JP6042059B2 - 保護シートの製造方法及び偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
主ポリマーとして耐熱性アクリル系樹脂を含むマトリックス相と、主ポリマーとしてアクリル系ゴムを含む分散相とを有する海島構造の保護シートであって、
上記マトリックス相が微粒子を含み、
押出後微延伸することでシート成形されていることを特徴とする。
上記マトリックス相は、主ポリマーとして、耐熱性アクリル系樹脂を含んでいる。この耐熱性アクリル系樹脂とは、アクリル酸及びメタクリル酸、並びにこれらの誘導体等のアクリル系単量体を単量体成分として含む重合体を意味する。この耐熱性アクリル系樹脂としては、例えば、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸アルキルエステル;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸アルキルエステルより選ばれる1種又は複数種のアクリル系単量体を重合したものが挙げられる。この耐熱性アクリル系樹脂には、アクリル系単量体と他の単量体成分を共重合したものも含まれる。このような共重合の場合、他の単量体成分の含有率(共重合割合)は、耐熱性アクリル系樹脂を構成する全単量体成分に対して60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましく、40質量%以下がさらに好ましい。
上記分散相は、主ポリマーとしてアクリル系ゴムを含んでいる。このアクリル系ゴムとは、アクリル酸及びメタクリル酸、並びにこれらの誘導体等のアクリル系単量体を単量体成分として含むゴムを意味する。アクリル系ゴムは、アクリル系単量体のみで構成されていてもよく、あるいはアクリル系単量体と他の単量体とで構成されていてもよい。アクリル系単量体としては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸アリル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸i−プロピル、アクリル酸n−ブチル等が挙げられる。他の単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジエチルスチレン、4−ブトキシスチレン、N,N−ジメチルアミノスチレンなどの芳香族ビニル化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、シアン化ビニリデンなどのα,β−エチレン性不飽和ニトリル化合物;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル化合物;エチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテルなどのビニルエーテル化合物などが挙げられる。これらの他の単量体は、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。
当該保護シートは、上記マトリックス相中に紫外線吸収剤を含んでいる。当該保護シートがマトリックス中に紫外線吸収剤を含むことで、当該保護シートは黄変し難いという効果を奏する。また、シート状の偏光子の両面に当該保護シートを積層して偏光板を形成した場合、偏光子への紫外線透過を抑制することができる。またこの紫外線吸収剤は、さらに上記分散相中に含まれていることが好ましい。紫外線吸収剤が分散層中にさらに含まれていることで、当該保護シート中における紫外線吸収剤の分散均一性が向上し、シート状の偏光子の両面に当該保護シートを積層して偏光板を形成した場合、偏光子への紫外線透過をさらに抑制することができる。
ビス(N−オクチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノ]ウンデカン、1,6,11−トリス[{4,6−ビス(N−オクチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノ]ウンデカン、ポリメチル−プロピル−3−オキシ[1(2,2,6,6−テトラメチル)ピペリジル]シロキサン、1,1’,1"−[1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリイル−トリス[(シクロヘキシルイミノ)−2,1−エタンジイル]]−トリス[3,3,5,5−テトラメチルピペラジン−2−オン]、1,1,1−トリス[ポリオキシプロピレン−{4,6−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノエーテルメチル]プロパン、1,1,1−トリス[ポリオキシエチレン−{4,6−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノエーテルメチル]プロパン、1,1,1−トリス[ポリオキシエチレン−{4,6−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノエーテルメチル]プロパン、1,1,1−トリス[ポリオキシプロピレン−{4,6−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノエーテルメチル]プロバン、1,1,1−トリス[ポリオキシプロピレン−{4,6−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピベリジル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル}アミノエーテルメチル]プロパン、1,5,8,12−テトラキス[4,6−ビス(N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ブチルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,5,8,12−テトラキス[4,6−ビス(N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−ブチルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]−1,5,8,12−テトラアザドデカン等が挙げられる。
当該保護シートは、マトリックス相中に微粒子を含んでいる。この微粒子の材質としては、二酸化ケイ素が好ましく用いられるが、その他、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機材質や架橋高分子等の有機材質を用いることも可能である。なお、微粒子の材質として二酸化ケイ素を採用することが、保護シートのヘイズを小さくできるので好ましい。また、二酸化ケイ素の材質が有機物によって表面処理された微粒子を採用することが、保護シートのヘイズをより小さくする観点から好ましい。この表面処理に用いられる有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサン等を挙げることができる。市販品としては、例えば、商品名「サイロホービック」(富士シリシア化学社製)や、「アエロジル200V」(日本アエロジル社製)や、「アエロジルR972V」(日本アエロジル社製)が挙げられる。これらは単独で又は組み合わせて用いることができる。
当該保護シートは、マトリックス相を形成する耐熱性アクリル系樹脂、及び分散相を形成するアクリル系ゴム等の混合物が、例えば、押出成形されて構成される。ここで、この押出成形に際して保護シートが微延伸されつつ成形されることが好ましい。なお、微延伸とは延伸率10%以下程度で延伸する意味である。なお、この微延伸工程における延伸率は、1%以上5%以下が好ましい。その延伸率を実現するために、例えば、押出成形時に溶融材料が押し出される押出速度よりも、冷却され成形されたシートを引っ張る引張速度が0.3%大きい状態で押出成形する。このように、押出後微延伸することにより微粒子が保護シートの表面から突出した状態で配設されやすくなり、保護シートの易滑性を向上させることができる。また微延伸であるため、保護シートの透明性が維持可能である。なお、この微延伸工程は、二軸方向に微延伸する二軸延伸を行うこと可能であるが、一軸延伸とすることが好ましい。
Re1=(nx1−ny1)×d[nm] (a)
Rth1={(nx1+ny1)/2−nz1}×d[nm] (b)
ここで、nx1は、保護シートの平面方向の主屈折率である。ny1は、nx1と直交する方向の屈折率である。nz1は、保護シートの厚み方向の主屈折率である。dは、保護シートの厚みである。
当該保護シートは、偏光板保護シートとして用いることができる。図1は、本発明の実施の形態の偏光板の断面図である。図1に示すように、偏光板は、一対の保護シート1と、一対の保護シート1の間に介在する板状の偏光子2とを有する。上記保護シート1と偏光子2とは、例えば水性糊等の接着剤(図示省略)によって貼着される。例えば、一対の保護シート1それぞれは、偏光子2の両面に接着剤層を介して積層され、それにより、偏光板が形成される。
上記保護シート1を備えた偏光板は、液晶表示装置において用いることができる。図2は、本発明の実施の形態の液晶表示素子の断面図である。図2に示すように、液晶表示素子は、液晶パネル3と、液晶パネル3の両面のそれぞれに一枚ずつ配置される一対の偏光板とを有する。偏光板は、上述したように、一対の保護シート1と、一対の保護シート1の間に介在する偏光子2とが接着剤によりを介して積層された板である。液晶パネル3と、一対の偏光板のそれぞれとは、紫外線効果型接着剤等の接着剤4によって貼着される。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、種々設計変更可能であり、当該保護シートの片面又は両面にマット加工を施すことも可能である。これによりマット加工が施された面を他の部材に接着剤等を介して貼着し易くなるという効果が発揮される。図3の偏光板において、一対の保護シート1には、それぞれ片面にマット層5が形成されている。そして、この一対の保護シート1のマット層5の間に偏光子2が配設され、マット層5と偏光子2とが水系接着剤(図示省略)によって貼着されている。このマット層5はマット剤を用いて形成することができ、具体的にはマット剤を含む塗工液を保護シート1の片面に塗工してマット層5を形成することができる。なお、マット剤としては、有機または無機の微小粒子を用いることができ、例えば、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、沈降性硫酸バリウム、アルミナ、酸性白土、クレー、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、酸化スズ、チタンホワイト、尿素粉末樹脂などを用いることができる。
[合成例1]
(耐熱性アクリル系樹脂(A−1):
(メタクリル酸メチル−スチレン−メタクリル酸−主鎖6員環ラクトン)の合成)
単量体として、メタクリル酸メチル35質量部、スチレン25質量部、α−ヒドロキシメチルアクリル酸メチル15質量部及びメタクリル酸8質量部、重合反応溶媒として、メタキシレン20質量部、重合開始剤として、日本油脂社製「パーヘキサC」(1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン)50質量ppm、並びに分子量調節剤としてn−オクチルメルカプタン1500質量ppmからなる混合液を調製した。この混合液を、内容量3Lのジャケット付き完全混合反応器に、1.5L/hrのフィード速度で連続して供給し、125℃の温度で重合反応を行った。上記反応器から出た重合反応液を、さらに260℃の温度に設定された滞留時間2時間の高温脱気装置に連続して供給することにより、重合体主鎖に結合するヒドロキシメチル基とメトキシカルボニル基からの脱水反応による主鎖6員環ラクトンの生成反応及び未反応物の除去を行った。その後、処理を行うことにより、耐熱性アクリル系樹脂(A−1)を得た。この耐熱性アクリル系樹脂(A−1)について、中和滴定、IRスペクトル、及び13C−NMRによる分析を行った結果、メタクリル酸メチル由来構造単位、スチレン由来構造単位、主鎖6員環ラクトン含有構造単位、及びメタクリル酸由来構造単位のそれぞれの含有率は、45質量%、30質量%、18質量%及び7質量%であった。また、耐熱性アクリル系樹脂(A−1)のメルトフローレート値(ASTM−D1238;230℃、3.8kg荷重)は、1.1g/10分であり、ガラス転移温度(Tg)は135℃であり、屈折率は、1.528であった。
(耐熱性アクリル系樹脂(A−2):
(メタクリル酸メチル−α−メチルスチレン−メタクリル酸−主鎖6員環ラクトン)の合成)
単量体として、メタクリル酸メチル48質量部、α−メチルスチレン18質量部、α−ヒドロキシメチルアクリル酸メチル8質量部及びメタクリル酸5質量部、重合反応溶媒として、tert−ブタノール40質量部、重合開始剤として、1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン500質量ppm、並びに、分子量調節剤として、n−オクチルメルカプタン200質量ppmからなる混合液を調製した。この混合液を、内容量3Lのジャケット付き完全混合反応器に、1.5L/hrのフィード速度で連続して供給し、125℃の温度で重合反応を行った。上記反応器から出た重合反応液を、さらに260℃の温度に設定された滞留時間2時間の高温脱気装置に連続して供給することにより、主鎖6員環ラクトン生成反応及び未反応物の除去を行った。その後、処理を行うことにより、耐熱性アクリル系樹脂(A−2)を得た。この耐熱性アクリル系樹脂(A−2)について、中和滴定、IRスペクトル、及び13C−NMRによる分析を行った結果、メタクリル酸メチル由来構造単位、α−メチルスチレン由来構造単位、主鎖6員環ラクトン含有構造単位、及びメタクリル酸由来構造単位のそれぞれの含有率は、80質量%、11質量%、6質量%及び3質量%であった。また、耐熱性アクリル系樹脂(A−2)のメルトフローレート値(ASTM−D1238;230℃、3.8kg荷重)は、1.5g/10分であり、ガラス転移温度(Tg)は132℃であり、屈折率は、1.504であった。
[合成例3]
(三層構造のアクリル系ゴム微粒子)
攪拌機付き反応容器にイオン交換水300質量部を仕込み、窒素置換しながら70℃に昇温した後、ジへキシルスルフォコハク酸ナトリウム0.3質量部、過硫酸カリウム0.3質量部を添加した。続いて、単量体として、メタクリル酸メチル23質量部、n−アクリル酸−n−ブチル2質量部、及びメタクリル酸アリル0.03質量部からなる混合物を加え、1時間保持して重合反応を完結させた。次いで、単量体として、アクリル酸n−ブチル22質量部、スチレン28質量部、及びメタクリル酸アリル1.0質量部からなる混合物を2時間かけて添加した後、2時間保持して反応を完結させた。さらに、単量体として、メタクリル酸メチル22質量部及びアクリル酸n−ブチル3質量部、並びに分子量調節剤としてn−オクチルメルカプタン0.05質量部からなる単量体混合物を1時間かけて添加した後、1時間保持して反応を完結させた。得られたラテックスを、硫酸ナトリウムを塩析剤として用いて塩析した後、脱水、水洗、脱水、及び乾燥を行い、粉体としてアクリル系ゴム(B−1)を得た。得られたアクリル系ゴム微粒子(B−1)の粒径は45nmであり、また、屈折率は1.519であった。
(二層構造のアクリル系ゴム微粒子の合成)
撹拌機付き反応容器にイオン交換水300質量部を仕込み、窒素置換しながら70℃に昇温した後、ジへキシルスルフォコハク酸ナトリウム0.3質量部、過硫酸カリウム0.3質量部を仕込んだ。続いて、単量体として、アクリル酸n−ブチル24質量部、スチレン28質量部、及びメタクリル酸アリル2.0質量部とからなる混合物を2時間かけて添加した後、2時間保持して反応を完結させた。次いで、単量体として、メタクリル酸メチル45質量部、及びアクリル酸n−ブチル3質量部、分子量調節剤として、n−オクチルメルカプタン0.05質量部からなる混合物を1時間かけて添加した後、1時間保持して反応を完結させた。得られたラテックスを、硫酸ナトリウムを塩析剤として用いて塩析した後、脱水、水洗、脱水、及び乾燥を行い粉体として二層構造のアクリル系ゴム微粒子(B−2)を得た。得られたアクリル系ゴム微粒子(B−2)の粒径は49nmであり、また、屈折率は1.518であった。
[実施例1]
上記合成例で得られた耐熱性アクリル系樹脂(A−1)45質量部と、(A−2)15重量部と、アクリル系ゴム微粒子(B−1)20質量部と、(B−2)20質量部とをドライブレンドしてから、保護シート1の表面に滑性機能を与えるための微粒子を0.3重量%添加して、Tダイ装着押出機を用いて、スクリュー回転数、押出機のシリンダー内樹脂温度、Tダイの温度を調整しながら押出後に微延伸(延伸率3%)しつつ成形をすることにより実施例1の保護シートを得た。
実施例1における微粒子を0.3重量%添加したところを、実施例2では0.2重量%添加するように変更し、実施例3では0.18重量%添加するように変更し、実施例4では0.15重量%添加するように変更し、実施例5では0.12重量%添加するように変更し、実施例6では0.1重量%添加するように変更した。これにより、各実施例の保護シートを得た。
また、実施例1における微粒子を0.3重量%添加したところを、比較例では微粒子を添加しなかった。これにより、比較例の保護シートを得た。
実施例1〜6及び比較例の保護シートの表面粗さRaを10箇所で測定して各保護シートの平均の表面粗さを算出した。下記表1に、各保護シートの平均の表面粗さを示す。
実施例4において延伸率3%としたところを、実施例7では延伸率0.5%に変更し、実施例8では延伸率1%に変更し、実施例9では延伸率5%に変更し、実施例10では延伸率7%に変更し、実施例11では延伸率10%に変更した。これにより、各実施例の保護シートを得た。
実施例7〜11及び実施例4の保護シートの表面粗さRaを10箇所で測定して各保護シートの平均の表面粗さを算出し、またヘイズも測定した。なお、ヘイズは、スガ試験機株式会社製ダブルビーム方式ヘイズコンピューター(HZ−2)を用いて測定した。下記表2に、各保護シートの結果を示す。
2 偏光子
3 液晶パネル
4 接着剤
5 マット層
6 ハードコート層
Claims (9)
- 主ポリマーとして単量体成分の組成及び重量平均分子量の異なる2種以上の耐熱性アクリル系樹脂の混合物を含むマトリックス相と、主ポリマーとしてアクリル系ゴムを含む分散相とを有する海島構造の保護シートの製造方法であって、
上記マトリックス相が微粒子を含み、この微粒子の最大突出高さが0.01μm以上2μm以下であり、
上記分散相の平均粒子径が1nm以上50nm未満であり、
押出後延伸率10%以下で微延伸することでシート成形されていることを特徴とする保護シートの製造方法。 - 延伸率が1%以上5%以下である請求項1に記載の保護シートの製造方法。
- 上記微粒子の平均粒子径が0.005μm以上2μm以下、含有量が0.005質量%以上1質量%以下である請求項1又は請求項2に記載の保護シートの製造方法。
- 上記分散相の含有量が5質量%以上40質量%以下である請求項1、請求項2又は請求項3に記載の保護シートの製造方法。
- 平面方向のリタデーション値が0nm以上15nm以下、厚み方向のリタデーション値が−15nm以上0nm以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の保護シートの製造方法。
- 上記耐熱性アクリル系樹脂が、主鎖に環構造を有する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の保護シートの製造方法。
- 片面又は両面にマット加工が施されている請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の保護シートの製造方法。
- 請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の保護シートの製造方法であって、片面に積層されるハードコート層を備える保護シートの製造方法において、
このハードコート層がアクリル系塗料を塗工することで形成される保護シートの製造方法。 - 請求項1から請求項8の何れか1項に記載の保護シートの製造方法からなる工程、及び
シート状の偏光子の両面に、上記保護ソートの製造方法によって得られた一対の保護シートを接着剤層を介して積層する工程を有する
偏光板の製造方法。
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