JP5990758B2 - はんだ材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
該第一の金属粒子と金属間化合物を形成し、かつ常温で固体である第二の金属、及び該第一の金属粒子が酸化されて形成される金属酸化被膜を除去する活性剤、を含み、
シート状に形成されたはんだ材であって、
該第一の金属粒子は、Cu粒子、又は、Ag5〜15質量%、Bi2〜8質量%、In2〜8質量%、Sn10〜20質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子、又は、Ag1〜25質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子、又は、Sn1〜25質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子であって該第二の金属よりも高い融点を有し、
該第二の金属は、SnからなるSn系はんだ、又は、Ag0.3〜3.5質量%、Cu0〜0.7質量%及び残部がSnからなるSn系はんだ、又は、Ag2.5%−Cu0.5%−Bi1.0%及び残部がSnからなるSn系はんだ、又は、Cu0.7質量%及び残部がSnからなるSn系はんだであり、
該はんだ材が、該第二の金属中に該第一の金属粒子が分散した構造を有する層を備え、かつ該活性剤を該第一の金属粒子100質量部に対して0.5〜20質量部含む、はんだ材。
[2] 前記第一の金属粒子と前記第二の金属との界面に、Cu−Sn系合金相を有する、上記[1]に記載のはんだ材。
[3] 少なくとも片側の表面に、前記第二の金属の層を3μm以上の厚みで有する、上記[1]又は[2]に記載のはんだ材。
[4] 前記第一の金属粒子の平均粒径が2〜100μmである、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のはんだ材。
[5] 2枚の前記第二の金属の箔の間に、前記第一の金属粒子と前記活性剤との混合物を分散させて、190℃以上且つ前記第二の金属の融点未満の温度で加熱しながら、プレス又は圧延することを含む、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のはんだ材の製造方法。
本発明の一態様は、第一の金属粒子、該第一の粒子と金属間化合物を形成し、かつ常温で固体である第二の金属、及び該第一の金属粒子が酸化されて形成される金属酸化被膜を除去する活性剤、を含むはんだ材であって、該第一の金属粒子が該第二の金属よりも高い融点を有し、該はんだ材が、該第二の金属中に該第一の金属粒子が分散した構造を有し、かつ該活性剤を該第一の金属粒子100質量部に対して0.5〜20質量部含む、はんだ材を提供する。
第一の金属粒子は、第二の金属中に分散し、第二の金属と金属間化合物を形成する金属の粒子である。金属間化合物は典型的には第一の金属粒子を構成する金属と第二の金属との合金である。第一の金属粒子は第二の金属よりも高い融点を有し、高融点のフィラーとして作用する。これにより、実装時の加重が掛かった状態での、溶融したはんだ材の流動を防止できるため、良好なスタンドオフ高さが得られる。第一の金属粒子の融点は、好ましくは、300〜2000℃、より好ましくは、400〜1500℃、更に好ましくは、450〜1500℃である。該融点は、良好なスタンドオフ高さの実現の観点から、300℃以上であることが好ましい。本開示で、融点は、示差走査熱量測定で測定される最低温の吸熱ピークについてJIS Z3198−1に従って求められる融点である。
第一の金属粒子は、例えばAu及びAgは高価であること、Niでは第二の金属(特にSn)との合金相形成が遅いこと等の観点から、Cu粒子又はCu合金粒子であることが好ましい。この観点から、第一の金属粒子がCu粒子又はCu合金粒子であり、かつ第二の金属がSn系はんだであることは特に好ましい。
第二の金属は、第一の金属粒子と金属間化合物(より典型的には合金)を形成する金属である。第二の金属は本実施の形態のはんだ材において連続相として存在しており、第一の金属粒子が第二の金属中に分散している。
第一の金属粒子を構成する金属と第二の金属とが形成する金属間化合物は、典型的には合金である。例えば、第一の金属粒子がCu粒子又はCu合金粒子であり、第二の金属がSn系はんだである場合、第一の金属粒子と第二の金属との界面には、Cu−Sn系合金相が形成される。この合金相は、接続部の耐熱性の観点から有利である。すなわち、Cu−Sn系合金相はSn系はんだ層(例えば、Snの場合、融点232℃、Sn−3.0Ag−0.5Cuの場合、融点217〜219℃)の融点に比べ高融点(例えば、Cu6Sn5の場合、融点415℃、Cu3Snの場合、融点676℃)を持つため有利である。尚、上記の接続部の耐熱性とは、鉛フリーはんだの一般的なリフロー熱処理温度である260℃における耐熱性を意味する。
従来、はんだペーストにおいて一般的に用いられるフラックスは、はんだ接続を助ける重要な補助材料である。フラックスの主要な成分としては、金属粒子表面の清浄作用及び再酸化の抑制作用を有するロジン等のベース材、同じく金属粒子表面の清浄作用を示し金属の拡散を促進する活性剤、粘性を調整する溶剤、チキソ剤等が挙げられる。
本実施の形態のはんだ材の製造方法の例を以下に説明するが、はんだ材の製造方法は以下に限定されない。
本実施の形態のはんだ材は、基板と各種部品との接合において広範に使用できる。例えばシート状はんだ材を用いた部品実装に際しては、基板と部品との間に、シート状はんだ材を置き、第二の金属(例えばSn系はんだ層)の融点以上の温度で熱処理することが好ましい。より典型的には、熱処理温度は、第一の金属粒子の融点未満で、且つ、第二の金属(例えばSn系はんだ層)の融点以上に設定される。熱処理時の雰囲気は、空気、及び窒素等の不活性雰囲気がともに可能であるが、窒素雰囲気は、一般的に金属の酸化を抑制できるので好ましい。
融点は、島津製作所株式会社製「DSC−60」を用い、窒素雰囲気下、昇温10℃/分の条件で、測定温度範囲30〜600℃で測定し、最低温の吸熱ピークについてJIS Z3198−1に従って求められる融点とした。尚、吸熱量を定量した際、1.5J/g以上あるものを測定対象物由来のピークとし、それ未満のピークは分析精度の観点から除外した。
また、第二の金属の層の厚みは、はんだ材を切断した断面の任意の部分を、金属顕微鏡にて長さ250μmにわたって観察し、各第一の金属粒子の中で、はんだ材の最表面からの距離が最短のものについての該距離を厚みとして計測した。
(1)金属粒子(第一の金属粒子)の製造
Cu6.5kg(純度99質量%以上)、Sn1.5kg(純度99質量%以上)、Ag1.0kg(純度99質量%以上)、Bi0.5kg(純度99質量%以上)、及びIn0.5kg(純度99質量%以上)(合金組成は、Cu65質量%、Sn15質量%、Ag10質量%、Bi5質量%、In5質量%)を黒鉛坩堝に入れ、99体積%以上のヘリウム雰囲気で、高周波誘導加熱装置により1400℃まで加熱、融解した。
Snを主成分とするはんだ箔として、福田金属箔粉工業株式会社製の厚み30μmのSn箔(融点232℃)を用いた。
表1に示すように、金属粒子100質量部と活性剤としてのステアリン酸2.6質量部とを混合した粉体を、15cm×10cmのサイズにカットした前記Sn箔の上に均一に分散させ、その上に同サイズのSn箔を置き、下記の条件で真空熱プレスをした。この時、前記金属粒子の量がSn箔に対して4.5mg/cm2となるように分散させた。ここで得られたはんだシート材を以降、シート状はんだ材Aと表記する。
温度:200℃
時間:1分
圧力:33MPa
真空度:13kPa
サイズ25mm×25mm、厚み0.25mmのCu基板上に、フラックスを極少量塗付し、その上に3.0mm×3.0mmに切断した、シート状はんだ材Aを置き、更にフラックスを極少量塗付し、その中央部に、サイズ2.0mm×2.0mm、厚み0.5mmのCuチップを載せた。
表1に示すように、第一の金属粒子に対するステアリン酸の混合比を変化させたことを除いて、実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップ接合時のスタンドオフ高さの測定と260℃加熱時の接合強度の測定とを行った。また、第一の金属粒子を加えず、0.114mg/cm2(実施例1のステアリン酸添加量と同一)となるようにステアリン酸を分散させたことを除いて、実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップ接合時のスタンドオフ高さの測定と260℃加熱時の接合強度の測定とを行った。
前記金属粒子100質量部と1,3,6−ヘキサトリカルボン酸2.6質量部とを混合した粉体を、実施例1に関して上記(3)で記載したのと同様の条件で、15cm×10cmのサイズにカットした上記Sn箔の上に均一に分散させて、その上に同サイズのSn箔を置き、真空熱プレスをした。この時、前記金属粒子の量がSn箔に対して4.5mg/cm2となるように分散させた。
実施例1の金属粒子の代わりに、福田金属箔粉株式会社製のCu粒子「Cu−HWQ15μm」を使用した。このCu粒子の平均粒径を測定したところ15.4μmであった。また、この金属粒子の融点は、測定温度範囲30〜600℃では検出されず、600℃より高温であることが判った。この粒子を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表2に示す。
実施例1の金属粒子の代わりに、Cu80質量%及びAg20質量%からなるCu合金粒子を使用した。前記Cu合金粒子は以下の通り作製した。Cu8.0kg(純度99質量%以上)、Ag2.0kg(純度99質量%以上)を、黒鉛坩堝に入れ、99体積%以上のヘリウム雰囲気で、高周波誘導加熱装置により1650℃まで加熱し、融解した。
実施例1の金属粒子の代わりに、Cu95質量%及びAg5質量%からなるCu合金粒子を使用した。前記Cu合金粒子は以下の通り作製した。Cu9.5kg(純度99質量%以上)、Ag0.5kg(純度99質量%以上)を、黒鉛坩堝に入れ、99体積%以上のヘリウム雰囲気で、高周波誘導加熱装置により1650℃まで加熱し、融解した。
次に、この溶融金属を、坩堝の先端より、ヘリウムガス雰囲気の噴霧槽内に導入した後、坩堝先端付近に設けられたガスノズルから、ヘリウムガス(純度99体積%以上、酸素濃度0.1体積%未満、圧力2.8MPa)を噴出してアトマイズを行い、Cu合金粒子を作製した。
更に、この金属粒子を、日清エンジニアリング株式会社製気流式分級機「TC−15N」を用いて、10μm設定で分級し、大粒子側を回収後、もう一度20μm設定で分級し、小粒子側を回収した。回収した金属粒子の平均粒径を測定したところ、8.1μmであった。また、この金属粒子の融点は、測定温度範囲30〜600℃では検出されず、600℃より高温であることが判った。この粒子を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表2に示す。
実施例1の金属粒子の代わりに、Cu95質量%及びSn5質量%からなるCu合金粒子を使用した。前記Cu合金粒子は以下の通り作製した。Cu9.5kg(純度99質量%以上)、Sn0.5kg(純度99質量%以上)を、黒鉛坩堝に入れ、99体積%以上のヘリウム雰囲気で、高周波誘導加熱装置により1650℃まで加熱し、融解した。
次に、この溶融金属を、坩堝の先端より、ヘリウムガス雰囲気の噴霧槽内に導入した後、坩堝先端付近に設けられたガスノズルから、ヘリウムガス(純度99体積%以上、酸素濃度0.1体積%未満、圧力2.8MPa)を噴出してアトマイズを行い、Cu合金粒子を作製した。
更に、この金属粒子を、日清エンジニアリング株式会社製気流式分級機「TC−15N」を用いて、10μm設定で分級し、大粒子側を回収後、もう一度20μm設定で分級し、小粒子側を回収した。回収した金属粒子の平均粒径を測定したところ、8.0μmであった。また、この金属粒子の融点は、測定温度範囲30〜600℃では検出されず、600℃より高温であることが判った。この粒子を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表2に示す。
実施例1のSn箔の代わりにSn―3.0Ag−0.5Cu箔(融点217〜219℃)を使用した。この箔を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製し、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表2に示す。
活性剤として、実施例1のステアリン酸の代わりにアジピン酸を使用した。この活性剤を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表3に示す。
活性剤として、実施例1のステアリン酸の代わりにグルタル酸を使用した。この活性剤を用いて実施例1に関して上記(3)に記載したのと同様にシート状はんだ材を作製、(4)に記載したのと同様に、Cuチップの260℃加熱時の接合強度を測定した結果を表3に示す。
11 第一の金属粒子
12 第二の金属
2 第二の金属の層
3 Cu基板
4 Cuチップ
Claims (5)
- 第一の金属粒子、
該第一の金属粒子と金属間化合物を形成し、かつ常温で固体である第二の金属、及び該第一の金属粒子が酸化されて形成される金属酸化被膜を除去する活性剤、を含み、
シート状に形成されたはんだ材であって、
該第一の金属粒子は、Cu粒子、又は、Ag5〜15質量%、Bi2〜8質量%、In2〜8質量%、Sn10〜20質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子、又は、Ag1〜25質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子、又は、Sn1〜25質量%及び残部がCuからなるCu合金粒子であって該第二の金属よりも高い融点を有し、
該第二の金属は、SnからなるSn系はんだ、又は、Ag0.3〜3.5質量%、Cu0〜0.7質量%及び残部がSnからなるSn系はんだ、又は、Ag2.5%−Cu0.5%−Bi1.0%及び残部がSnからなるSn系はんだ、又は、Cu0.7質量%及び残部がSnからなるSn系はんだであり、
該はんだ材が、該第二の金属中に該第一の金属粒子が分散した構造を有する層を備え、かつ該活性剤を該第一の金属粒子100質量部に対して0.5〜20質量部含む、はんだ材。 - 前記第一の金属粒子と前記第二の金属との界面に、Cu−Sn系合金相を有する、請求項1に記載のはんだ材。
- 少なくとも片側の表面に、前記第二の金属の層を3μm以上の厚みで有する、請求項1又は2に記載のはんだ材。
- 前記第一の金属粒子の平均粒径が2〜100μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のはんだ材。
- 2枚の前記第二の金属の箔の間に、前記第一の金属粒子と前記活性剤との混合物を分散させて、190℃以上且つ前記第二の金属の融点未満の温度で加熱しながら、プレス又は圧延することを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のはんだ材の製造方法。
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