JP5919867B2 - 低光弾性ガラスおよびこれを用いた光ファイバ - Google Patents
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Description
結晶化されずに光ファイバに成形することが可能な鉛フリーガラスとしては、五酸化二リン(P2O5)を38mol%以上含むリン酸塩ガラスが知られている(例えば、特許文献1参照)。しかしながら、このリン酸塩ガラスは、光弾性定数(>0.5×10−12Pa−1)の低減化が不十分であった。
そこで、酸化鉛を含むケイ酸塩ガラスと同様の低光弾性を実現するガラスとして、SnO−P2O5二元系透明ガラスが開発された(例えば、非特許文献1参照)。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の低光弾性ガラスは、少なくとも酸化スズ(II)(SnO)を含む成分Aと、少なくとも五酸化二リン(P2O5)を含む成分Bとを含有してなり、成分Aと成分Bの配合比(モル比)が72:28〜67:33であるものである。
成分Bの配合比(モル比)が28未満では、ガラスの光弾性定数を低減する効果が十分に得られず、また、溶融法により安定に塊状(バルク)ガラスを造ることが困難になる。一方、成分Bの配合比(モル比)が33を超えると、ガラスの耐水性が劣化する。
酸化亜鉛の含有量が、成分Aと成分Bの全体量に対して、20mol%を超えると、ガラスの光弾性定数を低減する効果が得られなくなる。また、酸化亜鉛や、後述する酸化ホウ素(B2O3)の含有量を増やすと、ガラス転移温度が上昇し、結晶化開始温度が低下する可能性がある。
なお、本実施形態において、ガラスに要求される耐水性とは、40℃の蒸留水にガラスを24時間浸漬した後、蒸留水へのガラスの単位面積当たりの重量の減少が0.04×10−7kg・mm−2以下である性能のことである。
酸化ホウ素の含有量が、成分Aと成分Bの全体量に対して、10mol%より多くなると、五酸化二リンが23mol%より少なくなり、ガラスの光弾性を低減する効果が得られなくなるばかりでなく、ガラス転移温度が350℃を超える。
まず、低光弾性ガラスを製造するには、成分Aと成分B、および、上記の添加材などを坩堝で融解し、原料融液とする。
続いて、原料融液を攪拌、曝気などにより均一に混合した後、その原料融液を成形型に流し込んで、成形型中で原料融液を冷却することにより、所定の形状の低光弾性ガラスが得られる。
また、本実施形態の低光弾性ガラスによれば、この低光弾性ガラスをガラス転移温度以上の温度に加熱して溶融し、線引きして光ファイバを製造した場合、低光弾性ガラスが結晶化することがない。
さらに、本実施形態の低光弾性ガラスは、成分Bに10mol%以下の酸化ホウ素を含むため、耐水性に優れており、光ファイバなどに適用した場合、水分と反応して、低光弾性などの性能が劣化することがないばかりでなく、脆くなって、破断することがない。
本実施形態の光ファイバは、本実施形態の低光弾性ガラスを少なくとも一部に含んで形成されてなるものである。
すなわち、本実施形態の光ファイバは、コアまたはクラッドのいずれか一方が本実施形態の低光弾性ガラスで形成されているか、あるいは、コアおよびクラッドの両方が本実施形態の低光弾性ガラスで形成されている。
予め、互いに屈折率の異なるコア用ガラス材料とクラッド用ガラス材料を作製する。なお、コア用ガラス材料の屈折率を、クラッド用ガラス材料の屈折率よりも大きくする。
続いて、これらのガラス材料に対して機械加工を施して、コア用ガラス材料とクラッド用ガラス材料を、それぞれ外径の異なる円柱状に加工する。
続いて、クラッド用ガラス材料の中央部に、クラッド用ガラス材料の長さ方向に沿って、コア用ガラス材料が収容可能な穴を形成する。
続いて、ロッドインチューブ法により、クラッド用ガラス材料に形成した穴の中に、コア用ガラス材料を収容して、プリフォームを形成する。
続いて、プリフォームを外周部からヒータで加熱し、ガラス転移温度以上の温度に保持して軟化させ、プリフォームの端部をファイバ状に延伸することにより、光ファイバが得られる。
表1に記載の配合比で、酸化スズ(II)(SnO)および五酸化二リン(P2O5)を坩堝で融解し、原料融液とした。
続いて、原料融液を攪拌して均一に混合した後、その原料融液を成形型に流し込んで、成形型中で原料融液を冷却することにより、直径20mm、高さ8mmの円柱状をなす、実験例1のガラスを得た。
得られたガラスについて、下記の方法により、光弾性定数(Pa−1)、ガラス転移温度(℃)、結晶化開始温度(℃)、重量減少(kg・mm−2)および屈折率を測定した。これらの測定結果を、表1に示す。
光弾性定数(C)は、周波数安定化横ゼーマンレーザー(波長632.8nm)光を用い、円盤試料の圧縮法に従い、直径(D)で対面研磨したガラスに直径方向から圧縮加重(P)を加えたときに、ガラスの中心に生じる複屈折量(Δ)を測定して、式C=πDΔ/8Pから算出する[文献1〜3参照]。
文献1:高和宏行、梅田倫弘、「赤外光横ゼーマンレーザーによる複屈折測定」、光学、第19巻第7号、464−471(1990).
文献2:因浩之、武部博倫、森永健次、「BaO−P2O5ガラスの低光弾性」、Journal of the Ceramic Society of Japan、111[6]、426−429(2003).
文献3:鵜戸口英善、“平面光弾性実験法”、応力測定法、第10章、応力測定技術委員会編(朝倉書店、東京、1955)pp.515−517.
(2)ガラス転移温度と結晶化開始温度の測定
ガラス転移温度(Tg)と結晶化開始温度(Tx)は、示差熱分析(DTA)装置を用い、大気中で評価した。
平均粒径1〜2mmの塊状試料(約20mg)を用い、昇温速度を10℃・min−1とした。
耐水性の評価には、縦10mm×横10mm×厚さ1mmの板状で、6面全てを鏡面に研磨したガラス試料を用いた。
pH=6.2〜6.8の蒸留水を用い、MCC−1(Materials Characterization Center、静的浸出試験法)により、浸出試験を行った。
水温は40℃とし、24時間保持した後、水中へのガラスの溶出に伴う、単位面積当たりの重量減少量ΔW/S(kg・mm−2)を測定した。
(4)屈折率の測定
屈折率の測定には、屈折計を用いた。
縦3.5mm×横3.5mm×厚さ15mmのガラス試料について、Heランプのd線(587.6nm)を用い、波長587.6nmで屈折率を測定した。
表1に記載の配合比で、酸化スズ(II)(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)および五酸化二リン(P2O5)を用いた以外は実験例1と同様にして、実験例2〜13のガラスを得た。
得られたガラスについて、実験例1と同様にして、光弾性定数(Pa−1)、ガラス転移温度(℃)、結晶化開始温度(℃)、重量減少(kg・mm−2)および屈折率を測定した。これらの測定結果を、表1に示す。
表2に記載の配合比で、酸化スズ(II)(SnO)、五酸化二リン(P2O5)および酸化ホウ素(B2O3)を用いた以外は実験例1と同様にして、実験例14のガラスを得た。
得られたガラスについて、実験例1と同様にして、光弾性定数(Pa−1)、ガラス転移温度(℃)、結晶化開始温度(℃)、重量減少(kg・mm−2)および屈折率を測定した。これらの測定結果を、表2に示す。
表2に記載の配合比で、酸化スズ(II)(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)、五酸化二リン(P2O5)および酸化ホウ素(B2O3)を用いた以外は実験例1と同様にして、実験例15〜23のガラスを得た
得られたガラスについて、実験例1と同様にして、光弾性定数(Pa−1)、ガラス転移温度(℃)、結晶化開始温度(℃)、重量減少(kg・mm−2)および屈折率を測定した。これらの測定結果を、表2に示す。
表3に記載の配合比で、酸化スズ(II)(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)、五酸化二リン(P2O5)および酸化ホウ素(B2O3)を用いた以外は実験例1と同様にして、実験例24〜31のガラスを得た
得られたガラスについて、実験例1と同様にして、光弾性定数(Pa−1)、ガラス転移温度(℃)、結晶化開始温度(℃)、重量減少(kg・mm−2)および屈折率を測定した。これらの測定結果を、表3に示す。
Claims (2)
- 酸化スズ(II)と酸化亜鉛を含む成分Aと、五酸化二リンと酸化ホウ素を含む成分Bとを含有してなり、前記成分Aと前記成分Bの配合比(モル比)が72:28〜67:33であり、
前記成分Aと前記成分Bの全体量に対して、前記酸化亜鉛の含有量が16mol以上%20mol%以下、
前記成分Aと前記成分Bの全体量に対して、前記酸化ホウ素の含有量が10mol%以下であり、
光弾性定数が0.39×10 −12 Pa −1 以下であることを特徴とする低光弾性ガラス。 - 請求項1に記載の低光弾性ガラスを少なくとも一部に含んで形成されたことを特徴とする光ファイバ。
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