JP5991934B2 - 水素製造用触媒及びその触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
(セルが多角形を有するハニカム成形体)
本発明に用いるセルが多角形を有するハニカム成形体とは、通常触媒用に用いることができるハニカム成形体であれば良く、例えばセルが三角形、四角形、六角形であり、これらの辺は直であることが好ましいが、ハニカム成形体を成形する都合上多少曲がっていてもよい。セルの数は一平方インチ当たり200〜1000、好ましくは400〜900である。壁の厚さは1〜5ミリインチ、好ましくは2〜4ミリインチである。材質はセラミックス、金属の何れでもあっても良いがアンモニアが金属腐食性を有するものであり、耐腐食性の材質が好ましく、コージェライト、炭化ケイ素などのセラミックス、ステンレス鋼など耐腐食性金属材料を用いることが好ましい。
当該ハニカムに被覆する触媒成分の量はハニカム1L当たり200〜500g(以下、「g/L」とも記載する。)、好ましくは200〜400g/L、更に好ましくは250〜350g/Lであり、200g/L未満であれば触媒成分が少なくセルの内壁に触媒成分が被覆されないことが多く好ましくないからであり、600g/Lを超える場合にはセルが触媒成分により詰まる可能性があるので好ましくないからである。
当該触媒成分は触媒活性成分と耐熱性酸化物を含むものであるが、触媒活性成分の単位質量当たりの体積が大きい場合には触媒活性成分単独でも良いが、触媒活性成分の単位質量当たりの体積が小さい触媒活性成分については耐熱性酸化物に担持及び/又は希釈して用いることが好ましい。耐熱性酸化物と併用することで触媒成分の耐熱性の向上、耐熱性酸化物上に分散されることで触媒成分の活性に関与する表面積の増加を見込まれるからである。
通常触媒調製に用いられる方法を用いることができ、例えば(1)触媒成分を湿式粉砕して得られるスラリーに当該ハニカムを浸し、余剰のスラリーを除き、乾燥、焼成することで触媒を調製する方法、(2)耐熱性酸化物を湿式粉砕して得られるスラリーに当該ハニカムを浸し、余剰のスラリーを除き、乾燥または焼成した後、触媒活性成分の水性液に浸し、余剰の液を除き、乾燥または焼成する方法、(3)耐熱性酸化物前駆体であるゾル状物、場合によっては触媒活性成分の水性液を含む液状物に当該ハニカムを浸し、余剰の液状物を除き、乾燥、焼成することで触媒を調製する方法である。乾燥温度は50〜300℃、焼成温度は300〜700℃であることが好ましい。
当該触媒を用いてアンモニアを分解し水素を製造することができる。アンモニアの濃度は100%のガスであっても良いが、好ましくは窒素、希ガスなどの不活性ガスを含ませることができる。アンモニア100%ガスであれば急激な温度変化により液化する可能性があるので不活性ガスなどを含ませることが好ましい。また、酸素を含ませることもできる。当該酸素によりアンモニアを部分的に分解し熱を得ることで吸熱反応であるアンモニア分解反応を行い水素得ることを効率よく行うことができるからである(オートサーマル反応)。
触媒成分の見かけ密度は、水銀圧入法による細孔分析測定結果から得られる細孔容積と、気相置換法による密度測定結果から得られる真密度から、数1に記載の式を用いて算出することができる。
硝酸コバルト六水和物291.0g、硝酸セリウム六水和物43.4gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25重量%濃度)懸濁液49.3gを秤量し、純水1L(リットル)に溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。水酸化カリウム147.6gを純水2Lに溶解し、水酸化カリウム水溶液を調製した。水酸化カリウム水溶液を撹拌しながら、金属硝酸塩水溶液を滴下した。滴下終了後、得られた懸濁液を吸引ろ過して、純水で5回水洗を行い、沈殿物を得た。得られた沈殿物を120℃の乾燥機で一晩乾燥させた後、空気雰囲気下、450℃で3時間焼成することで、触媒成分を得た。触媒成分をアルミナ乳鉢で粗粉砕した後、触媒成分粉100gと純水100g、水酸化セシウム5.0gおよびコロイダルシリカゾル10gを混合し、ボールミルで6時間、湿式粉砕した。1平方インチ辺り600セルを有する六角セルコージェライトハニカム成形体に、得られた触媒成分のスラリーをウォッシュコート法によってコートし、余分なスラリーをエアブローによって吹き飛ばし、120℃で乾燥させる工程を6回繰り返し行った。得られた乾燥後ハニカム触媒を500℃で1時間焼成を行うことによって、触媒成分をコートしたハニカム触媒を得た(触媒1)。得られたハニカム触媒の触媒担持量はハニカム成形体1L当たり280gであった。
硝酸コバルト六水和物116.4g、硝酸セリウム六水和物12.4g、硝酸ランタン六水和物12.4g、およびオキシ硝酸ジルコニウム二水和物137.4gを秤量し、純水1Lに溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。水酸化カリウム312.4gを純水2Lに溶解し、水酸化カリウム水溶液を調製した。水酸化カリウム水溶液を撹拌しながら、金属硝酸塩水溶液を滴下した。滴下終了後、得られた懸濁液を吸引ろ過して、純水で5回水洗を行い、沈殿物を得た。得られた沈殿物を120℃の乾燥機で一晩乾燥させた後、空気雰囲気下、650℃で1時間焼成することで、触媒成分を得た。触媒成分をアルミナ乳鉢で粗粉砕した後、触媒成分粉100gと純水100g、およびコロイダルシリカゾル10gを混合し、ボールミルで12時間、湿式粉砕した。1平方インチ辺り600セルを有する六角セルコージェライトハニカム成形体に、得られた触媒成分のスラリーをウォッシュコート法によってコートし、余分なスラリーをエアブローによって吹き飛ばし、120℃で乾燥させる工程を6回繰り返し行った。得られた乾燥後ハニカム触媒を500℃で1時間焼成を行うことによって、触媒成分をコートしたハニカム触媒を得た(触媒2)。得られたハニカム触媒の触媒担持量はハニカム成形体1L当たり300gであった。
硝酸ニッケル六水和物99.1g、γアルミナ粉(住友化学株式会社製)80.0gを秤量し、硝酸ニッケル六水和物を純水に溶解した後、活性アルミナに一般的な含浸担持法で担持を行った。担持後の触媒を120℃の乾燥機で一晩乾燥させた後、空気雰囲気下、500℃で1時間焼成することで、触媒成分を得た。触媒成分をアルミナ乳鉢で粗粉砕した後、触媒成分粉100gと純水100g、およびコロイダルシリカゾル10gを混合し、ボールミルで12時間、湿式粉砕した。1平方インチ辺り600セルを有する六角セルコージェライトハニカム成形体に、得られた触媒成分のスラリーをウォッシュコート法によってコートし、余分なスラリーをエアブローによって吹き飛ばし、120℃で乾燥させる工程を4回繰り返し行った。得られた乾燥後ハニカム触媒を500℃で1時間焼成を行うことによって、触媒成分をコートしたハニカム触媒を得た(触媒3)。得られたハニカム触媒の触媒担持量はハニカム成形体1L当たり290gであった。
実施例2におけるボールミルによる湿式粉砕時間を4時間とした以外は、実施例3と同様に調製した。得られたハニカム触媒の触媒担持量はハニカム成形体1L当たり300gであった。
作成したハニカム触媒の活性評価を行った。外径25mm、長さ40mmの円筒形にくり抜いたハニカム触媒を、管型反応器内に搭載した。反応器入口側からアンモニアを6.55L/分、空気を4.91L/分で流通させながら反応を行った。反応器出口ガスは、未反応のNH3を硫酸でトラップした後、容積式流量計で出口ガス流量を測定した。数式2を用いてNH3転化率を計算した。(空間速度35,000h−1相当)得られた結果を表1に示した。
触媒成分層の細孔分析には、細孔分布測定装置(Micromeritics社製AutoPoreIV9520)を用いた。測定に際して、触媒成分の粉末を塩ビリングに充填し、油圧プレス機を使って圧力20MPaで押し固め、得られたディスク状触媒成分を粗く砕いたものを測定した。また、触媒成分の真密度測定には、乾式真密度計(Quantachrome社製全自動ピクノメーターUltrapyc1200e)を用いた。粉末状の触媒成分を使用し、測定ガスとしてヘリウムガスを用いて実施した。
スラリーの粒子径分布評価には、粒子径分布測定装置(堀場製作所社製レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920)を用いた。測定条件として、水の屈折率に対する触媒成分の屈折率(相対屈折率)を触媒成分の組成に応じて変更して測定を実施した。ジルコニアを含む触媒成分スラリーの場合は相対屈折率を1.8に、アルミナを含む触媒成分スラリーの場合は相対屈折率を1.32に設定した。
触媒成分層のコート厚み評価には、顕微鏡(microsquare社製マイクロスコープDS−600)を用いた。ハニカム成形体に塗布した触媒成分層のセル辺中央部の厚みを10箇所計測し、厚みの平均値を計算して平均コート厚みを得た。
Claims (4)
- 当該触媒成分が、Fe、Co及びNiから選ばれる少なくとも1種の元素(触媒活性成分)と耐熱性酸化物とを含むものであることを特徴とする請求項1記載のアンモニア分解による水素製造用触媒。
- 当該触媒成分の二次粒子径が10μm以上の触媒成分粒子の個数分率が10%以下であり、かつ該触媒成分粒子の算術平均粒子径が5μm以下である水性スラリーを調製し、当該セラミックス成形体に塗布し、乾燥及び/又は焼成することを特徴とする請求項1又は2に記載のアンモニア分解による水素製造用触媒の製造方法。
- 請求項1〜3記載の触媒を用いて、アンモニアを分解し水素を製造することを特徴とするアンモニア分解による水素製造方法。
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