JP6016038B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
この種の二次電池は、典型的には、正極と負極とをセパレータを介して積層させてなる電極体を電解質とともにケースに収容して構築されている。かかる電極体の電極構造としては、平面状の電極体を複数積層させた形態の積層型電極体、あるいは、長尺のシート状の電極体を渦巻状に捲回した形態の捲回型電極体等が知られており、このような構成とすることで正負極間の反応面積を増大させ、エネルギー密度および出力を高めることができる。
かかる構成によると、セパレータの基材同士が対向することはないため、基材同士が粘着して固定されることはない。また、耐熱層と基材との間で粘着は生じない。このため、高温時にセパレータが収縮した際でも、セパレータに局所的な応力が加わって破損するのを抑制することができる。したがって、電池温度が上昇した場合でも、内部短絡の原因および電池のシャットダウン後の漏れ電流が低減されている、熱安定性の高い二次電池が提供される。
電極体は、捲回型の電極体とすることでその電極構造に曲部が形成される。かかる曲部においては、捲回内周側よりも、捲回外周側の方の捲回長さが長くなる。したがって、曲部においては、例えば集電体の捲回外周側の活物質層と捲回内周側の活物質層とで捲回周方向に異なる向きの応力が生じている。すなわち、捲回外周側の活物質層には周方向に引張りの応力が生じているのに対し、捲回内周側の活物質層には周方向に圧縮の応力が生じている。このため、とりわけ電池が高温となりセパレータに熱収縮が生じた場合、捲回外周側の活物質層とセパレータとの間に発生する応力がさらに増大し得る。ここで、仮にセパレータの基材同士が粘着して固定されていると、これらの応力が局所的に集中され、セパレータの破断の可能性が高くなる。
これに対し、ここに開示された構成によると、セパレータの基材同士の粘着の問題が解消されている。したがって、セパレータの破断が抑制され、内部短絡やシャットダウン後の漏れ電流の増大等の問題が抑制されている。すなわち、ここに開示される構成を捲回型電極体を備える二次電池に適用することで、その効果をより一層明確に得ることができる。
かかる二次電池は、例えば図4に示すように、正極30および負極50がセパレータ70を介して互いに積層されてなる電極体20を備えている。かかる電極体20は、正極30−セパレータ70−負極50−セパレータ70の積層単位が1つだけ形成されている電極体20であってもよいし、この積層単位が2回以上繰り返された多層構造を備える電極体20とされていてもよい。正極30は、正極集電体32の両面に正極活物質層34を備えている。負極50は、負極集電体52の両面に負極活物質層54を備えている。そしてセパレータ70は、基材72の表面のいずれか一方の面(片面)に耐熱層74を備えている。
これにより、正極30または負極50の活物質層34,54から突出した部分のセパレータ70が互いに粘着して端部が拘束されることがなくなるため、セパレータ70と正極30または負極50との間に局所的な応力が発生したり集中するのを抑制することができる。したがって、かかる二次電池は、電池が高温となった場合のセパレータ70の破損が抑制されており、内部短絡や電池のシャットダウン後の漏れ電流の発生が抑制されたものであり得る。
これに対し、ここに開示された構成によると、セパレータ70の基材72同士の粘着の問題が解消されている。したがって、セパレータ70の破断やシャットダウン後の漏れ電流の増大の可能性が抑制されることになる。
正極集電体32としては、従来よりリチウム二次電池の正極30に適する金属あるいは合金が好適に使用され得る。例えば、アルミニウム、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等を主体とする棒状体、板状体、箔状体、網状体等を用いることができる。この実施形態では、正極集電体32には、所定の幅を有し、厚さがおよそ1μmの帯状のアルミニウム箔が用いられている。また、正極集電体32には、幅方向片側の縁部に沿って未塗工部33が設けられている。正極活物質層34は、正極集電体32に設定された未塗工部33を除いて、正極集電体32の両面に形成されている。
Li(LiaMnxCoyNiz)O2
(前式中のa、x、y、zはa+x+y+z≒1、xyz≠0を満たす。)
で表わされるような、遷移金属元素を3種含むいわゆる三元系のリチウム遷移金属酸化物や、一般式:
xLi[Li1/3Mn2/3]O2・(1−x)LiMeO2
(前式中、Meは1種または2種以上の遷移金属であり、xは0<x≦1を満たす。)
で表わされるような、いわゆる固溶型のリチウム過剰遷移金属酸化物等であってもよい。なお、これらのリチウム遷移金属酸化物は、簡便のため上記一般式で示したが、かかる式中の遷移金属元素の一部(50原子%未満)が上記に例示したCo,Al,Mn,Cr,Fe…からなる金属元素群から選択される一種または二種以上の元素で置換されていても良いことは言うまでもない。このようなリチウム遷移金属酸化物は、例えば、具体的には、D50が3〜8μm程度であり、比表面積(BET法による)が0.5〜1.9m2/g程度のリチウム過剰遷移金属酸化物を用いるのが好ましい例として示される。正極活物質として、例えば、リチウム過剰遷移金属酸化物や、固溶型のリチウム過剰遷移金属酸化物等を用いることで、高出力特性とハイレート特性を兼ね備えたリチウムイオン電池を構築することができる。
なお、本明細書において、D50は、レーザ回折散乱法により測定される粒度分布における、累積50%粒径(体積基準)で表わされる平均粒径を示している。以下、D50と平均粒径は同意で用いる。
負極集電体52としては、負極に適する金属が好適に使用され得る。例えば、銅、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等を主体とする棒状体、板状体、箔状体、網状体等を用いることができる。この例において、具体的には、負極集電体52には、所定の幅を有し、厚さがおよそ10μmの帯状の銅箔を用いている。このような負極集電体52には、幅方向の片側縁端部に沿って未塗工部53が設定されている。負極集電体52に設定された未塗工部53を除いて、負極集電体52の両面に負極活物質層54が形成される。
溶媒としては、上記正極活物質層34で用いる水性溶媒および非水溶媒のいずれも使用可能である。非水溶媒の好適な例としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)が挙げられる。
また、上記正極活物質層34のバインダとして例示したポリマー材料は、バインダとしての機能の他に、負極活物質層形成用組成物の増粘剤その他の添加剤としての機能を発揮する目的で使用されることもあり得る。
基材72については、絶縁性を有し、電荷担体としてのリチウムイオンが移動できる程度の微細な細孔を有する多孔質体、不織布状体、布状体等であれば特に制限はない。例えば、樹脂からなる多孔性シート(微多孔質樹脂シート)を好ましく用いることができる。かかる樹脂材料についても本質的には限定されず、従来と同様の樹脂材料を使用することができる。代表的には、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、ポリ四フッ化エチレン、ポリアミド(特に好ましくはアラミド)、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリアミドイミド、等が挙げられる。
バインダについては、上記正極および負極活物質層34,54におけるバインダと同様のものを、適宜選択して使用することができる。
形成される耐熱層74の厚みには厳密な制限はないものの、例えば、3μm〜12μm程度であるのが好ましく、さらには概ね7μm以下、例えば、2μm〜5μm程度、より限定的には4μm〜5μm程度の厚みとするのが望ましい。
耐熱層74を含むセパレータ70全体の空孔率は、たとえば、30%以上70%以下、より好ましくは、40%以上60%以下とするのが好ましい。
なお、図2〜図4に示す例では、セパレータ70として、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材を用いている。ここで、負極活物質層54の幅b1は、正極活物質層34の幅a1よりも少し広い。そして、セパレータ70の幅c1、c2は、負極活物質層54の幅b1よりもさらに少し広い(c1、c2>b1>a1)。
評価セルとして、捲回電極体を備えるリチウム二次電池を以下の手順に従って構築した。
≪セパレータ≫
セパレータにおける耐熱層を形成するにあたり耐熱層形成用のペーストを調製した。該ペーストは、無機フィラーとしてのアルミナ(D50:0.9μm、BET比表面積:18m2/g)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースCMCとを、これら材料の質量比が、無機フィラーの合計:バインダ:増粘剤として、97:2:1となるようにイオン交換水と混合することにより調製した。ペーストの調製には、超音波分散機(Mテクニック社製、クレアミックス)を用い、予備分散として15000rpmで5分間、本分散として20000rpmで15分間の条件で混合、混練を行った。
まず、天然黒鉛粉末96質量%に対して、ピッチが4質量%となるようにこれらを混合および含浸させ、不活性雰囲気下、1000℃〜1300℃にて10時間焼成することで、表面を非晶質炭素で被覆した黒鉛を用意した。得られた非晶質炭素被覆黒鉛は、D50が10.5μmであり、BET比表面積が3.8m2/gであった。
かかる非晶質炭素被覆黒鉛を負極活物質とし、これと、結着材としてのスチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量比が98.6:0.7:0.7となるようにイオン交換水と混合することにより、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、負極集電体としての銅箔(厚さ10μm)に、その一端に沿って未塗工部を残しつつ、単位面積あたりの負極活物質の被覆量(目付量)が両面で7.3mg/cm2となるように塗布し乾燥させた。乾燥後、圧延プレス機にて、負極活物質層の密度がおよそ1.0〜1.2g/cm3となるように圧延を行った。これを、所定の幅を有するようにスリットし、負極活物質層の幅が102mmで、長さが3200mmの負極を作製した。
硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸マンガンの各水溶液を所定の割合で混合し、水酸化ナトリウムで中和することで、Ni0.34Co0.33Mn0.33(OH)2を基本構成とする前駆体を作製した。この前駆体を炭酸リチウムと所定の割合で混合し、大気雰囲気中、800℃〜950℃の温度範囲で24時間焼成することで、一般式Li1.14Ni0.34Co0.33Mn0.33O2で表わされる組成を有するリチウム遷移金属複合酸化物を調製した。このリチウム遷移金属複合酸化物は、D50が6.0μmであり、BET比表面積が1.1m2/gであった。
かかる三元系のリチウム過剰遷移金属複合酸化物を正極活物質とし、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を用い、これらの材料を質量比で90:8:2となるようにNMPと混合することにより正極活物質層形成用ペーストを調製した。次いで、正極集電体としてのアルミニウム箔(厚さ15μm)に、その一端に沿って未塗工部を残しつつ、単位面積あたりの正極活物質の被覆量(目付量)が両面でおよそ11.2mg/cm2となるように該正極活物質層形成用ペーストを塗布、乾燥させることで、正極活物質層を形成した。乾燥後、圧延プレス機にて正極活物質層の密度がおよそ1.9〜2.3g/cm3となるように圧延を行った。これを、所定の幅を有するようにスリットし、正極活物質層の幅が90mmで、長さが3000mmの正極を作製した。
上記で作製したセパレータ2枚と、正極および負極を一枚ずつ用いて、評価用のリチウム二次電池を構築した。すなわち、セパレータを間に介して、正極と負極とを、互いの未塗工部が反対側に位置するように、また、負極活物質層が正極活物質層を幅方向で覆うように積層し、渦巻状に捲回し、次いで扁平形状に拉げさせることで、捲回型電極体を作製した。捲回電極体における捲回数は、30ターンとした。
なお、片面にのみ耐熱層を備えたセパレータ(A)を2枚用い、2枚とも耐熱層が負極活物質層に対向するように配設した捲回電極体を、サンプル1とした。
<サンプル2>
両面に耐熱層を備えたセパレータ(B)を2枚用い、すなわち耐熱層が負極活物質層および正極活物質層の両方に対向するように配設した捲回電極体を、サンプル2とした。
<サンプル3>
片面にのみ耐熱層を備えたセパレータ(A)を2枚用い、2枚とも耐熱層が正極活物質層に対向するように配設した捲回電極体を、サンプル3とした。
<サンプル4>
片面にのみ耐熱層を備えたセパレータ(A)を2枚用い、捲回電極体において2枚とも耐熱層が基材に対して捲回外周側に位置するように配設した捲回電極体を、サンプル4とした。
かかる評価用のリチウム二次電池1〜4の電池容量は、3.8Ahである。また、正極活物質層と負極活物質層の初期充電容量の測定値から対向容量比を求めたところ、その値は1.8であった。
上記で構築した評価用のリチウム二次電池1〜4に対して、下記の条件で熱安定性の評価を行った。すなわち、適切な初期コンディショニング処理を施した後、連続本充電試験を行うことで強制的に電池をシャットダウンさせ、その後の漏れ電流の大きさを評価した。
具体的には、初期コンディショニング処理として、室温(25℃)にて、1/10Cの充電レートで3時間の定電流充電を行い、次いで1/3Cの充電レートで4.1Vまで定電流定電圧で充電する操作と、1/3Cの放電レートで3.0Vまで定電流放電させる操作とを、2〜3回繰り返した。
また、連続本充電試験後の電池を解体して、電極体の状況について観察した。
一方の、ここに開示される発明のサンプル4のリチウム二次電池は、耐熱層を基材に対し外周側に配置させたことによりセパレータと負極活物質層の固着や、セパレータ同士の粘着が起こらない。そのため、セパレータの破断個所が極少なく抑えられ、そのためシャットダウン後の漏れ電流量が少なく熱安定性が良好になったものと思われる。
上記サンプル4と同じ評価用のリチウム二次電池を用意し、メルトダウン時の電池状態を確認した。すなわち、上記の初期コンディショニング後の電池に対し、室温(25℃)にて、0.2Cの充電レートで4.2Vとなるまで定電流定電圧で充電した。この電池に5kgのおもりを載せてオーブンに入れ、オーブンを200℃まで昇温したときの電池電圧状態を調べた。その結果、200℃までの加熱において電圧の急降下は観察されず、セパレータが溶融するメルトダウンに起因する内部短絡が防止されていることが確認できた。
以上、本発明を好適な実施形態により説明してきたが、こうした記述は限定事項ではなく、勿論、種々の改変が可能である。
Claims (10)
- 正極集電体の両面に正極活物質層を備える正極と、負極集電体の両面に負極活物質層を備える負極と、基材の片面のみに無機フィラーとバインダとを有する耐熱層を備える少なくとも2枚のセパレータと、電解質とを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極、前記負極および前記少なくとも2枚のセパレータは、いずれも長尺のシート状であって、
前記正極および前記負極が前記セパレータを介して互いに積層され捲回されて捲回電極体を構成しているとともに、
前記少なくとも2枚のセパレータは、いずれも前記耐熱層が前記基材に対して捲回外周側に位置するように配設されている、非水電解質二次電池。 - 前記捲回電極体は、捲回軸に略垂直な方向で潰された扁平形状である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの基材は、少なくとも、ポリエチレンからなるポリエチレン層と、前記ポリエチレンより耐酸化性の高い樹脂からなる耐酸化性樹脂層とを備え、
前記耐酸化性樹脂層は、前記基材において、前記耐熱層を備える表面とは反対側の表面を構成している、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。 - 前記耐酸化性樹脂層がポリプロピレンからなる、請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記耐熱層の捲回外周側の表面は、前記正極活物質層または前記負極活物質層の表面に当接している、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機フィラーは、平均粒径(D50)が0.1μm〜5.0μmであり、BET法に基づく比表面積が2.8m 2 /g〜100m 2 /gである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの全体の厚みは40μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータを介して対向する一つの正極活物質層と一つの負極活物質層において、前記正極活物質層の初期充電容量(CP)に対する前記負極活物質層の初期充電容量(CN)の比で定義される対向容量比(CN/CP)が、1.5〜1.9である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- (1)エネルギー密度が500wh/L以上、(2)容量が2.4Ah以上、および、(3)出力密度が1.5kwh/L以上のいずれか1つ以上の特性を備える、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池を駆動用電源として備える、車両。
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