JP6004390B2 - 液体の気化装置および液体の気化方法 - Google Patents
液体の気化装置および液体の気化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6004390B2 JP6004390B2 JP2012109818A JP2012109818A JP6004390B2 JP 6004390 B2 JP6004390 B2 JP 6004390B2 JP 2012109818 A JP2012109818 A JP 2012109818A JP 2012109818 A JP2012109818 A JP 2012109818A JP 6004390 B2 JP6004390 B2 JP 6004390B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- microwave
- solid material
- reaction tube
- absorbing solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Constitution Of High-Frequency Heating (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
一方化学反応に用いる材料は、高温では構造が不安定になるものがあり、沸点より高い温度に設定することや、金属のような触媒作用をもつことは望ましくなかった。
構造の安定な液体においても、装置の安全や、省エネルギー、低コスト化の観点からからは、気化装置部分の温度はできるだけ低いことが望まれていた。
したがって本発明は、気化部分の温度が気化熱によって下がることを抑制し、液体を安定して気化して供給する方法とそれに用いる装置を提供することを目的とする。
(1)マイクロ波発振器とマイクロ波照射空間を有する共振器構造を有した液体の気化装置であって、マイクロ波照射空間内にマイクロ波を透過する材料で作製した反応管を有し、前記反応管内のマイクロ波エネルギーの集中する位置に固定したマイクロ波吸収固体物質を有し、前記マイクロ波吸収固体物質が、反応管内で液体を透過する固体物質層であり、反応管に液体を供給して液体とマイクロ波で加熱した前記マイクロ波吸収固体物質を接触させることを特徴とする液体の気化装置。
(2)反応管に液体を供給する手段が、共振器の外側のマイクロ波が当たらない部分のノズルであることを特徴とする(1)に記載の液体の気化装置。
(3)反応管に液体を供給する手段が、前記加熱したマイクロ波吸収固体物質の熱の影響を受けない場所から、液滴もしくは液柱として液体を反応管内に供給する手段であることを特徴とする(1)または(2)に記載の液体の気化装置。
(4)液体を連続的に前記マイクロ波吸収固体物質に接触させる(1)〜(3)のいずれか1項に記載の液体の気化装置。
(5)マイクロ波がシングルモードである(1)〜(4)のいずれか1項に記載の液体の気化装置。
(6)共振部にマイクロ波を透過する材料で作製した反応管を有する、共振器構造を有した液体の気化装置で、前記反応管内のマイクロ波エネルギーの集中する位置に固定した、反応管内で液体を透過する固体物質層であるマイクロ波吸収固体物質を加熱し、加熱した該マイクロ波吸収固体物質に液体を接触させて、前記液体を蒸発させガス化することを特徴とする液体の気化方法。
(7)共振器の外側のマイクロ波が当たらない部分のノズルから液体を反応管内に供給し、前記マイクロ波吸収固体物質に接触させることを特徴とする(6)に記載の液体の気化方法。
(8)前記加熱したマイクロ波吸収固体物質の熱の影響を受けない場所から、液滴もしくは液柱として液体を反応管内に供給し、前記マイクロ波吸収固体物質と接触させることを特徴とする(6)または(7)に記載の液体の気化方法。
(9)マイクロ波エネルギーの集中する位置が、液体供給量が変化したときにも、変動することがないよう、共振部の寸法を自動調整する機構を有した(6)〜(8)のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
(10)マイクロ波エネルギーの集中する位置が、液体供給量が変化したときにも、変動することがないよう、マイクロ波発生器から発するマイクロ波の発振周波数を自動調整する機構を有した(6)〜(8)のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
(11)液体を連続的に前記マイクロ波吸収固体物質に接触させる(6)〜(10)のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
(12)マイクロ波がシングルモードである(6)〜(11)のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
60はキャリアガス供給装置である。キャリアガス供給装置60を用いれば、後段プロセスへ供給するガスを希釈することで濃度調整することができる。濃度調整が必要ない場合は、キャリアガス供給装置は用いなくともよい。
好ましいマイクロ波吸収固体物質として、金属酸化物や、窒化物、炭化物などのセラミックが挙げられる。たとえば、γ−アルミナ、ムライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アパタイト、イットリア安定化ジルコニア、マグネシア安定化ジルコニアや、それらの組合せがあるが、ここに挙げた材料に限定されるものではない。
代表的な方法に、矩形波導波管を用いたTE10nモード(nは1以上の整数)を用いる手法が挙げられる。TE101モードによるシングルモードマイクロ波照射方法を用いた場合の実施形態を図3(a)に示す。矩形型導波管のマイクロ波キャビティ201に、アイリス210を介して矢印220に示す方向からマイクロ波を入射すると、入射面と対向する壁からの反射波と重なって、図3(b)の電界強度分布で示すような一定在波が形成される。電界が強くなる位置に、反応管30を配置することで、反応管内のマイクロ波吸収固体物質40(図示しない)に効率的にエネルギーを供給でき、気化熱により温度低下を抑えながら、マイクロ波吸収固体物質を加熱することができる。
本発明においては、マイクロ波であればよいが、定在波であることが好ましい。
図7に、この方法を取り入れた、実施形態の一例を示す。マイクロ波発振器110により、キャビティ202の定在波条件にあう周波数で発振されたマイクロ波は、マイクロ波増幅器120により、マイクロ波吸収固体物質40の加熱に必要な出力に増幅される。インピーダンス整合器130により、キャビティからの反射波が最小になるように調節されたマイクロ波は、ループアンテナ213を介して、キャビティ内に照射される。これにより、キャビティ内に定在波が形成され、反応管30に効果的にエネルギーが供給される。反応管内のマイクロ波吸収固体物質40はこれにより加熱される。液体供給装置50より供給され、加熱されたマイクロ波吸収固体物質40に接触した試料液体は蒸発によりガスになる。このとき、反応管内の定在波形成の条件がかわるが、この変化をマイクロ波センサー112により関知する。周波数制御装置は、マイクロ波センサーの信号をもとに、新たな定在波形成条件に見合った周波数を決定し、マイクロ波発振器に発振周波数を指令する。同時に、マイクロ波吸収固体物質40の温度を温度センサー122により検知し、目的温度の差を解析することで、マイクロ波出力制御装置によりマイクロ波出力を調整し、マイクロ波増幅器120の増幅率を調整してもよい。これにより、マイクロ波吸収固体物質40の温度を安定化させることができる。
不純物を含む試料液体が、蒸発する際、沸点の高い不純物は、配管中で固体となり析出する可能性がある。また、液体が熱分解する場合も、配管中で熱分解をおこし析出することがある。これらは、配管閉塞など、装置のトラブルにつながる。これを防ぐためには、試料液体の通過する配管は高温部から遠ざけることが有効である。本発明では、マイクロ波加熱によりマイクロ波吸収固体物質のみが高温になるため、配管類の発熱を抑えることが可能である。ただし、マイクロ波吸収固体物質の熱が、放射伝熱や対流・伝導伝熱により配管類の温度上昇につながる可能性がある。そこで、液体供給装置50により送液される試料液体をノズル31により、液滴もしくは、液柱状に反応管30内に噴出することで、配管内での不純物の析出や熱分解を抑えることができる。
本発明において液体を「連続的に」接触させるとは、液体の流通下に接触させ、測定、検出を行うことをいう。
実施例1
試料液体供給部分は図9の形態を採用し、図8に示した構成の装置で、マイクロ波吸収固体物質に粒子径10μmの炭化ケイ素(誘電損率 10)の粉末を用い、それを内径0.8mm外径1.2mm、長さ20mmのチューブ状のα−アルミナ内に1mg充填し両端をセラミック接着剤で封止したものを用い、イオン交換水を水蒸気にする試験を行った。反応管は石英製で内径は4mmであった。ノズルの形状は先端が細くなっているもので、直径2mm、先端孔径0.5mmのものを使用した。イオン交換水は液滴で供給した。キャリアガスは使用しなかった。フィードバック制御は0.1秒間隔で行った。
試料水を供給しながらマイクロ波加熱(周波数:2.45GHz±0.05GHz)を行ったときのマイクロ波吸収固体物質の温度変化のグラフを図10に示した。供給流速はグラフ中に示した。マイクロ波吸収固体物質は20秒以内で800℃まで加熱され、その後、試料水を通水しても、マイクロ波吸収固体物質の温度の低下がみられず、安定的にマイクロ波吸収固体物質の加熱が実現できていることがわかる。イオン交換水は連続的に安定して気化された。
マイクロ波吸収固体物質として、内径0.8mm外径1.2mm、長さ20mmのチューブ状のイットリア安定化ジルコニア(誘電損率 0.05)、または粒径1mmの粒状のパラジウム担持γ―アルミナ(誘電損率 0.01)を用いた以外は実施例1と同様にしてイオン交換水の気化を行った。実施例1と同様に通水してもマイクロ波吸収固体物質の温度の低下はなく、連続的に安定して水蒸気が供給された。
実施例4
実施例4は、本発明である液体の気化方法を用いた応用例として水中に含まれる有機物の混入量を測定する例を示す。
実施例1に記載したマイクロ波吸収固体物質を取り付けた図12に示す装置で、液体を気化することにより液体内に含まれている有機物の濃度の測定を試みた。キャリアガス供給装置60では、酸素を含むガスを用いた。また供給する液体に、有機物としてフタル酸5ppmを添加したイオン交換水を用いた。これを試料水として、液滴にして通水したときの、結果を図13に示す。反応管に供給前の試料水は水質分析装置70として電気伝導度計センサー(以下、センサー1という)を接続し、反応管通過後、冷却装置および気液分離機を通過した水の分析には、水質分析装置81として電気伝導度計センサー(以下、センサー2という)を接続した。マイクロ波60W照射することで加熱媒体温度を800℃に維持している状態で、試料水を0.3mL/min、の流速で通水したときのセンサー1およびセンサー2の信号出力を図13に示す。フタル酸5ppmを通水後、センサー1の信号出力が上昇しているが、センサー2では出力変化がない。これは、マイクロ波加熱により800℃に維持された加熱媒体で、液体が気化するとともに、液体中に含まれていたフタル酸も気化するとともにキャリアガス中の酸素と反応し酸化分解し二酸化炭素とガス状物質に変換されているため、冷却により凝縮された液体中には有機物が含まれていないためである。この時のセンサー1の信号出力1とセンサー2の信号出力の差から試料水中に含まれている有機物質の混入量を計測することができる。
実施例1と同じ装置を用い、マイクロ波吸収固体物質のかわりに、マイクロ波吸収の悪い、α―アルミナ(内径0.8mm外径1.2mm、長さ20mmのチューブ状のα−アルミナ、誘電損率 0.001)を用いた。この時のα―アルミナ表面温度の変化を図11に示す。温度測定は測定範囲250℃から1000℃の放射温度計を用いた。マイクロ波照射後200秒で400℃を越えた。その後300秒において、0.02ml/minの送液速度でイオン交換水を供給したが、次第にα―アルミナの温度が低下しているのがわかる。さらに、600秒において送液速度を0.04ml/minに増加させたところ、α−アルミナの温度が安定しなくなり、900秒において、供給したイオン交換水を完全に気化させることができなくなった。
20 マイクロ波照射空間
30 反応管
31 ノズル
40 マイクロ波吸収固体物質
50 液体供給装置
60 キャリアガス供給装置
70,81 水質分析装置(電気伝導度センサー)
80 次工程
90 冷却装置
91 気液分離器
92 気体状物質
110 マイクロ波発振器
112 マイクロ波センサー
115 制御装置
120 マイクロ波増幅器
122 温度センサー
130 インピーダンス整合器
140 方向性結合器
141 パワーセンサー(入射波)
141 パワーセンサー(反射波)
201 TE101用シングルモードキャビティ
202 TM010用シングルモードキャビティ
203 TM0n0用シングルモードキャビティ
210 アイリス
211 ループアンテナ
213 同軸ケーブル
220 マイクロ波照射方向
Claims (12)
- マイクロ波発振器とマイクロ波照射空間を有する共振器構造を有した液体の気化装置であって、マイクロ波照射空間内にマイクロ波を透過する材料で作製した反応管を有し、前記反応管内のマイクロ波エネルギーの集中する位置に固定したマイクロ波吸収固体物質を有し、前記マイクロ波吸収固体物質が、反応管内で液体を透過する固体物質層であり、反応管に液体を供給して液体とマイクロ波で加熱した前記マイクロ波吸収固体物質を接触させることを特徴とする液体の気化装置。
- 反応管に液体を供給する手段が、共振器の外側のマイクロ波が当たらない部分のノズルであることを特徴とする請求項1に記載の液体の気化装置。
- 反応管に液体を供給する手段が、前記加熱したマイクロ波吸収固体物質の熱の影響を受けない場所から、液滴もしくは液柱として液体を反応管内に供給する手段であることを特徴とする請求項1または2に記載の液体の気化装置。
- 液体を連続的に前記マイクロ波吸収固体物質に接触させる請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体の気化装置。
- マイクロ波がシングルモードである請求項1〜4のいずれか1項に記載の液体の気化装置。
- 共振部にマイクロ波を透過する材料で作製した反応管を有する、共振器構造を有した液体の気化装置で、前記反応管内のマイクロ波エネルギーの集中する位置に固定した、反応管内で液体を透過する固体物質層であるマイクロ波吸収固体物質を加熱し、加熱した該マイクロ波吸収固体物質に液体を接触させて、前記液体を蒸発させガス化することを特徴とする液体の気化方法。
- 共振器の外側のマイクロ波が当たらない部分のノズルから液体を反応管内に供給し、前記マイクロ波吸収固体物質に接触させることを特徴とする請求項6に記載の液体の気化方法。
- 前記加熱したマイクロ波吸収固体物質の熱の影響を受けない場所から、液滴もしくは液柱として液体を反応管内に供給し、前記マイクロ波吸収固体物質と接触させることを特徴とする請求項6または7に記載の液体の気化方法。
- マイクロ波エネルギーの集中する位置が、液体供給量が変化したときにも、変動することがないよう、共振部の寸法を自動調整する機構を有した請求項6〜8のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
- マイクロ波エネルギーの集中する位置が、液体供給量が変化したときにも、変動することがないよう、マイクロ波発生器から発するマイクロ波の発振周波数を自動調整する機構を有した請求項6〜8のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
- 液体を連続的に前記マイクロ波吸収固体物質に接触させる請求項6〜10のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
- マイクロ波がシングルモードである請求項6〜11のいずれか1項に記載の液体の気化方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012109818A JP6004390B2 (ja) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 液体の気化装置および液体の気化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012109818A JP6004390B2 (ja) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 液体の気化装置および液体の気化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013236984A JP2013236984A (ja) | 2013-11-28 |
JP6004390B2 true JP6004390B2 (ja) | 2016-10-05 |
Family
ID=49762524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012109818A Active JP6004390B2 (ja) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 液体の気化装置および液体の気化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6004390B2 (ja) |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6967315B2 (en) * | 2002-06-12 | 2005-11-22 | Steris Inc. | Method for vaporizing a fluid using an electromagnetically responsive heating apparatus |
JP2005000867A (ja) * | 2003-06-13 | 2005-01-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真廃液の処理方法、処理装置及び銀回収方法 |
JP4759668B2 (ja) * | 2004-05-11 | 2011-08-31 | 株式会社Idx | マイクロ波加熱装置 |
JP5343297B2 (ja) * | 2005-06-23 | 2013-11-13 | 株式会社豊田中央研究所 | 触媒反応装置、触媒加熱方法、及び燃料改質方法 |
JP5268047B2 (ja) * | 2007-09-25 | 2013-08-21 | 株式会社Idx | マイクロ波化学反応装置 |
JP5300014B2 (ja) * | 2009-03-10 | 2013-09-25 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 流体へのマイクロ波連続照射方法及び装置 |
JP2011104526A (ja) * | 2009-11-18 | 2011-06-02 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | マイクロ波反応装置 |
-
2012
- 2012-05-11 JP JP2012109818A patent/JP6004390B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013236984A (ja) | 2013-11-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6004424B2 (ja) | 水質分析装置及び水質分析方法 | |
JP6112725B2 (ja) | 物質の状態の測定、検出方法及び検出装置 | |
Barham et al. | Microwave Flow: A Perspective on Reactor and Microwave Configurations and the Emergence of Tunable Single‐Mode Heating Toward Large‐Scale Applications | |
JP2017519631A (ja) | パルス超音波周波数を有するメソ流体反応器 | |
US20130095004A1 (en) | Liquid introducing plasma system | |
JP5268047B2 (ja) | マイクロ波化学反応装置 | |
JP6967776B2 (ja) | マイクロ波加熱装置及び化学反応方法 | |
WO2015105080A1 (ja) | 化学反応装置、及び化学反応方法 | |
JP2010184230A (ja) | 連続式マイクロ波反応装置および連続式マイクロ波反応システム | |
JP6021881B2 (ja) | 化学反応装置、及び化学反応方法 | |
KR20150086232A (ko) | 정보 처리 장치, 정보 처리 방법 및 기록 매체 | |
EP2561116A1 (en) | Coating method and apparatus | |
JP7236739B2 (ja) | マイクロ波処理装置、マイクロ波処理方法及び化学反応方法 | |
JP6004390B2 (ja) | 液体の気化装置および液体の気化方法 | |
JP5408566B2 (ja) | 導電性薄膜のマイクロ波加熱 | |
Liu et al. | Microwave-induced spray evaporation process for separation intensification of azeotropic system | |
JP2020043051A (ja) | マイクロ波処理装置、マイクロ波処理方法及び化学反応方法 | |
JP2020080298A (ja) | マイクロ波処理装置、マイクロ波処理方法及び化学反応方法 | |
Nishioka et al. | Controlled heating of palladium dispersed porous alumina tube and continuous oxidation of ethylene using frequency-variable single-mode microwave reactor | |
US4556318A (en) | Spectrochemical analysis | |
JP6971812B2 (ja) | マイクロ波処理装置、マイクロ波処理方法、加熱処理方法及び化学反応方法 | |
JP2019140103A (ja) | マイクロ波加熱装置、加熱方法及び化学反応方法 | |
JP2018024555A (ja) | 水素製造装置 | |
US20230034642A1 (en) | Print head for printing nanomaterials | |
JP4332083B2 (ja) | マイクロ波熱処理の分析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150501 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160524 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160719 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160823 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160830 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6004390 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |