JP6048563B1 - ２軸延伸ポリエステルフィルム、これを用いた包装袋およびヒートシール性の付与方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高効率で安全性の高い方法により効果的にヒートシール性を付与されたフィルム及びこれを用いた包装袋を提供する。【解決手段】フィルムは、２軸延伸ポリエステルの層単体、または、２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムであって、２軸延伸ポリエステルの層は、他の領域に比べて結晶性が低くヒートシール性を有する領域であるシール部を含み、かつ２軸延伸ポリエステルの層の固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である。【選択図】図１
Description
本開示の技術は、２軸延伸ポリエステルフィルム、およびこれを用いた包装袋に関する。
２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム等の２軸延伸ポリエステルフィルムは、強度、耐熱性、寸法安定性、耐薬品性、保香性等に優れることから、各種の包装用素材として有用である。そこで、このようなフィルムどうしをヒートシールして形成したフレキシブルパウチ等の包装袋が期待されている。
しかしながら、配向性を有するフィルムは、ヒートシール性に乏しい。そこで例えば、特許文献１には、電磁波を２軸延伸ポリエステルフィルムの表面に短パルス照射し、表面を改質することによりヒートシール性を付与する方法が開示されている。
しかしながら、配向性を有するフィルムは、ヒートシール性に乏しい。そこで例えば、特許文献１には、電磁波を２軸延伸ポリエステルフィルムの表面に短パルス照射し、表面を改質することによりヒートシール性を付与する方法が開示されている。
特許文献１が開示する短パルス照射方法は、２軸延伸ポリエステルフィルムの内部配向性を損なわないようにするため、キセノンガスランプ等を用いて高出力の短パルスを発生させる必要がある。このような高出力な装置はエネルギー効率が低く、また、安全性の確保が困難である。このため、２軸延伸ポリエステルフィルムにヒートシール性を付与する方法は実用化に向けての取り組みがなされていなかった。また、２軸延伸ポリエステルフィルムに効果的にヒートシール性を付与できるための物性条件が十分検討されていなかった。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、高効率で安全性の高い方法により効果的にヒートシール性を付与されたフィルム及びこれを用いた包装袋を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための本発明の一局面は、２軸延伸ポリエステルの層単体、または、２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムであって、２軸延伸ポリエステルの層は、他の領域に比べて結晶性が低くヒートシール性を有する領域であるシール部を含み、かつ２軸延伸ポリエステルの層の固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である、フィルムである。
あるいは、２軸延伸ポリエステルの層単体、または、２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムであって、２軸延伸ポリエステルの層は、他の領域に比べて結晶性が低くヒートシール性を有する領域であるシール部を含み、かつ示差走査熱量測定にて測定した、シール部の、結晶化のピーク温度が、１１５℃以上１３５℃以下である、フィルムである。
また、本発明の他の局面は、１以上の上記フィルムを含み、シール部どうしがヒートシールされている包装袋である。
また、本発明の他の局面は、固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である２軸延伸ポリエステルの層単体、または、２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムの所定の領域において、２軸延伸ポリエステルの層に管状干渉光学系を用いずにレーザー光を走査しながら連続的に照射することにより、所定の領域における２軸延伸ポリエステルの層の表面の結晶性を低下させ、フィルムどうしでヒートシール可能である性質を含むヒートシール性を付与する工程を含む、フィルムへのヒートシール性の付与方法である。
あるいは、２軸延伸ポリエステルの層単体、または、２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムの所定の領域において、示差走査熱量測定にて測定した結晶化のピーク温度が、１１５℃以上１３５℃以下となるように、２軸延伸ポリエステルの層に管状干渉光学系を用いずにレーザー光を走査しながら連続的に照射することにより、所定の領域における２軸延伸ポリエステルの層の表面の結晶性を低下させ、フィルムどうしでヒートシール可能である性質を含むヒートシール性を付与する工程を含む、フィルムへのヒートシール性の付与方法である。
本発明により、高効率で安全性の高い方法により効果的にヒートシール性を付与されたフィルム及びこれを用いた包装袋を提供することができる。
（フィルム）
図１に、一実施形態に係るフィルム１０の平面図およびそのＡ−Ａ’線に沿った断面図を示す。フィルム１０は、２軸延伸ポリエステル層３０単体からなる。フィルム１０の所定の領域２０には、結晶性を低下させることによりヒートシール性の付与されたシール部４０が形成されている。
図１に、一実施形態に係るフィルム１０の平面図およびそのＡ−Ａ’線に沿った断面図を示す。フィルム１０は、２軸延伸ポリエステル層３０単体からなる。フィルム１０の所定の領域２０には、結晶性を低下させることによりヒートシール性の付与されたシール部４０が形成されている。
図２に、フィルム１０の製造方法を示す。領域２０にシール部４０を形成するために、レーザー光を走査しながら連続的に照射する。図２に示す例では、レーザー光の照射スポットＳが、所定の間隔の複数の平行な直線状の軌跡を描くように照射される。レーザー光は、エネルギーが効率的に２軸延伸ポリエステル層３０に吸収されやすい赤外線波長を有する炭酸ガスレーザー光を用いることが好ましい。赤外線波長を有するレーザー光であれば、他のレーザー光を用いることもできる。
２軸延伸ポリエステル層３０のレーザー光が照射された領域２０は、レーザー光の照射によって融点以上に加熱され、照射後に融点以下に冷却されることによって、結晶性が低下し、ヒートシール性が発現する。レーザー光が走査照射された後の領域２０は結晶性が低下していればよく、図１の断面図に示すように、レーザー光の照射により複数の線状の凸条が所定の間隔で平行に形成された微細構造が形成されてもよいし、形成されなくてもよい。また、レーザー光の照射スポットの形状や、走査軌跡は、任意のものから適宜選択できる。
このように、レーザー光の照射によりヒートシール性を付与する方法は、高出力の電磁波を短パルスで照射してヒートシール性を付与する方法に比べて、エネルギー効率を高くすることができ、また、安全性の確保が可能である。
２軸延伸ポリエステル層３０の厚みは特に限定されず、ポリエステルをフィルム成形可能な厚みであればよい。このような厚みは、一般的には２〜３μｍ以上であるが、これに限定されるものではない。また、厚みが大きすぎる場合は、ヒートシール時に、接合界面に充分な熱を伝達するのに時間を要するため、包装袋としての使用上、現実的ではない場合がある。一般的には１０００μｍ以下の厚みが望ましいが、これに限定されるものではない。２軸延伸ポリエステル層３０の厚みは使用の目的に応じて適宜設定することができる。
（積層体フィルム）
２軸延伸ポリエステルを表面に含む積層体フィルムにレーザー光を照射してヒートシール性を付与することもできる。図３に、積層体フィルム１１の平面図およびそのＢ−Ｂ’線に沿った断面図を示す。積層体フィルム１１は、２軸延伸ポリエステル層３１と、他の層５０、３２とを含む積層体である。積層体フィルム１１の所定の領域２１には、２軸延伸ポリエステル層３１にレーザー光を照射して結晶度を低下させることによりヒートシール性の付与されたシール部４１が形成されている。他の層５０、３２は、例えば、それぞれアルミニウム層、２軸延伸ポリエステル層を用いることができるが、これに限定されず、材質、層数は特に限定されない。
２軸延伸ポリエステルを表面に含む積層体フィルムにレーザー光を照射してヒートシール性を付与することもできる。図３に、積層体フィルム１１の平面図およびそのＢ−Ｂ’線に沿った断面図を示す。積層体フィルム１１は、２軸延伸ポリエステル層３１と、他の層５０、３２とを含む積層体である。積層体フィルム１１の所定の領域２１には、２軸延伸ポリエステル層３１にレーザー光を照射して結晶度を低下させることによりヒートシール性の付与されたシール部４１が形成されている。他の層５０、３２は、例えば、それぞれアルミニウム層、２軸延伸ポリエステル層を用いることができるが、これに限定されず、材質、層数は特に限定されない。
（ポリエステル）
フィルム１０、積層体フィルム１１の２軸延伸ポリエステル層３０、３１、３２に用いられるポリエステルは、ジカルボン酸とジオール成分の縮合法によって得られるエステル基を含有するポリマーより形成されるものであり、ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、ダイマー酸、１，４−シクロへキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，２−シクロヘキサンジカルボン酸とその酸無水物、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸等のα，β−不飽和ジカルボン酸；２，５−ノルボルネンジカルボン酸無水物、テトラヒドロ無水フタル酸、２，５−ノルボルネンジカルボン酸無水物などが例示できる。
フィルム１０、積層体フィルム１１の２軸延伸ポリエステル層３０、３１、３２に用いられるポリエステルは、ジカルボン酸とジオール成分の縮合法によって得られるエステル基を含有するポリマーより形成されるものであり、ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、ダイマー酸、１，４−シクロへキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，２−シクロヘキサンジカルボン酸とその酸無水物、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸等のα，β−不飽和ジカルボン酸；２，５−ノルボルネンジカルボン酸無水物、テトラヒドロ無水フタル酸、２，５−ノルボルネンジカルボン酸無水物などが例示できる。
また、ジオールとしては、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，９−ノナンジオール、２−エチル−２−ブチルプロパンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、エチレングリコール変性ビスフェノールＡ、ポリエチレングリコールなどが例示できる。当然２種類以上のジカルボン酸やジオールから得た共重合体や、さらに他のモノマーやポリマーを共重合させたものでも良い。
具体的な例としては、テレフタル酸とエチレングリコールとから成るポリエチレンテレフタレート、テレフタル酸と１，４−タンジオールから成るポリブチレンテレフタレート、２，６−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールとから成るポリエチレンナフタレート、２，６−ナフタレンジカルボン酸と１，４−ブタンジオールから成るポリブチレンナフタレート、或いはそれらを共重合、乃至ブレンドしたものなどが挙げられるが、特にこれらに限定はされない。
（結晶性）
図４に、２軸延伸ポリエステル層３０の一例として２軸延伸ポリエチレンテレフタレート層の赤外吸収スペクトルを示す。図４に示すように、赤外吸収スペクトルの波数１３３０ｃｍ−１以上１３６０ｃｍ−１以下の範囲において、赤外吸収ピークＡが見られる。この赤外吸収ピークＡの強度ｐ１はポリエチレンテレフタレートの結晶性と相関があることが知られている。また、図４に示すように、赤外吸収スペクトルの波数１３９０ｃｍ−１以上１４３０ｃｍ−１以下の範囲において、別の赤外吸収ピークＢが見られる。この赤外吸収ピークＢの強度ｐ２は、ポリエチレンテレフタレートの結晶性に依存せず、ほぼ一定のピーク強度を示すことが知られている。そのため、ピークＡの強度ｐ１をピークＢの強度ｐ２で除した値である、ｐ１／ｐ２は２軸延伸ポリエチレンテレフタレート層における結晶性の目安となる。
図４に、２軸延伸ポリエステル層３０の一例として２軸延伸ポリエチレンテレフタレート層の赤外吸収スペクトルを示す。図４に示すように、赤外吸収スペクトルの波数１３３０ｃｍ−１以上１３６０ｃｍ−１以下の範囲において、赤外吸収ピークＡが見られる。この赤外吸収ピークＡの強度ｐ１はポリエチレンテレフタレートの結晶性と相関があることが知られている。また、図４に示すように、赤外吸収スペクトルの波数１３９０ｃｍ−１以上１４３０ｃｍ−１以下の範囲において、別の赤外吸収ピークＢが見られる。この赤外吸収ピークＢの強度ｐ２は、ポリエチレンテレフタレートの結晶性に依存せず、ほぼ一定のピーク強度を示すことが知られている。そのため、ピークＡの強度ｐ１をピークＢの強度ｐ２で除した値である、ｐ１／ｐ２は２軸延伸ポリエチレンテレフタレート層における結晶性の目安となる。
したがって、レーザー光の照射を行っていない非シール部のｐ１／ｐ２の値と、レーザー光の照射を行ったシール部４０のｐ１／ｐ２の値の比を、シール部４０のヒートシール性発現の尺度とすることができる。
なお、ピーク強度ｐ１およびｐ２を算出する際は、図４に示すように、ピークＡの低波数側の裾Ｃと、ピークＢの高波数側の裾Ｄを、直線で結び、この直線をベースラインｂ１とする。この直線ｂ１から、ピークの最大点までの高さを読み取り、その値をピーク強度ｐ１およびｐ２とする。
レーザー光の照射を行っていない非シール部のｐ１／ｐ２の値をＩ１とし、レーザー光の照射を行ったシール部４０のｐ１／ｐ２の値をＩ２としたとき、Ｉ２がＩ１の０％以上８０％以下、すなわち、０≦（Ｉ２／Ｉ１）×１００≦８０であることが好ましい。Ｉ２がＩ１の８０％より大きい場合、シール部４０は結晶性の低下度合いが小さく、十分なシール強度を発現することができない。シール部４０のｐ１／ｐ２の値をこの範囲にすることで、シール部４０の結晶性を十分に低下させることができ、フィルム１０に適度なヒートシール性を付与することができる。
以上はポリエチレンテレフタレートについて行う例であるが、ポリエステルであれば同様の手段で結晶性を評価することができる。ただし、結晶性と相関があるピークＡの波数帯と、結晶性に依存しないピークＢの波数帯は、ポリエステルの種類によって異なるが、種類に応じて適宜結晶性算出に適したピークを選択すればよい。
（固有粘度）
２軸延伸ポリエステル層３０は、レーザー光の照射により表面の結晶性を低下させることでヒートシール性が付与される。
２軸延伸ポリエステル層３０は、レーザー光の照射により表面の結晶性を低下させることでヒートシール性が付与される。
ヒートシール性は、例えばポリエステル層の固有粘度を適宜選択することによって好適に得ることができる。この理由については不明であるが、次のようなことが推測できる。ポリエステル表面の結晶性を低下させることで、ヒートシール性を付与する際に、ヒートシール時に接する界面の分子鎖同士の絡み合いが起こりやすいほど、破壊に要するエネルギーが大きくなるため、ヒートシール強度は増大すると考えられる。分子鎖同士の絡み合いの起こりやすさは、主として分子量に依存しており、低分子量であるほど分子鎖が運動しやすいので絡み合いは起こりやすいと考えられる。固有粘度は分子量と比例しており、固有粘度が低いほど分子量も低い。そこで、固有粘度をある程度低くすることで、ヒートシール時に接する界面の分子鎖同士の絡み合いを充分に起こすことができ、良好なヒートシール性を示すと考えられる。
しかし、単に固有粘度を低くすればよいわけではない。固有粘度が低すぎる場合は、ポリエステル自体の機械強度が低くなってしまうため、破壊の際に、界面ではなくポリエステル内部の凝集破壊が起きやすくなる。また、機械強度が低いポリエステルは包装袋の材料としては不適当である。
充分なヒートシール強度および包装材としての機械強度を保持するためには、固有粘度が、０．５０以上０．７０以下の範囲とすることが好ましい。さらには、固有粘度が、０．６０以上０．６８以下の範囲であることが好ましい。
このような固有粘度の範囲とすることは、ポリエステルの分子量を、ある一定の範囲内とすることで可能となる。
（結晶化温度）
２軸延伸ポリエステル層３０は、レーザー光の照射により表面の結晶性を低下させることでヒートシール性が付与される。ヒートシール性は、例えばレーザー光を照射した箇所の、結晶化温度を適宜選択することによって好適に得ることができる。
２軸延伸ポリエステル層３０は、レーザー光の照射により表面の結晶性を低下させることでヒートシール性が付与される。ヒートシール性は、例えばレーザー光を照射した箇所の、結晶化温度を適宜選択することによって好適に得ることができる。
図５に、２軸延伸ポリエステル層３０の一例として２軸延伸ポリエチレンテレフタレート層を用い、レーザー光の照射により表面を非晶化した場合の、レーザー光を照射した部分の示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）による昇温測定の結果を示す。図５に示すように、９０℃〜１６０℃の領域に、非晶領域の結晶化に伴う発熱ピークｐｃが生じる。
ＤＳＣによる結晶化温度の算出方法を図５に示した。ＤＳＣの好ましい測定条件としては、ポリエチレンテレフタレート試料１０ｍｇに対し、昇温速度１０℃／分で、０℃から３００℃までの範囲を測定する。得られた曲線に対し、ガラス転移点Ｔｇ以上、融点Ｔｍ未満で、結晶化の発熱ピークｐｃが生じる。この結晶化の発熱ピークｐｃの、ベースラインｂ２からの高さの最大点をとり、これを結晶化のピーク温度Ｔｃとする。発熱ピークｐｃは単一とは限らず、複数のピークが生じる場合もあるが、この場合は最も低温側のピークの温度をＴｃとする。
ＤＳＣによる結晶化温度の算出方法を図５に示した。ＤＳＣの好ましい測定条件としては、ポリエチレンテレフタレート試料１０ｍｇに対し、昇温速度１０℃／分で、０℃から３００℃までの範囲を測定する。得られた曲線に対し、ガラス転移点Ｔｇ以上、融点Ｔｍ未満で、結晶化の発熱ピークｐｃが生じる。この結晶化の発熱ピークｐｃの、ベースラインｂ２からの高さの最大点をとり、これを結晶化のピーク温度Ｔｃとする。発熱ピークｐｃは単一とは限らず、複数のピークが生じる場合もあるが、この場合は最も低温側のピークの温度をＴｃとする。
ヒートシール性は結晶化の発熱ピーク温度Ｔｃを適宜選択することによって好適に得ることができる。
ポリエステルの結晶化の発熱ピーク温度Ｔｃを測定し、固有粘度との関係を調査した。図６にその結果を示す。図６は、２つの所定のレーザー処理条件（２５０Ｗの高出力および１０Ｗの低出力）におけるポリエチレンテレフタレートフィルムの固有粘度と発熱温度Ｔｃとの関係を示すグラフである。
図６に示すように、結晶化のピーク温度Ｔｃは、レーザー処理条件が同一である場合、固有粘度（すなわち分子量）と強い正の相関を示す。また、レーザー処理条件を変更すると結晶化のピーク温度Ｔｃも変動する。また、２つのレーザー処理条件の結果を合わせた場合でも、結晶化のピーク温度Ｔｃと固有粘度とは、相関係数０．８９、寄与率０．７９を示している。このように、ポリエステルの結晶化のピーク温度Ｔｃと固有粘度（すなわち分子量）とは、有意に強い正の相関を有する。
このことより、ヒートシール性が結晶化の発熱ピーク温度Ｔｃによって変動する理由については、次のようなことが推測できる。結晶化のピーク温度Ｔｃは、レーザー処理により生成した非晶領域の熱的な安定性、および分子量に依存していると考えられる。熱的な安定性が低いほど、また、分子量が低いほど、ピーク温度Ｔｃは低くなると考えられる。ポリエステル表面の結晶性を低下させることで、ヒートシール性を付与することができるが、ヒートシール時に接する界面の分子鎖同士の絡み合いが起こりやすいほど、破壊に要するエネルギーが大きくなるため、ヒートシール強度は増大すると考えられる。分子鎖同士の絡み合いの起こりやすさは、分子量および非晶領域の安定性と関係があり、低分子量かつ低安定性であるほど、分子鎖の運動性が高いので絡み合いは起こりやすいと考えられる。そのため、結晶化のピーク温度Ｔｃを低くすることで、ヒートシール時に、界面で分子鎖同士の絡み合いを充分に起こすことができ、良好なヒートシール性を示すと考えられる。
しかし、単純に結晶化のピーク温度Ｔｃを低くすればよいわけではない。結晶化のピーク温度が低すぎる場合は、ポリエステル自体の分子量が小さい状態であるため、ポリエステル自体の機械強度が低くなってしまう。そのような場合は、破壊の際、界面ではなくポリエステル内部の凝集破壊が起きやすくなる。また、機械強度が低いポリエステルは包装袋の材料としては不適当である。
充分なヒートシール強度を保持するためには、結晶化のピーク温度Ｔｃを、１１５℃以上１３５℃以下の範囲とすることが好ましい。結晶化のピーク温度を上記の範囲内とするには、ポリエステルの分子量を、ある一定の範囲内とすること、およびレーザー処理の出力条件を調整することで可能となる。
（包装袋）
図７に、一実施形態に係る包装袋１００の平面図、側面図および包装袋１００の製造に用いられるフィルム１２の平面図を示す。包装袋１００は、２枚のフィルム１２を後述する領域２２が向かい合うように重ねて、周縁部にヒートシール処理を行うことで製造される四方シール袋である。フィルム１２の周縁部のハッチングで示した領域２２は、上述の方法によりヒートシール性を付与されている。フィルム１２は、フィルム１０のような単層体フィルムであっても、フィルム１１のような積層体フィルムであってもよい。
図７に、一実施形態に係る包装袋１００の平面図、側面図および包装袋１００の製造に用いられるフィルム１２の平面図を示す。包装袋１００は、２枚のフィルム１２を後述する領域２２が向かい合うように重ねて、周縁部にヒートシール処理を行うことで製造される四方シール袋である。フィルム１２の周縁部のハッチングで示した領域２２は、上述の方法によりヒートシール性を付与されている。フィルム１２は、フィルム１０のような単層体フィルムであっても、フィルム１１のような積層体フィルムであってもよい。
包装袋１００の形状は、四方シール袋に限定されず任意の形状を採用できる。例えば、１枚のフィルム１２を２つ折りにして、合わせた周縁部をヒートシールして形成される三方シール袋や、２枚のフィルム１２の間に２つ折りにした１枚のフィルム１２を挟み、周縁部をシールして形成される自立性を有するフレキシブル包装袋等が採用可能である。
上述した２軸延伸ポリエステルについて、以下に挙げる具体的な試験例、実施例、及び、比較例を用いて説明する。
（固有粘度測定）
試料としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを準備した。これを、２００ｍｇはかりとり、フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタンを重量比４０：６０になるように混合した混合溶媒２０ｍｌ内で、９０℃に加温して溶解させ、ポリエチレンテレフタレート溶液とした。ポリエチレンテレフタレート溶液を冷却後、オストワルド粘度計を用いて、混合溶媒の流出時間ｔ０とポリエチレンテレフタレート溶液の流出時間ｔを測定した。その後、混合溶媒を用いてポリエチレンテレフタレート溶液を適宜希釈し、ポリエチレンテレフタレート溶液の濃度ｃの４点に対し、それぞれのポリエチレンテレフタレート溶液の流出時間ｔを測定した。その後、数１より、（ｔ／ｔ０−１）を濃度ｃが０となる点まで外挿し、固有粘度を算出した。
試料としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを準備した。これを、２００ｍｇはかりとり、フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタンを重量比４０：６０になるように混合した混合溶媒２０ｍｌ内で、９０℃に加温して溶解させ、ポリエチレンテレフタレート溶液とした。ポリエチレンテレフタレート溶液を冷却後、オストワルド粘度計を用いて、混合溶媒の流出時間ｔ０とポリエチレンテレフタレート溶液の流出時間ｔを測定した。その後、混合溶媒を用いてポリエチレンテレフタレート溶液を適宜希釈し、ポリエチレンテレフタレート溶液の濃度ｃの４点に対し、それぞれのポリエチレンテレフタレート溶液の流出時間ｔを測定した。その後、数１より、（ｔ／ｔ０−１）を濃度ｃが０となる点まで外挿し、固有粘度を算出した。
ここで、［η］は固有粘度、ｔはポリエチレンテレフタレート溶液の流出時間、ｔ０は混合溶媒の流出時間、ｃは溶質の濃度［ｇ／ｍｌ］である。
（機械強度測定）
ポリエチレンテレフタレートフィルムの機械強度を引張試験機（オリエンテック製 ＲＴＣ−１２５０）により測定した。試験は、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、試験片幅１０ｍｍ、試験片長さ１５０ｍｍ、チャック間距離１００ｍｍで実施し、ＭＤ方向とＴＤ方向の引張強度［ＭＰａ］の平均値を算出した。
ポリエチレンテレフタレートフィルムの機械強度を引張試験機（オリエンテック製 ＲＴＣ−１２５０）により測定した。試験は、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、試験片幅１０ｍｍ、試験片長さ１５０ｍｍ、チャック間距離１００ｍｍで実施し、ＭＤ方向とＴＤ方向の引張強度［ＭＰａ］の平均値を算出した。
（レーザー照射条件）
ポリエチレンテレフタレートフィルムの所定の領域に、レーザー装置を用いて、出力１０Ｗ以上２５０Ｗ以下の範囲でレーザー光を照射した。照射する領域は１００ｍｍ×１０ｍｍとし、直径０．１４ｍｍの照射スポットを、走査速度１０００ｍｍ／秒、走査間隔０．１０ｍｍで複数の平行な直線状に走査した。
ポリエチレンテレフタレートフィルムの所定の領域に、レーザー装置を用いて、出力１０Ｗ以上２５０Ｗ以下の範囲でレーザー光を照射した。照射する領域は１００ｍｍ×１０ｍｍとし、直径０．１４ｍｍの照射スポットを、走査速度１０００ｍｍ／秒、走査間隔０．１０ｍｍで複数の平行な直線状に走査した。
（ＤＳＣ測定）
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー処理部分のみを１０ｍｇはかりとり、アルミパン内に封入した後、示差走査熱量測定装置（パーキンエルマー製 Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ）を用いて、温度範囲：０℃〜３００℃、昇温速度：１０℃／分、ガスフロー：窒素を２０ｍｌ／分の条件で測定を行った。得られたＤＳＣカーブに対し、９０℃〜１６０℃の範囲に生じた結晶化の発熱ピークのうち、ベースラインからの高さの最大点をとり、これを結晶化のピーク温度Ｔｃとした。
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー処理部分のみを１０ｍｇはかりとり、アルミパン内に封入した後、示差走査熱量測定装置（パーキンエルマー製 Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ）を用いて、温度範囲：０℃〜３００℃、昇温速度：１０℃／分、ガスフロー：窒素を２０ｍｌ／分の条件で測定を行った。得られたＤＳＣカーブに対し、９０℃〜１６０℃の範囲に生じた結晶化の発熱ピークのうち、ベースラインからの高さの最大点をとり、これを結晶化のピーク温度Ｔｃとした。
（表面結晶性評価）
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー処理箇所およびレーザー処理をしていない箇所に対し、ＡＴＲ／ＦＴ−ＩＲ法で、表面の赤外分光測定を行った。測定は赤外分光測定装置（日本分光製 ＦＴ／ＩＲ−６１００）を使用し、１回反射のゲルマニウムプリズムで、４０００ｃｍ−１〜６００ｃｍ−１の範囲で、分解能は４ｃｍ−１、積算回数は３２回で実施した。得られたスペクトルの、波数１３３０ｃｍ−１以上１３６０ｃｍ−１以下の範囲における、吸光度のピークｐ１と、波数１３９０ｃｍ−１以上１４３０ｃｍ−１以下の範囲における、別の吸光度のピークｐ２を求め、ピークｐ１の強度をピークｐ２の強度で除した値である、ｐ１／ｐ２を算出した。レーザー光の照射を行っていない非シール部のｐ１／ｐ２の値をＩ１とし、レーザー光の照射を行ったシール部４０のｐ１／ｐ２の値をＩ２とし、Ｉ２のＩ１に対する比を算出した。
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー処理箇所およびレーザー処理をしていない箇所に対し、ＡＴＲ／ＦＴ−ＩＲ法で、表面の赤外分光測定を行った。測定は赤外分光測定装置（日本分光製 ＦＴ／ＩＲ−６１００）を使用し、１回反射のゲルマニウムプリズムで、４０００ｃｍ−１〜６００ｃｍ−１の範囲で、分解能は４ｃｍ−１、積算回数は３２回で実施した。得られたスペクトルの、波数１３３０ｃｍ−１以上１３６０ｃｍ−１以下の範囲における、吸光度のピークｐ１と、波数１３９０ｃｍ−１以上１４３０ｃｍ−１以下の範囲における、別の吸光度のピークｐ２を求め、ピークｐ１の強度をピークｐ２の強度で除した値である、ｐ１／ｐ２を算出した。レーザー光の照射を行っていない非シール部のｐ１／ｐ２の値をＩ１とし、レーザー光の照射を行ったシール部４０のｐ１／ｐ２の値をＩ２とし、Ｉ２のＩ１に対する比を算出した。
（ヒートシール強度測定）
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー照射を行った領域同士を対向させて、当該領域に、温度１４０℃、圧力０．２ＭＰａの熱及び荷重を２秒間加えてヒートシール加工を行った。その後、引張試験機でヒートシール加工を行った領域のシール強度を測定した。測定は、試料幅１５ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分、剥離角は１８０°であり、剥離の際の最大荷重をシール強度とした。
試料としてレーザー光の照射を行ったポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これの、レーザー照射を行った領域同士を対向させて、当該領域に、温度１４０℃、圧力０．２ＭＰａの熱及び荷重を２秒間加えてヒートシール加工を行った。その後、引張試験機でヒートシール加工を行った領域のシール強度を測定した。測定は、試料幅１５ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分、剥離角は１８０°であり、剥離の際の最大荷重をシール強度とした。
［実施例１］
基材として固有粘度０．６２、機械強度１８８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１２１℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１０Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
基材として固有粘度０．６２、機械強度１８８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１２１℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１０Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
［実施例２］
基材として固有粘度０．６２、機械強度１８８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力２５０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力２５０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、１０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度Ｔｃは１１８℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１５Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
基材として固有粘度０．６２、機械強度１８８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力２５０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力２５０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、１０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度Ｔｃは１１８℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１５Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
［実施例３］
基材として固有粘度０．６６、機械強度２０８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１２５℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ６Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
基材として固有粘度０．６６、機械強度２０８ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１２５℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ６Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
［実施例４］
基材として固有粘度０．５６、機械強度１６６ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１１７℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ４Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
基材として固有粘度０．５６、機械強度１６６ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１１７℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ４Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は良好であった。
［比較例１］
基材として固有粘度０．７２、機械強度２１７ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１３９℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ０Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は不良であった。
基材として固有粘度０．７２、機械強度２１７ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１３９℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ０Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は不良であった。
［比較例２］
基材として固有粘度０．４８、機械強度１３２ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１１２℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は不良であった。
基材として固有粘度０．４８、機械強度１３２ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。これに、最大出力３０Ｗの炭酸ガスレーザー装置を用いて、出力１０Ｗでレーザー処理を行った。レーザー処理箇所のＩ２のＩ１に対する比をとったところ、２０／１００であった。得られたレーザー処理フィルムをＤＳＣ測定したところ、結晶化のピーク温度は１１２℃であった。これのヒートシール強度を測定したところ１Ｎ／１５ｍｍであり、ヒートシール強度は不良であった。
表１に以上の結果を示す。「判定」の項目には、ヒートシール強度が５Ｎ／１５ｍｍ以上である場合はヒートシール強度が特に良好であるものとして「◎」を記載し、５Ｎ／１５ｍｍ未満、２Ｎ／１５ｍｍ以上である場合は良好なヒートシール強度を有するものとして「○」を記載し、ヒートシール強度が２Ｎ／１５ｍｍ未満である場合は場合には必要な性能を有さないものとして「×」を記載した。
実施例１〜４に係るフィルムは十分なヒートシール性を備えることが確認された。これに対して、比較例１、２に係る積層体フィルムはヒートシール性が発現しなかった。以上のことから、固有粘度が、０．５０以上０．７０以下の範囲である場合に適度なシール強度が発現されることが確認でき、本発明の効果を確認できた。
本発明は、フィルムをヒートシールして製造される包装袋等に有用である。
１０、１２ フィルム
１１ 積層体フィルム
２０、２１、２２ 領域
３０、３１、３２ ２軸延伸ポリエステル層
４０、４１ シール部
５０ アルミニウム層
１００ 包装袋
Ａ、Ｂ 赤外吸収ピーク
Ｃ、Ｄ 赤外吸収ピークの裾
ｂ１ 赤外吸収スペクトルのベースライン
ｐ１、ｐ２ ピーク強度
ｐｃ ＤＳＣ曲線の発熱のピーク
ｂ２ ＤＳＣ曲線のベースライン
Ｔｃ 発熱のピーク温度
１１ 積層体フィルム
２０、２１、２２ 領域
３０、３１、３２ ２軸延伸ポリエステル層
４０、４１ シール部
５０ アルミニウム層
１００ 包装袋
Ａ、Ｂ 赤外吸収ピーク
Ｃ、Ｄ 赤外吸収ピークの裾
ｂ１ 赤外吸収スペクトルのベースライン
ｐ１、ｐ２ ピーク強度
ｐｃ ＤＳＣ曲線の発熱のピーク
ｂ２ ＤＳＣ曲線のベースライン
Ｔｃ 発熱のピーク温度
Claims (11)
- ２軸延伸ポリエステルの層単体、または、前記２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムであって、前記２軸延伸ポリエステルの層は、他の領域に比べて結晶性が低くヒートシール性を有する領域であるシール部を含み、かつ前記２軸延伸ポリエステルの層の固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である、フィルム。
- ２軸延伸ポリエステルの層単体、または、前記２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムであって、前記２軸延伸ポリエステルの層は、他の領域に比べて結晶性が低くヒートシール性を有する領域であるシール部を含み、かつ示差走査熱量測定にて測定した、前記シール部の、結晶化のピーク温度が、１１５℃以上１３５℃以下である、フィルム。
- 前記２軸延伸ポリエステルの層の固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である、請求項２に記載のフィルム。
- 前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである、請求項１乃至３のいずれかに記載のフィルム。
- 前記２軸延伸ポリエステルの固有粘度が、０．６０以上０．６８以下である、請求項１乃至４のいずれかに記載のフィルム。
- １以上の、請求項１乃至５のいずれかに記載のフィルムを含み、前記シール部どうしがヒートシールされている包装袋。
- 固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である２軸延伸ポリエステルの層単体、または、前記２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムの所定の領域において、前記２軸延伸ポリエステルの層に管状干渉光学系を用いずにレーザー光を走査しながら連続的に照射することにより、前記所定の領域における前記２軸延伸ポリエステルの層の表面の結晶性を低下させ、前記フィルムどうしでヒートシール可能である性質を含むヒートシール性を付与する工程を含む、フィルムへのヒートシール性の付与方法。
- ２軸延伸ポリエステルの層単体、または、前記２軸延伸ポリエステルの層を表面に含む積層体からなるフィルムの所定の領域において、示差走査熱量測定にて測定した結晶化のピーク温度が、１１５℃以上１３５℃以下となるように、前記２軸延伸ポリエステルの層に管状干渉光学系を用いずにレーザー光を走査しながら連続的に照射することにより、前記所定の領域における前記２軸延伸ポリエステルの層の表面の結晶性を低下させ、前記フィルムどうしでヒートシール可能である性質を含むヒートシール性を付与する工程を含む、フィルムへのヒートシール性の付与方法。
- 前記２軸延伸ポリエステルの層の固有粘度が、０．５０以上０．７０以下である、請求項８に記載のフィルムへのヒートシール性の付与方法。
- 前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである、請求項７乃至９のいずれかに記載のフィルムへのヒートシール性の付与方法。
- 前記２軸延伸ポリエステルの固有粘度が、０．６０以上０．６８以下である、請求項７乃至１０のいずれかに記載のフィルムへのヒートシール性の付与方法。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP2015211035A JP6048563B1 (ja) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | ２軸延伸ポリエステルフィルム、これを用いた包装袋およびヒートシール性の付与方法 |
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| CN201680039349.3A CN107709422B (zh) | 2015-07-07 | 2016-06-17 | 膜、使用该膜的包装袋以及对膜赋予热封性的方法 |
| TW105121303A TWI737620B (zh) | 2015-07-07 | 2016-07-06 | 薄膜、使用其之包裝袋及對薄膜賦予熱封性的方法 |
| US15/859,229 US10427377B2 (en) | 2015-07-07 | 2017-12-29 | Film, packaging bag using the film, and method of imparting heat sealing properties to the film |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2015211035A JP6048563B1 (ja) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | ２軸延伸ポリエステルフィルム、これを用いた包装袋およびヒートシール性の付与方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63308042A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-12-15 | ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチユアリング カンパニー | 半結晶性ポリマーの表面改質方法および該改質表面を有する半結晶性ポリマー物品 |
| JPH10139900A (ja) * | 1996-11-06 | 1998-05-26 | Kishimoto Akira | 樹脂表面の加工方法 |
| WO2013001606A1 (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-03 | 大日本印刷株式会社 | フィルム基材の接着方法 |
-
2015
- 2015-10-27 JP JP2015211035A patent/JP6048563B1/ja active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63308042A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-12-15 | ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチユアリング カンパニー | 半結晶性ポリマーの表面改質方法および該改質表面を有する半結晶性ポリマー物品 |
| JPH10139900A (ja) * | 1996-11-06 | 1998-05-26 | Kishimoto Akira | 樹脂表面の加工方法 |
| WO2013001606A1 (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-03 | 大日本印刷株式会社 | フィルム基材の接着方法 |
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| JP2017082070A (ja) | 2017-05-18 |
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