JP5935601B2 - 水溶性重合体の製造方法 - Google Patents
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Description
重合工程は、水性媒体中で水溶性単量体を重合させて含水ゲル状重合体を得る工程である。本発明において重合工程とは、重合槽内の温度制御を行うことで単量体の重合反応が進行して重合度の上昇が見られる工程のことである。本発明において、一般に重合反応後に温度制御をしながら行う熟成操作は、重合工程に含まれるものとする。水性媒体としては、例えば、純水、イオン交換水、水道水、工業用水等が挙げられる。中でも純水が好ましい。
本発明において切断解砕工程とは、重合工程で得られた塊状の含水ゲル状重合体を、切断機を用いて切断解砕して細粒状重合体ゲルを得る工程のことである。切断解砕の方法としては、特に制限されず、例えば、切断機として回転刃付押出成形機を用いた方法などが挙げられる。回転刃付押出成形機としては、含水ゲル状重合体を切断解砕できるものであればよく、粉末状の重合体の製造に用いられる公知の回転刃付押出成形機を用いることができる。
乾燥粉砕工程は、切断解砕工程により得られた細粒状重合体ゲルを乾燥、粉砕して粉末状の水溶性重合体を得る工程である。細粒状重合体ゲルの乾燥方法としては、特に限定されず、例えば、回転乾燥機、バンド乾燥機、流動乾燥機等の、粉末状の重合体の製造に用いられる公知の乾燥機により熱風乾燥する方法が挙げられる。この乾燥により、細粒状重合体ゲルの水分量を10%以下にすることが好ましい。乾燥条件としては、乾燥温度50〜150℃、乾燥時間1〜8時間が好ましい。この条件であれば、細粒状重合体ゲルが容易に水分量10%以下まで乾燥される。また、乾燥後の粉砕方法としては、粉末状の重合体の製造に用いられる公知の粉砕機、例えば、ウィレー式粉砕機、ロール式粉砕機等を用いて粉末化する方法が挙げられる。
窒素導入管、攪拌機、温度計、酸素濃度計を装備した5000mL容量のステンレス製ジャケット付重合反応槽に、水溶性単量体として50質量%アクリルアミド水溶液1976g、離型剤として10質量%ポリエチレングリコール(三洋化成工業株式会社製、「PEG#6000S」)水溶液79g、及び純水1698gを順次投入、混合した。さらに、30質量%水酸化ナトリウム水溶液で溶液のpHをpH5.6に調整し、単量体反応液を調製した。
得られた粉末状の水溶性重合体10gを、予め受器の上に重ねたステンレス製の振動用篩(直径100mm×高さ45mm、金網150μm)の上に載せ、篩振動機に装着した。振動は振動数:120回/秒、振幅:2mm、振動時間:5分の条件で実施した。受器にある直径150μm以下の粉末状の水溶性重合体の質量を測定した。これを製品から剥離した微粉の量とした。
実施例1において、ポリエチレングリコールをPEG−6000からPEG−1000に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコールをPEG−6000からPEG−20000に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ウィレー式粉砕機に投入される直前の細粒状重合体ゲルの温度を65℃から90℃に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ウィレー式粉砕機に投入される直前の細粒状重合体ゲルの温度を65℃から30℃に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコールをPEG−6000からPEG−1000に変更し、ウィレー式粉砕機に投入される直前の細粒状重合体ゲルの温度を65℃から30℃に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコール「PEG−6000」の噴霧量を1.5質量%から0.05質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコール「PEG−6000」の噴霧量を1.5質量%から0.2質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコール「PEG−6000」の噴霧量を1.5質量%から0.9質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレングリコールをPEG−6000からPEG−600に変更した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1において、粉砕の際にポリエチレングリコールの噴霧を省略した以外は、実施例1と同様にして粉末状の水溶性重合体を得、製品から剥離した微粉の量を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 水性媒体中で水溶性単量体を重合させて含水ゲル状重合体を得る重合工程と、含水ゲル状重合体を切断解砕して細粒状重合体ゲルを得る切断解砕工程と、細粒状重合体ゲルを乾燥、粉砕して粉末状の水溶性重合体を得る乾燥粉砕工程とを含む水溶性重合体の製造方法において、水溶性粘着付与剤の存在下に上記の乾燥粉砕工程の粉砕を温度40〜100℃で行うことを特徴とする水溶性重合体の製造方法。
- 水溶性粘着付与剤が分子量1000以上のポリエチレングリコールである請求項1に記載の水溶性重合体の製造方法。
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