JP5919184B2 - ポリエーテルイミド多孔質体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
〈式1〉
(式1中、Xは下記式2に示す化学構造の少なくとも1種を含み、Yは下記式3に示す化学構造の少なくとも1種を含む。ただし、式2及び3に示す化学構造のベンゼン環は置換基を有していてもよい。)
〈式2〉
〈式3〉
〈式1〉
(式1中、Xは下記式2に示す化学構造の少なくとも1種を含み、Yは下記式3に示す化学構造の少なくとも1種を含む。ただし、式2及び3に示す化学構造のベンゼン環は置換基を有していてもよい。)
〈式2〉
〈式3〉
であることが好ましい。
であることが好ましい。
〈式4〉
式4中、nは通常1〜50の整数である。nが小さすぎると反応性が低く、大きすぎると添加量が多くなるため、nは好ましくは4〜30の整数であり、より好ましくは6〜20の整数である。
〈式5〉
〈式6〉
式6中、nは通常1〜50の整数である。nが小さすぎると反応性が低く、大きすぎると添加量が多くなるため、nは好ましくは4〜30の整数であり、より好ましくは6〜20の整数である。
式7中、p及びqは通常1〜25の整数である。p及びqが小さすぎると反応性が低く、大きすぎると添加量が多くなるため、p及びqは好ましくは1〜15の整数であり、より好ましくは2〜10の整数である。pとqの割合は、p/q=1/9〜5/5程度であり、好ましくは2/8〜4/6である。
〈式8〉
式8中、Zはジアミン化合物の残基である。
(平均気泡径)
多孔質体を液体窒素で冷却し、刃物を用いてシート面に対して垂直に切断して評価サンプルを作製した。サンプルの切断面にPd−Pt蒸着処理を施し、該切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子社製「JSM−6510LV」)で観察した。その画像を画像処理ソフト(ナノシステム社製「NanoHunter NS2K−Lt」)で二値化処理し、気泡部と樹脂部とに分離して気泡の最大水平弦長を測定した。気泡径の大きいほうから40個の気泡について平均値をとり、その値を平均気泡径とした。
電子比重計(アルファーミラージュ社製、MD−300S)を用いて多孔質体の比重と無孔体の比重を測定し、下記式により体積空孔率を計算した。
体積空孔率(%)={1−(多孔質体の比重)/(無孔体の比重)}×100
JlS C2110の規格に準拠した方法により、多孔質体の絶縁破壊電圧を測定した。昇圧速度は1kV/secとした。
多孔質体(0.5g)を樹脂フィルム(日東電工株式会社製、TEMISH NTF1133)で包んで容器内に入れ、そこに溶媒であるN−メチル−2−ピロリドンを約50ml添加し、スターラー撹拌を24時間行った。その後、樹脂フィルムの溶媒を拭き取り、240℃で3時間加熱乾燥させた後にゲル体の重量を測定した。ゲル分率は、下記式により算出した。
ゲル分率(%)=(ゲル体の重量 /多孔質体の重量)×100
空洞共振器摂動法により、周波数1GHzにおける複素誘電率を測定し、その実数部を比誘電率とした。測定機器は、円筒空洞共振機(アジレント・テクノロジー社製「ネットワークアナライザ N5230C」、関東電子応用開発社製「空洞共振器1GHz」)を用い、短冊状のサンプル(サンプルサイズ2mm×70mm長さ)を用いて測定した。
1000m1の4つ口フラスコに、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)730gを加えて70℃に加熱した。そこにポリエーテルイミド(PEI)樹脂(SABIC Innovative Plastics社製、UItem1000−1000)189gとPEI樹脂(SABIC Innovative Plastics社製、UItemXH−6050)81gとを加え、5時間撹拌してPEI樹脂溶液(I)を得た。
1,4−ブタンジアミンの代わりに、1,6−ヘキサンジアミンを用いた以外は実施例1と同様の方法でPEI多孔質体を作製した。
1,4−ブタンジアミンの代わりに、1,10−デカンジアミンを用いた以外は実施例1と同様の方法でPEI多孔質体を作製した。
PEI樹脂のイミド基1モル当量に対してアミノ基0.04モル当量になる量の1,4−ブタンジアミンを添加する代わりに、PEI樹脂のイミド基1モル当量に対してアミノ基0.02モル当量になる量の両末端アミン変性ジメチルシロキサン(信越シリコーン社製、KF−8010)を添加した以外は実施例1と同様の方法でPEI多孔質体を作製した。
PEI樹脂のイミド基1モル当量に対してアミノ基0.04モル当量になる量の1,4−ブタンジアミンを添加する代わりに、PEI樹脂のイミド基1モル当量に対してアミノ基0.02モル当量になる量の側鎖の一部がフェニル基に置換された両末端アミン変性ジメチルシロキサン(信越シリコーン社製、X−22−9409)を添加した以外は実施例1と同様の方法でPEI多孔質体を作製した。
1,4−ブタンジアミンを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でPEI多孔質体を作製した。
Claims (8)
- モーター用の絶縁シートとして用いられ、下記式1に示す繰り返し構造単位を有するポリエーテルイミドをポリアミン化合物で開環架橋した架橋体を含むポリエーテルイミド多孔質体。
〈式1〉
(式1中、Xは下記式2に示す化学構造の少なくとも1種を含み、Yは下記式3に示す化学構造の少なくとも1種を含む。ただし、式2及び3に示す化学構造のベンゼン環は置換基を有していてもよい。)
〈式2〉
〈式3〉
- ポリアミン化合物はジアミン化合物である請求項1記載のポリエーテルイミド多孔質体。
- ジアミン化合物が脂肪族ジアミン、脂環族ジアミン、及びシロキサンジアミンからなる群より選択される少なくとも1種である請求項2記載のポリエーテルイミド多孔質体。
- 平均気泡径が0.1〜10μm、かつ絶縁破壊電圧が30kV/mm以上である請求項1〜3のいずれかに記載のポリエーテルイミド多孔質体。
- ゲル分率が10%以上である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエーテルイミド多孔質体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエーテルイミド多孔質体の少なくとも片面にシート材を有するモーター用絶縁積層シート。
- 上記式1にて示す繰り返し構造単位を有するポリエーテルイミド、当該ポリエーテルイミドと相分離する相分離化剤、及びポリアミン化合物を含有するポリマー溶液を基板上に塗布し、乾燥させてミクロ相分離構造を有する相分離構造体を作製する工程、相分離構造体から相分離化剤を除去して多孔質体を作製する工程を含む請求項1〜5のいずれかに記載のポリエーテルイミド多孔質体の製造方法。
- 下記式1にて示す繰り返し構造単位を有するポリエーテルイミド、当該ポリエーテルイミドと相分離する相分離化剤、及びポリアミン化合物を含有するポリマー溶液を基板上に塗布し、乾燥させてミクロ相分離構造を有する相分離構造体を作製する工程、相分離構造体から相分離化剤を除去して多孔質体を作製する工程を含むポリエーテルイミド多孔質体の製造方法。
〈式1〉
(式1中、Xは下記式2に示す化学構造の少なくとも1種を含み、Yは下記式3に示す化学構造の少なくとも1種を含む。ただし、式2及び3に示す化学構造のベンゼン環は置換基を有していてもよい。)
〈式2〉
〈式3〉
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