JP6027942B2 - Ｔｅｍ用位相板 - Google Patents

Description

本発明は電子顕微鏡用位相板に関する。

電子顕微鏡は電子ビームを生成し、前記電子ビームはサンプルを通過し、前記サンプルを通過した電子ビームは、非回折ビームと回折ビームに分けられ、前記サンプルが、前記非回折ビームと前記回折ビームが干渉して画像を形成する画像面に画像化され、前記位相板は、前記非回折ビームと前記回折ビームが焦点化される面内に設けられ、前記位相板が：
中心領域を持ち、前記中心領域は第１の位相シフトを生じるように作用し、
第１の薄膜を持ち、前記中心領域を囲んで縁取りし、前記第１の薄膜が前記第１の位相シフトとは異なる第２の位相シフトを生じるように作用し、
ホルダー構造を持ち、前記第１の薄膜を前記位相板に保持するため囲み、前記第１の位相シフトと第２の位相シフトの差が、ある範囲の空間周波数について前記画像のコントラストに改善をもたらす。

かかる位相板は、「Ｐｈａｓｅ Ｃｏｎｔｒａｓｔ Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ Ｐｈａｓｅ Ｐｌａｔｅｓ ｉｎ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ」（Ｎａｇａｙａｍａ ｅｔ ａｌ．、Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｔｏｄａｙ、Ｖｏｌ．１８ Ｎｏ．４、Ｊｕｌｙ ２０１０、ｐａｇｅｓ１０−１３）に基づき知られており、以下この文献をＮａｇａｙａｍａ［１］とし、これはまた、ゼルニケ（Ｚｅｒｎｉｋｅ）位相板として知られている。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、サンプルは、受容可能なエネルギー、例えば４０ｋｅＶから４００ｋｅＶの間の選択可能なエネルギーのビームを前記サンプルに通過させることで画像化される。生物サンプルなどのいわゆる弱位相サンプルでは、ほとんどの電子がサンプルを通過し、一方いくらかの電子が弾性又は非弾性散乱され、前記弾性散乱電子が回折ビームを形成する。前記画像は、前記弾性回折及び非回折電子（回折電子及び非回折電子）の干渉により形成される。

問題は、前記画像の低空間周波数についてのコントラスト伝達関数（ＣＴＦ）がゼロからゼロに近く、その結果大きい対象物／構造の可視性が低い、ということである。この問題は、前記画像面でのカメラ又は蛍光スクリーンが強度変化には敏感であるが、前記
入射電子ビームの位相変化には敏感ではない、ということある。

この問題の解決方法は、位相板の使用であり、前記位相板は、前記回折ビームと非回折ビームとに位相差を導入するものである。位相板には主に２つのタイプがある：所謂ゼルニケ位相板は前記非回折ビームを変更せず、かつ前記回折ビームに位相シフトを生じさせるものであり、一方所謂ベルシュ（Ｂｏｅｒｓｈ）位相板は非回折ビームをシフトし、前記回折ビームは変化させない、ものである。

前記位相板による位相差の導入は、前記ＣＴＦの正弦（ｓｉｎ）状挙動から余弦（ｃｏｓｉｎ）状挙動へ位相差を導入し、及び従って、低空間周波数について最大コントラストを与える。ここで記載される発明は、Ｎａｇａｙａｍａ［１］の、特に図５に記載されるゼルニケ位相板に関する。前記位相板は、前記対物レンズの前記回折面、またこれはこのレンズの後方焦点面として知られる面に設けられる。この面では、前記サンプルに入射する前記平行ビーム、及び前記サンプルから由来する前記平行回折ビームが焦点化される。この面の前記中心点は、前記位相板の中心貫通孔を通過し、位相シフトを受けない。前記孔の外側を通過する電子は箔（ホイル）を通過して、好ましくは−π／２の位相シフトφを受ける。前記非回折ビーム及び前記回折ビームの干渉の結果、位相変調の代わりに強度変調となる。

留意されるべきことは、記載される前記位相板は、前記ＴＥＭの前記回折面に設けられること、しかし前記位相板は、画像面の前記回折面の下流にある任意の面に設けられ得る、ということである。

さらに留意されるべきことは、前記位相板はＮａｇａｙａｍａ［１］の図５で示されるようにコーティングされた面でもよく、しかしコーティングは必須ではない、ということである：前記電子が十分材料を通過して、前記中心領域又は貫通孔を通過する電子に関して位相シフトされる限り、位相変調は強度変調へ変換される。

また留意されるべきことは、位相シフトφは−π／２が好ましいが、その他の位相シフトとして、位相変調は少なくとも部分的に強度変調へ変換される、ということである。

知られた位相板の問題は、前記箔を通過する電子の一部が前記箔で散乱され、前記サンプルの画像面で前記画像形成に寄与しない、ということである。この問題は知られており、例えば「Ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｒａｓｔ ｉｎ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｗｉｔｈ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ（Ｂｏｅｒｓｃｈ）ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ」（Ｅ．Ｍａｊｏｒｏｖｉｔｓ ｅｔ ａｌ．、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｖｏｌ．１０７（２００７）、ｐａｇｅｓ ２１３−２２６）に記載されており、この文献は以下Ｍａｊｏｒｏｗｉｔｓ［２］として参照される。この文献の２１５ページ左欄で、ゼルニケタイプの位相板よりもベルシュタイプの位相板が利点があることが次のように記載されている：「ベルシュ位相板の利点は明らかであり：さらなる電子散乱が前記電子ビーム路に導入されず、これは汚染問題、さらなる非弾性又は複数の散乱の可能性を排除する。高分解能情報は影響されず、かつ前記位相コントラスト画像にその全シグナル強度で伝達される。

他の問題は、前記他の空間周波数では前記ＣＴＦはゼロを示し、従って、前記空間周波数バンドは低コントラストであり、その結果、対応する寸法での対象物／構造の可視性が低くなる、ということである。

Ｐｈａｓｅ Ｃｏｎｔｒａｓｔ Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ Ｐｈａｓｅ Ｐｌａｔｅｓ ｉｎ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、Ｋ．Ｎａｇａｙａｍａ ｅｔ ａｌ．、Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｔｏｄａｙ、Ｖｏｌ．１８ Ｎｏ．４、Ｊｕｌｙ ２０１０、ｐａｇｅｓ１０−１３ Ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｒａｓｔ ｉｎ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｗｉｔｈ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ（Ｂｏｅｒｓｃｈ）ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ、Ｅ．Ｍａｊｏｒｏｖｉｔｓ ｅｔ ａｌ．、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｖｏｌ．１０７（２００７）、ｐａｇｅｓ ２１３−２２６

本発明は、これらの問題の少なくとも一部を解決することを課題とする。

この目的のための本発明による位相板は、前記第１の薄膜と前記保持構造の間に少なくとも１つのさらなる薄膜を存在させ、前記さらなる薄膜が、前記第２の位相シフトとは異なるさらなる位相シフトを生じるように作用し、さらなる範囲の空間周波数について前記第１の位相シフトとさらなる位相シフトとの差が、前記さらなる位相シフトが前記第２の位相シフトと等しい場合に比較して、前記画像のコントラストを改善する、ことを特徴とする。

本発明は、以下の知見に基づくものであり、即ち、前記ＣＴＦの第１の部分については、低空間周波数に対応するものであり、約−π／２の位相シフトを導入して、前記ＣＴＦを正弦状挙動から余弦状挙動に変化させることが有効であるが、より高い空間周波数については、前記ＣＴＦの絶対値｜ＣＴＦ｜が、位相板を用いずに達成される前記｜ＣＴＦ｜よりも小さくなることから、この位相シフトを行わないことが好ましい、という知見である。

前記ＣＴＦは次のように記載され、
ＣＴＦ（ｋ）＝Ａ（ｋ）Ｅ（ｋ）ｓｉｎ（χ（ｋ）＋φ） ［１］
ここで留意しべきは、前記空間周波数、Ａ（ｋ）は開口関数、Ｅ（ｋ）は空間高周波数についての波の減衰（これはまた包絡関数と呼ばれる）、Ｘ（ｋ）は前記電子光学システムの収差関数及びφは（存在する場合）位相板で導入される位相シフトを表す、ということである。

Ａ（ｋ）とＥ（ｋ）の値は常に１未満であり、従って、可能な最大値は空間周波数ｋの関数であり、１未満である。適切なφについてｓｉｎ（χ（ｋ）＋φ）の最大値は１であり、最大の達成可能なコントラスト伝達関数は、
ＣＴＦ_ｍ（ｋ）＝Ａ（ｋ）Ｅ（ｋ） ［２］
となる。

ここで記載される改良された位相板は、第１の薄膜を含み、好ましくは第１の環状部として形成され、第２の位相シフトを生じさせ、及びさらなる薄膜を含み、これは好ましくは前記第１の環状部材領域を囲み縁取りする環状部として形成され、前記第２の位相シフトとは異なるさらなる位相シフトを生じさせる。これにより、前記ＣＴＦが、異なる位相シフトを持つ異なる空間周波数について調節可能になる。

好ましくは、前記第１の薄膜の外部端部により生じる前記ＣＴＦは、前記さらなる薄膜の前記内部端部の前記ＣＴＦと等しく、それにより途切れることなく両方の膜について前記ＣＴＦが結ばれることである。

好ましい実施態様では、前記位相板の中心領域は貫通孔である。

前記中心、非回折ビーム及び前記回折ビーム間の１つのみの位相差が必要であるが、好ましくは前記中心ビームは前記膜の前記貫通孔を通過し、それにより前記強い中心ビームからの電子が前記箔に入射し、加熱、汚染、荷電などの問題を防止するものである。

好ましくは前記第１の薄膜で生じる前記第１の位相シフトは約−π／２であり、小さい変動（例えばπ／１０）は低空間周波数について前記ＣＴＦを大きくは変化させないが、（−π／２±π／１０）の位相シフトの結果は、低空間周波数についてほとんど同一のコントラストを与える。

好ましくは、前記第１の薄膜は、前記｜ＣＴＦ｜を、この第１の薄膜に入射する電子について｜ＣＴＦ｜≧０．５ｘＣＴＦ_ｍとなるように変化させ、一方で前記位相板なしでの｜ＣＴＦ｜が０．５ｘＣＴＦ_ｍ未満となるように変化させる。

同様に、前記さらなる薄膜は好ましくは、位相シフトが、前記｜ＣＦＴ｜がこのさらなる薄膜に入射する電子について０．５ｘＣＴＦｍを超えるように維持されるようにシフトさせることであり、ここでＮａｇａｙａｍａ［１］で記載された前記位相板は前記周波数範囲について０．５ｘＣＴＦ_ｍ未満の｜ＣＴＦ_ｍ｜を与える。より好ましくは、前記第１及び前記さらなる薄膜は、これらの薄膜に入射する電子について｜ＣＴＦ｜≧０．７ｘＣＴＦ_ｍとなるように位相シフトを生じるものである。

当業者は、グラフェン層又はグラフェン二重層がさらなる薄膜として好ましいことが理解するであろう。

好ましくは、前記さらなる薄膜は前記さらなる薄膜へ入射する電子についての前記｜ＣＴＦ｜は、少なくとも前記第１の薄膜と第２の薄膜境界での位置では、このさらなる膜に入射する電子について、０．５ｘＣＴＦ_ｍ（ｋ）から０．５ｘＣＴＦ_ｍ（ｋ）を超える値に改善し、より具体的には０．７ｘＣＴＦ_ｍ（ｋ）未満から少なくとも０．７ｘＣＴＦ_ｍに改善する。

前記中心ビーム（軸から）からさらに入射する電子については、前記より薄い膜に入射する電子は位相シフト又は散乱を生じることはない。これは従って、従来に位相板を持たない顕微鏡の前記｜ＣＴＦ｜の前記第１の最大値に対応する、状態である。従って、本発明による前記位相板は、前記正弦状関数が余弦状関数へシフトされる第１の空間周波数範囲を示し、及び前記ＣＴＦが（ほとんど）位相板のない顕微鏡の前記ＣＴＦと同一であるさらなる空間周波数範囲を示す。

本発明による前記位相板は従って、従来の位相板を備える顕微鏡及び位相板を備えていない顕微鏡全部に改善された｜ＣＴＦ｜を与える。従来の位相板を備える顕微鏡と比較して、前記位相板によるビームからの電子散乱がまた減少し、その結果電子が画像により寄与することとなる。

留意すべきことは、より多くの薄膜が、好ましくは同心環状で使用され得るということである。これらの同心環状の位相シフトは異なる材料の使用又は異なる厚さを用いることでお互いに異なり得るものであり得る。この方法で、ゾーンプレートに類似の位相板が構成され得ることとなり、種々の周波数間隔について前記ＣＴＦの補正が使用され得ることとなる。

さらに留意すべきことは、中心孔を持つ薄膜からなる位相板が、「Ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ａ ｔｈｉｎ−ｆｉｌｍ ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ ｆｏｒ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ」（Ｄａｎｅｖ、 Ｒ． ｅｔ ａｌ、 Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ １０９ （２００９）、ｐａｇｅｓ ３１２−３２５［４］）（より具体的には図１）に示されている。前記中心孔を通過する電子が位相シフトを生じることはなく、前記薄膜を通過する電子は位相シフトを生じる。前記刊行物では、汚染が前記薄膜に示される。局所的に、前記位相板は従って、前記薄膜の残部での位相シフトとは異なる位相シフトを示す。しかしこの汚染は同心円環を形成しない。

以下本発明は、添付の図面を参照してさらに詳細に説明される。

図１は、位相板を備えるＴＥＭを模式的に示す。 図２Ａは、従来技術による位相板を模式的に示す。 図２Ｂは、位相板を備えない従来のＴＥＭのＣＴＦと比較するための対応するＣＴＦを模式的に示す。 図３Ａは、本発明による位相板の第１の実施態様を模式的に示す。 図３Ｂは対応するＣＴＦを模式的に示す。 図４Ａは、本発明による位相板の第２の実施態様を模式的に示す。 図４Ｂは対応するＣＴＦを模式的に示す。 図５は、位相板の第３の実施態様を模式的に示す。

図１は、位相板を備えるＴＥＭ１００を模式的に示す。

図１は、光学軸１０２に沿って電子などの粒子ビームを生成する粒子源１０４を示す。前記粒子は通常８０から３００ｋｅＶの選択可能なエネルギーを持ち、また例えば４００けＶから１ＭｅＶのより高いエネルギー、又は例えば５０ｋｅＶのより低いエネルギーを持ち得る。前記粒子ビームは、コンデンンサーシステム１０６で操作されて、サンプル１０８に入射する平行ビームを形成し、前記サンプルはサンプルホルダ１１０で位置づけされている。前記サンプルホルダは前記サンプルを前記光学軸に対して位置づけ、及び前記サンプルを前記光学軸に垂直な面にシフトし前記サンプルを前記軸に対して傾けることも可能である。対物レンズ１１２は前記サンプルの拡大画像を形成する。前記対物レンズは、拡大システム１１６が続き、これは例えば二重のレンズであり、前記対物レンズの後焦点面１１４の拡大画像を形成する。位相板１１８が、前記対物レンズの前記後焦点面の拡大画像内に設けられ、これは前記拡大システム投射システム１２２との間に位置する面と共役する。前記拡大システム１２２は従って、種々の拡大率で前記後焦点面の画像を形成する。前記位相板はマニピュレータ１２０とともに位置づけされ、前記位相板を前記光学軸の周りに中心化され得る。前記投射システムは、前記サンプルの拡大画像を検出装置１２４上に形成し、それにより、例えば０．１ｎｍの精度でサンプルを表示する。前記検出装置は、蛍光スクリーン又は例えばＣＣＤカメラの形を取り得る。例えば蛍光スクリーンの場合、前記スクリーンは、ガラス窓１２６を通して見ることができる。前記ＴＥＭの軸上の光学部品を整列させるため、１２８−１から１２８−７として模式的に示される多数の偏向装置を含むが、また他の位置で他の偏向装置も含まれ得る。

留意されるべきことは、前記位相板はまた、前記後焦点面自体に位置づけることが可能である、ということである。

図２Ａは、例えばＮａｇａｙａｍａ［１］から知られる従来の位相板を模式的に示す。これはホルダー構造２０を示し、例えば標準の孔付き白金ダイヤフラムの形状であり、電子顕微鏡では通常使用されているものである。かかる標準の白金ダイヤフラムの外部直径は通常３．０５ｍｍであるが、他の直径も使用される。このホルダー構造上にアモルファスカーボンの薄箔２２が設けられている。かかる箔はしばしば、荷電粒子など（図示されていない）で汚染されることから、最後の製造ステップには前記層２４をカーボンコーティングで被覆されるステップを含む。前記カーボンコーティングは通常は真空蒸着で製造され、その結果追加のアモルファスカーボン層となる。前記箔の中心は、前記非回折ビームが通過するための貫通孔２６を示す。この孔は、前記非回折ビームが通過し得る十分な直径を持つが、好ましくはそれ以上ではない、というのは大きい構造（低空間周波数）により散乱された電子に対応してわずかに散乱された電子は前記望まれる位相シフトを得るための前記箔を通過せずその代わり前記中心孔を通過するからである。通常は前記貫通孔は、直径が１μｍ未満であり、前記箔に焦点化イオンビームにより形成される。前記位相板は好ましくは、軸２８に対して回転対称を示す。

前記炭素を通過する電子は、前記炭素の内部ポテンシャルの結果として位相シフトを受ける。前記アモルファスカーボン膜の厚さＴと前記膜を通過することで生じる位相シフトφとの間の関係はＭｏｔｏｋｉ［３］により：
φ＝−σＶ_ａｖＴ ［１ａ］
σ＝ｅ／（ｈＶ_ｅ） ［１ｂ］
として記載されており、ここでＶ_ａｖはアモルファスカーボンの平均内部ポテンシャル、ｅは電子の単位電荷、ｈはプランク定数及びＶ_ｅは入射電子の速度を表す。前記アモルファスカーボンの平均内部ポテンシャルは７．８Ｖであり、σは３００ｋｅＶ電子については０．００８９２（Ｖ ｎｍ）^−１である。これらの値を用いて、炭素位相板の厚さは、位相シフトφ＝−π／２（３００ｋｅＶ電子につき）では３１ｎｍと計算される。留意されるべきことは、この従来の位相板は、ホルダー構造（支持構造）として円形ダイヤフラムを使用するが、しかしまたシリコン構造（円形又は四角形の内部又は外部周縁部）も知られている。かかるシリコン位相板は、リソグラフ技術を用いて製造され、場合により前記薄膜に貫通孔を形成するためのイオンビームミリングと組み合わせて製造され得る。さらに留意されるべきことは、従来は炭素が従来技術の位相板のために使用されている、ということである。しかしシリコンなどの他の材料も使用され得る。異なる電子ビームにつき、内部ポテンシャル及び、炭素、シリコン及びシリコン窒化物の箔厚さのまとめが表１に与えられる。

図２Ｂは図２Ａで示される従来技術のゼルニケ位相板を模式的に示し、位相板を設けないで得られるＣＴＦと比較されている。

図２Ｂでは、前記ＣＴＦが所謂シェルツア脱焦点（Ｓｃｈｅｒｚｅｒ ｄｅｆｏｃｕｓ）で示される。式１で示した開口関数は、曲線２０４で表され、包絡関数Ｅ（ｋ）は曲線２０６で表される。これらの２つの積２０８である、ＣＴＦ_ｍ（ｋ）は通常はほとんど包絡関数と同じである。位相シフトがない場合（位相板なし）、φ＝０であり、得られるＣＴＦは正弦状関数２００である。−π／２の位相シフトがある場合、前記ＣＴＦは余弦状関数２０２へ変化する。この結果は、位相シフトを導入することで、大きい構造（低空間周波数）を画像化することを可能にする。しかし、両方の場合により高い空間周波数でゼロ交差が生じるが、前記ゼロ交差は異なる空間周波数で生じる。

このタイプの位相板の欠点は、サンプルで散乱された電子は、必ず炭素膜を通過しなければならず、前記炭素は再び前記ビームからの電子の一部分を散乱させ、その結果、情報損失となり、従って、前記画像のシグナル対ノイズを増加させる。また、前記位相板の導入は、位相板なしで前記ＣＦＴの絶対値が最大となるゼロを導入し、かつこれらの空間周波数で、位相板が使用されない場合に比較して対応する構造の可視性を減少させる。

留意すべきことは、通常箔２２に入射する電子の約２０％が前記ビームを散乱させ従って画像への損失となるということである。

図３Ａは、本発明による位相板の第１の実施態様を示す。

前記位相板は、従来技術の位相板と類似する構造を示す。
薄膜３０は前記ホルダーに設けられ、前記薄層はビームに対してほとんど効果を与えない。内部直径Ｄ_１で追加の層３２が前記薄層に加えられ、従って、追加された厚さを持つ第１の薄膜を形成し、そこで前記位相板の前記内部Ｄ_１部分は、従来技術の位相板と類似し、−π／２の位相シフトを生じる薄膜を示すが、しかしＤ_１と前記ホルダーの内部周縁の間はずと薄く、その位相シフトは従来技術位相板よりもずっと小さい。その結果、前記膜３２を通過する電子は、−π／２を超えてシフトされるが、位相板外側Ｄ_１を通過する電子はほとんどシフトされず、例えば−π／１０程度である（３００ｋｅＶについては、約６ｎｍの炭素層に対応する）。従って、これらの電子についてのＣＦＴは、位相板を装備しない従来の顕微鏡のＣＴＦをと類似し、かつ前記膜が従来の位相板よりも薄く、これはまた前記膜による散乱がより少なくなる。

図３Ｂは前記位相板のＣＴＦを示す。この位相板のＣＴＦは曲線３００で与えられる。低空間周波数での第１の領域は、前記ＣＴＦが正弦状挙動から余弦状挙動へ変調され、これは図２Ｂで示される曲線２０２と類似する。この領域に続いて、第２の領域は、位相板を持たない従来の顕微鏡のＣＴＦと等しく、図２Ｂで示される曲線２００と類似する。この２つの領域はともに点３０２で結ばれ、図３Ａで示される前記膜の直径Ｄ_１に対応し、前記２つの領域が連続的に現れるように選択される。

留意すべきことは、ＣＴＦの連続性を持つことなく｜ＣＴＦ｜の連続性を持つことが可能となるということであり：これは前記コントラストが黒／白から白／黒へ瞬時に変化するということを意味する。これはほとんどの場合望ましくない状態である。

さらに留意すべきことは、最大性能（読み：｜ＣＴＦ｜）のための、シェルチャ脱焦点の他の脱焦点を選択することに興味が引かれるということであり：その位置は、前記ＣＴＦがゼロからずっと外れる場所でできるだけ大きな領域を持つことである。

図４Ａは、本発明による位相板の他の実施態様を示し、他の薄膜環状物が前記さらなる薄膜を囲むものである。この実施態様は、位相板であって、さらに前記第１の実施態様で記載された第１の環状部３２として形成される薄膜を含み、前記第１の環状物を囲む他の環状物３４が追加されている。前記環状物３２と３４は同じ厚さを持ち得るか、又は異なる厚さを持ち得る（図示されている）。この実施態様による結果は、空間周波数の第１の範囲については、直径Ｄ_１内（しかし前記中心孔の外側）の位相板に入射する全ての電子に対応し、第１の位相シフトφ_１が達成され、空間周波数の第２の領域については、直径Ｄ_１とＤ_２の間の位相板に入射した電子は位相シフトφ_２＝ほぼ０が達成され、かつ空間周波数の第３の領域については、直径Ｄ_２の外側に入射した電子に対応し、位相シフトφ_３を達成する。この方法で、前記ＣＴＦをは、広い範囲の空間周波数について最適化コントラストを調節することが可能となる。

留意すべきことは、示される前記環状部３４は前記環状部３２とは離されているが、これらはお互いに接していてもよい、ということである。

当業者は、幾つかの環状部を含む位相板を形成することが可能でり、従って、例えばＸ線光学で使用されるゾーンプレートに類似するものが可能である、ということを理解する。また、離散的又は非離散的様式で前記環状物の厚さの変調も可能である。しかし、前記ＣＴＦがまた前記脱焦点の関数であることから、より大きい直径にわたり多すぎる環状物又は厚さ変調は実用的ではなくなる恐れもある。

図４Ｂは図４Ａに示される位相板のＣＴＦを示す。

これは、低周波数での第１の領域を示し、これは点４０２と４０４の間の第２の領域と接続され、さらに４０４からより高い周波数の他の領域へ接続されている。

図５は本発明の位相板の第３の実施態様を示す。この実施態様では、前記さらなる薄膜の散乱はさらに、いくつかのスポーク５０を前記膜に形成することにより低減される。前記第１の薄膜はここでは前記さらなる薄膜で部分的にのみ囲まれているが、しかし前記第１の薄膜のほとんどは空空間５２により囲まれている。これらの空空間を通過する電子は散乱されず、前記スポークに入射する電子の一部のみが散乱される。前記空の空間及び前記スポークを通過する電子の位相差は小さく、かつ従って、前記スポーク及び前記スポークの間に入射する電子のＣＴＦは最小化される。従って、前記画像平面（検出装置又は蛍光スクリーン）で電子の干渉により構成される画像は等方性であり：前記位相板で生じるＣＴＦの角度依存性をほとんど示さない。

留意すべきことは、薄膜による電子の散乱は、異なるＣＴＦを導くものではなく、シグナル対ノイズを低減させるということである。このことは、より多くのシグナル（入射電子）が、同じシグナル対ノイズを持つ画像を得るために使用されるべきである、ということを意味する。当業者には知られているように、このことは前記サンプルの損傷を導き、従って低品質の画像を与え得る。

（参考文献）
［１］ Ｐｈａｓｅ Ｃｏｎｔｒａｓｔ Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ Ｐｈａｓｅ Ｐｌａｔｅｓ ｉｎ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、 Ｋ． Ｎａｇａｙａｍａ ｅｔ ａｌ．、 Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｔｏｄａｙ、 Ｖｏｌ． １８ Ｎｏ． ４、 Ｊｕｌｙ ２０１０、 ｐａｇｅｓ １０−１３．
［２］ Ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｒａｓｔ ｉｎ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｗｉｔｈ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ （Ｂｏｅｒｓｃｈ） ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ、 Ｅ． Ｍａｊｏｒｏｖｉｔｓ ｅｔ ａｌ．、 Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｖｏｌ． １０７ （２００７）、 ｐａｇｅｓ ２１３−２２６．
［３］ ２００ ｋＶ ＴＥＭ ｗｉｔｈ ａ Ｚｅｒｎｉｋｅ ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ、 Ｓ． Ｍｏｔｏｋｉ ｅｔ ａｌ．、 Ｍｉｃｒｏｓｃ． Ｍｉｃｒｏａｎａｌ． １１ （Ｓｕｐｐｌ ２）、 ２００５、 ｐａｇｅｓ ７０８−７０９．
［４］ Ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ａ ｔｈｉｎ−ｆｉｌｍ ｐｈａｓｅ ｐｌａｔｅ ｆｏｒ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、 Ｄａｎｅｖ、 Ｒ． ｅｔ ａｌ、 Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ １０９ （２００９）、 ｐａｇｅｓ ３１２−３２５．

Claims (11)

1. 電子顕微鏡に好適な位相板であり、前記電子顕微鏡は、電子ビームを生成するように適合され、前記電子ビームは、サンプルを通過するように作用し、前記電子ビームは、前記サンプルを通過後、非回折ビームと回折ビームに分けられるように作用し、前記サンプルは、前記非回折ビームと前記回折ビームが干渉して画像を形成するように作用する画像化面で画像化されるように作用し、前記位相板は、前記非回折ビームと前記回折ビームが焦点化するように作用する面に設けられ、前記位相板は、
   電子の第１の位相シフトを生じるように作用する中心領域と、
   前記中心領域を囲み、境界付ける第１の薄膜であって、前記第１の位相シフトとは異なる、電子の第２の位相シフトを生じるように作用する、第１の薄膜と、
   前記第１の薄膜を囲む、前記位相板を保持するために好適なホルダー構造と、
   を含み、
   前記第１の位相シフトと第２の位相シフトの差が、空間周波数のある範囲について前記画像のコントラストを改善させるように作用し、
   前記第１の薄膜と前記ホルダー構造の間には、少なくとも一つの別の薄膜が存在し、該別の薄膜は、前記第２の位相シフトとは異なる電子の別の位相シフトを生じるように作用し、
   空間周波数の別の範囲における、第１の位相シフトと別の位相シフトの間の差は、前記別の位相シフトが前記第2の位相シフトと等しい場合に比べて、前記画像のコントラストを改善させるように作用し、
   前記第１の薄膜と前記別の薄膜は、同軸環状部として形成され、前記別の薄膜を形成する前記環状部は、前記第１の薄膜を形成する前記環状部を囲み境界付け、前記環状部の中心は、前記中心領域の中央と同軸であることを特徴とする位相板。
2. 請求項１に記載の位相板であり、前記中心領域は貫通孔であり、かつ前記第１の位相シフトはゼロである、位相板。
3. 請求項１に記載の位相板であり、前記第１の薄膜は、前記対応する周波数範囲のコントラスト伝達関数の絶対値｜ＣＴＦ｜が、最大達成ＣＴＦの最大０．５の値から前記最大達成ＣＴＦの少なくとも０．５の値まで変化するような、位相シフトを生じるように作用される、位相板。
4. 請求項１に記載の位相板であり、前記別の薄膜は、空間周波数の前記別の範囲において、前記対応する周波数範囲の｜ＣＴＦ｜が、最大達成ＣＴＦの最大０．５の値から前記最大達成ＣＴＦの少なくとも０．５の値まで変化するような、前記別の位相シフトを生じるように作用される、位相板。
5. 請求項１に記載の位相板であり、前記別の薄層は、グラフェン層又はグラフェン二重層である、位相板。
6. 請求項１に記載の位相板であり、前記薄膜の少なくとも１つの厚さは、前記中心からの距離の関数として、前記得られる絶対値｜ＣＴＦ｜が、対応する周波数範囲について最大達成ＣＴＦの０．５を超えるように調整される、位相板。
7. 請求項６に記載の位相板であり、前記ＣＴＦは、前記第１の薄膜の外端及び前記別の薄膜の内端に対応する周波数について符号を変更しない、位相板。
8. 請求項１に記載の位相板であり、前記第１の薄膜及び前記別の膜は、異なる厚さを持ち、その結果、前記第１の薄膜と前記別の薄膜によって生じる前記位相シフトが異なる、位相板。
9. 請求項１に記載の位相板であり、前記第１の薄膜及び前記別の薄膜は、異なる平均内部ポテンシャルを有する材料を有し、その結果、前記第１の薄膜と前記別の薄膜によって生じる前記位相シフトが異なる、位相板。
10. 請求項１に記載の位相板であり、前記別の薄膜は開口部を持ち、前記第１の薄膜は前記開口部を分割するスポークにより、前記ホルダー構造に接続される、位相板。
11. 電子のソース源と、
    前記電子を焦点化する対物レンズと、
    請求項１に記載の位相板と、
    前記電子から画像を形成する画像化装置と
    を有する、電子顕微鏡。
    

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