JP5918109B2 - 次亜臭素酸安定化組成物の製造方法および次亜臭素酸安定化組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
2Br−+BrO3 −+3H+ → 3HBrO (2)
HBrO+−O−SO2−NH2 → −O−SO2−NH−Br,−O−SO2−NBr2,および他の安定した酸化臭素化合物 (3)
Br−+3/2O2 → BrO3 −
反応容器内の酸素濃度が1%に維持されるように、窒素ガスの流量をマスフローコントローラでコントロールしながら連続注入で封入した2Lの4つロフラスコに1453gの水、361gの水酸化ナトリウムを加え混合し、次いで300gのスルファミン酸を加え混合した後、反応液の温度が0〜15℃になるように冷却を維持しながら、456gの液体臭素を加え、さらに48%水酸化カリウム溶液230gを加え、組成物全体の量に対する重量比でスルファミン酸10.7%、臭素16.3%、臭素の当量に対するスルファミン酸の当量比が1.08である、目的の次亜臭素酸安定化組成物を得た。生じた溶液のpHは、ガラス電極法にて測定したところ、14.0であった。生じた溶液の臭素含有率は、臭素をヨウ化カリウムによりヨウ素に転換後、チオ硫酸ナトリウムを用いて酸化還元滴定する方法により測定したところ16.3%であり、理論含有率(16.3%)の100.0%であった。また、臭素反応の際の反応容器内の酸素濃度は、株式会社ジコー製の「酸素モニタJKO−02 LJDII」を用いて測定した。
[試験条件]
試験片:SS−400(#400)
試験片表面積:0.01dm2(1mm×10mm×10mm)
試験温度:25℃
試験期間:3日間
評価項目:腐食速度(MDD)
W=(M1−M2)/(S×T)
ここで、W:腐食速度(MDD)、M1:試験片の試験前の質量(mg)、M2:試験片の試験後の質量(mg)、S:試験片の表面積(dm2)、T:試験日数である。
反応容器内の酸素濃度が4%に維持されるように、窒素ガスの流量をマスフローコントローラでコントロールしながら、実施例1と同様の条件で合成した結果、溶液原液中の臭素酸イオン濃度は検出下限値の5mg/L未満であった。また腐食試験による腐食速度(MDD)は0.6であった。
表1に示す条件で実施例1と同様にして、サンプルを合成し、臭素酸イオン濃度および腐食性(腐食速度)を評価した。不活性ガスで置換していない場合の酸素濃度は実測していないが、大気中の酸素濃度21%前後と考えられる。結果を表1、表2に示す。
実施例8、実施例15および実施例16で合成した水溶液を−10℃の恒温槽を用いて、10日間、低温保存試験を実施した。その結果、実施例8のみが凍結しなかった。このことから、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとを併用することで、より大きな凝固点降下が得られ、低温時の製品安定性に優れることがわかった。
Claims (11)
- 水、水酸化アルカリおよびスルファミン酸を含む混合液に、反応容器内の空気を不活性ガスで置換した不活性ガス雰囲気下で、臭素を添加して反応させる工程を含み、
前記臭素の添加率が組成物全体の量に対して25重量%以下であることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
反応器内の酸素濃度を6%以下に制御した条件で前記臭素を反応させることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1または2に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記臭素の添加の際の反応温度を0℃以上25℃以下の範囲に制御することを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記臭素の当量に対する前記スルファミン酸の当量の比が、1.01〜1.1の範囲であることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記臭素の添加前における前記スルファミン酸の前記水酸化アルカリに対する当量比が0.28〜0.35の範囲であることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
組成物のpHが13.5超であることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項6に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記組成物に水酸化アルカリを追加し、pHを13.5超とすることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記不活性ガスが、窒素およびアルゴンのうちの少なくとも1つであることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記水酸化アルカリが、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムのうちの少なくとも1つであることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 請求項9に記載の次亜臭素酸安定化組成物の製造方法であって、
前記水酸化アルカリが、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムであることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物の製造方法。 - 水、水酸化アルカリ、スルファミン酸および臭素を含む次亜臭素酸安定化組成物であって、
前記臭素の添加率が前記次亜臭素酸安定化組成物全体の量に対して25重量%以下であり、
前記次亜臭素酸安定化組成物中の臭素酸イオンの含有量が、5mg/L未満であることを特徴とする次亜臭素酸安定化組成物。
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JP2014101251A (ja) | 2014-06-05 |
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