JP5982666B2 - 無灰炭の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、無灰炭の製造方法に関する。

従来より、無灰炭の製造方法がある（例えば特許文献１）。特許文献１に記載の無灰炭の製造方法は、次のようなものである（同文献の請求項１参照）。「溶剤と石炭とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを・・・加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーから溶剤に不溶な石炭成分を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された溶剤に不溶な石炭成分を含むスラリーから溶剤を回収して無灰炭を得る工程と、前記回収された溶剤を前記スラリー調製工程へ循環する工程とを有する無灰炭の製造方法」

特許４０４５２２９号公報

特許文献１に記載の無灰炭の製造方法には、上記のように「前記分離工程で分離された溶剤に不溶な石炭成分を含むスラリーから溶剤を回収して無灰炭を得る工程」がある（この工程を「無灰炭取得工程」とする）。無灰炭取得工程で回収された溶剤は、高温（例えば２７０℃等）である。一方、特許文献１に記載の無灰炭の製造方法には、「前記スラリー調製工程で得られたスラリーを・・・加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程」がある。抽出工程に供給されるスラリーは、抽出工程前に加熱（予熱）される。そこで、無灰炭取得工程で回収された溶剤（高温側流体）の熱エネルギーを、抽出工程に供給されるスラリー（低温側流体）の加熱源とすることが考えられる。また、高温側流体による低温側流体の加熱は、熱交換器で行われることが考えられる。

しかし、熱交換器による熱交換では、高温側流体の熱交換器入口温度と、低温側流体の熱交換器出口温度と、には温度差を設ける必要がある。そのため、この熱交換では、無灰炭取得工程で回収された溶剤（高温側流体）が有する熱エネルギーの一部は、抽出工程に供給されるスラリー（低温側流体）に伝熱されない。

そこで本発明は、石炭と溶剤との熱交換およびスラリーと溶剤との熱交換を効率良く行うことにより、無灰炭の製造過程で発生する熱エネルギーを有効に利用できる、無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するとともに、前記スラリーの脱水および昇温を行うスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーを、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液と、溶剤に不溶な石炭成分が濃縮した固形分濃縮液とに分離する分離工程と、前記分離工程で分離された溶液から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、前記無灰炭取得工程で蒸発分離された溶剤を循環させる循環工程と、を有する。前記スラリー調製工程は、前記循環工程で循環させられる溶剤液と、石炭と、を混合することで、スラリーの調製および石炭の脱水を行う調製脱水工程と、前記循環工程で循環させられる溶剤蒸気とスラリーとを混合することで、スラリーの調製および昇温を行う調製昇温工程と、を有する。

上記構成により、石炭と溶剤との熱交換およびスラリーと溶剤との熱交換を効率良く行うことにより、無灰炭の製造過程で発生する熱エネルギーを有効に利用できる。

無灰炭製造装置１の概略図である。 比較例の無灰炭製造装置１０１の概略図である。

図１を参照して、無灰炭の製造方法、及び、無灰炭の製造方法が行われる無灰炭製造装置１について説明する。

無灰炭製造装置１は、原料の石炭（単に「石炭」とも言う）から灰分を除去して無灰炭（ＨＰＣ；Hyper-coal）を製造する装置である。無灰炭製造装置１は、石炭・スラリー処理機器１１〜３７と、循環路４１〜４６と、循環路上機器５１〜９１と、を備える。

石炭・スラリー処理機器１１〜３７は、石炭およびスラリー（後述）を処理するための機器である。石炭・スラリー処理機器１１〜３７は、石炭供給ライン１１と、蒸気排出装置１３と、を備える。さらに、石炭・スラリー処理機器１１〜３７は、無灰炭の製造工程の上流側から順に、スラリー調製機器２０と、予熱器３１と、抽出槽３３と、分離装置３５と、溶剤回収装置３７と、を備える。

石炭供給ライン１１は、石炭をスラリー調製機器２０に供給する（石炭供給工程）。石炭供給ライン１１は、フィーダ等（図示なし）から、スラリー調製機器２０の調製脱水槽２１（後述）に、石炭を供給する。この石炭は、例えば瀝青炭または低品位炭（褐炭、亜瀝青炭）である。瀝青炭は、抽出率（溶剤に抽出される石炭の可溶成分の割合）が低品位炭よりも高い。低品位炭は、瀝青炭よりも安価である。

蒸気排出装置１３は、石炭供給ライン１１内にパージガスを流すことで、調製脱水槽２１（後述）で生じた蒸気を石炭供給ライン１１内から排出する（蒸気排出工程）。上記パージガスは、石炭供給ライン１１内で気体状態のガスであり、例えば窒素（パージ窒素）である。蒸気排出装置１３は、石炭供給ライン１１の閉塞の問題を抑制するために設けられる。上記「閉塞の問題」は次のように生じ得る。調製脱水槽２１（後述）で石炭の加熱および脱水が行われる結果、蒸気が発生する。この蒸気の大部分は水蒸気であり、この蒸気の一部は溶剤蒸気（気体状態の溶剤）である。この蒸気が石炭供給ライン１１内に入ると、この蒸気が冷却されて凝縮液となり、この凝縮液は石炭供給ライン１１の内面に付着する。この凝縮液に石炭が付着すると、石炭供給ライン１１を石炭が閉塞する（流路を狭くする、又は、流路を完全に塞ぐ）。このようにして、上記「閉塞の問題」が生じ得る。蒸気排出装置１３は、バルブ１３ａと、パージガス供給装置１３ｂと、を備える。

バルブ１３ａは、石炭供給ライン１１上に配置される。バルブ１３ａの開閉により、石炭供給ライン１１内を通る物質（石炭、蒸気、及びパージガス）の流れが制御される。バルブ１３ａは、石炭供給ライン１１上に直列的に複数（例えば２つ）配置されることが好ましい。石炭供給ライン１１上にバルブ１３ａが複数配置される場合は、１つのみ配置される場合に比べ、石炭供給ライン１１内に蒸気が入ることをより抑制できる。バルブ１３ａは、例えばロータリーバルブである。

パージガス供給装置１３ｂは、石炭供給ライン１１内にパージガスを供給する（パージガス供給工程）。バルブ１３ａが石炭供給ライン１１上に直列的に２つ配置される場合、パージガス供給装置１３ｂは、２つのバルブ１３ａの間にパージガスを供給する。

スラリー調製機器２０は、石炭と溶剤とを混合してスラリー（石炭−溶剤スラリー）を調製するとともに、スラリーの脱水および昇温を行う（スラリー調製工程）。

このスラリー調製機器２０に供給される溶剤は、石炭を溶解させるものである。この溶剤は、抽出槽３３で抽出される石炭の可溶成分の割合（抽出率）が高いものであることが好ましい。抽出率の観点から、この溶剤は、加熱状態でも安定であることが好ましく、石炭に対して大きな溶解力を持つ（石炭との親和性に優れている）ことが好ましい。この溶剤は、溶剤回収装置３７での溶剤回収率が高いものであることが好ましい。溶剤回収率の観点から、この溶剤は、蒸留等の方法で容易に回収可能であることが好ましい。溶剤の沸点は、抽出槽３３及び分離装置３５での圧力低減や抽出槽３３での抽出率などの観点から、例えば１８０〜３００℃が好ましく、２３０〜２８０℃がより好ましい。この溶剤は、例えば石炭誘導体である。この溶剤は、主に石炭の乾留生成物から精製したものである。この溶剤は、例えば芳香族化合物を含む溶剤（芳香族溶剤）である。この溶剤の主な成分は２環芳香族である。この２環芳香族は例えば、ナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン等である。この溶剤のその他の成分は、それぞれ脂肪族側鎖を有するナフタレン類、アントラセン類、フルオレン類、または、これらにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖を付加したアルキルベンゼン等である。具体的には例えば、この溶剤は、メチルナフタレン油やナフタレン油などである。メチルナフタレン油やナフタレン油は、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油である。スラリー調製機器２０は、調製脱水槽２１と、調製昇温機器２３と、を備える。

調製脱水槽２１は、溶剤液（液体状態の溶剤）と石炭とを混合することで、スラリーの調製および石炭の脱水を行う（調製脱水工程）。調製脱水槽２１に供給される溶剤液は、循環路４１〜４６の一部により循環させられる溶剤液である。調製脱水槽２１に供給される石炭は、石炭供給ライン１１から供給される。調製脱水槽２１での溶剤液と石炭との混合は、例えば、調製脱水槽２１内の溶剤液中に石炭が投入されることにより行われる。調製脱水槽２１での溶剤液と石炭との混合により、スラリーが調製される。調製脱水槽２１で調製されるスラリーのＳ／Ｃ（Slurry/Coal；乾燥状態の石炭の質量に対するスラリーの質量の比）は、例えば約２．０である。

この調製脱水槽２１は、次のように石炭の脱水を行う。調製脱水槽２１は、溶剤液と石炭とを混合することで、溶剤液と石炭とを直接接触させる。調製脱水槽２１は、この直接接触により、溶剤液と石炭との間で直接的に熱交換を行わせる。調製脱水槽２１は、この熱交換により石炭を昇温させ、石炭中の水分（石炭含有水）を蒸発させる。調製脱水槽２１に供給される溶剤液の温度は、この脱水を行うのに必要な温度以上であり、溶剤の沸点未満である。調製脱水槽２１に供給される溶剤液の温度は、例えば２３０℃以上、好ましくは２３５℃以上であり、例えば２４０℃以下である。調製脱水槽２１に供給される溶剤液の温度は、図１に示す例では２３７℃である（以下、温度の具体例については図１参照）。

調製昇温機器２３は、溶剤蒸気とスラリーとを混合することで、スラリーの調製および昇温を行う（調製昇温工程）。調製昇温機器２３は、抽出槽３３の入口濃度になるように、スラリーの濃度を調節する。抽出槽３３の入口濃度は、予め設定される。調製昇温機器２３と抽出槽３３との間に、スラリーの濃度を調節するための機器を設ける必要はなく、無灰炭製造装置１にはこのような機器はない。調製昇温機器２３で調製されるスラリーのＳ／Ｃは、例えば約４．０である。調製昇温機器２３は、スラリー調製機器２０の次にスラリーが供給される機器（「スラリー調製後機器」とする）の入口温度までスラリーを昇温させる。「スラリー調製後機器」の入口温度は、予め設定される。「スラリー調製後機器」は、具体的には予熱器３１であり、予熱器３１が設けられない場合は抽出槽３３である。調製昇温機器２３と「スラリー調製後機器」と、の間にスラリーの温度を調節するための機器を設ける必要はなく、無灰炭製造装置１にはこのような機器はない。調製昇温機器２３は、ベンチュリスクラバー２３ａと、調製昇温槽２３ｂと、を備える。

ベンチュリスクラバー２３ａは、溶剤蒸気とスラリーとを混合する（第１調製昇温工程）。ベンチュリスクラバー２３ａに供給される溶剤蒸気は、循環路４１〜４６の一部（詳細は後述）により循環させられる溶剤蒸気である。ベンチュリスクラバー２３ａに供給されるスラリーは、調製脱水槽２１から供給される。ベンチュリスクラバー２３ａに供給されるスラリーは、調製脱水槽２１で調製および脱水が行われた後のスラリーである。ベンチュリスクラバー２３ａは、スラリーと溶剤蒸気とを混合することで、スラリーと溶剤蒸気とを直接接触させる。ベンチュリスクラバー２３ａは、この直接接触により、溶剤蒸気とスラリーとの間で直接的に熱交換を行わせる。ベンチュリスクラバー２３ａは、溶剤蒸気の潜熱を利用して（溶剤蒸気が凝縮する際の発熱を利用して）、スラリーを加熱する。調製脱水槽２１で石炭の脱水が完了していない場合は、ベンチュリスクラバー２３ａは、スラリーを加熱することでスラリー中の石炭の脱水を行う。ベンチュリスクラバー２３ａは、スラリーを微粒子状にするとともに、微粒子状スラリーと溶剤蒸気とを混合させる。ベンチュリスクラバー２３ａは、微粒子状スラリー及び溶剤蒸気の流速を増加させ、微粒子状スラリーと溶剤蒸気とにせん断力を生じさせることで、微粒子状スラリーと溶剤蒸気とを混合する。なお、ベンチュリスクラバー２３ａに代えて又は加えて、溶剤蒸気とスラリーとを混合するベンチュリスクラバー以外の装置（第１調製昇温装置）を用いてもよい。上記「ベンチュリスクラバー以外の装置」には、例えばスタティックミキサーがある。スタティックミキサーは、管の内部に配置されたエレメント（板をねじった形状の部材、スクリュー状の部材）により、微粒子状スラリーと溶剤蒸気とを撹拌および混合する。

調製昇温槽２３ｂは、ベンチュリスクラバー２３ａで混合された混合物を、さらに混合する（第２調製昇温工程）。調製昇温槽２３ｂは、この混合により、スラリーと溶剤とをさらに熱交換させる。調製昇温槽２３ｂ内は、溶剤の気化（溶剤蒸気ロス）を抑制できるように加圧され、例えば５０ｋＰａＧに加圧される。

予熱器３１は、調製昇温機器２３で（スラリー調製機器２０で）調製されたスラリーを、抽出槽３３に供給される前に予め加熱する（予熱工程）。なお、予熱器３１はなくてもよい。

抽出槽３３は、スラリー調製機器２０で得られたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（溶剤可溶成分）を抽出する（抽出工程）。抽出槽３３は、石炭中の有機成分を抽出する。この抽出の詳細は次の通りである。抽出槽３３に供給されたスラリーは、抽出槽３３に設けられた攪拌機で攪拌されながら、所定温度（後述）に加熱保持される。これにより、スラリーから溶剤可溶成分が抽出される。ただし、抽出物には、溶剤可溶成分だけでなく、溶剤に不溶な成分（溶剤不溶成分）（例えば灰分など）も含まれる。

この抽出槽３３でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶剤に溶解できるような温度である。具体的には、スラリーの加熱温度は、例えば３００℃以上、好ましくは３６０℃以上である。スラリーの加熱温度は、例えば４２０℃以下、好ましくは４００℃以下である。スラリーの加熱温度が３００℃未満の場合、石炭の分子間の結合を弱めるには不十分であるため、溶剤可溶成分の溶剤への溶解量が低くなる。スラリーの加熱温度が４２０℃を超える場合、石炭の熱分解反応が活発になり、生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、溶剤可溶成分の抽出率が低下する。

この抽出槽３３で行われる抽出は、不活性ガス（例えば安価な窒素が好ましい）の存在下で行われることが好ましい。この抽出を行うには、溶剤を液相に閉じ込める（溶剤を揮発させないようにする）必要がある。溶剤を液相に閉じ込めるには、抽出槽３３内の圧力（溶剤およびスラリーに加えられる圧力、操作圧力）を、溶剤の蒸気圧より高くする必要がある。抽出槽３３内の圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａが好ましい。

分離装置３５は、抽出槽３３で得られたスラリーを、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液（溶液部、上澄み液、オーバーフロー）と、溶剤に不溶な石炭成分が濃縮した固形分濃縮液（アンダーフロー）とに分離する（分離工程）。この分離の方法は、例えば、重力沈降法、ろ過法、又は遠心分離法などである。重力沈降法は、スラリーを槽内に保持し、重力を利用して溶剤不溶成分を沈降させることで、溶液と固形分濃縮液とに分離する方式である。以下では分離装置３５での分離が重力沈降法により行われる場合について説明する。分離装置３５内は、保温（または加熱）、及び加圧される。この保温（または加熱）及び加圧は、石炭から溶出した溶剤可溶成分の再析出を防止するために行われる。分離装置３５内の温度は、例えば３００〜３８０℃である。分離装置３５内の圧力は、例えば１．０〜３．０ＭＰａである。分離装置３５は、例えば２段式（重力沈降槽の数が２）である。２段式の分離装置３５は、第１重力沈降槽３５ａと、第２重力沈降槽３５ｂとを備える。なお、分離装置３５は１段式（重力沈降槽の数が１）でもよい。なお、分離装置３５が、上澄み液と固形分濃縮液とを完全に分離するのが理想的であるが、上済み液の一部に固形分（溶剤に不溶な石炭成分）が混入したり、固形分濃縮液の一部に上澄み液が混入したりする場合もある。

溶剤回収装置３７は、分離装置３５で分離された溶液から溶剤を回収する。溶剤回収装置３７は、分離装置３５で分離された溶液から、無灰炭や副生炭（後述）を得るための装置である。溶剤回収装置３７は、第１溶剤回収装置３７ａと、第２溶剤回収装置３７ｂと、を備える。

第１溶剤回収装置３７ａは、分離装置３５で分離された溶液から溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得るための装置（無灰炭取得工程を行うための装置）である。無灰炭は、水分が皆無であり、灰分をほとんど含まない炭である。無灰炭に含まれる灰分は、５重量％以下であり、好ましくは３重量％以下である。無灰炭は、原料の石炭よりも発熱量が高く、着火性や燃え切り性が良いので、例えばボイラ等の高効率な燃料として用いられる。無灰炭は、原料の石炭よりも流動性（軟化溶融性）が高く、例えば製鉄用コークスの原料または原料の一部（配合炭）として用いられる。

この第１溶剤回収装置３７ａで行われる溶剤の蒸発分離の方法には、例えば蒸留法や蒸発法等がある。蒸発法には、例えばスプレードライ法などがある。蒸留法には、例えばフラッシュ蒸留法や薄膜蒸留法などがある。例えば、第１溶剤回収装置３７ａは、フラッシュ蒸留法を行うためのフラッシュ槽（フラッシャー）である。また例えば、第１溶剤回収装置３７ａは、薄膜蒸留法を行うための薄膜蒸留槽である。また例えば、第１溶剤回収装置３７ａは、フラッシュ槽と、薄膜蒸留槽（フラッシュ槽の例えば下流側に配置）と、を備える装置である。

（フラッシュ法）フラッシュ法による溶剤の蒸発分離は、次のように行われる。フラッシュ槽内の圧力を、分離装置３５内に比べ低圧（例えば７０ｋＰａＧ）にする。すると、分離装置３５で分離された溶液は、フラッシュ槽内に噴き出る。そして、溶液中の溶剤が、溶液中から蒸発分離される。

（薄膜蒸留法）薄膜蒸留法による溶剤の蒸発分離は、次のように行われる。分離装置３５で分離された溶液が、薄膜蒸留槽内に導入される。そして、薄膜蒸留槽内に収容されたスクレーパ（ワイパーともいう）が、薄膜蒸留槽の内壁に蒸留対象（分離装置３５で分離された溶液）の薄膜を形成することにより、連続蒸留が行われる。薄膜蒸留槽内の圧力は、例えば０．１ＭＰａＧである。薄膜蒸留槽で溶剤が適切に蒸発できるようにするために、薄膜蒸留槽の壁面が加熱される。薄膜蒸留槽の壁面の加熱は、例えばホットオイルにより行われ、また例えば電気ヒータにより行われる。薄膜蒸留槽の壁面の加熱がホットオイルにより行われる場合、薄膜蒸留槽の壁面の内側及び外側（また例えば内側及び外側のうち一方）に、ジャケット（被覆物）が設けられる。このジャケット内に、ホットオイルが流される。その結果、薄膜蒸留槽の壁面が加熱される。薄膜蒸留槽の壁面の加熱は、例えば次の場合に必要である。第１溶剤回収装置３７ａが、フラッシュ蒸留槽と、フラッシュ蒸留槽の下流側の薄膜蒸留槽とを備える場合がある。この場合、フラッシュ槽での蒸留により溶液の温度が低下する。そこで、薄膜蒸留槽で溶剤が適切に蒸発できるようにするために、薄膜蒸留槽の壁面の加熱が行われる。

第２溶剤回収装置３７ｂは、分離装置３５で分離された固形分濃縮液から溶剤を蒸発分離して副生炭（ＲＣ；Residue coal）（残渣炭ともいう）を得るための装置（副生炭取得工程を行うための装置）である。副生炭は、溶剤不溶成分（灰分など）が濃縮された炭であり、例えばコークスの原料の配合炭の一部として使用される。第２溶剤回収装置３７ｂでの溶剤の蒸発分離の方法には、第１溶剤回収装置３７ａでの溶剤の蒸発分離の方法と同様に、蒸留法や蒸発法等がある。なお、第２溶剤回収装置３７ｂは設けられなくてもよい。

循環路４１〜４６は、溶剤回収装置３７等で蒸発分離された溶剤を循環させる（循環工程）。循環路４１〜４６は、溶剤を再利用するための流路（配管）である。循環路４１〜４６は、第１循環路４１と、第２循環路４２と、第３循環路４３と、第４循環路４４と、第５循環路４５と、第６循環路４６と、を備える。

第１循環路４１は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、調製脱水槽２１に循環させる（第１循環工程）。第１循環路４１は、第１溶剤回収装置３７ａの頂部から取り出された溶剤を、調製脱水槽２１に導入する。

第２循環路４２は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、調製昇温機器２３に循環させる（第２循環工程）。第２循環路４２は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、ベンチュリスクラバー２３ａに循環させる。第２循環路４２は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、直接的に（熱回収や昇温を行うことなく）ベンチュリスクラバー２３ａに循環させる。第２循環路４２での配管圧損（例えば２０ｋＰａＧ）と、ベンチュリスクラバー２３ａ内の操作圧力（例えば５０ｋＰａＧ）と、の和は、第１溶剤回収装置３７ａ内の操作圧力（例えば７０ｋＰａＧ）と等しい。そのため、第１溶剤回収装置３７ａ内の操作圧力は、ベンチュリスクラバー２３ａ内の操作圧力と第２循環路４２での配管圧損との和に基づいて設定される。

第３循環路４３は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、分離装置３５に循環させる（第３循環工程）。第３循環路４３は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤を、第２重力沈降槽３５ｂに循環させる。第３循環路４３から第２重力沈降槽３５ｂへの溶剤（高温溶剤凝縮液）の供給により、第２重力沈降槽３５ｂに必要な溶剤供給量が賄われる。

第４循環路４４は、第２溶剤回収装置３７ｂで蒸発分離された溶剤を、調製脱水槽２１に循環させる（第４循環工程）。第４循環路４４は、第２溶剤回収装置３７ｂの頂部から取り出された溶剤を、調製脱水槽２１に導入する。なお、第２溶剤回収装置３７ｂから第４循環路４４に導入される蒸気には、溶剤だけでなく窒素も含まれる。

第５循環路４５は、スラリー調製機器２０で発生した蒸気を、調製脱水槽２１に循環させる（第５循環工程）。スラリー調製機器２０で発生した蒸気は、溶剤と水とを含み、溶剤よりも水を多く含む。第５循環路４５は、調製脱水槽２１で発生した蒸気を、調製脱水槽２１に循環させる。第５循環路４５は、調製昇温槽２３ｂで発生した蒸気を、調製脱水槽２１に循環させる。なお、図１においてスラリー調製機器２０の上方に記載の「Ａ」部分と、同図において冷却器８１の左方に記載の「Ａ」部分とはつながっている。

第６循環路４６は、抽出槽３３で発生した溶剤蒸気を、調製脱水槽２１に循環させる（第６循環工程）。

循環路上機器５１〜９１は、循環路４１〜４６上（第２循環路４２上を除く）に配置される機器である。循環路上機器５１〜９１には次の機器がある。第１循環路４１上に配置される機器には、回収溶剤槽５１がある。第３循環路４３上に配置される機器には、上流側から順に、排熱回収ボイラ６１、熱交換器６３、及び予熱器６５がある。第４循環路４４上に配置される機器には、上流側から順に、バグフィルタ７１、排熱回収ボイラ７３、冷却器７５、熱交換器７７、及び回収溶剤槽５１がある。第５循環路４５上に配置される機器には、上流側から順に、冷却器８１、油水分離槽８３、熱交換器７７、及び回収溶剤槽５１がある。第６循環路４６上に配置される機器には、上流側から順に、オイル昇温器９１、熱交換器６３、熱交換器７７、油水分離槽８３、熱交換器７７、及び回収溶剤槽５１がある。

回収溶剤槽５１は、調製脱水槽２１に供給するための溶剤液を調製する（溶剤液調製工程）。回収溶剤槽５１に供給される溶剤は、第１循環路４１を通る溶剤（溶剤蒸気）であり、さらに詳しくは第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気である。第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気は、直接的に（熱回収や昇温が行われることなく）回収溶剤槽５１に供給される。また、回収溶剤槽５１に供給される溶剤は、第４循環路４４、第５循環路４５、及び第６循環路４６を流れる溶剤であり、さらに詳しくは、熱交換器７７（後述）での熱交換後の溶剤液である。

排熱回収ボイラ６１は、第３循環路４３を流れる溶剤の熱を回収する（第３循環路排熱回収工程）。排熱回収ボイラ６１に供給される溶剤は、第３循環路４３を通る溶剤（溶剤蒸気）であり、さらに詳しくは第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気である。第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気は、直接的に排熱回収ボイラ６１に供給される。排熱回収ボイラ６１は、排熱回収ボイラ６１に供給された溶剤の熱エネルギーを利用して、飽和蒸気（スチーム）を製造する。排熱回収ボイラ６１は、排熱回収ボイラ６１に供給された溶剤蒸気の温度を低下させ、この溶剤蒸気を凝縮させる。排熱回収ボイラ６１は、例えば２．２ＭＰａＧの飽和蒸気を、例えば１９．３０ｔ／ｈ製造する。なお、排熱回収ボイラ６１を、ボイラ以外の排熱回収装置に代えてもよい。ボイラ以外の排熱回収装置に代えてもよい点は、後述する排熱回収ボイラ７３等についても同様である。ボイラ以外の排熱回収装置には、例えばホットオイルを加熱するための装置（後述するオイル昇温器９１参照）などがある。

熱交換器６３は、第３循環路４３を流れる溶剤を昇温させる（第３循環路昇温工程）。熱交換器６３に供給される低温側流体（昇温させられる側の流体）は、第３循環路４３を流れる溶剤であり、さらに詳しくは排熱回収ボイラ６１での熱交換後の溶剤液である。熱交換器６３に供給される高温側流体（昇温させる側の流体）は、第６循環路４６を流れる溶剤であり、さらに詳しくはオイル昇温器９１（後述）での熱回収後の溶剤（溶剤蒸気）である。

予熱器６５は、第３循環路４３を流れる溶剤を、分離装置３５に供給される前に、予め加熱する（第３循環路予熱工程）。予熱器６５に供給される溶剤は、熱交換器６３での熱交換後の溶剤（溶剤液）である。予熱器６５は、分離装置３５（第２重力沈降槽３５ｂ）での必要温度まで、溶剤を昇温させる。

バグフィルタ７１は、第４循環路４４を流れる溶剤等をろ過する（ろ過工程）。バグフィルタ７１に供給される溶剤は、第２溶剤回収装置３７ｂで蒸発分離された溶剤（溶剤蒸気）である。

排熱回収ボイラ７３は、第４循環路４４を流れる溶剤の熱を回収する（第４循環路排熱回収工程）。排熱回収ボイラ７３に供給される溶剤は、バグフィルタ７１でろ過が行われた溶剤（溶剤蒸気）である。排熱回収ボイラ７３は、溶剤の熱エネルギーを利用して、飽和蒸気を製造する。排熱回収ボイラ７３は、例えば０．７０ＭＰａＧの飽和蒸気を、例えば６．０３ｔ／ｈ製造する。

冷却器７５は、第４循環路４４を流れる溶剤を冷却する（第４循環路冷却工程）。冷却器７５は、例えば冷却水を用いて溶剤を冷却する。冷却器７５に供給される溶剤は、排熱回収ボイラ７３で熱回収された溶剤（溶剤蒸気）である。冷却器７５は、冷却器７５に供給された溶剤蒸気を冷却して凝縮させる。

熱交換器７７は、第４循環路４４を流れる溶剤を昇温させる（第４循環路昇温工程）。熱交換器７７は、第５循環路４５を流れる溶剤を昇温させる（第５循環路昇温工程）。熱交換器７７は、第６循環路４６を流れる溶剤を昇温させる（第６循環路昇温工程）。熱交換器７７に供給される低温側流体は、第４循環路４４を流れる溶剤であり、さらに詳しくは冷却器７５での冷却後の溶剤（溶剤液）である。熱交換器７７に供給される低温側流体は、第５循環路４５及び第６循環路４６を流れる溶剤であり、さらに詳しくは、油水分離槽８３（後述）での油水分離後の溶剤（溶剤液）である。熱交換器７７に供給される高温側流体は、第６循環路４６を流れる溶剤であり、さらに詳しくは、熱交換器６３での熱交換後、油水分離槽８３での油水分離前の溶剤（溶剤蒸気）である。

冷却器８１は、第５循環路４５を流れる蒸気（上述したように溶剤と水とを含む蒸気）を冷却する（第５循環路冷却工程）。冷却器８１は、例えば冷却水を用いて蒸気を冷却する。冷却器８１は、蒸気を冷却して凝縮させる。

油水分離槽８３は、第５循環路４５等を流れる流体から、溶剤（油）と水とを分離する（油水分離工程）。油水分離槽８３に供給される流体は、第５循環路４５を流れる流体であり、さらに詳しくは冷却器８１での冷却後の液体である。油水分離槽８３に供給される流体は、第６循環路４６を流れる流体であり、さらに詳しくは熱交換器７７での熱交換後の溶剤（溶剤液）である。油水分離槽８３で分離された水は、廃水（ＷＷ；waste water）として油水分離槽８３から排出される。

オイル昇温器９１は、第６循環路４６を流れる溶剤（溶剤蒸気）の熱エネルギーを利用して、ホットオイルを昇温させる（オイル昇温工程）。オイル昇温器９１に供給される溶剤は、抽出槽３３で発生した溶剤蒸気である。オイル昇温器９１が昇温させたホットオイルは、他の工程の熱源として利用される。このホットオイルは、例えば、溶剤回収装置３７の熱源として利用される。このホットオイルは、例えば、上述したように溶剤回収装置３７の薄膜蒸留槽の壁面の加熱に用いられる。なお、オイル昇温器９１を、ホットオイルを昇温させる装置以外の排熱回収装置（例えばボイラ等）に代えてもよい。

（比較例の無灰炭製造装置１０１）
後述する「ユーティリティ量の比較」の比較等を行うために、図２に示す比較例の無灰炭製造装置１０１について説明する。無灰炭製造装置１０１と無灰炭製造装置１（図１参照）との相違点（ユーティリティ量の比較に影響のある相違点）は次の［相違ａ］〜［相違ｅ］の通りである。なお、無灰炭製造装置１０１と無灰炭製造装置１（図１参照）とで共通する構成には同一の符号を付した。

［相違ａ］図１に示す無灰炭製造装置１は、調製脱水槽２１と、調製昇温機器２３と、を備える。これらに代えて、図２に示す無灰炭製造装置１０１は、上流側から順に、スラリー調製槽１２１と、脱水槽１２２と、昇温槽１２３と、を備える。スラリー調製槽１２１は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する。脱水槽１２２は、スラリー調製槽１２１で調製されたスラリー中の石炭を脱水する。昇温槽１２３は、脱水槽１２２での脱水後のスラリーを昇温させる。

［相違ｂ］図１に示す無灰炭製造装置１は、石炭供給ライン１１上に蒸気排出装置１３を備えるが、図２に示す無灰炭製造装置１０１は、蒸気排出装置１３（図１参照）を備えない。そのため、石炭供給ライン１１の「閉塞の問題」（上述）を蒸気排出装置１３で抑制できない。そこで、スラリー調製槽１２１での石炭中水分の蒸発を避けるために、スラリー調製槽１２１に供給される溶剤が冷やされる（例えば１０７℃）。具体的には、以下の［相違ｃ］〜［相違ｅ］の構成や工程により溶剤が冷却される。

［相違ｃ］無灰炭製造装置１０１は、第１循環路１４１を備える。第１循環路１４１は、図１に示す無灰炭製造装置１の第１循環路４１及び第２循環路４２に対応する流路である。図２に示す第１循環路１４１は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気を、スラリー調製槽１２１に供給するための流路である。第１循環路１４１上には、上流側から順に、脱水槽１２２、及び昇温槽１２３が配置される。第１循環路１４１は、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤（溶剤蒸気）を、脱水槽１２２および昇温槽１２３に流す。これにより、第１循環路１４１を流れる溶剤と、脱水槽１２２内および昇温槽１２３内のスラリーと、が間接的に熱交換を行う。すなわち、脱水槽１２２および昇温槽１２３でのスラリーの脱水および昇温の加熱源として、第１溶剤回収装置３７ａで蒸発分離された溶剤蒸気の熱エネルギーが用いられる。

［相違ｄ］無灰炭製造装置１０１は、排熱回収ボイラ１５３と、冷却器１５５と、を備える。排熱回収ボイラ１５３及び冷却器１５５は、第１循環路１４１に配置される。排熱回収ボイラ１５３は、昇温槽１２３での熱交換後の溶剤（溶剤液）の熱エネルギーを利用して飽和蒸気を製造する。排熱回収ボイラ１５３は、０．５０ＭＰａＧの飽和蒸気を、８．１８ｔ／ｈ製造する。冷却器１５５は、排熱回収ボイラ１５３での熱回収後の溶剤（溶剤液）を、冷却水を用いて冷却する。

［相違ｅ］無灰炭製造装置１０１は、排熱回収ボイラ１９３と、冷却器１９５と、を備える。排熱回収ボイラ１９３及び冷却器１９５は、第６循環路４６上に配置される。無灰炭製造装置１０１では、第６循環路４６は、抽出槽３３で発生した蒸気を、スラリー調製槽１２１に循環させる。排熱回収ボイラ１９３は、オイル昇温器９１でホットオイルを昇温させた後の溶剤（溶剤蒸気）の熱エネルギーを利用して飽和蒸気を製造する。排熱回収ボイラ１９３は、０．５ＭＰａＧの飽和蒸気を、１．７２ｔ／ｈ製造する。冷却器１９５は、排熱回収ボイラ１９３での熱回収後の溶剤（溶剤液）を、冷却水を用いて冷却する。なお、無灰炭製造装置１０１の排熱回収ボイラ７３は、０．５０ＭＰａＧの飽和蒸気を、６．８８ｔ／ｈ製造する。

（ユーティリティ量の比較）
比較例の無灰炭の製造方法（無灰炭製造装置１０１を用いた場合）に対する、本実施形態の無灰炭の製造方法（図１に示す無灰炭製造装置１を用いた場合）のユーティリティ量を次に示す。
・飽和蒸気発生量：約５０％増加
・冷却水使用量：約３０ｗｔ％削減

（飽和蒸気発生量）図１に示す無灰炭製造装置１での飽和蒸気発生量は、排熱回収ボイラ６１及び排熱回収ボイラ７３が製造する飽和蒸気の合計量である。図２に示す無灰炭製造装置１０１での飽和蒸気発生量は、排熱回収ボイラ１５３、排熱回収ボイラ１９３、及び排熱回収ボイラ７３が製造する飽和蒸気の合計量である。上記比較結果から、図１に示す無灰炭製造装置１を用いた場合は、比較例に比べ、排熱回収ボイラで回収可能な蒸気量を増加させることができることが分かる。

（冷却水使用量）無灰炭製造装置１での冷却水使用量は、冷却器７５及び冷却器８１での冷却水使用量の合計量である。図２に示す無灰炭製造装置１０１での冷却水使用量は、冷却器１５５、冷却器１９５、及び冷却器７５での冷却水使用量の合計量である。上記比較結果から、図１に示す無灰炭製造装置１を用いた場合は、比較例に比べ、冷却器で使用する冷却水の使用量を削減できることがわかる。その結果、比較例に比べて無灰炭製造装置１のランニングコストを低減できる。

（効果）
次に、本実施形態の無灰炭の製造方法による効果を説明する。以下では、各工程を行うために用いられる機器（各工程に対応する機器）を、工程の名称の後に括弧を付して示す。

（効果１）
無灰炭の製造方法（無灰炭製造装置１）は、スラリー調製工程（スラリー調製機器２０）と、抽出工程（抽出槽３３）と、分離工程（分離装置３５）と、無灰炭取得工程（第１溶剤回収装置３７ａ）と、循環工程（第１循環路４１，第２循環路４２）と、を有する。スラリー調製工程（スラリー調製機器２０）は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するとともにスラリーの脱水および昇温を行う工程である。抽出工程（抽出槽３３）は、スラリー調製工程（スラリー調製機器２０）で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する工程である。分離工程（分離装置３５）は、抽出工程（抽出槽３３）で得られたスラリーを、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液と、溶剤に不溶な石炭成分が濃縮した固形分濃縮液とに分離する工程である。無灰炭取得工程（第１溶剤回収装置３７ａ）は、分離工程（分離装置３５）で分離された溶液から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る工程である。循環工程（第１循環路４１，第２循環路４２）は、無灰炭取得工程（第１溶剤回収装置３７ａ）で蒸発分離された溶剤を循環させる工程である。スラリー調製工程（スラリー調製機器２０）は、調製脱水工程（調製脱水槽２１）と、調製昇温工程（調製昇温機器２３）と、を有する。
［構成１−１］調製脱水工程（調製脱水槽２１）は、循環工程（第１循環路４１）で循環させられる溶剤液と、石炭と、を混合することで、スラリーの調製および石炭の脱水を行う工程である。
［構成１−２］調製昇温工程（調製昇温機器２３）は、循環工程（第２循環路４２）で循環させられる溶剤蒸気とスラリーとを混合することで、スラリーの調製および昇温を行う工程である。

上記［構成１−１］の調製脱水工程（調製脱水槽２１）では、溶剤と石炭との混合が行われる。この混合により溶剤と石炭とが直接接触するので、溶剤と石炭とで直接的に熱交換が行われる。また、上記［構成１−２］の調製昇温工程（調製昇温機器２３）では、溶剤とスラリーとの混合が行われる。この混合により、溶剤とスラリーとが直接接触するので、溶剤とスラリーとで直接的に熱交換が行われる。これらの直接的な熱交換は、間接的な熱交換（例えば熱交換器を用いた熱交換）に比べ、効率が良い。具体的には例えば、熱交換器を用いた熱交換では、高温側流体（昇温させる側の流体）の熱交換器入口温度と、低温側流体（昇温させられる側の流体）の熱交換器出口温度と、には温度差を設ける必要がある。一方、上記［構成１−１］及び［構成１−２］で行われる直接的な熱交換では、上記の温度差をゼロとみなすことができる。よって、石炭と溶剤との熱交換、及び、スラリーと溶剤との熱交換を効率良く行える（この作用を［作用１−１］とする）。

さらに、上記［構成１−１］の調製脱水工程（調製脱水槽２１）では、溶剤液（液体）と石炭（固体）とが混合される。溶剤液（液体）と石炭（固体）との熱交換は、溶剤蒸気（気体）と石炭（固体）との熱交換に比べ、効率が良い。また、上記［構成１−２］の調製昇温工程（調製昇温機器２３）では、溶剤蒸気（気体）とスラリー（固体と液体との混合物）とが混合される。溶剤蒸気（気体）とスラリー（固体と液体との混合物）との熱交換は、溶剤蒸気（気体）と石炭（固体）との熱交換に比べ、効率が良い。よって、上記［構成１−１］及び［構成１−２］により、石炭と溶剤との熱交換、及び、スラリーと溶剤との熱交換を効率良く行える（この作用を［作用１−２］とする）。上記［作用１−１］と［作用１−２］とにより、無灰炭の製造過程で発生する熱エネルギーを有効に利用できる。

（効果２）
［構成２］調製昇温工程（調製昇温機器２３）は、抽出工程（抽出槽３３）の入口濃度であって予め設定された入口濃度になるように、スラリーの濃度を調節する。

上記［構成２］により、調製昇温工程後かつ抽出工程前に（調製昇温機器２３と抽出槽３３との間で）スラリーの濃度を調節する必要が無い。よって、抽出工程後かつ抽出工程前にスラリーの濃度を調節するための機器を設ける必要がある場合に比べ、機器数を削減できる。その結果、無灰炭の製造方法を行う設備（無灰炭製造装置１）の設備コストを削減できる。

（効果３）
［構成３］調製昇温工程（調製昇温機器２３）は、スラリー調製工程（スラリー調製機器２０）の次に行われる工程（例えば予熱器３１）の入口温度であって予め設定された入口温度まで、スラリーを昇温させる。

上記［構成３］により、調製昇温工程後、かつ、スラリー調製工程の次に行われる工程の前に（調製昇温機器２３と、例えば予熱器３１との間で）、スラリーの温度を調節する必要が無い。よって、調製昇温工程後、かつ、スラリー調製工程の次に行われる工程の前に、スラリーの温度を調節するための機器を設ける必要がある場合に比べ、機器数を削減できる。その結果、無灰炭の製造方法を行う設備（無灰炭製造装置１）の設備コストを削減できる。

（効果４）
［構成４］調製昇温工程（調製昇温機器２３）における溶剤蒸気とスラリーとの混合は、ベンチュリスクラバー２３ａにより行われる。

上記［構成４］のベンチュリスクラバー２３ａでは、溶剤蒸気（気体）とスラリー（固体と液体との混合物）との混合を確実に行える。よって、溶剤蒸気とスラリーとの熱交換をより効率良く行える。

（効果５）
無灰炭の製造方法（無灰炭製造装置１）は、石炭供給工程（石炭供給ライン１１）と、蒸気排出工程（蒸気排出装置１３）と、を有する。石炭供給工程（石炭供給ライン１１）は、スラリー調製工程に用いられる（スラリー調製機器２０に供給される）石炭を石炭供給ライン１１により供給する工程である。
［構成５］蒸気排出工程（蒸気排出装置１３）は、石炭供給ライン１１内にパージガスを流すことで、調製脱水工程（調製脱水槽２１）で生じた蒸気を石炭供給ライン１１内から排出する工程である。

上記［構成５］により、石炭供給ライン１１内の蒸気が凝縮液となることを抑制できる。よって、この凝縮液に石炭が付着することによる、石炭供給ライン１１の閉塞を抑制できる。また、上記［構成５］により石炭供給ライン１１内の蒸気が凝縮液となることを抑制できるので、調製脱水工程（調製脱水槽２１）での蒸気の発生を防ぐ必要が無い。よって、調製脱水工程（調製脱水槽２１）に供給される溶剤を、調製脱水工程（調製脱水槽２１）で蒸気が発生しない程度まで冷却する必要が無い。よって、この冷却を行うための冷却器（例えば図２の冷却器１５５）を設ける必要がある場合に比べ、機器数（又は機器の規模）を削減できる。その結果、無灰炭の製造方法を行う設備（無灰炭製造装置１）の設備コストを削減できる。

（変形例）
上記実施形態は様々に変形できる。例えば、図１に溶剤やスラリーの温度を例示した。しかし、溶剤やスラリーの温度を図１に例示した温度とは異なる温度としてもよい。

また例えば、図１において実線の矢印と一点鎖線の矢印とで、溶剤の状態（溶剤液、溶剤蒸気）を区別して示した。しかし、溶剤の状態を、図１に示した状態とは異なる状態としてもよい。但し、調製脱水槽２１に供給される溶剤は溶剤液であり、ベンチュリスクラバー２３ａ供給される溶剤は溶剤蒸気である。

また例えば、各工程の順序（各機器の接続の順序）や、各工程（各機器）の有無は、適宜変更してもよい。［例１］第３循環路４３、第４循環路４４、第５循環路４５、第６循環路４６、及びこれらの循環路上に配置される機器の、全部または一部はなくてもよい。［例２］第６循環路４６を流れる溶剤は、熱交換器７７で熱交換された後、油水分離槽８３に供給された。しかし、第６循環路４６を流れる溶剤は、熱交換器７７で熱交換された後、冷却器８１に供給されてもよい。

また例えば、図２に示す比較例の無灰炭製造装置１０１の一部または全部の構成を、図１に示す無灰炭製造装置１の一部または全部の構成と、組み合わせてもよく、置換してもよい。具体的には例えば、図２に示す第６循環路４６上の排熱回収ボイラ１９３を、図１に示す無灰炭製造装置１の第６循環路４６上に配置してもよい。

１ 無灰炭製造装置
１１ 石炭供給ライン
１３ 蒸気排出装置
２０ スラリー調製機器
２１ 調製脱水槽
２３ 調製昇温機器
２３ａ ベンチュリスクラバー
３３ 抽出槽
３５ 分離装置
３７ 溶剤回収装置
４１〜４６ 循環路

Claims (5)

1. 石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するとともに、前記スラリーの脱水および昇温を行うスラリー調製工程と、
   前記スラリー調製工程で得られた前記スラリーを加熱して前記溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、
   前記抽出工程で得られた前記スラリーを、前記溶剤に可溶な前記石炭成分を含む溶液と、前記溶剤に不溶な前記石炭成分が濃縮した固形分濃縮液とに分離する分離工程と、
   前記分離工程で分離された溶液から前記溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、
   前記無灰炭取得工程で蒸発分離された前記溶剤を循環させる循環工程と、
   を有し、
   前記スラリー調製工程は、
   前記循環工程で循環させられる溶剤液と、前記石炭と、を混合することで、前記スラリーの調製および前記石炭の脱水を行う調製脱水工程と、
   前記循環工程で循環させられる溶剤蒸気と前記スラリーとを混合することで、前記スラリーの調製および昇温を行う調製昇温工程と、
   を有する、無灰炭の製造方法。
2. 前記調製昇温工程は、前記抽出工程の入口濃度であって予め設定された前記入口濃度になるように、前記スラリーの濃度を調節する、
   請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
3. 前記調製昇温工程は、前記スラリー調製工程の次に行われる工程の入口温度であって予め設定された前記入口温度まで、前記スラリーを昇温させる、
   請求項１または２に記載の無灰炭の製造方法。
4. 前記調製昇温工程における前記溶剤蒸気と前記スラリーとの混合は、ベンチュリスクラバーにより行われる、
   請求項１〜３のいずれかに記載の無灰炭の製造方法。
5. 前記スラリー調製工程に用いられる前記石炭を石炭供給ラインにより供給する石炭供給工程と、
   前記石炭供給ライン内にパージガスを流すことで、前記調製脱水工程で生じた蒸気を前記石炭供給ライン内から排出する蒸気排出工程と、
   を有する請求項１〜４のいずれかに記載の無灰炭の製造方法。