JP5604891B2 - 粉体状ポリビニルアミンの製造方法 - Google Patents
粉体状ポリビニルアミンの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5604891B2 JP5604891B2 JP2010027370A JP2010027370A JP5604891B2 JP 5604891 B2 JP5604891 B2 JP 5604891B2 JP 2010027370 A JP2010027370 A JP 2010027370A JP 2010027370 A JP2010027370 A JP 2010027370A JP 5604891 B2 JP5604891 B2 JP 5604891B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- polyvinylamine
- hydrolysis
- polymerization
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
重合工程では、N−ビニルカルボン酸アミドを水溶液重合して含水ゲル塊状物を得る。
解砕工程では、上記で得られた含水ゲル塊状物(N−ビニルカルボン酸アミド重合体)を粒状化する。
乾燥工程では上記で得られた含水ゲル粒状物を含水率が5〜30質量%となるまで乾燥する。
粉砕工程では上記で得られた粒状物(乾燥されたN−ビニルカルボン酸アミド重合体)を粉体化する。
加水分解工程においては酸または塩基との接触によりN−ビニルカルボン酸アミドをポリビニルアミンに変換する。
粉体状の重合体サンプルを105℃で90分加熱し、重量法で求めた減少分量を含水率とした。
先ず、目開き(単位:μm)1700、1000、710、500、250、75の各標準篩と受け皿の重量を測定し、それらを重ね合わせ、粉体状の重合体10gを最上段の篩上に投入した。次いで、電磁振動式篩分器にセットし、5分間振動させ、それぞれの篩と受け皿の重量を測定し、各重量差を求め、それぞれの篩上に残った重合体の割合を算出した。この粒度分布から積算分布曲線を求め、50%の積算値における粒径値を平均粒子径とした。
粉体中に含まれるビニルアミン重合体量が10gになるように粉体状ポリビニルアミンを採取し、脱塩水で希釈し470gとした。この希釈溶液に食塩20gを加え、4質量%食塩水中2質量%のビニルアミン重合体水溶液を調製し、水溶液を180μmの金網を通して濾過し、金網状の残物を水道水で洗浄した。金網上の残物である不溶解ゲル分の重量を測定した。
脱イオン水70重量部に対し、酢酸ナトリウム0.1重量部、ポリエチレングリコール0.3重量部を溶解し、N−ビニルホルムアミド30重量部を混合した。混合した単量体水溶液に工業用塩化ナトリウム30重量部を溶解した後、リン酸によりpH=6.3となるよう調節し、単量体調節液を得た。この単量体調節液を5℃まで冷却した後、温度計を取り付けた断熱反応容器に入れ、連鎖移動剤としてホスフィン酸ナトリウム200ppm(対単量体)を10質量%水溶液として添加した後、15分間窒素曝気を行った。その後、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩(和光純薬製:V−50)1500ppm(対単量体)を12質量%水溶液として添加し、次いで、t−ブチルハイドロパーオキサイド200ppm(対単量体)を10質量%水溶液として添加し、更に、亜硫酸水素ナトリウム200ppm(対単量体)を10質量%水溶液として添加することにより重合を開始した。
先ず、実施例1に示したのと同様の乾燥重合体Aを得た。次いで、乾燥粉体A15gをポリエチレン製のビニール袋内に取り、これに水素化ホウ素ナトリウム0.05g(対乾燥粉体A中の重合体純分:0.5質量%)を25質量%水酸化ナトリウム水溶液0.39g(対乾燥粉体A中の重合体純分:水酸化ナトリウム0.5モル%)に溶解した不溶化防止剤を添加してよく振り混ぜ、5分間不溶化防止処理を行った。その後、47質量%水酸化ナトリウム水溶液4.64g(対乾燥粉体A中の重合体純分:水酸化ナトリウム39.5モル%)を添加してよく振り混ぜ、80℃で60分加熱して加水分解を行った。
先ず、実施例1の方法において、乾燥条件を80℃で60分間に変更した以外は同様の操作を行い、含水率18.7質量%の乾燥粉体Bを得た。乾燥粉体Bは水分を多く含んでおり柔らかかったが、粉砕は可能であった。乾燥粉体Bは、粒子径が250μm以上の割合が99.6質量%であり、平均粒子径が1200μmであった。
先ず、実施例1の方法において、粉砕機に装備したメッシュを1mmに変更した以外は同様の操作を行い、含水率7.90質量%の乾燥粉体Cを得た。乾燥粉体Cは、粒子径が250μm以上の割合が75質量%であり、平均粒子径が500μmであった。
先ず、実施例1の方法において、粉砕機に装備したメッシュを0.5mmに変更した以外は同様の操作を行い、含水率7.90質量%の乾燥粉体Dを得た。乾燥粉体Dは、粒子径が250μm以上の割合が60質量%であり、平均粒子径が310μmであった。
先ず、実施例1に示したのと同様の含水ゲル状の粒状物(含水率が64.63質量%、最長径は凡そ5mm)を得た。
先ず、実施例1の方法において、乾燥条件を100℃で180分間に変更した以外は同様の操作を行い、含水率3.31質量%の乾燥粉体Eを得た。乾燥粉体Eは、粒子径が250μm以上の割合が98質量%であり、平均粒子径が850μmであった。
Claims (2)
- N−ビニルカルボン酸アミドを水溶液重合して含水ゲル塊状物を得る重合工程、得られた含水ゲル塊状物を粒状化する解砕工程、得られた含水ゲル粒状物を含水率が5〜30質量%となるまで乾燥する乾燥工程、得られた粒状物を粉体化する粉砕工程を順次に包含して成り、粉砕工程において得られた粉体を酸または塩基と混合することでN−ビニルカルボン酸アミドをポリビニルアミンに変換する加水分解工程を設けたことを特徴とする粉体状ポリビニルアミンの製造方法。
- 粉砕工程において、平均粒子径が250μm以上である割合が70質量%以上であり、平均粒子径が250μm〜1700μmである粉体を得る請求項1に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010027370A JP5604891B2 (ja) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 粉体状ポリビニルアミンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010027370A JP5604891B2 (ja) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 粉体状ポリビニルアミンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011162671A JP2011162671A (ja) | 2011-08-25 |
JP5604891B2 true JP5604891B2 (ja) | 2014-10-15 |
Family
ID=44593746
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010027370A Active JP5604891B2 (ja) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 粉体状ポリビニルアミンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5604891B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015037554A1 (ja) * | 2013-09-10 | 2015-03-19 | 三菱レイヨン株式会社 | 粉末状n-ビニルカルボン酸アミド重合体組成物及びポリビニルアミン水溶液の製造方法 |
EP3330297A4 (en) * | 2015-07-31 | 2019-03-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | PROCESS FOR USE OF AN AQUEOUS POLYMER SOLUTION WITH VINYLAMINE UNITS |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3704660B2 (ja) * | 2001-11-14 | 2005-10-12 | ダイヤニトリックス株式会社 | ポリビニルアミンの製造方法 |
JP3825726B2 (ja) * | 2002-08-14 | 2006-09-27 | ダイヤニトリックス株式会社 | N−ビニルカルボン酸アミド重合体の製造方法 |
JP4744170B2 (ja) * | 2005-03-17 | 2011-08-10 | ダイヤニトリックス株式会社 | 水溶性ビニルアミン重合体の製造方法 |
-
2010
- 2010-02-10 JP JP2010027370A patent/JP5604891B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011162671A (ja) | 2011-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2010362811B2 (en) | Method for producing water-absorbent resin particles and water-absorbent resin particles | |
EP3093298A1 (en) | Method for preparing superabsorbent polymer | |
JP5584962B2 (ja) | N−ビニルカルボン酸アミド系重合体の製造方法 | |
JP4744170B2 (ja) | 水溶性ビニルアミン重合体の製造方法 | |
KR102562511B1 (ko) | 킬레이트제를 포함하는 흡수성 수지의 제조 방법 | |
JP5604891B2 (ja) | 粉体状ポリビニルアミンの製造方法 | |
JP5843426B2 (ja) | N−ビニルホルムアミド重合体の加水分解物を含む組成物及びその製造方法 | |
JP5846731B2 (ja) | ポリビニルアミン又はポリアミジンの製造方法 | |
JP3704660B2 (ja) | ポリビニルアミンの製造方法 | |
JP2003231720A (ja) | 酸型(メタ)アクリル酸系重合体及びその製造方法、並びに、掘削土処理剤又はパップ剤用添加剤 | |
JP6350286B2 (ja) | ビニルアミン単位含有重合体溶液の製造方法 | |
WO2015068806A1 (ja) | ビニルアミン(共)重合体の製造方法 | |
JP2019143158A (ja) | 粉末状n−ビニルカルボン酸アミド重合体組成物及びポリビニルアミン水溶液の製造方法 | |
JP3825726B2 (ja) | N−ビニルカルボン酸アミド重合体の製造方法 | |
JP2004027015A (ja) | ポリビニルアミンの製造方法 | |
JP5461978B2 (ja) | アクリルアミド系水溶性重合体の製造方法 | |
JP2024052478A (ja) | 架橋重合体 | |
JP2004238571A (ja) | 水溶性重合体含水ゲルの乾燥方法 | |
JP4992371B2 (ja) | 粉末状カチオン系水溶性高分子化合物の製造方法 | |
JP2008007576A (ja) | 含水ゲルの乾燥方法及び(メタ)アクリル酸(塩)系水溶性重合体の製造方法 | |
JP2008094931A (ja) | 粉末状両性系水溶性高分子化合物の製造方法 | |
JP2002265740A (ja) | アクリルアミド系重合体の組成物および製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121227 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20130606 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130808 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140311 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140729 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140811 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5604891 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |