JP2012210568A - 現像廃液の再生装置及び再生方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイド(TAAH)とを含む現像廃液を処理してレジスト成分を高度に除去した高純度のTAAH再生液を得る。
【解決手段】レジスト剥離物とTAAHとを含有する現像廃液をpH8〜12に調整してMF膜モジュール1で膜分離処理し、透過水をナノフィルトレーション(NF)膜モジュール2により膜分離処理する。NF膜として、膜表面がゼータ電位−50mV以下に負に大きく帯電したものを用いることにより、負に帯電しているレジスト剥離物を効果的に除去して高純度のTAAH再生液を得る。
【選択図】図1
【解決手段】レジスト剥離物とTAAHとを含有する現像廃液をpH8〜12に調整してMF膜モジュール1で膜分離処理し、透過水をナノフィルトレーション(NF)膜モジュール2により膜分離処理する。NF膜として、膜表面がゼータ電位−50mV以下に負に大きく帯電したものを用いることにより、負に帯電しているレジスト剥離物を効果的に除去して高純度のTAAH再生液を得る。
【選択図】図1
Description
本発明は、半導体、液晶、プリント基板等の電子部品製造過程で発生するテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイド(以下、「TAAH」という。)を含む現像廃液を再生する現像廃液の再生装置及び再生方法に関する。
従来、半導体、液晶、プリント基板等の電子部品を製造する際、Siウエハー等の基板上にネガ型又はポジ型のフォトレジストの被膜を形成し(被膜形成工程)、次いで、このレジスト被膜にパターンマスクを通して光等を照射し(照射工程)、次に現像液を用いて不要なフォトレジストを溶解除去し(現像工程)、さらにエッチング等の処理を行った(エッチング工程)後、基板上の不溶性のフォトレジスト膜を剥離する(剥離工程)方法が採られている。上記の現像液としては、通常TAAH水溶液が用いられているため、このような電子部品の製造分野における現像工程からは、レジスト剥離物とTAAHを含む現像廃液が排出される。
TAAH含有フォトレジスト現像廃液は排出量が多く、また、TAAHの窒素が水質汚染の原因となるためにそのまま投棄することはできず、減容化して廃棄量を削減して処分する場合もあるが、一般的には、廃液中の不純物を除去し、精製して再利用することが行われている。
従来、TAAH含有現像廃液の再生方法として、特許文献1,2には、ナノフィルトレーション(NF)膜による膜分離法が提案されているが、いずれも以下のような問題がある。
特許文献1には、耐アルカリ性を有するNF膜を用いて処理する方法が示されているが、pH調整を行わずにTAAH濃度が10重量%以上の現像廃液を処理する場合、その液性状から浸透圧及び粘性が高く、一定水量を確保するためには、操作圧力を2.0MPa以上とする必要がある。このようにアルカリ性の現像廃液を高圧処理することは、安全面での懸念、設備コストの増大の問題がある。
特許文献2には、現像廃液のpHを9.5〜12に調整し、不溶化成分を0.03〜1μmの孔径を持つ濾過膜によって固液分離し、その後分画分子量100〜1000のNF膜によってTAAHを含有する透過水を分離することが記載されているが、NF膜表面の荷電状態についての記載はなく、使用するNF膜の表面荷電状態によっては安定した透過水水質を得られない場合がある。
本発明は、上記従来の問題点を解決し、レジスト剥離物とTAAHとを含む現像廃液を再生処理してレジスト成分を高度に除去した高分子TAAH再生液を得る装置及び方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、現像廃液からTAAHを回収するためのNF膜として、負に大きく帯電したものを用いることにより、同じく負に帯電したレジスト剥離物を効果的に除去することができ、上記課題を解決することができることを見出した。
本発明はこのような知見に基いて達成されたものであり、以下を要旨とする。
[1] レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生装置において、該現像廃液をpH8〜12に調整して、精密濾過膜又は限外濾過膜により膜分離処理する第1の膜分離手段と、該第1の膜分離手段の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する第2の膜分離手段とを備え、該ナノフィルトレーション膜の膜表面のゼータ電位が−50mV以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
[2] [1]において、前記第2の膜分離手段のナノフィルトレーション膜が、分画分子量500〜1500のナノフィルトレーション膜であり、通液温度40〜80℃で膜分離処理が行われることを特徴とする現像廃液の再生装置。
[3] [1]又は[2]において、前記精密濾過膜の孔径が1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
[4] [1]又は[2]において、前記限外濾過膜の分画分子量が10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
[5] レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生方法において、該現像廃液をpH8〜12に調整して、精密濾過膜又は限外濾過膜により膜分離処理する第1の膜分離工程と、該第1の膜分離工程の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する第2の膜分離工程とを備え、該ナノフィルトレーション膜の膜表面のゼータ電位が−50mV以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
[6] [5]において、前記第2の膜分離工程のナノフィルトレーション膜が、分画分子量500〜1500のナノフィルトレーション膜であり、通液温度40〜80℃で膜分離処理が行われることを特徴とする現像廃液の再生方法。
[7] [5]又は[6]において、前記精密濾過膜の孔径が1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
[8] [5]又は[6]において、前記限外濾過膜の分画分子量が10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
本発明によれば、現像廃液の再生処理に、膜表面がゼータ電位−50mV以下に負に大きく帯電したNF膜を用いることにより、負に帯電しているレジスト剥離物を効果的にかつ確実に除去して、純度の高いTAAH再生液を安定して回収することができる。
以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図1は本発明の現像廃液の再生装置の実施の形態を示す系統図であり、図1において、1は精密濾過(MF)膜モジュール、2はNF膜モジュールを示し、3は回収原水槽、4は中継層である。
図1の再生装置では、現像廃液は、酸が添加されて所定のpHに調整された後、回収原水槽3を経てMF膜モジュール1(第1の膜分離手段・第1の膜分離工程)に導入されて膜分離処理される。このMF膜モジュール1の濃縮水の一部は濃縮廃液として系外へ排出され、残部は回収原水槽3に戻されて循環処理される。
このMF膜モジュール1の透過水は、中継層4を経てNF膜モジュール(第2の膜分離手段・第2の膜分離工程)2に導入されて膜分離処理される。
このNF膜モジュール2の濃縮水の一部は濃縮廃液として系外へ排出され、残部は中継層4に戻されて循環処理される。
このNF膜モジュール2の濃縮水の一部は濃縮廃液として系外へ排出され、残部は中継層4に戻されて循環処理される。
NF膜モジュール2の透過水は、必要に応じて活性炭処理等の後処理が施され、再生液として回収される。
本発明において処理する現像廃液は、半導体、液晶、プリント基板等の電子部品製造過程で発生するTAAHとレジスト剥離物を含むものである。なお、この現像廃液には、現像時の現像廃液のみならず、その後の洗浄処理で排出される洗浄廃液も含まれる。
現像廃液中に含まれるTAAHとしては、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド(以下、「TMAH」という。)、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド(以下、「TEAH」という。)、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラブチルアンモニウムハイドロオキサイド、ジエチルジメチルアンモニウムハイドロオキサイド、トリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、トリエチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、ジメチルジ(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、ジエチルジ(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、メチルトリ(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、エチルトリ(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイド、テトラ(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムハイドロオキサイドなどの1種又は2種以上が挙げられるが、通常、TMAH、又はTEAHが用いられる。
通常、本発明で処理対象とする現像廃液は、これらのTAAH濃度が1〜20重量%程度で、レジスト剥離物を0.01〜10g/L程度含むpH12〜14程度の強アルカリ性である。なお、現像工程から排出された現像廃液や洗浄廃液中のTAAH濃度が上記範囲よりも低い場合、エバポレーター等により濃縮して本発明に従って処理するようにしてもよい。
本発明においては、このような現像廃液に必要に応じて酸を添加してpH8〜12、好ましくは8.5〜10.5に調整することにより、現像廃液中に溶解しているレジスト剥離物を不溶化して析出させる。この調整pH値が高過ぎると、レジスト剥離物の析出が十分でなく、8未満の低pHとしてもそれ以上のレジスト剥離物の析出効果は得られず、pH調整に用いる酸の添加量が過大となり好ましくない。
pH調整に用いる酸としては、二酸化炭素及び/又は炭酸が好ましい。塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸では、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオン等の無機アニオンが残留し、再生液を再利用する際、半導体装置等に悪影響を及ぼし、好ましくない。
pH調整した現像廃液を膜分離処理するMF膜モジュール1のMF膜の材質としては、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレン(PE)、ポリ塩化ビニル(PVC)、セラミック、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等が挙げられるが、膜の透過水量が低下したときには、pH13以上の強アルカリ性の洗浄液で洗浄することから、耐アルカリ性のポリスルホンやポリエチレン、PTFEが好ましい。
また、析出したレジスト剥離物は、通常粒径0.5〜10μm程度の粒子であるため、MF膜の孔径は1μm以下、特に0.02〜0.5μmであることが、透過水量を維持した上でこのようなレジスト剥離物の析出粒子を効率的に除去する上で好ましい。
なお、第1の膜分離手段としては、図1に示すMF膜モジュールの他、限外濾過(UF)膜モジュールを用いてもよい。この場合、現像廃液をpH9.5以下に調整しても析出しない溶解性のレジスト剥離物が多く残留し、また、現像廃液中にはレジスト剥離物以外にも界面活性剤等の有機物も含まれているため、これらを効率的に除去するために、分画分子量10万以下、好ましくは13000以下、例えば1000〜13000程度のUF膜を用いると、後段のNF膜の負荷を軽減してNF膜モジュールの安定運転を図ることができ、好ましい。
MF膜モジュール1等の第1の膜分離手段における通液条件としては特に制限はないが、次のような条件とすることが好ましい。
操作圧力:0.01〜0.15MPa
回収率:85〜95%
循環水量:処理水に対して2〜10倍
液温:20〜40℃
操作圧力:0.01〜0.15MPa
回収率:85〜95%
循環水量:処理水に対して2〜10倍
液温:20〜40℃
MF膜モジュール1の透過水を膜分離処理するNF膜モジュール2のNF膜の材質についてもpH13以上の強アルカリ性の洗浄液で洗浄する必要があることから、ポリスルホンやポリエーテルスルホン等の耐アルカリ性のものが好ましい。
このNF膜モジュール2ではTAAHを透過させ、TAAH以外の不純物を除去するために、分画分子量が適当な大きさのものを用いるが、本発明では、負に大きく帯電したNF膜を用い、電気的にもレジスト剥離物を除去することができることから、通常の現像廃液の処理に用いられるNF膜よりも分画分子量が若干大きいものを用いてTAAHの透過効率を高めることができることから、好ましくは分画分子量500〜1500、特に700〜1200程度のNF膜を用いることが好ましい。NF膜の分画分子量が500未満では、透過水量が少なくなってしまい、1500より大きいとレジスト剥離物等の不純物を十分に除去し得ない。
このような分画分子量を有する耐アルカリ性のNF膜としては、例えばKoch社製「MPS−36」、Nadia社製「NPO30」等を用いることができる。
本発明では、このNF膜モジュール2のNF膜として、膜表面のゼータ電位が−50mV以下に負に大きく帯電したものを用いることを特徴とする。
NF膜の膜表面のゼータ電位が−50mVよりも高いと、負に帯電したNF膜を用いることによるレジスト成分の除去効果の向上効果を十分に得ることができない。NF膜のゼータ電位が低い程レジスト成分の除去の点では有効であるが、過度に低くすることは、膜電位の調整上困難であり、また、NF膜表面の分子構造を過度に分解してしまうことから、通常、NF膜のゼータ電位の下限は−150mV程度である。
NF膜の膜表面のゼータ電位が−50mVよりも高いと、負に帯電したNF膜を用いることによるレジスト成分の除去効果の向上効果を十分に得ることができない。NF膜のゼータ電位が低い程レジスト成分の除去の点では有効であるが、過度に低くすることは、膜電位の調整上困難であり、また、NF膜表面の分子構造を過度に分解してしまうことから、通常、NF膜のゼータ電位の下限は−150mV程度である。
通常、市販されているNF膜のゼータ電位は−20mV程度であるので、本発明では、この電位を下げるために、常法に従って、例えば紫外線(UV)処理、オゾン処理、プラズマ放電処理等の処理を施す。
ところで、10重量%以上のTAAHを含有する現像廃液を処理する場合、その液性状から浸透圧、粘性が高く、一定の透過水量を確保しようとした場合、操作圧力は少なくとも2.0MPa以上とする必要があり、また、操作圧力を上げた場合でも濾過抵抗が高く、大きな膜面積を必要とする場合がある。
従って、本発明においては、好ましくはNF膜モジュール2の通液温度を40〜80℃、好ましくは50〜60℃として膜分離処理を行う。このように通液温度を高めることにより、被処理液の粘性が下がり、透過水量を十分に確保することができる。
なお、一般的には、透過水量が増大することにより、少量のレジスト剥離物の透過水側へのリークが見られるが、本発明においては、ゼータ電位が低く、負に大きく帯電したNF膜を用いることによるレジスト成分の除去効果でこのような問題を低減することができる。
このNF膜モジュール2における通液条件としては特に制限はないが、次のような条件とすることが好ましく、特に、通液温度を上げることにより、操作圧力を下げることができ、安定性、設備コストの面で好ましい。
操作圧力:2.8〜3.8MPa
回収率:75〜85%
循環水量:処理水に対して1〜100倍
液温:40〜70℃
操作圧力:2.8〜3.8MPa
回収率:75〜85%
循環水量:処理水に対して1〜100倍
液温:40〜70℃
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
なお、以下において、試料液としては、半導体製造工程から排出され、約6倍濃縮されたTMAH含有現像廃液(pH14以上、TMAH濃度12重量%、レジスト剥離物含有量3g/L)を用いた。
なお、以下において、試料液としては、半導体製造工程から排出され、約6倍濃縮されたTMAH含有現像廃液(pH14以上、TMAH濃度12重量%、レジスト剥離物含有量3g/L)を用いた。
液の吸光度は、日立製作所社製吸光光度計「U−2810」により、10mmセルを使用して波長450nmの吸光度を測定した。吸光度が小さいほどレジスト成分が十分に除去されていることを示す。
また、TMAH濃度はブロモクレゾールグリーン/メチルレッド指示薬を用いた中和滴定により測定した。
また、TMAH濃度はブロモクレゾールグリーン/メチルレッド指示薬を用いた中和滴定により測定した。
MF膜モジュール1のMF膜及びNF膜モジュール2のNF膜としては以下のものを以下の条件で用いた。
<MF膜>
旭化成製 内圧式中空糸膜 PSP−303
材質:ポリエチレン
公称孔径:0.1μm
サイズ:89×1129mm
膜面積:6.0m2
操作圧力:0.05MPa
回収率:90%
液温:20℃
旭化成製 内圧式中空糸膜 PSP−303
材質:ポリエチレン
公称孔径:0.1μm
サイズ:89×1129mm
膜面積:6.0m2
操作圧力:0.05MPa
回収率:90%
液温:20℃
<NF膜>
Koch社製 4インチエレメント MPS−36
材質:ポリエーテルスルホン
分画分子量:1000
ゼータ電位:−20mV
濃縮液循環量:1.5m3/hr
操作圧力:3.0MPa
回収率:80%
液温:50℃
Koch社製 4インチエレメント MPS−36
材質:ポリエーテルスルホン
分画分子量:1000
ゼータ電位:−20mV
濃縮液循環量:1.5m3/hr
操作圧力:3.0MPa
回収率:80%
液温:50℃
[実施例1]
図1示す装置により現像廃液の処理を行った。
NF膜モジュール2のNF膜は、予めオゾン処理により改質して膜表面のゼータ電位を−80mVに調整して用いた。
現像廃液に炭酸を添加してpH9.5に調整した後MF膜モジュール1で膜分離処理し、このMF膜モジュール1の透過水をNF膜モジュール2で膜分離処理した。
NF膜モジュール2で得られた透過水の吸光度とTMAH濃度を測定し、結果を表1に示した。
図1示す装置により現像廃液の処理を行った。
NF膜モジュール2のNF膜は、予めオゾン処理により改質して膜表面のゼータ電位を−80mVに調整して用いた。
現像廃液に炭酸を添加してpH9.5に調整した後MF膜モジュール1で膜分離処理し、このMF膜モジュール1の透過水をNF膜モジュール2で膜分離処理した。
NF膜モジュール2で得られた透過水の吸光度とTMAH濃度を測定し、結果を表1に示した。
[比較例1]
NF膜のオゾン処理を行わず、ゼータ電位−20mVのNF膜をそのまま用いたこと以外は実施例1と同様に処理を行い、NF膜モジュール2で得られた透過水の吸光度とTMAH濃度を測定し、結果を表1に示した。
NF膜のオゾン処理を行わず、ゼータ電位−20mVのNF膜をそのまま用いたこと以外は実施例1と同様に処理を行い、NF膜モジュール2で得られた透過水の吸光度とTMAH濃度を測定し、結果を表1に示した。
表1より、本発明によれば、負に大きく帯電したNF膜を用いることにより、レジスト成分を高度に除去して高純度のTMAH再生液を回収することができることが分かる。
1 MF膜モジュール
2 NF膜モジュール
3 回収原水槽
4 中継層
2 NF膜モジュール
3 回収原水槽
4 中継層
Claims (8)
- レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生装置において、
該現像廃液をpH8〜12に調整して、精密濾過膜又は限外濾過膜により膜分離処理する第1の膜分離手段と、
該第1の膜分離手段の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する第2の膜分離手段とを備え、
該ナノフィルトレーション膜の膜表面のゼータ電位が−50mV以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。 - 請求項1において、前記第2の膜分離手段のナノフィルトレーション膜が、分画分子量500〜1500のナノフィルトレーション膜であり、通液温度40〜80℃で膜分離処理が行われることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- 請求項1又は2において、前記精密濾過膜の孔径が1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- 請求項1又は2において、前記限外濾過膜の分画分子量が10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生装置。
- レジスト剥離物とテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとを含有する現像廃液の再生方法において、
該現像廃液をpH8〜12に調整して、精密濾過膜又は限外濾過膜により膜分離処理する第1の膜分離工程と、
該第1の膜分離工程の透過水をナノフィルトレーション膜により膜分離処理する第2の膜分離工程とを備え、
該ナノフィルトレーション膜の膜表面のゼータ電位が−50mV以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。 - 請求項5において、前記第2の膜分離工程のナノフィルトレーション膜が、分画分子量500〜1500のナノフィルトレーション膜であり、通液温度40〜80℃で膜分離処理が行われることを特徴とする現像廃液の再生方法。
- 請求項5又は6において、前記精密濾過膜の孔径が1μm以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
- 請求項5又は6において、前記限外濾過膜の分画分子量が10万以下であることを特徴とする現像廃液の再生方法。
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