JP5945774B2 - 尿素の製造方法 - Google Patents
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Description
得られた窒化ケイ素は、例えば、酸窒化ケイ素の形態でも存在し得る。
1.窒化ケイ素の熱合成
実験準備に際し、粉末の活性炭、シリカゲル60(粒子サイズ<0.063mm、メルック社(Merck))、並びに、デンプン(クラシック社(Classic))を2:1:1の比率で混合し、水に懸濁させて、粘性の高い液体を生じさせる。この混合液を小さな短冊片状に金属シートに吹き付け、そして、150℃の乾燥キャビネット内で乾燥させる。得られた固体を、約0.5cm3 のサイズの細粒に成るよう細かく砕く。この細粒5〜6gを石英ウール間の栓として、直径25mmの石英管へ導入する。この石英管は、ゲーロ(Gero)の管状炉内に、垂直に固定され、下方から窒素ガスを供給される。この試料を、650℃で1時間、750℃で半時間、毎分0.5Lの窒素流の中で焼成する。温度は、その後、所望の反応温度まで上げ、この材料を3時間加熱する。そして、これを、なおも窒素流のなかで、室温まで冷却しそして、最後には、毎分4Lの空気流のなかで、残りの活性炭を、650℃で3時間燃焼させる。
出発原料:粉状活性炭、シリカゲル60、及び、デンプン、(比率2:1:1)の細粒、サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: クリストバライト、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素
反応時間: 3時間
窒素流: 0.5L/min
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
出発原料:粉状活性炭、シリカゲル60、及び、デンプン、(比率2:1:1)の細粒、サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: 窒化ケイ素
反応時間: 3時間
窒素流: 0.5L/min
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
窒化ケイ素の作成は、熱合成とは、バッチサイズだけが大きく相違している。粉状の活性炭、シリカゲル60及びデンプンの混合物から成る、生成された細粒2〜3gを、100W(ワット(W))の減圧(10-3mbar)下、この圧力が一定になるまで、直径25mmの石英管において石英ウール間の栓として焼成する。電力は最後にゆっくりと上げる。そして再度、一定の圧力の存在を待つ。微調整により、このシステムに窒素が、所望の圧力まで、この時点で供給される。窒素圧力が調整され、紫色のプラズマが反応ゾーンに維持されると、窒化ケイ素が、反応の主たる生成物となる。反応は3時間にわたって実施され、それに続き、周囲圧力での窒素流における冷却を行う。残余の活性炭は、ヘレウス(Heraeus )管状炉を使って650−700℃で、毎分4Lの空気流のなかで、燃焼させる。大気圧での窒素流における反応の場合、前記細粒は、ゲーロ(Gero)管状炉で、予め、焼成する。
出発原料:粉状活性炭、シリカゲル60、及び、デンプン、(比率2:1:1)の細粒、サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: クリストバライト, 石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素
反応時間: 3時間
窒素圧力: 200 mbar
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
出発原料:粉状活性炭、シリカゲル60、及び、デンプン、(比率2:1:1)の細粒、サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: クリストバライト, 炭化ケイ素、窒化ケイ素(主たる生成物)
反応時間: 3時間
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
窒化アルミニウムの作成のため、粉状の活性炭、細粒化した活性炭(細粒サイズ: 1.5mm)、酸化アルミニウム(粒子サイズ: 50−200μm、メルック社(Merck))、並びに、デンプン(クラシック社(Classic))を2:2:1:1の比率で混合し、窒化ケイ素合成手順を、出発原料の試料作成と同じ方法で実施する。これらの細粒5.3gを、650℃で1時間、更に750℃で半時間、毎分0.5Lの窒素流の中で焼成する。温度は、その後、反応温度まで上げる。反応が終わると、窒素流の中で冷却が生じ、生成物残余活性炭を、(水酸化カリウムと、分子篩により)乾燥した空気流の中で650℃で3時間燃焼させる。
出発原料:粉状活性炭、細粒状活性炭、酸化アルミニウム、及び、デンプン、(比率2:2:1:1)の細粒、細粒サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: 窒化アルミニウム
反応時間: 3時間
窒素流: 0.5L/min
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
酸化アルミニウム、活性炭、及びデンプンの細粒1.5〜2.5gを、圧力が一定になるまで、100W(ワット)で、減圧(10-3mbar)下、加熱する。電力を所望のレベルまで上げて、そして再度、一定の圧力の成立を待つ。その後、微調整を行い、窒素を、選択した圧力まで、供給する。反応は3時間にわた って実施され、それに続き、窒素流の中で、室温まで冷却し、且つ、650℃−700℃の、毎分4リットルの乾燥した空気流の中で、残余の炭素から解放する。
出発原料:粉状活性炭、細粒状活性炭、酸化アルミニウム、及び、デンプン、(比率2:2:1:1)の細粒、細粒サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: 窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウム
反応時間: 3時間
窒素圧: 300 mbar
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
出発原料:粉状活性炭、細粒状活性炭、酸化アルミニウム、及び、デンプン、(比率2:2:1:1)の細粒、細粒サイズ0.5cm3〜1cm3
生成物: 窒化アルミニウム、
反応時間: 3時間
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
同様の手順を酸化ケイ素/酸化アルミニウム混合物により実施可能である。
市販の、熱式で形成された窒化ケイ素の加水分解が、この場合、例えば、700℃の管状炉で生じる。アルドリッヒケミカル社の(−325メッシュの)窒化ケイ素0.5gを、僅かに過剰な理論量の基材とともに、石英ウール間の栓として石英管へ導入する。水を、(シリンジモーターで駆動する)シリンジによって滴状に、毎時7.6mL、デュラン(Duran)ガラス製のT形装置へ導入する。このT形装置と、石英管は、加熱ベルトで巻く。この加熱ベルトが、100〜200℃の温度で予加熱を行い、それにより、水を蒸発させる。窒素を、T形装置の第2接続部により、供給して、蒸気を反応スペースに流し込む。形成されたアンモニアは、ふたつの洗浄ビンを通過させ、洗浄ビンふたつのうちうしろの方のビンには、0.5M(0.5モーラー(モル濃度))の硫酸25mLを充填している。1Mの水酸化ナトリウム溶液による逆滴定により、最終的に、アンモニアの出来高を決定可能である。比較を目的として、選出したマイクロ波合成生成物0.3gを、同じ実験設定、同じ実験手順で、炭酸ナトリウム1.0gにより加水分解した。
出発原料:窒化ケイ素(市販品)、炭酸ナトリウム、蒸気
生成物: アンモニア、ケイ酸ナトリウム、窒化ケイ素
NH3(アンモニア)出来高:80.9%(反応時間:5時間)もしくは 75.1%(反応時間2.5時間)
管直径: 16mm
温度: 700℃
水の添加: 7.6mL/min
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
出発原料:窒化ケイ素(市販品)、炭酸カルシウム、蒸気
生成物: アンモニア、ケイ酸カルシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、窒化ケイ素
NH3収来高:60.6%
管直径: 16mm
温度: 700℃
反応時間: 5時間
水の添加: 7.6mL/min
得られた固体生成物は、粉末X線回折測定法によって分析した。
事前に合成した窒化アルミニウム0.4〜0.6gを、シュレンク管内で、20%濃度(strength)の水酸化ナトリウム溶液20mLと、混合し、還流で、2時間加熱する。窒素を、シュレンク管のガスポートから供給し、そして 、生成したアンモニアを、0.5Mの硫酸25mLを含んだ洗浄ビンへ移す。1Mの水酸化ナトリウム溶液による逆滴定によって、生成されたアンモニアの量を確かめる。
出発原料: 窒化アルミニウム
生成物: アンモニア(他の生成物は、測定されない。)
NH3出来高: 85.3%
反応時間: 2時間
石英砂を、1300℃の温度で、炭素及びガス状窒素の添加により反応させ、窒化ケイ素を生じた。Na2CO3(炭酸ナトリウム)の添加に続き、得られている窒化ケイ素を800℃で蒸気に反応させ、アンモニアを生じた。この操作においてNH3の85%出来高が達成された。
生じたアンモニアを、250barの圧力のもとで、約200℃で、二酸化炭素と過剰に反応させ、尿素メルト(溶融物)を生じる。この尿素メルトを減圧により冷却し、ほとんど、固体形態で更に処理し、化学肥料を作成する。反応しないアンモニアは、操作へ戻す。
Claims (13)
- アンモニアを二酸化炭素と反応させることにより尿素を製造する方法であって、
炭素源の添加により、SiO2またはSiO2含有素材を、ガス状窒素と高温で反応させることにより、窒化ケイ素(Si3N4)または、窒化ケイ素含有素材を生じる反応、ならびに、
結果として生じる窒化ケイ素または窒化ケイ素含有素材を、酸化物、水酸化物、および/または炭酸塩から成るグループから選択される塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物の存在下、水と高温で反応させることにより、アンモニア、および、アルカリ金属ケイ酸塩および/またはアルカリ土類金属ケイ酸塩を生じる反応からなり、
炭素源は、バイオマスの熱分解により得られたものであって、且つ、前記熱分解の間に生じる一酸化炭素は、二酸化炭素に転換され、この二酸化炭素を当該アンモニアと反応させて尿素を生成することを特徴とする尿素の製造方法。 - 前記塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物、もしくは、それらの源を、水の添加に先立ち、窒化ケイ素または窒化ケイ素含有素材へ添加するものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 既に、塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物、もしくは、それらの源を備えている二酸化ケイ素含有素材を用いるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 二酸化ケイ素または二酸化ケイ素含有素材に加え、出発原料として、塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物もしくはそれらの源を用いるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物が、当該操作条件の下で、相応の源から放出されるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- この方法が、循環操作として行われ、結果として生じるアルカリ金属ケイ酸塩および/またはアルカリ土類金属ケイ酸塩を、再び、二酸化ケイ素含有出発原料として用いるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 窒化ケイ素または窒化ケイ素含有素材を生成させる反応は、1100〜2000℃の温度で実施されるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 窒化ケイ素または窒化ケイ素含有素材からアンモニアを生成させる反応は、200〜1000℃の温度で実施されるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 炭素源の添加により、二酸化ケイ素、または、二酸化ケイ素含有素材を、ガス状窒素と高温で反応させることにより、窒化ケイ素(Si 3 N 4 )、または、窒化ケイ素含有素材を生じる前記反応、および/または、結果として生じる窒化ケイ素、または、窒化ケイ素含有素材を、酸化物、水酸化物、および/または炭酸塩から成るグループから選択される塩基性のアルカリ金属合成物および/またはアルカリ土類金属合成物の存在下、水と高温で反応させることにより、アンモニア、および、アルカリ金属ケイ酸塩および/またはアルカリ土類金属ケイ酸塩を生じる前記反応における高温は、マイクロ波エネルギーにより発生させるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 熱分解は、≧800℃の温度で実施されるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- バイオマスは、熱分解に先立ち、乾燥させるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 熱分解は、蒸気の添加無しに、実施されるものである請求項1記載の尿素の製造方法。
- 熱分解の間に得られる合成ガス(H2、CO)を燃焼させ、エネルギーを得、そして、その結果生じるCO2(二酸化炭素)を、アンモニアと反応させ、尿素を生成するものである請求項1記載の尿素の製造方法。
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