JP5969211B2 - 吸水シート構成体の製造方法 - Google Patents
吸水シート構成体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5969211B2 JP5969211B2 JP2011549905A JP2011549905A JP5969211B2 JP 5969211 B2 JP5969211 B2 JP 5969211B2 JP 2011549905 A JP2011549905 A JP 2011549905A JP 2011549905 A JP2011549905 A JP 2011549905A JP 5969211 B2 JP5969211 B2 JP 5969211B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- absorbent
- sheet structure
- adhesive
- absorbent resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
- B32B5/24—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer
- B32B5/26—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer another layer next to it also being fibrous or filamentary
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F13/534—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F13/534—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad
- A61F13/535—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad inhomogeneous in the plane of the pad, e.g. core absorbent layers being of different sizes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
- B32B5/30—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being formed of particles, e.g. chips, granules, powder
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F2013/530481—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F2013/530481—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
- A61F2013/530569—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the particle size
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F2013/530481—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
- A61F2013/5307—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the quantity or ratio of superabsorbent material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
- A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
- A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
- A61F2013/530481—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
- A61F2013/530708—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the absorbency properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
- Y10T442/60—Nonwoven fabric [i.e., nonwoven strand or fiber material]
- Y10T442/659—Including an additional nonwoven fabric
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
- Y10T442/60—Nonwoven fabric [i.e., nonwoven strand or fiber material]
- Y10T442/659—Including an additional nonwoven fabric
- Y10T442/671—Multiple nonwoven fabric layers composed of the same polymeric strand or fiber material
Description
〔1〕 吸水性樹脂及び接着剤を含有してなる吸収層が、不織布により該吸収層の上方及び下方から挟持され、該不織布が該吸収層と接着された構造を有する吸水シート構成体の製造方法であって、
接着剤が溶融塗布された不織布上に均一に散布された吸水性樹脂を、接着剤が溶融塗布された不織布で挟持して加圧圧着する工程を有し、
該吸水性樹脂の含有量が10g/m2以上100g/m2未満、該吸水性樹脂の生理食塩水保水能が35〜80g/gであり、該吸水シート構成体の剥離強度が0.05〜3.0N/7cmである吸水シート構成体の製造方法;
〔2〕 前記〔1〕に記載の製造方法によって製造された吸水シート構成体を、液体透過性シート及び液体不透過性シートで狭持する工程を有する吸収性物品の製造方法;に関するものである。
(b)不織布の上に、吸水性樹脂と接着剤の混合粉末を均一に散布し、加熱炉を通過させて粉末が散逸しない程度に固定する。これに不織布を重ねて、加熱圧着する。
(c)不織布の上に、接着剤を溶融塗布した直後、吸水性樹脂を均一に散布して層を形成させ、さらに、上部から接着剤を溶融塗布した不織布を、接着剤の塗布面が散布した吸水性樹脂層の側に向くように上部から重ね、ロールプレス等を用いて加圧して、要すれば加熱して、圧着する。
<吸水性樹脂の生理食塩水保水能>
吸水性樹脂2.0gを、綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中に計り取り、500mL容のビーカーに入れた。綿袋に生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液、以下同様)500gを一度に注ぎ込み、吸水性樹脂のママコが発生しないように生理食塩水を分散させた。綿袋の上部を輪ゴムで縛り、1時間放置して、吸水性樹脂を十分に膨潤させた。遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製、品番:H−122)を用いて綿袋を1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂を用いずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時空質量Wb(g)を測定し、次式により吸水性樹脂の生理食塩水保水能を求めた。
吸水性樹脂の生理食塩水保水能(g/g)=[Wa−Wb](g)/吸水性樹脂の質量(g)
吸水性樹脂の2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能は、図1に概略構成を示した測定装置Xを用いて測定した。
吸水性樹脂の2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能(mL/g)=Wc(mL)÷0.10(g)
本試験は、25℃±1℃に調節された室内で行った。100mL容のビーカーに、生理食塩水50±0.1gを量りとり、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mmのリング無し)を投入し、ビーカーを恒温水槽に浸漬して、液温を25±0.2℃に調節した。次に、マグネチックスターラー上にビーカーを置いて、回転数600r/minとして、生理食塩水に渦を発生させた後、吸水性樹脂2.0±0.002gを、前記ビーカーに素早く添加し、ストップウォッチを用いて、吸水性樹脂の添加後から液面の渦が収束する時点までの時間(秒)を測定し、吸水性樹脂の吸水速度とした。
吸水性樹脂100gに、滑剤として、0.5gの非晶質シリカ(デグサジャパン株式会社製、Sipernat 200)を混合し、測定用の吸水性樹脂を調製した。
(B)JIS標準篩を上から、目開き850μmの篩、目開き600μmの篩、目開き500μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き250μmの篩、目開き150μmの篩及び受け皿の順に組み合わせた。
本明細書において、不織布の親水度は、紙パルプ試験方法No.68(2000)に記載の「はっ水性試験方法」に記載の装置を用いて測定した。
吸水シート構成体を、7cm四方の正方形に切断したものをサンプルとし、質量Wd(g)を測定した。綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中にサンプルを入れ、さらに綿袋を500mL容のビーカーに入れた。綿袋に生理食塩水500gを一度に注ぎ込んだのち、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、1時間放置して、サンプルを十分に膨潤させた。遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製、品番:H−122)を用いて綿袋を1分間脱水し、脱水後の膨潤サンプルを含んだ綿袋の質量We(g)を測定した。サンプルを用いずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時空質量Wf(g)を測定し、次式により吸水シート構成体の生理食塩水保水能を求めた。
吸水シート構成体の生理食塩水保水能(g/m2)=[We−Wf−Wd](g)/0.0049(m2)
吸水シート構成体の強度は、以下の方法によって評価した。
得られた吸水シート構成体を10cm×10cmの大きさに切断した。次いで2枚の10cm×10cmアクリル板(質量約60g)の各片面の全面に両面テープを貼り付けた。図2に示すように、前記吸水シート構成体をアクリル板22に重なるように貼り付けた後、アクリル板21、22の対角線が45度を成すように、かつ両面テープが吸水シート構成体23側を向くようにしてアクリル板21を吸水シート構成体23に貼り付け、動かないよう圧着した。
△:外観に変化無いが、アクリル板をずらすと、吸水シート構成体は分裂した。
×:吸水シート構成体は分裂し、内容物が散乱していた。
吸水シート構成体の触感は、以下の方法により評価した。得られた吸水シート構成体を8cm×20cmに切断したものをサンプルとして用いた。サンプルが吸水シート構成体の柔らかさと形態保持性を両立しているか否かを、以下の基準によって、パネラー10名に3段階評価してもらい、その評価値を平均することで、吸水シート構成体の触感を評価した。
段階B:折り曲げる際に抵抗を感じる。又は、感触は柔らかいものの、内部からの散逸物が散見される。(評価値:3)。
段階C:折り曲げにくく、曲げた後の復元力も乏しい。又は、柔らかすぎて、内部からの散逸物がバラバラ落ちたり、不織布が簡単にめくれたりする。(評価値:1)。
吸水シート構成体の剥離強度は、以下の方法により測定した。得られた吸水シート構成体を7cm×7cmの正方形に切断し、次いで、吸水シート構成体を形成する不織布の縦方向(機械方向)が引っ張り方向となるように、試験片の片側を、幅2cm分だけ均一に剥離させた。
吸水シート構成体を8cm×20cmの短冊状で、長手方向が不織布の縦方向(機械方向)となるように切断したものを、サンプルとして使用した。厚み測定器(株式会社尾崎製作所製、型番:J−B)を用いて、長手方向に左端、中央、右端の3箇所(左から5cmを左端、10cmを中央、15cmを右端)を測定した。幅方向は中央部を測定した。厚みの測定値は各箇所で3回測定して平均した。さらに、左端、中央、右端の値を平均して、吸水シート構成体全体の厚みとした。
吸水シート構成体を8cm×20cmの短冊状で、長手方向が不織布の縦方向(機械方向)となるように切断したものを、サンプルとして使用した。
試験液A(低粘性試験液):生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)を、少量の青色1号で着色した。
試験液B(高粘性試験液):10L容の容器に、塩化ナトリウム60g、炭酸ナトリウム(無水物)24g、グリセリン60g及び適量の蒸留水を入れ、完全に溶解させた。さらに蒸留水を添加して、水溶液全体の重量を6000gに調整した後、少量の青色1号で着色した。
逆戻り量(g)=Wh−Wg
傾斜における漏れ試験は、図3に示す装置を用いて行った。
概略としては、市販の実験設備用の架台31を用いて、アクリル板32を傾斜させて固定した後、板上に載置した吸収性物品33に鉛直上方から滴下ロート34で前記の試験液Aを投入し、漏れ量を天秤35で計量する装置である。以下に詳細な仕様を示す。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機として翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径100mmの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン500mLをとり、界面活性剤としてのHLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーシュガーエステルS−370)0.92g、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、80℃まで昇温して界面活性剤を溶解したのち、50℃まで冷却した。
前記製造例1において、共沸により系外に水を抜き出した後に添加するエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水溶液の量を2.21gに変更した以外は製造例1と同様の操作を行い、球状粒子が凝集した形態の吸水性樹脂Bを230.8g得た。得られた吸水性樹脂Bの性能は、質量平均粒径:290μm、生理食塩水吸水速度:27秒、生理食塩水保水能:51g/g、2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能:20mL/gであった。
前記製造例1において、第1段目と第2段目の単量体水溶液に添加する過硫酸カリウムに変えて、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩(和光純薬社製;V−50)を同量添加した以外は、製造例1と同様の操作を行い、球状粒子が凝集した形態の吸水性樹脂Cを230.5g得た。得られた吸水性樹脂Cの性能は、質量平均粒径:280μm、生理食塩水吸水速度:29秒、生理食塩水保水能:62g/g、2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能:28mL/gであった。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機として翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径100mmの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン550mLをとり、界面活性剤としてのHLB8.6のソルビタンモノラウレート(日油株式会社製、ノニオンLP−20R)0.84gを添加し、50℃まで昇温して界面活性剤を溶解したのち、40℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径100mmの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン500mLをとり、界面活性剤としてのHLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーシュガーエステルS−370)0.92g、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、80℃まで昇温して界面活性剤を溶解したのち、50℃まで冷却した。
ローラー型散布機(株式会社ハシマ製:シンターエースM/C)の投入口に、接着剤としてのエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA;融点95℃)30質量部と、吸水性樹脂として製造例1の吸水性樹脂Aの90質量部とを均一混合させたものを仕込んだ。一方、散布機下部のコンベアーに、幅30cmのポリプロピレン製スパンボンド−メルトブローン−スパンボンド(SMS)不織布を親水化剤により親水化処理したもの(目付量13g/m2、厚さ:150μm、ポリプロピレン含有率:100%、親水度=16;「不織布A」とする)を敷いた。次いで、散布ローラーと下部コンベアーを稼動させることにより、前記混合物を目付量120g/m2で前記不織布上に均一に積層した。
加熱温度を150℃に設定したホットメルト塗工機(株式会社ハリーズ製:マーシャル150)上に、幅30cmのポリプロピレン製SMMS不織布を親水化剤により親水化処理したもの(目付量:15g/m2、厚さ:170μm、ポリプロピレン含有率:100%、親水度=20;「不織布B」とする)を敷いた後、接着剤としてスチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(SBS;軟化点85℃)を目付量15g/m2で当該不織布上に塗布した。
ローラー型散布機(株式会社ハシマ製:シンターエースM/C)の投入口に、接着剤としての低密度ポリエチレン(融点107℃)10質量部と、吸水性樹脂として製造例3の吸水性樹脂Cの45質量部とを均一混合させたものを仕込んだ。一方、散布機下部のコンベアーに、幅30cmのレーヨン/ポリエチレンテレフタレート製スパンレース不織布(目付量40g/m2、厚さ:400μm、レーヨン含有率:70%、親水度=55;「不織布C」とする)を敷いた。次いで、散布ローラーと下部コンベアーを稼動させることにより、前記混合物を目付量55g/m2で前記不織布上に均一に積層した。
実施例2において、使用する不織布を表3に記載の不織布Dに変更し、及び使用する吸水性樹脂を製造例4の吸水性樹脂Dに変更し、吸水性樹脂の含有量を表1に記載された通りに変更する以外は、実施例2と同様の方法によって吸水シート構成体を得た。得られた吸水シート構成体を所定の大きさに切断し、前記各種測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
加熱温度を150℃に設定したホットメルト塗工機(株式会社ハリーズ製:マーシャル150)上に、幅30cmのポリプロピレン製SMS不織布に親水化剤により親水化処理したもの(目付量:11g/m2、厚さ:120μm、ポリプロピレン含有率:100%、親水度=12;「不織布E」とする)を敷いた後、接着剤としてSBS共重合体(軟化点85℃)を目付量10g/m2で当該不織布上に塗布した。
実施例2において、吸水性樹脂を前記製造例5で得られた吸水性樹脂Eに変更した以外は、実施例2と同様の方法によって吸水シート構成体を得た。得られた吸水シート構成体を所定の大きさに切断し、前記各種測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、吸水性樹脂及び接着剤の含有量等を表1に記載された通りに変更した以外は、実施例1と同様の方法によって吸水シート構成体を得た。得られた吸水シート構成体を所定の大きさに切断し、前記各種測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
実施例3において、吸水性樹脂及び接着剤の含有量等を表1に記載された通りに変更した以外は、実施例3と同様の方法によって吸水シート構成体を得た。得られた吸水シート構成体を所定の大きさに切断し、前記各種測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、接着剤の含有量等を表1に記載された通りに変更した以外は、実施例1と同様の方法によって吸水シート構成体を得た。得られた吸水シート構成体を所定の大きさに切断し、前記各種測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
1 ビュレット部
2 導管
3 測定台
4 測定部
5 吸水性樹脂
10 ビュレット
11 空気導入管
12 コック
13 コック
14 ゴム栓
21 アクリル板
22 アクリル板
23 吸水シート構成体
31 架台
32 アクリル板
33 吸収性物品
34 滴下ロート
35 天秤
36 トレイ
40 円筒
41 ナイロンメッシュ
42 重り
50 接着剤
51 吸水シート構成体
52 吸水性樹脂
53 吸収層
56 不織布
57 不織布
Claims (10)
- 吸水性樹脂及び接着剤を含有してなる吸収層が、不織布により該吸収層の上方及び下方から挟持され、該不織布が該吸収層と接着された構造を有する吸水シート構成体の製造方法であって、
接着剤が溶融塗布された不織布上に均一に散布された吸水性樹脂を、接着剤が溶融塗布された不織布で挟持して加圧圧着する工程を有し、
該吸水性樹脂の含有量が10g/m2以上100g/m2未満、該吸水性樹脂の生理食塩水保水能が35〜80g/gであり、該吸水シート構成体の剥離強度が0.05〜3.0N/7cmである吸水シート構成体の製造方法。 - 吸水シート構成体の生理食塩水保水能が、250〜7000g/m2である、請求項1に記載の製造方法。
- 吸水性樹脂の生理食塩水吸水速度が、1〜50秒である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 吸水性樹脂の質量平均粒径が、50〜800μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 不織布が、レーヨン繊維、ポリオレフィン繊維及びポリエステル繊維からなる群より選ばれた少なくとも1種からなる不織布である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 接着剤が、エチレン−酢酸ビニル共重合体接着剤、スチレン系エラストマー接着剤、ポリオレフィン系接着剤及びポリエステル系接着剤からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 接着剤の含有割合が、吸水性樹脂の含有量(質量基準)の0.05〜2.0倍である請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 吸水シート構成体の生理食塩水保水能A〔g/m2〕が、吸水性樹脂の含有量B〔g/m2〕と吸水性樹脂の生理食塩水保水能C〔g/g〕に基づいて、関係式:0.5B×C≦A≦0.9B×Cを充足する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 吸水シート構成体が、以下の(A)〜(D):
(A)乾燥状態の厚みが3mm以下、
(B)逆戻り量が5g以下、
(C)浸透速度が30秒以下、及び
(D)漏れ量が7g以下、
の特性を有し、該(B)〜(D)の測定を、生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)を青色1号で着色した試験液Aにより行う、請求項1〜8いずれか1項に記載の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法によって製造された吸水シート構成体を、液体透過性シート及び液体不透過性シートで狭持する工程を有する吸収性物品の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010004934 | 2010-01-13 | ||
JP2010004934 | 2010-01-13 | ||
PCT/JP2010/073536 WO2011086842A1 (ja) | 2010-01-13 | 2010-12-27 | 吸水シート構成体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2011086842A1 JPWO2011086842A1 (ja) | 2013-05-16 |
JP5969211B2 true JP5969211B2 (ja) | 2016-08-17 |
Family
ID=44304128
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011549905A Active JP5969211B2 (ja) | 2010-01-13 | 2010-12-27 | 吸水シート構成体の製造方法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20120288701A1 (ja) |
EP (1) | EP2524676B1 (ja) |
JP (1) | JP5969211B2 (ja) |
KR (1) | KR101718180B1 (ja) |
CN (1) | CN102686196B (ja) |
AU (1) | AU2010342025B2 (ja) |
DK (1) | DK2524676T3 (ja) |
ES (1) | ES2542631T3 (ja) |
PL (1) | PL2524676T3 (ja) |
TW (1) | TWI498133B (ja) |
WO (1) | WO2011086842A1 (ja) |
Families Citing this family (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103118867B (zh) | 2010-09-28 | 2014-09-10 | 住友精化株式会社 | 吸水片材结构体 |
DK2799047T3 (en) * | 2011-12-27 | 2017-09-11 | Sumitomo Seika Chemicals | WATER-ABSORBING LAYERING COMPOSITION |
EP3381956B1 (en) | 2012-11-21 | 2021-05-05 | Basf Se | Surface-postcrosslinked water-absorbent polymer particles |
US9789014B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-10-17 | Dsg Technology Holdings Ltd. | Method of making an absorbent composite and absorbent articles employing the same |
US9566198B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-02-14 | Dsg Technology Holdings Ltd. | Method of making an absorbent composite and absorbent articles employing the same |
CA3186021A1 (en) | 2013-07-03 | 2015-01-08 | Dsg Technology Holdings Limited | An absorbent composite, an absorbent article employing the same, and methods, systems, and apparatus for making the absorbent composite and/or article |
US20160206772A1 (en) | 2013-08-26 | 2016-07-21 | Basf Se | Fluid-Absorbent Article |
EP3245992B1 (en) * | 2015-01-14 | 2019-12-04 | SDP Global Co., Ltd. | Absorbent article |
US10806640B2 (en) | 2016-03-30 | 2020-10-20 | Basf Se | Ultrathin fluid-absorbent article |
US10881555B2 (en) | 2016-03-30 | 2021-01-05 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
US20170281425A1 (en) | 2016-03-30 | 2017-10-05 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
WO2018116849A1 (ja) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | 花王株式会社 | 吸収性シート及び吸収体 |
JP7104505B2 (ja) * | 2016-12-22 | 2022-07-21 | 花王株式会社 | 吸収体 |
WO2018141677A1 (en) | 2017-02-06 | 2018-08-09 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
WO2018149783A1 (en) | 2017-02-17 | 2018-08-23 | Basf Se | Fluid-absorbent article |
WO2018155591A1 (ja) | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 株式会社日本触媒 | 吸水性シート、長尺状吸水性シートおよび吸収性物品 |
SG11202009096RA (en) * | 2018-03-28 | 2020-10-29 | Sumitomo Seika Chemicals | Absorbent article |
US20210038439A1 (en) | 2018-04-13 | 2021-02-11 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water absorbent sheet, water absorbent sheet production method, and absorbent article |
WO2019201668A1 (en) | 2018-04-20 | 2019-10-24 | Basf Se | Thin fluid absorbent core-absorbent paper |
JP2021532868A (ja) | 2018-08-01 | 2021-12-02 | ビーエイエスエフ・ソシエタス・エウロパエアBasf Se | 生理用吸収性物品 |
EP3829511B1 (en) | 2018-08-01 | 2024-02-14 | Basf Se | Fluid-absorbent core |
WO2020032283A1 (ja) | 2018-08-09 | 2020-02-13 | 株式会社日本触媒 | 吸水性シートおよびそれを含む吸水性物品 |
JP6681493B1 (ja) * | 2018-12-12 | 2020-04-15 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子の液体漏れ性を評価する方法、及び吸水性樹脂粒子 |
JP7150687B2 (ja) * | 2019-11-26 | 2022-10-11 | ユニ・チャーム株式会社 | 吸収性物品 |
JP2021091143A (ja) * | 2019-12-10 | 2021-06-17 | セイコーエプソン株式会社 | 液体収容体 |
CN112834391A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-25 | 宜兴丹森科技有限公司 | 一种吸水树脂吸收能力与纸尿裤回渗关联性的分析方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07314613A (ja) * | 1994-05-30 | 1995-12-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性シートおよびその製造方法並びに吸水性シートを用いた鮮度保持方法 |
JPH09151224A (ja) * | 1995-11-30 | 1997-06-10 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸水性樹脂の製造方法および吸水性樹脂 |
JP2005334616A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-12-08 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸収体およびそれが用いられた吸収性物品 |
Family Cites Families (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06397B2 (ja) | 1988-08-10 | 1994-01-05 | ダイニック株式会社 | 高吸水性シートおよびその製法 |
JP3323232B2 (ja) * | 1992-05-23 | 2002-09-09 | 住友精化株式会社 | 高吸水性樹脂粒子の複合化組成物 |
EP0624618B1 (en) * | 1992-08-28 | 1999-01-27 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water absorptive material, water absorptive article and their production method |
US5294478A (en) * | 1992-12-18 | 1994-03-15 | Kimberly-Clark Corporation | Multi-layer absorbent composite |
JPH0659039U (ja) * | 1993-01-08 | 1994-08-16 | 積水化成品工業株式会社 | 積層体 |
JPH06328604A (ja) * | 1993-03-24 | 1994-11-29 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性物品 |
JPH0751315A (ja) | 1993-08-19 | 1995-02-28 | Kuraray Co Ltd | 吸収体 |
US5599335A (en) | 1994-03-29 | 1997-02-04 | The Procter & Gamble Company | Absorbent members for body fluids having good wet integrity and relatively high concentrations of hydrogel-forming absorbent polymer |
PL317130A1 (en) * | 1994-04-29 | 1997-03-17 | Mcneil Ppc Inc | Sandwich absorbining product |
JP2918808B2 (ja) | 1994-06-13 | 1999-07-12 | 株式会社日本触媒 | 吸収体および吸収性物品 |
JPH09253129A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-09-30 | Shiseido Co Ltd | 吸収体 |
JP3791982B2 (ja) * | 1996-10-22 | 2006-06-28 | 花王株式会社 | 吸収性物品 |
JP3908403B2 (ja) * | 1999-02-22 | 2007-04-25 | 株式会社リブドゥコーポレーション | 使い捨て製品の吸収用積層体 |
JP3196933B2 (ja) | 1999-09-29 | 2001-08-06 | 株式会社日本吸収体技術研究所 | 繊維状化ホットメルトにより表面被覆加工された吸水性複合体、その製造法及び吸収体物品 |
JP2001158074A (ja) | 1999-12-01 | 2001-06-12 | Oji Paper Co Ltd | 吸水シート |
US6506959B2 (en) * | 2000-04-11 | 2003-01-14 | Kao Corporation | Absorbent article |
JP3895624B2 (ja) | 2001-03-28 | 2007-03-22 | 三菱化学株式会社 | 吸水性複合体およびその製造方法 |
JP4556017B2 (ja) | 2001-05-02 | 2010-10-06 | 株式会社日本吸収体技術研究所 | 吸水性耐水性シート、その製造方法及びそれを用いた吸収体製品 |
JP2003192732A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-07-09 | San-Dia Polymer Ltd | 吸水性樹脂及びこれを用いてなる吸収性物品 |
EP1913913A3 (en) * | 2003-02-12 | 2008-05-28 | The Procter and Gamble Company | Absorbent core for an absorbent article |
KR100740976B1 (ko) * | 2003-03-12 | 2007-07-19 | 가부시키가이샤 리브도 코포레이션 | 일회용 흡수성 물품 |
CN1993176A (zh) * | 2004-08-06 | 2007-07-04 | 株式会社日本触媒 | 以吸水树脂为主成分的颗粒吸水剂、其生产方法、和吸水性物品 |
WO2006054487A1 (ja) * | 2004-11-17 | 2006-05-26 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | 吸水性樹脂粒子、それを用いた吸収体および吸収性物品 |
DE602006021004D1 (de) * | 2005-05-13 | 2011-05-12 | Asahi Kasei Chemicals Corp | Absorbierendes verbundmaterial und herstellungsverfahren dafür |
JP5000198B2 (ja) * | 2006-05-30 | 2012-08-15 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 漏れの少ない吸収体及び体液吸収物品 |
JP5289955B2 (ja) * | 2006-08-04 | 2013-09-11 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子、その製造方法、およびそれを用いた吸収体 |
EP2022452B1 (en) * | 2007-08-10 | 2013-03-06 | The Procter & Gamble Company | Absorbent article |
JP2009270039A (ja) * | 2008-05-09 | 2009-11-19 | Kao Corp | 吸水性架橋重合体 |
-
2010
- 2010-12-27 JP JP2011549905A patent/JP5969211B2/ja active Active
- 2010-12-27 AU AU2010342025A patent/AU2010342025B2/en not_active Ceased
- 2010-12-27 KR KR1020127020969A patent/KR101718180B1/ko active IP Right Grant
- 2010-12-27 WO PCT/JP2010/073536 patent/WO2011086842A1/ja active Application Filing
- 2010-12-27 DK DK10843195.8T patent/DK2524676T3/en active
- 2010-12-27 EP EP10843195.8A patent/EP2524676B1/en active Active
- 2010-12-27 US US13/521,572 patent/US20120288701A1/en not_active Abandoned
- 2010-12-27 PL PL10843195T patent/PL2524676T3/pl unknown
- 2010-12-27 CN CN201080061393.7A patent/CN102686196B/zh active Active
- 2010-12-27 ES ES10843195.8T patent/ES2542631T3/es active Active
-
2011
- 2011-01-12 TW TW100101170A patent/TWI498133B/zh active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07314613A (ja) * | 1994-05-30 | 1995-12-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性シートおよびその製造方法並びに吸水性シートを用いた鮮度保持方法 |
JPH09151224A (ja) * | 1995-11-30 | 1997-06-10 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸水性樹脂の製造方法および吸水性樹脂 |
JP2005334616A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-12-08 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸収体およびそれが用いられた吸収性物品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2011086842A1 (ja) | 2011-07-21 |
EP2524676B1 (en) | 2015-05-27 |
AU2010342025A1 (en) | 2012-08-16 |
TWI498133B (zh) | 2015-09-01 |
PL2524676T3 (pl) | 2015-11-30 |
CN102686196B (zh) | 2017-05-24 |
DK2524676T3 (en) | 2015-06-15 |
JPWO2011086842A1 (ja) | 2013-05-16 |
ES2542631T3 (es) | 2015-08-07 |
AU2010342025B2 (en) | 2015-05-28 |
CN102686196A (zh) | 2012-09-19 |
KR101718180B1 (ko) | 2017-03-20 |
TW201134504A (en) | 2011-10-16 |
US20120288701A1 (en) | 2012-11-15 |
EP2524676A1 (en) | 2012-11-21 |
EP2524676A4 (en) | 2013-10-30 |
KR20120112783A (ko) | 2012-10-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5969211B2 (ja) | 吸水シート構成体の製造方法 | |
JP5981720B2 (ja) | 吸水シート構成体 | |
JP5755151B2 (ja) | 吸水シート構成体 | |
JP5746686B2 (ja) | 吸水シート構成体 | |
JP5711974B2 (ja) | 吸水シート組成物 | |
JP5469096B2 (ja) | 吸水シート組成物 | |
WO2011086844A1 (ja) | 吸水シート構成体 | |
JP5396472B2 (ja) | 吸水シート | |
JP5877710B2 (ja) | 吸水シート | |
JP5345145B2 (ja) | 吸水シート組成物 | |
JP6053694B2 (ja) | 吸水シート構成体 | |
WO2010004894A1 (ja) | 吸水シート組成物 | |
JP2012218320A (ja) | 吸水シート構成体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131216 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131216 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141006 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141121 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150529 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150803 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20150811 |
|
A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20151009 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160328 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160707 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5969211 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |