳細に説明する。
図１において、１は、フッ素含有化合物を含む被処理ガス１１を無害化するフッ素含有化合物の分解処理装置である。
図１において、１は、フッ素含有化合物を含む被処理ガス１１を無害化するフッ素含有化合物の分解処理装置である。
フッ素含有化合物の分解処理装置１が分解処理の対象とする被処理ガス１１を例示すれば、半導体製造工場におけるエッチング工程、クリーニング工程、ＣＶＤ工程などから排出されるガス、工業製品の洗浄に伴う排出ガス、冷凍装置からの回収ガス、消火器からの回収ガスなどである。
前記被処理ガス１１に含まれるフッ素含有化合物としては、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、ＣＣｌＦ3、ＣＨＣｌＦ2、ＣＢｒＦ3などが挙げられ、これらは高い温暖化係数を示す温室効果ガスであり、また一部ガスはオゾン層破壊ガスでもあり、地球温暖化の防止、オゾン層破壊防止のために、前記分解処理装置１により無害化するのである。
前記被処理ガス１１に含まれるフッ素含有化合物としては、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、ＣＣｌＦ3、ＣＨＣｌＦ2、ＣＢｒＦ3などが挙げられ、これらは高い温暖化係数を示す温室効果ガスであり、また一部ガスはオゾン層破壊ガスでもあり、地球温暖化の防止、オゾン層破壊防止のために、前記分解処理装置１により無害化するのである。
フッ素含有化合物の分解処理装置１は、フッ素含有化合物を含む前記被処理ガス１１を固体アルカリ剤を含む分解剤１２により分解処理する装置であり、反応筒２と、加熱制御手段３と、フッ素ガス検出手段４と、前記分解剤１２の充填排出手段５と、前記充填排出手段５による前記分解剤１２の充填排出方向と前記被処理ガス１１の流通方向とを対向流に形成する対向流に形成する手段６とを備えている。
前記反応筒２は、高温耐食性の合金であるインコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ 登録商標）を用い縦型円筒状に形成して、内部に前記分解剤１２を充填するとともに前記被処理ガス１１を連続して供給排出することにより前記被処理ガス１１中のフッ素含有化合物を分解処理するようにしている。
前記反応筒２は、高温耐食性の合金であるインコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ 登録商標）を用い縦型円筒状に形成して、内部に前記分解剤１２を充填するとともに前記被処理ガス１１を連続して供給排出することにより前記被処理ガス１１中のフッ素含有化合物を分解処理するようにしている。
前記分解剤１２は、酸化物系触媒であるγ−Ａｌ2Ｏ3と固体アルカリ剤であるＣａＯとの粒状の混合物であり、混合割合は重量比でγ−Ａｌ2Ｏ3：ＣａＯ＝２０：８０〜８０：２０とすることが好ましく、４０：６０〜７０：３０とすることがより好ましく、前記分解剤１２の粒径は前記被処理ガス１１の流通抵抗と均一接触とから２〜５０ｍｍとすることが好ましく、５〜２０ｍｍとすることがより好ましい。
前記反応筒２の上方に前記分解剤１２の充填口５１ａを備えた分解剤充填部５１を設けるとともに、前記反応筒２の下方に前記分解剤１２の排出口５２ａと、前記排出口５２ａに設けた排出量を調整可能な調整手段５２ｂとを備えた分解剤排出部５２を設けて、前記分解剤１２を前記反応筒２の上方から充填し下方から排出する充填排出手段５を形成している。
前記反応筒２の上方に前記分解剤１２の充填口５１ａを備えた分解剤充填部５１を設けるとともに、前記反応筒２の下方に前記分解剤１２の排出口５２ａと、前記排出口５２ａに設けた排出量を調整可能な調整手段５２ｂとを備えた分解剤排出部５２を設けて、前記分解剤１２を前記反応筒２の上方から充填し下方から排出する充填排出手段５を形成している。
この実施の形態では、排出量を調整可能な調整手段５２ｂとして、開度可変の可変バルブを用いており、可変バルブのほかロータリー式やスクリュー式の各種の排出量を調整可能な手段を用いることができる。
また、前記反応筒２内を下方から冷却吸着ゾーン２１と、中間の反応ゾーン２２と、上方の吸着ゾーン２３とを形成して、各ゾーン２１、２２、２３に前記分解剤１２を充填している。
また、前記反応筒２内を下方から冷却吸着ゾーン２１と、中間の反応ゾーン２２と、上方の吸着ゾーン２３とを形成して、各ゾーン２１、２２、２３に前記分解剤１２を充填している。
前記反応筒２内の前記反応ゾーン２２に対応する前記反応筒２の外周には、前記反応ゾーン２２の前記分解剤１２を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーン２３の前記分解剤１２及び前記冷却吸着ゾーン２１の前記分解剤１２を前記分解温度未満に保持する円筒状の抵抗式の電気ヒータ３１を備えた加熱制御手段３を設けている。
前記被処理ガス１１は、前記冷却吸着ゾーン２１に供給ライン６１から供給し、前記反応筒２内の前記冷却吸着ゾーン２１において前記分解剤１２を冷却するとともに前記被処理ガス１１中の低温で分解又は吸着可能なガスが吸着され、次に、前記反応ゾーン２２において前記分解剤１２により前記被処理ガス１１中の前記フッ素含有化合物が分解され、前記吸着ゾーン２３に接続の排出ライン６２から前記反応筒２外に排出されるのである。
前記被処理ガス１１は、前記冷却吸着ゾーン２１に供給ライン６１から供給し、前記反応筒２内の前記冷却吸着ゾーン２１において前記分解剤１２を冷却するとともに前記被処理ガス１１中の低温で分解又は吸着可能なガスが吸着され、次に、前記反応ゾーン２２において前記分解剤１２により前記被処理ガス１１中の前記フッ素含有化合物が分解され、前記吸着ゾーン２３に接続の排出ライン６２から前記反応筒２外に排出されるのである。
前記吸着ゾーン２２では、前記反応ゾーン２２における分解性能の低下した前記分解剤１２は、前記被処理ガス１１の流通方向中間域までであるから、前記被処理ガス１１の前記抽出箇所４２よりも下流側（図１で上側）における分解性能の低下していない前記分解剤１２によりフッ素ガスは固体アルカリ剤に固定化され、毒性のあるフッ素ガスが外部に放出されないようにしている。
前記加熱制御手段３は、図示しないが、例えば、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向（上下方向）の中間域の温度を検出する温度センサを設け、検出する温度が設定温度となるように前記電気ヒータ３１の加熱量を制御して、前記反応ゾーン２２の前記分解剤１２を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーン２３の前記分解剤１２及び前記冷却吸着ゾーン２１の前記分解剤１２を前記分解温度未満に保持するようにしている。
前記加熱制御手段３は、図示しないが、例えば、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向（上下方向）の中間域の温度を検出する温度センサを設け、検出する温度が設定温度となるように前記電気ヒータ３１の加熱量を制御して、前記反応ゾーン２２の前記分解剤１２を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーン２３の前記分解剤１２及び前記冷却吸着ゾーン２１の前記分解剤１２を前記分解温度未満に保持するようにしている。
前記フッ素ガス検出手段４のフッ素ガス検出器４１により設定濃度の前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の抽出箇所４２よりも上流側（図１で下側）の前記分解剤１２の分解性能の低下を検出して、前記充填排出手段５により新たな前記分解剤１２を前記反応筒２内に充填するとともに分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２を排出するようにしている。
この実施の形態では、具体的には、前記フッ素ガス検出手段４のフッ素ガス検出器４１で検出したフッ素ガス濃度に応じて、前記充填排出手段５の前記調整手段５２ｂの排出量の調整を制御装置５３により行って、分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２の排出及び新たな分解剤１２の充填が前記分解剤１２の重力により連続的に前記反応筒２内を上方から下方に移動することによりなされるようにしている。
この実施の形態では、具体的には、前記フッ素ガス検出手段４のフッ素ガス検出器４１で検出したフッ素ガス濃度に応じて、前記充填排出手段５の前記調整手段５２ｂの排出量の調整を制御装置５３により行って、分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２の排出及び新たな分解剤１２の充填が前記分解剤１２の重力により連続的に前記反応筒２内を上方から下方に移動することによりなされるようにしている。
前記対向流に形成する手段６は、前記被処理ガス１１が前記反応筒２内を流通するための送風機又は圧縮機（図示せず）を備えている。
前記対向流に形成する手段６は、前記充填排出手段５により前記分解剤１２を上方から下方に連続的に充填排出させ、前記被処理ガス１１を下方から上方に連続的に供給排出させて、前記被処理ガス１１と前記分解剤１２とを対向流で接触させることにより、前記被処理ガス１１中の前記フッ素含有化合物の前記分解剤１２による分解反応を良好に行なうようにしている。
前記対向流に形成する手段６は、前記充填排出手段５により前記分解剤１２を上方から下方に連続的に充填排出させ、前記被処理ガス１１を下方から上方に連続的に供給排出させて、前記被処理ガス１１と前記分解剤１２とを対向流で接触させることにより、前記被処理ガス１１中の前記フッ素含有化合物の前記分解剤１２による分解反応を良好に行なうようにしている。
本発明において、前記分解剤１２の分解性能の低下とは、前記分解剤１２が前記フッ素含有化合物に対して所定の分解率を発揮できなくなり、交換が必要となった状態と定義でき、前記分解剤１２の一部が未反応であったとしても分解剤として所定の分解性能を発揮できなくなり、交換が必要となった状態を意味している。
ここで、フッ素含有化合物の一例としてＣＦ4を含む被処理ガス１１を酸化物系触媒であるγ−Ａｌ2Ｏ3と固体アルカリ剤であるＣａＯとの粒状の混合物からなる分解剤１２と反応させると、下記（１）式及び／又は（２）式で表わされる反応が生じて、ＣａＦ2として固定化される。この反応でγ−Ａｌ2Ｏ3は触媒としての機能を発揮する。
ＣＦ4＋３ＣａＯ→２ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3・・・（１）
ＣＦ4＋２ＣａＯ→２ＣａＦ2＋ＣＯ2・・・（２）
ここで、フッ素含有化合物の一例としてＣＦ4を含む被処理ガス１１を酸化物系触媒であるγ−Ａｌ2Ｏ3と固体アルカリ剤であるＣａＯとの粒状の混合物からなる分解剤１２と反応させると、下記（１）式及び／又は（２）式で表わされる反応が生じて、ＣａＦ2として固定化される。この反応でγ−Ａｌ2Ｏ3は触媒としての機能を発揮する。
ＣＦ4＋３ＣａＯ→２ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3・・・（１）
ＣＦ4＋２ＣａＯ→２ＣａＦ2＋ＣＯ2・・・（２）
また、前記分解剤１２の分解性能が交換の必要な状態となると、下記（３）式で表わされる反応が生じて、ＣＦ4の一部よりフッ素ガスが発生する。この反応で分解剤１２中のγ−Ａｌ2Ｏ3は触媒としての機能を発揮する。
ＣＦ4→Ｃ＋２Ｆ2・・・（３）
ＣＦ4→Ｃ＋２Ｆ2・・・（３）
そして、前記フッ素ガス検出手段４は、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向（上下方向）中間域であって前記反応筒２の内周近傍から前記被処理ガス１１を抽出して前記フッ素ガス検出器４１によりフッ素ガス濃度を検出するようにしており、前記フッ素ガス検出器４１が前記フッ素ガスを検出したときには、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の抽出箇所よりも上流側（図１で下側）の前記分解剤１２が交換の必要な状態となっていることを検出したこととなるのである。
したがって、前記充填排出手段５により新たな前記分解剤１２を前記反応筒２内に充填するとともに分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２を排出するようにしている。
したがって、前記充填排出手段５により新たな前記分解剤１２を前記反応筒２内に充填するとともに分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２を排出するようにしている。
前記充填排出手段５による前記分解剤１２の充填及び排出は、分解性能の低下した交換の必要な前記分解剤１２を排出するとともに分解剤としての機能を残している前記分解剤１２に対しては排出せずに前記被処理ガス１１と反応させることが経済的であり、前記フッ素ガス検出器４１による前記フッ素ガスの検出濃度に応じて、前記充填排出手段５の前記調整手段５２ｂを前記制御装置５３により制御して前記分解剤１２の充填排出量を調整するのである。
なお、前記フッ素ガス検出器４１によりフッ素ガス濃度を検出するために抽出した被処理ガス１１は、前記フッ素ガス検出器４１でフッ素ガス濃度を検出後に前記供給ライン６１に戻され、フッ素ガスがそのまま前記排出ライン６２から排出されることはない。
なお、前記フッ素ガス検出器４１によりフッ素ガス濃度を検出するために抽出した被処理ガス１１は、前記フッ素ガス検出器４１でフッ素ガス濃度を検出後に前記供給ライン６１に戻され、フッ素ガスがそのまま前記排出ライン６２から排出されることはない。
また、前記フッ素ガス検出器４１は、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向（図１で上下方向）中間域であって前記反応筒２の内周近傍の前記抽出箇所４２から前記被処理ガス１１を抽出して前記フッ素ガスを検出したときには、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の前記抽出箇所４２よりも上流側（図１で下側）の前記分解剤１２の分解性能が交換の必要な状態となったことを検出したこととなるのであるが、前記反応ゾーン２２における交換の必要な状態となった前記分解剤１２は、前記被処理ガス１１の流通方向中間域までであるから、前記被処理ガス１１の前記抽出箇所４２よりも下流側（図１で上側）における交換の必要な状態となっていない前記分解剤１２によりフッ素ガスはＣａＦ2として固定化されるのである。
なお、前記（１）式及び／又は（２）式で表わされる反応により生じたＣａＦ2は、例えば、８００℃よりも高温の状態が継続すると、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスが脱離するが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーン２２で再度ＣａＦ2として固定化されるのである。
なお、前記（１）式及び／又は（２）式で表わされる反応により生じたＣａＦ2は、例えば、８００℃よりも高温の状態が継続すると、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスが脱離するが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーン２２で再度ＣａＦ2として固定化されるのである。
下記実施例により、フッ素ガス含有化合物の分解処理装置１によって、前記フッ素ガス検出手段４の前記フッ素ガス検出器４１によって設定濃度のフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の前記抽出箇所４２よりも上流側の前記分解剤１２が交換の必要な状態まで分解性能が低下したことを検出して新たな前記分解剤１２を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤１２を排出することができることを確認した。
（実施例）
フッ素ガス含有化合物の分解処理装置１は、反応筒２の内径を２４０ｍｍ、反応筒２の高さを７４０ｍｍとし、分解剤１２をγ−Ａｌ2Ｏ3とＣａＯとを重量比で１：１で混合した粒状の混合物とし、反応筒２の内部全体に分解剤１２を充填し、反応筒２の外周壁における高さ方向中間に内周壁を熱伝導可能に密着させた円筒状の抵抗式の電気ヒータ３１を設けている。
（実施例）
フッ素ガス含有化合物の分解処理装置１は、反応筒２の内径を２４０ｍｍ、反応筒２の高さを７４０ｍｍとし、分解剤１２をγ−Ａｌ2Ｏ3とＣａＯとを重量比で１：１で混合した粒状の混合物とし、反応筒２の内部全体に分解剤１２を充填し、反応筒２の外周壁における高さ方向中間に内周壁を熱伝導可能に密着させた円筒状の抵抗式の電気ヒータ３１を設けている。
電気ヒータ３１は、容量を８ｋｗとし、高さを４３０ｍｍとし、反応筒２の上端側２２５ｍｍ、反応筒２の下方側８５ｍｍにおける外周壁には電気ヒータ３１を位置させないようにしている。
反応筒２の下方部に被処理ガス１１の供給ライン６１を接続し、反応筒２の上方部に被処理ガス１１の排出ライン６２を接続して、被処理ガス１１として濃度１．０％（容積割合）のＣＦ4をＮ2希釈で調整して５０Ｌ／ｍｉｎの処理流量で反応筒２内に供給するようにした。
反応筒２の下方部に被処理ガス１１の供給ライン６１を接続し、反応筒２の上方部に被処理ガス１１の排出ライン６２を接続して、被処理ガス１１として濃度１．０％（容積割合）のＣＦ4をＮ2希釈で調整して５０Ｌ／ｍｉｎの処理流量で反応筒２内に供給するようにした。
電気ヒータ３１は反応筒２の上端から下方に２７５ｍｍの位置Ｌ１（電気ヒータ３１の上端から下方に５０ｍｍの位置）における反応筒２内の温度が８００℃となるように、温度センサ（図示せず）により通電制御した。
電気ヒータ３１により反応筒２内を上記のように通電制御することにより、反応筒２の上端から下方に６０５ｍｍの位置Ｌ２（電気ヒータ３１の下端から上方に５０ｍｍの位置）における反応筒２内の温度が８００℃となり、反応筒２内の中間部分における高さ方向の３３０ｍｍ（上記Ｌ１からＬ２）に亘って温度が８００℃以上となる分解ゾーン２２が形成された。
電気ヒータ３１により反応筒２内を上記のように通電制御することにより、反応筒２の上端から下方に６０５ｍｍの位置Ｌ２（電気ヒータ３１の下端から上方に５０ｍｍの位置）における反応筒２内の温度が８００℃となり、反応筒２内の中間部分における高さ方向の３３０ｍｍ（上記Ｌ１からＬ２）に亘って温度が８００℃以上となる分解ゾーン２２が形成された。
また、分解ゾーン２２の上方の反応筒２内の温度は８００℃未満となる吸着ゾーン２３が形成され、分解ゾーン２２の下方の反応筒２内の温度も８００℃未満となる冷却吸着ゾーン２１が形成された。
この実施例においては、反応筒２内に充填した分解剤１２の被処理ガス１１との分解反応状態（分解性能の低下状態）を確認するために、被処理ガス１１の抽出位置として、電気ヒータ３１の下端と対応する第一位置Ｐ１、上記第一位置Ｐ１から上方に１００ｍｍの第二位置Ｐ２、前記第一位置Ｐ１から上方に２１５ｍｍの第三位置Ｐ３（前記抽出箇所４２と同じ位置）及び被処理ガス１１の反応筒２の出口となる第四位置Ｐ４の４箇所を設定した。
この実施例においては、反応筒２内に充填した分解剤１２の被処理ガス１１との分解反応状態（分解性能の低下状態）を確認するために、被処理ガス１１の抽出位置として、電気ヒータ３１の下端と対応する第一位置Ｐ１、上記第一位置Ｐ１から上方に１００ｍｍの第二位置Ｐ２、前記第一位置Ｐ１から上方に２１５ｍｍの第三位置Ｐ３（前記抽出箇所４２と同じ位置）及び被処理ガス１１の反応筒２の出口となる第四位置Ｐ４の４箇所を設定した。
また、この実施例では、ＣＦ4ガス濃度をフーリエ変換赤外分光光度計（MIDAC社製IGA-2000型）により測定し、フッ素ガス濃度をガス検知器（理研計器株式会社製GD-K71D型）により測定した。
そして、反応筒２内に分解剤１２を充填し、電気ヒータ３１により電気ヒータ３１の上端から下方に５０ｍｍの位置における温度が８００℃となる状態で、被処理ガス１１を連続的に反応筒２内に供給開始して、前記第一位置Ｐ１〜前記第四位置Ｐ４の４箇所の位置における被処理ガス１１の供給開始からの経過時間とＣＦ4ガス濃度（容積割合）との関係及びフッ素ガス濃度３ｐｐｍ（容積割合）を検知するまでの被処理ガス１１の供給開始からの経過時間を図２にそれぞれ示した。
そして、反応筒２内に分解剤１２を充填し、電気ヒータ３１により電気ヒータ３１の上端から下方に５０ｍｍの位置における温度が８００℃となる状態で、被処理ガス１１を連続的に反応筒２内に供給開始して、前記第一位置Ｐ１〜前記第四位置Ｐ４の４箇所の位置における被処理ガス１１の供給開始からの経過時間とＣＦ4ガス濃度（容積割合）との関係及びフッ素ガス濃度３ｐｐｍ（容積割合）を検知するまでの被処理ガス１１の供給開始からの経過時間を図２にそれぞれ示した。
図２において、ＣＦ4ガス濃度が経過時間とともに一定となる（飽和する）ことは、前記分解剤１２と前記被処理ガス１１中の前記フッ素含有化合物との分解反応が飽和状態となる場合及び前記分解剤１２による前記フッ素含有化合物の分解反応がほとんど行われなくなった状態であり、この状態を交換の必要な前記分解剤１２の分解性能の低下とすると、交換の必要な前記分解剤１２の分解性能の低下までの経過時間は第一位置Ｐ１においては１００ｍｉｎで、第二位置Ｐ２においては２２５ｍｉｎで、第三位置Ｐ３においては５００ｍｉｎであると認められる。
また、フッ素ガス濃度３ｐｐｍを検知するまでの被処理ガス１１の供給開始からの経過時間は、第二位置Ｐ２で８６ｍｉｎ、第三位置Ｐ３で２５０ｍｉｎであり、第一位置Ｐ１及び第四位置Ｐ４では経過時間８００ｍｉｎまでには検知されなかった。
また、フッ素ガス濃度３ｐｐｍを検知するまでの被処理ガス１１の供給開始からの経過時間は、第二位置Ｐ２で８６ｍｉｎ、第三位置Ｐ３で２５０ｍｉｎであり、第一位置Ｐ１及び第四位置Ｐ４では経過時間８００ｍｉｎまでには検知されなかった。
ここで、図２において、濃度１００００ｐｐｍ（１．０％）のＣＦ4を含む被処理ガス１１を反応筒２内に供給して、被処理ガス１１のＣＦ4ガス濃度が第一位置Ｐ１及び第二位置Ｐ２では約５０００ｐｐｍで、第三位置Ｐ３では約１５００ｐｐｍでそれぞれ飽和状態（定常状態）となっているのは、分解剤１２のうちのＣａＯがＣＦ4と前記（１）式及び／又は（２）式による分解反応をほとんど行わなくなった後でも分解剤１２のうちのγ−Ａｌ2Ｏ3及び高温状態による作用でＣＦ4が分解してその濃度が低下しているものと推測される。
しかしながら、ＣＦ4濃度が飽和状態となっている経過時間に至ると、分解剤１２はＣＦ4に対して所定の分解率を発揮できなくなり、交換が必要となった状態を示している。
しかしながら、ＣＦ4濃度が飽和状態となっている経過時間に至ると、分解剤１２はＣＦ4に対して所定の分解率を発揮できなくなり、交換が必要となった状態を示している。
そして、図２に示す経過時間とＣＦ4ガス濃度から、反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置と分解剤１２の交換の必要となるまでの経過時間との関係を図３に示すと、第一位置Ｐ１がＴＰ１（１００ｍｉｎ）で、第二位置Ｐ２がＴＰ２（２２５ｍｉｎ）で、第三位置Ｐ３がＴＰ３（５００ｍｉｎ）でぞれぞれ図３に示すことができる。
これらの反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置と分解剤１２の交換の必要となるまでの経過時間のデータは直線関係（一次関数）の下記（４）式で表わすことができる。
反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置（ｍｍ）＝０．５２×分解剤１２の交換の必要となるまでの経過時間（ｍｉｎ）−３７．４・・・（４）
これらの反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置と分解剤１２の交換の必要となるまでの経過時間のデータは直線関係（一次関数）の下記（４）式で表わすことができる。
反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置（ｍｍ）＝０．５２×分解剤１２の交換の必要となるまでの経過時間（ｍｉｎ）−３７．４・・・（４）
上記（４）式から、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向の中間域から前記被処理ガス１１を抽出してフッ素ガス濃度を検出するフッ素ガス検出手段４のフッ素ガス検出器４１により設定濃度（例えば３ｐｐｍ）の前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の抽出箇所よりも上流側の前記分解剤１２が交換の必要な状態となっていることを検出し新たな前記分解剤１２を充填するとともに交換の必要な前記分解剤１２を排出する間欠的又は連続的に充填排出可能な充填排出手段５とすることができる。
具体的には、この実施例では、反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの分解剤１２の位置が２１５ｍｍ（第三位置Ｐ３）で、フッ素ガス検出器４１により３ｐｐｍのフッ素ガスを検出したのが２５０ｍｉｎであり、上記（４）式で反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置を計算すれば９２．６ｍｍであるから、分解剤１２を約８０ｍｍ下方に移動すれば、交換の必要な分解剤１２の大部分を冷却吸着ゾーン２１に送り出すことができる。
具体的には、この実施例では、反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの分解剤１２の位置が２１５ｍｍ（第三位置Ｐ３）で、フッ素ガス検出器４１により３ｐｐｍのフッ素ガスを検出したのが２５０ｍｉｎであり、上記（４）式で反応筒２内の電気ヒータ３１下端からの交換の必要な分解剤１２の位置を計算すれば９２．６ｍｍであるから、分解剤１２を約８０ｍｍ下方に移動すれば、交換の必要な分解剤１２の大部分を冷却吸着ゾーン２１に送り出すことができる。
このような前記分解剤１２を間欠的に充填排出可能な充填排出手段５の場合、前記調整手段５２ｂに替えて排出量を一定とした開閉手段、例えば、開度固定の開閉弁とし、開閉手段を予め定めた所定時間開くようにして分解剤１２を間欠的に充填排出することもできる。
また、フッ素ガス検出器４１により３ｐｐｍのフッ素ガスを検出した場合に、間欠的に分解剤１２を８０ｍｍ下方に移動することに替えて、反応筒２の高さ方向８０ｍｍの分解剤１２の容積分を２５０ｍｉｎの時間で下方に移動するように前記調整手段５２ｂの排出量を調整することにより分解剤１２を連続的に充填排出するようにすることもできる。
また、フッ素ガス検出器４１により３ｐｐｍのフッ素ガスを検出した場合に、間欠的に分解剤１２を８０ｍｍ下方に移動することに替えて、反応筒２の高さ方向８０ｍｍの分解剤１２の容積分を２５０ｍｉｎの時間で下方に移動するように前記調整手段５２ｂの排出量を調整することにより分解剤１２を連続的に充填排出するようにすることもできる。
そして、分解剤１２を連続的に充填排出するようにした場合、前記フッ素ガス検出器４１によるフッ素ガス検出濃度に応じて前記調整手段５２ｂの排出量を調整するのである。
以上の実施例から、汎用の安価なフッ素ガス検出器４１を用いて交換の必要な分解剤の分解性能の低下を的確に監視して交換の必要な分解剤１２の交換を行うことができることを確認することができたのである。
以上の実施例から、汎用の安価なフッ素ガス検出器４１を用いて交換の必要な分解剤の分解性能の低下を的確に監視して交換の必要な分解剤１２の交換を行うことができることを確認することができたのである。
また、以上の実施例から、前記反応ゾーン２２における前記被処理ガス１１の流通方向の中間域におけるフッ素ガスは、前記反応ゾーン２２における前記中間域よりも下流側の前記分解剤１２で分解処理でき、前記反応筒２から排出される前記被処理ガス１１を確実に無害化することができることを確認することができたのである。
さらに、以上の実施例から、前記反応ゾーン２２において前記分解剤１２により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーン２２で再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒２から排出される前記被処理ガス１１をより確実に無害化することができることを確認することができたのである。
さらに、以上の実施例から、前記反応ゾーン２２において前記分解剤１２により分解処理されて固定化された、例えばＣａＦ2は高温状態の継続により、ＣａＦ2から少量のフッ素ガスの脱離が生ずることがあるが、脱離したフッ素ガスは前記吸着ゾーン２２で再度ＣａＦ2として固定化され、前記反応筒２から排出される前記被処理ガス１１をより確実に無害化することができることを確認することができたのである。
以上の実施の形態では、被処理ガスに含まれるフッ素含有化合物として、ＣＦ4の場合を例にとり説明したが、例えば、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、ＣＣｌＦ3、ＣＨＣｌＦ2、ＣＢｒＦ3等の他のフッ素含有化合物であっても、同様な作用効果が得られる。
他のフッ素含有化合物として、フッ素含有化合物の分解反応の数例を下記に例示する。
他のフッ素含有化合物として、フッ素含有化合物の分解反応の数例を下記に例示する。
分解剤の交換が必要でない場合と、分解剤の分解性能が低下して交換が必要な場合とを示すが、分解剤の交換が必要な場合、いずれもフッ素ガスが発生するのである。
Ｃ2Ｆ6（交換が必要でない場合）：Ｃ2Ｆ6＋４ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3＋ＣＯ
Ｃ2Ｆ6（交換が必要な場合）：Ｃ2Ｆ6→２Ｃ＋３Ｆ2
Ｃ3Ｆ8（交換が必要でない場合）：Ｃ3Ｆ8＋５ＣａＯ→４ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3＋２ＣＯ
Ｃ3Ｆ8（交換が必要な場合）：Ｃ3Ｆ8→３Ｃ＋４Ｆ2
Ｃ4Ｆ8（交換が必要でない場合）：Ｃ4Ｆ8＋４ＣａＯ→４ＣａＦ2＋４ＣＯ
Ｃ4Ｆ8（交換が必要な場合）：Ｃ4Ｆ8→４Ｃ＋４Ｆ2
ＳＦ6（交換が必要でない場合）：ＳＦ6＋４ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＣａＳＯ4
ＳＦ6（交換が必要な場合）：ＳＦ6→Ｓ＋３Ｆ2
ＮＦ3（交換が必要でない場合）：２ＮＦ3＋３ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＮＯ＋ＮＯ2
ＮＦ3（交換が必要な場合）：２ＮＦ3→Ｎ2＋３Ｆ2
Ｃ2Ｆ6（交換が必要でない場合）：Ｃ2Ｆ6＋４ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3＋ＣＯ
Ｃ2Ｆ6（交換が必要な場合）：Ｃ2Ｆ6→２Ｃ＋３Ｆ2
Ｃ3Ｆ8（交換が必要でない場合）：Ｃ3Ｆ8＋５ＣａＯ→４ＣａＦ2＋ＣａＣＯ3＋２ＣＯ
Ｃ3Ｆ8（交換が必要な場合）：Ｃ3Ｆ8→３Ｃ＋４Ｆ2
Ｃ4Ｆ8（交換が必要でない場合）：Ｃ4Ｆ8＋４ＣａＯ→４ＣａＦ2＋４ＣＯ
Ｃ4Ｆ8（交換が必要な場合）：Ｃ4Ｆ8→４Ｃ＋４Ｆ2
ＳＦ6（交換が必要でない場合）：ＳＦ6＋４ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＣａＳＯ4
ＳＦ6（交換が必要な場合）：ＳＦ6→Ｓ＋３Ｆ2
ＮＦ3（交換が必要でない場合）：２ＮＦ3＋３ＣａＯ→３ＣａＦ2＋ＮＯ＋ＮＯ2
ＮＦ3（交換が必要な場合）：２ＮＦ3→Ｎ2＋３Ｆ2
以上の実施の形態では、分解剤として、酸化物系触媒であるγ−Ａｌ2Ｏ3と固体アルカリ剤であるＣａＯとの粒状の混合物の場合を説明したが、分解反応温度を高くすることによりγ−Ａｌ2Ｏ3を省略してＣａＯ単独の粒状物とすることができ、ＣａＯに替えてカルシウム系のＣａＯ・ＭｇＯ（軽焼ドロマイト）、Ｃａ（ＯＨ）2（消石灰）、ＣａＣＯ3（炭酸カルシウム）、ＣａＳｉＯ3（珪酸カルシウム）などを用いてもよく、各種酸化物系触媒を用いることもできる。
また、以上の実施の形態では、加熱制御手段として抵抗式の電気ヒータを反応筒の外周に設けた場合を説明したが、分解剤の温度分布の均一化のために分割して反応筒の外周及び反応筒内の中心部分に設けるようにしてよく、抵抗式の電気ヒータに替えて誘導加熱式ヒータ、燃焼加熱式ヒータでもよい。
また、以上の実施の形態では、加熱制御手段として抵抗式の電気ヒータを反応筒の外周に設けた場合を説明したが、分解剤の温度分布の均一化のために分割して反応筒の外周及び反応筒内の中心部分に設けるようにしてよく、抵抗式の電気ヒータに替えて誘導加熱式ヒータ、燃焼加熱式ヒータでもよい。
以上の実施の形態では、反応筒は、縦型円筒状の場合を説明したが、垂直縦型に限らず傾斜縦型でもよく、横型としてスクリュー搬送装置による充填排出機構を用いることもできる。
また、以上の実施の形態では、フッ素ガス検出器として、フッ素ガス濃度を検出できる場合を説明したが、閾値（検出限界）以上のフッ素ガスを検出する安価なフッ素ガス検出器でもよい。
また、以上の実施の形態では、フッ素ガス検出器として、フッ素ガス濃度を検出できる場合を説明したが、閾値（検出限界）以上のフッ素ガスを検出する安価なフッ素ガス検出器でもよい。
閾値（検出限界）以上のフッ素ガスを検出する安価なフッ素ガス検出器を用いる場合、フッ素ガス検出器によりフッ素ガスを検出した際に、排出量を調整可能な調整手段の排出量を予め設定した第一設定値で第一設定時間の排出を行った後に、第一設定値よりも排出量を小さくした第二設定値による排出を行うのである。
そして、第二設定値による排出時に、フッ素ガス検出器によりフッ素ガスを検出すれば上記第一設定値による排出というように交互に排出量を切り換えるのである。
そして、第二設定値による排出時に、フッ素ガス検出器によりフッ素ガスを検出すれば上記第一設定値による排出というように交互に排出量を切り換えるのである。
さらに、以上の実施の形態では、冷却吸着ゾーンを設けた場合を説明したが、冷却吸着ゾーンを省略して、反応ゾーンにおける分解剤の排出側に冷却装置を設けるようにしてもよい。
１ フッ素含有化合物の分解処理装置
２ 反応筒
３ 加熱制御手段
４ フッ素ガス検出手段
５ 充填排出手段
６ 対向流に形成する手段
１１ 被処理ガス
１２ 分解剤
２１ 冷却吸着ゾーン
２２ 反応ゾーン
２３ 吸着ゾーン
４２ 抽出箇所
５１ａ 充填口
５２ａ 排出口
５２ｂ 調整手段
２ 反応筒
３ 加熱制御手段
４ フッ素ガス検出手段
５ 充填排出手段
６ 対向流に形成する手段
１１ 被処理ガス
１２ 分解剤
２１ 冷却吸着ゾーン
２２ 反応ゾーン
２３ 吸着ゾーン
４２ 抽出箇所
５１ａ 充填口
５２ａ 排出口
５２ｂ 調整手段
Claims (14)
- フッ素含有化合物を含む被処理ガスを固体アルカリ剤を含む分解剤により分解処理するフッ素含有化合物の分解処理装置において、
前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を分解処理する反応筒と、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持する加熱制御手段と、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出するフッ素ガス検出手段と、
前記フッ素ガス検出手段により前記フッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行うことが可能な充填排出手段と、
前記充填排出手段による前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向流に形成する手段と、を備えたことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理装置。 - 前記反応筒内には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出することを特徴とする請求項１に記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。
- 前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、
前記充填排出手段の前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記フッ素ガス検出手段はフッ素ガス濃度を検出可能とし、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたことを特徴とする請求項１又は２に記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。 - 前記分解剤は、酸化物系触媒と固体アルカリ剤との混合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。
- 前記酸化物系触媒がγ−Ａｌ2Ｏ3であることを特徴とする請求項４に記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。
- 前記固体アルカリ剤がＣａＯであることを特徴とする請求項４又は５に記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。
- 前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のフッ素含有化合物の分解処理装置。
- フッ素含有化合物を含む被処理ガスを固体アルカリ剤を含む分解剤により分解処理するフッ素含有化合物の分解処理方法において、
反応筒内に前記分解剤を充填するとともに前記被処理ガスを連続して供給排出することにより前記被処理ガス中のフッ素含有化合物を前記分解剤に接触させ、
前記反応筒内における前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側に反応ゾーンを、下流側に吸着ゾーンを形成して、前記反応ゾーンの前記分解剤を前記フッ素含有化合物が分解可能な分解温度に加熱するとともに前記吸着ゾーンの前記分解剤を前記分解温度未満に保持し、
前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出して前記フッ素含有化合物の分解生成物であるフッ素ガスを検出することにより、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの抽出箇所よりも上流側の前記分解剤の分解性能の低下を検出して、新たな前記分解剤を充填するとともに分解性能の低下した前記分解剤を排出することを間欠的又は連続的に行い、
前記分解剤の充填排出方向と前記被処理ガスの流通方向とを対向させたことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。 - 前記反応筒内には、前記被処理ガスの流通方向に沿って上流側から、前記分解剤の冷却と前記被処理ガス中の一部ガスの吸着とが可能な冷却吸着ゾーンと、前記反応ゾーンと、前記吸着ゾーンとを形成して、前記冷却吸着ゾーンに前記被処理ガスを連続して供給し、前記吸着ゾーンから前記被処理ガスを連続して排出することを特徴とする請求項８に記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 前記分解剤の充填口を前記反応筒の上方に設けるとともに、前記分解剤の排出口を前記反応筒の下方に設けて、前記分解剤が重力により前記反応筒内を上方から下方に移動可能に前記反応筒を立設状態に設け、
前記排出口に排出量を調整可能な調整手段を設け、前記反応ゾーンにおける前記被処理ガスの流通方向の中間域から前記被処理ガスを抽出してフッ素ガス濃度を検出することにより、検出したフッ素ガス濃度に応じて前記調整手段を調整して前記分解剤を連続的に充填排出可能としたことを特徴とする請求項８又は９に記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。 - 前記分解剤は、酸化物系触媒と固体アルカリ剤との混合物であることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 前記酸化物系触媒がγ−Ａｌ2Ｏ3であることを特徴とする請求項１１に記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 前記固体アルカリ剤がＣａＯであることを特徴とする請求項１１又は１２に記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 前記被処理ガスは、フッ素含有化合物であるＣＦ4を含むことを特徴とする請求項８〜１３のいずれかに記載のフッ素含有化合物の分解処理方法。
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