JP5927770B2 - 現像廃液の再生装置及び再生方法 - Google Patents
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Description
前記膜分離手段の膜分離処理は、所定の回収率となるまで濃縮水を循環濃縮して行われ、所定の回収率に達した後、該膜分離手段の濃縮水が前記凝集・固液分離手段で凝集・固液分離されることを特徴とする現像廃液の再生装置。
即ち、現像廃液を膜分離処理して得られる膜濃縮水は、膜分離処理による濃縮で、現像廃液量に対して大幅に減容化されているため、このような濃縮水に対して、凝集剤をその有効濃度で添加する場合、減容化された分、凝集剤使用量を低減することができる。また、凝集槽や固液分離槽についても、濃縮水量に見合う容量のものでよく、設備の小型化が可能となる。
この場合においても、固液分離槽6の分離水は、MF膜原水槽3に返送される。
このNF膜モジュール8の濃縮水の一部は濃縮廃液として系外へ排出され、残部は中継槽7に戻されて循環処理される。
操作圧力:0.01〜0.15MPa
回収率:85〜95%
循環水量:処理水に対して2〜5倍
操作圧力:2.8〜3.8MPa
回収率:75〜85%
循環水量:処理水に対して1〜100倍
更に、濃縮水に無機凝集剤及び/又は高分子凝集剤を添加して凝集処理する場合は、各々の凝集剤による凝集処理のための凝集槽を設けることもできる。
なお、以下において、試料液としては、半導体製造工程から排出され、約6倍濃縮されたTMAH含有現像廃液(pH14以上、TMAH濃度13重量%、濁度1000NTU、塩化物イオン濃度:3mg/L、硫酸イオン濃度:7mg/L)を用いた。
また、濁度は、HACH社製濁度計「2100P」により測定し、TMAH濃度はブロモクレゾールグリーン/メチルレッド指示薬を用いた中和滴定により測定した。
旭化成製 内圧式中空糸膜 PSP−303
材質:ポリエチレン
公称孔径:0.1μm
サイズ:89×1129mm
膜面積:6.0m2
操作圧力:0.05MPa
回収率:90%(10倍濃縮)
Koch社製 4インチエレメント MPS34−4040
材質:ポリエーテルスルホン
分画分子量:200
濃縮水循環量:1.5m3/h
操作圧力:3.0MPa
回収率:75%
現像廃液3Lに炭酸を添加してpH9.7に調整した後、MF膜分離処理して10倍に濃縮した。
得られた濃縮水(濁度9720NTU)300mLに、カチオン系高分子凝集剤として栗田工業(株)製「クリフィックスCP805」を30mg/L添加して、1分静置後の上澄水の濁度を測定したところ20NTUであった。
現像廃液3Lの処理に用いた凝集剤の使用量は9mgであった。塩化物イオン、硫酸イオンの濃度は凝集処理の前後においてほとんど変化はなかった。
濃縮水に対して、凝集剤として、高分子凝集剤の代りに塩化アルミニウムを200mg/L添加したこと以外は実験例1と同様の条件で凝集処理を行い、上澄水の濁度を測定したところ20NTUであった。また、上澄水の塩化物イオン濃度は16mg/Lで、硫酸イオンの濃度は凝集前後においてほとんど変化はなかった。
現像廃液3Lに炭酸を添加してpH9.7に調整した後、実験例1で用いたと同じカチオン系高分子凝集剤を10mg/L添加し、1分静置後の上澄水の濁度を測定したところ、23NTUであった。
現像廃液3Lの処理に用いた凝集剤の使用量は30mgであった。塩化物イオン、硫酸イオンの濃度は凝集前後においてほとんど変化はなかった。
凝集剤として硫酸バンド200mg/Lを添加したこと以外は比較実験例1と同様の条件で凝集処理を行い、上澄水の濁度を測定したところ22NTUであった。また、上澄水の硫酸イオン濃度は17mg/Lで、塩化物イオン濃度は凝集前後においてほとんど変化がなかった。
実験例1の凝集・固液分離処理を適用して、以下のように、図1に示す装置により、現像廃液の処理を行った。
廃液貯槽1からの現像廃液1000L/hrに中和槽2において、炭酸を添加してpH9.7に調整した後、MF膜モジュール4で膜分離処理して10倍濃縮し、得られた濃縮水に凝集槽5で実験例1と同様の条件で凝集剤を添加して凝集処理した後、固液分離槽6で固液分離し、分離水80L/hrを中和槽2に返送した。
MF膜透過水900L/hrは、中継槽7を経て、NF膜モジュール8に導入して処理した。
その結果、MF膜モジュール4に導入される膜供給水の濁度は20NTUであり、30分間継続して以下の水質のNF膜透過水を安定に得ることができた。
TMAH(重量%):13
濁度:1NTU以下
塩化物イオン濃度(mg/L):3
硫酸イオン濃度(mg/L):7
実験例2の凝集・固液分離処理を適用したこと以外は、実施例1と同様に現像廃液の処理を行った。
その結果、MF膜モジュール4に導入される膜供給水の濁度は22NTUであり、30分間継続して以下の水質のNF膜透過水を安定に得ることができた。
TMAH(重量%):13
濁度:1NTU以下
塩化物イオン濃度(mg/L):16
硫酸イオン濃度(mg/L):7
MF膜濃縮水の凝集・固液分離処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理を行ったところMF膜モジュール4に導入される膜供給水の濁度が15000NTUを超え、処理水流量が低下した。
また、凝集剤としては、Cl型凝集剤を用いることにより、後段処理の負荷となる凝集剤由来の硫酸イオンの混入を防止することができる。
2 中和槽
3 MF膜原水槽
4 MF膜モジュール
5 凝集槽
6 固液分離槽
7 中継槽
8 NF膜モジュール
Claims (10)
- レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生装置において、
該現像廃液をpH8〜12に調整して、膜分離処理する限外濾過膜又は精密濾過膜分離手段と、
該膜分離手段の濃縮水に無機凝集剤及び/又は高分子凝集剤を添加して固液分離する凝集・固液分離手段と、
固液分離により得られた分離水を前記膜分離手段の一次側に返送する返送手段とを備える現像廃液の再生装置であって、
前記膜分離手段の膜分離処理は、所定の回収率となるまで濃縮水を循環濃縮して行われ、所定の回収率に達した後、該膜分離手段の濃縮水が前記凝集・固液分離手段で凝集・固液分離されることを特徴とする現像廃液の再生装置。 - 請求項1において、前記無機凝集剤及び/又は高分子凝集剤が、Cl型凝集剤であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- 請求項1又は2において、前記精密濾過膜の孔径1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- 請求項1又は2において、前記限外濾過膜の分画分子量10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、前記膜分離手段の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する手段を備えることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生方法において、
該現像廃液をpH8〜12に調整して限外濾過膜又は精密濾過膜分離処理する膜分離工程と、
該膜分離工程の濃縮水に無機凝集剤及び/又は高分子凝集剤を添加して固液分離する凝集・固液分離工程と、
固液分離により得られた分離水を前記膜分離工程に返送して膜分離処理する返送工程とを備える現像廃液の再生方法であって、
前記膜分離工程の膜分離処理は、所定の回収率となるまで濃縮水を循環濃縮して行われ、所定の回収率に達した後、該膜分離工程の濃縮水が前記凝集・固液分離工程で凝集・固液分離されることを特徴とする現像廃液の再生方法。 - 請求項6において、前記無機凝集剤及び/又は高分子凝集剤が、Cl型凝集剤であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
- 請求項6又は7において、前記精密濾過膜の孔径1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
- 請求項6又は7において、前記限外濾過膜の分画分子量10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
- 請求項6ないし9のいずれか1項において、前記膜分離工程の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する工程を備えることを特徴とする現像廃液の再生方法。
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