JP5908918B2 - 複合構造体およびそれを用いた製品、ならびに複合構造体の製造方法 - Google Patents
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M1X1 mR1 (n−m) (I)
[式(I)中、M1は、Al、TiおよびZrからなる群より選ばれる金属原子である。X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。nはM1の原子価に等しい。mは1〜nの整数を表す。]
M1X1 mR1 (n−m) (I)
[式(I)中、M1は、Al、TiおよびZrからなる群より選ばれる金属原子である。X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。nはM1の原子価に等しい。mは1〜nの整数を表す。]
本発明の複合構造体は、基材(X)と基材(X)に積層された層(Y)とを有する複合構造体である。層(Y)は、反応生成物(R)を含み、反応生成物(R)は、少なくとも金属酸化物(A)とリン化合物(B)とが反応してなる反応生成物である。層(Y)のX線光電子分光測定(XPS)において得られる、酸素原子の1s電子軌道の結合エネルギーのピーク位置が532.0eV以上に位置し、当該ピークの半値幅が2.0eV未満である。このような複合構造体は、複合構造体を製造するための本発明の方法によって得られる。
金属酸化物(A)を構成する金属原子(それらを総称して「金属原子(M)」という場合がある)としては、原子価が2価以上(たとえば、2〜4価や3〜4価)の金属原子を挙げることができ、具体的には、例えば、マグネシウム、カルシウム等の周期表第2族の金属;亜鉛等の周期表第12族の金属;アルミニウム等の周期表第13族の金属;ケイ素等の周期表第14族の金属;チタン、ジルコニウム等の遷移金属などを挙げることができる。なお、ケイ素は半金属に分類される場合があるが、本明細書ではケイ素を金属に含めるものとする。金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)は1種類であってもよいし、2種類以上であってもよい。これらの中でも、金属酸化物(A)を製造するための取り扱いの容易さや得られる複合構造体の水蒸気バリア性がより優れることから、金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)は、アルミニウム、チタンおよびジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、アルミニウムであることが特に好ましい。
M1X1 mR1 (n−m) (I)
[式(I)中、M1は、Al、TiおよびZrからなる群より選ばれる金属原子である。X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。nはM1の原子価に等しい。mは1〜nの整数を表す。]
リン化合物(B)は、金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有し、典型的には、そのような部位を複数含有する。好ましい一例では、リン化合物(B)は、そのような部位(原子団または官能基)を2〜20個含有する。そのような部位の例には、金属酸化物(A)の表面に存在する官能基(たとえば水酸基)と反応可能な部位が含まれる。たとえば、そのような部位の例には、リン原子に直接結合したハロゲン原子や、リン原子に直接結合した酸素原子が含まれる。それらのハロゲン原子や酸素原子は、金属酸化物(A)の表面に存在する水酸基と縮合反応(加水分解縮合反応)を起こすことができる。金属酸化物(A)の表面に存在する官能基(たとえば水酸基)は、通常、金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)に結合している。
反応生成物(R)には、金属酸化物(A)およびリン化合物(B)のみが反応することによって生成される反応生成物が含まれる。また、反応生成物(R)には、金属酸化物(A)とリン化合物(B)とさらに他の化合物とが反応することによって生成される反応生成物も含まれる。反応生成物(R)は、後述する製造方法で説明する方法によって形成できる。
層(Y)において、金属酸化物(A)を構成する金属原子のモル数NMとリン化合物(B)に由来するリン原子のモル数NPとが、1.0≦(モル数NM)/(モル数NP)≦3.6の関係を満たすことが好ましく、1.1≦(モル数NM)/(モル数NP)≦3.0の関係を満たすことがより好ましい。(モル数NM)/(モル数NP)の値が3.6を超えると、金属酸化物(A)がリン化合物(B)に対して過剰となり、金属酸化物(A)の粒子同士の結合が不充分となり、また、金属酸化物(A)の表面に存在する水酸基の量が多くなるため、水蒸気バリア性とその安定性が低下する傾向がある。一方、(モル数NM)/(モル数NP)の値が1.0未満であると、リン化合物(B)が金属酸化物(A)に対して過剰となり、金属酸化物(A)との結合に関与しない余剰なリン化合物(B)が多くなり、また、リン化合物(B)由来の水酸基の量が多くなりやすく、やはり水蒸気バリア性とその安定性が低下する傾向がある。
層(Y)は、特定の重合体(C)をさらに含んでもよい。重合体(C)は、水酸基、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、およびカルボキシル基の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基(f)を有する重合体である。複合構造体が有する層(Y)において重合体(C)は、それが有する官能基(f)によって金属酸化物(A)の粒子およびリン化合物(B)に由来するリン原子の一方または両方と直接的にまたは間接的に結合していてもよい。また複合構造体が有する層(Y)において反応生成物(R)は、重合体(C)が金属酸化物(A)やリン化合物(B)と反応するなどして生じる重合体(C)部分を有していてもよい。なお、本明細書において、リン化合物(B)としての要件を満たす重合体であって官能基(f)を含む重合体は、重合体(C)には含めずにリン化合物(B)として扱う。
本発明の複合構造体が有する層(Y)の厚さ(複合構造体が2層以上の層(Y)を有する場合には各層(Y)の厚さの合計)は、4.0μm以下であることが好ましく、2.0μm以下であることがより好ましく、1.0μm以下であることがさらに好ましく、0.9μm以下であることが特に好ましい。層(Y)を薄くすることによって、印刷、ラミネート等の加工時における複合構造体の寸法変化を低く抑えることができ、さらに複合構造体の柔軟性が増し、その力学的特性を、基材自体の力学的特性に近づけることができる。
本発明の複合構造体が有する基材(X)の材質に特に制限はなく、様々な材質からなる基材を用いることができる。基材(X)の材質としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂;布帛、紙類等の繊維集合体;木材;ガラス;金属;金属酸化物などが挙げられる。なお、基材は複数の材質からなる複合構成または多層構成のものであってもよい。
本発明の複合構造体において、層(Y)は、基材(X)と直接接触するように積層されていてもよいが、基材(X)と層(Y)との間に配置された接着層(H)を介して層(Y)が基材(X)に積層されていてもよい。この構成によれば、基材(X)と層(Y)との接着性を高めることができる場合がある。接着層(H)は、接着性樹脂で形成してもよい。接着性樹脂からなる接着層(H)は、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理するか、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗布することによって形成できる。当該接着剤としては、ポリイソシアネート成分とポリオール成分とを混合し反応させる二液反応型ポリウレタン系接着剤が好ましい。また、アンカーコーティング剤や接着剤に、公知のシランカップリング剤などの少量の添加剤を加えることによって、さらに接着性を高めることができる場合がある。シランカップリング剤の好適な例としては、イソシアネート基、エポキシ基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基などの反応性基を有するシランカップリング剤を挙げることができる。基材(X)と層(Y)とを接着層(H)を介して強く接着することによって、本発明の複合構造体に対して印刷やラミネートなどの加工を施す際に、水蒸気バリア性や外観の悪化をより効果的に抑制することができる。
本発明の複合構造体(積層体)は、基材(X)および層(Y)のみによって構成されてもよいし、基材(X)、層(Y)および接着層(H)のみによって構成されていてもよい。本発明の複合構造体は、複数の層(Y)を含んでもよい。また、本発明の複合構造体は、基材(X)、層(Y)および接着層(H)以外の他の部材(例えば熱可塑性樹脂フィルム層、紙層、無機蒸着層等の他の層など)をさらに含んでもよい。そのような他の部材(他の層など)を有する本発明の複合構造体は、基材(X)に直接または接着層(H)を介して層(Y)を積層させた後に、さらに当該他の部材(他の層など)を直接または接着層を介して接着または形成することによって製造できる。このような他の部材(他の層など)を複合構造体に含ませることによって、複合構造体の特性を向上させたり、新たな特性を付与したりすることができる。例えば、本発明の複合構造体にヒートシール性を付与したり、バリア性や力学的物性をさらに向上させたりすることができる。
(1)層(Y)/ポリエステル層、
(2)層(Y)/ポリエステル層/層(Y)、
(3)層(Y)/ポリアミド層、
(4)層(Y)/ポリアミド層/層(Y)、
(5)層(Y)/ポリオレフィン層、
(6)層(Y)/ポリオレフィン層/層(Y)、
(7)層(Y)/水酸基含有ポリマー層、
(8)層(Y)/水酸基含有ポリマー層/層(Y)、
(9)層(Y)/紙層、
(10)層(Y)/紙層/層(Y)、
(11)層(Y)/無機蒸着層/ポリエステル層、
(12)層(Y)/無機蒸着層/ポリアミド層、
(13)層(Y)/無機蒸着層/ポリオレフィン層、
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(20)ポリアミド層/層(Y)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
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(44)層(Y)/ポリエステル層/紙層/ポリオレフィン層、
(45)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(Y)/ポリオレフィン層/水酸基含有ポリマー層、
(46)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(Y)/ポリオレフィン層/ポリアミド層、
(47)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(Y)/ポリオレフィン層/ポリエステル層。
(性能1)85℃、85/0%RHの条件下において、100時間継続して透湿度を測定した際に、0〜100時間(測定開始〜100時間)の平均透湿度が5g/(m2・day)以下である。
(性能2)85℃、85/0%RHの条件下において、2000時間継続して透湿度を測定した際に、1900〜2000時間の平均透湿度が5g/(m2・day)以下である。
(性能3)40℃、90/0%RHの条件下において、透湿度が0.1g/(m2・day)以下である。
本発明の複合構造体は、水蒸気バリア性およびその安定性に優れ、高温高湿下で使用される際にも、長期間にわたって水蒸気バリア性を高いレベルで維持することができる。また、本発明によれば、外観に優れる複合構造体を得ることができる。そのため、本発明の複合構造体は、様々な用途に適用できる。たとえば、本発明の製品は、本発明の複合構造体を含む製品であって、当該複合構造体が、包装材料、太陽電池部材またはディスプレイ部材に使用されている製品であってもよい。
(1)水蒸気バリア層/基材/水蒸気バリア層
(2)基材/水蒸気バリア層/接着層/表面保護層
(3)水蒸気バリア層/基材/水蒸気バリア層/接着層/表面保護層
以下、本発明の複合構造体の製造方法について説明する。この方法によれば、本発明の複合構造体を容易に製造できる。本発明の複合構造体の製造方法に用いられる材料、および複合構造体の構成等は、上述したものと同様であるので、重複する部分については説明を省略する場合がある。たとえば、金属酸化物(A)、リン化合物(B)、および重合体(C)に対して、本発明の複合構造体の説明における記載を適用することが可能である。なお、この製造方法について説明した事項については、本発明の複合構造体に適用できる。また、本発明の複合構造体について説明した事項については、本発明の製造方法に適用できる。
工程(I)で用いられる、金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有する少なくとも1種の化合物を、以下では、「少なくとも1種の化合物(Z)」という場合がある。工程(I)では、金属酸化物(A)と、少なくとも1種の化合物(Z)と、溶媒とを少なくとも混合する。1つの観点では、工程(I)では、金属酸化物(A)と、少なくとも1種の化合物(Z)とを含む原料を、溶媒中で反応させる。当該原料は、金属酸化物(A)および少なくとも1種の化合物(Z)の他に、他の化合物を含んでもよい。典型的には、金属酸化物(A)は粒子の形態で混合される。
工程(a):金属酸化物(A)を含む液体(S)を調製する工程。
工程(b):リン化合物(B)を含む溶液(T)を調製する工程。
工程(c):上記工程(a)および(b)で得られた液体(S)と溶液(T)とを混合する工程。ここで、工程(c)で混合される際の液体(S)および溶液(T)の温度はともに50℃以下である。
工程(II)では、基材(X)上にコーティング液(U)を塗布することによって、基材(X)上に層(Y)の前駆体層を形成する。コーティング液(U)は、基材(X)の少なくとも一方の面の上に直接塗布してもよい。また、コーティング液(U)を塗布する前に、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理したり、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗布したりするなどして、基材(X)の表面に接着層(H)を形成しておいてもよい。
工程(III)では、工程(II)で形成された前駆体層(層(Y)の前駆体層)を、140℃以上の温度で熱処理することによって層(Y)を形成する。
コーティング液(U)の粘度は、容積1Lのガラス製容器にコーティング液(U)を800mL採取し、JIS K7117に基づいて、ブルックフィールド形回転粘度計(SB型粘度計:ローターNo.3、回転速度60rpm)で測定した。
得られた複合構造体の外観を、目視によって下記のように評価した。
S:無色透明で均一な外観であり、きわめて良好であった。
A:わずかにくもりまたはムラが見られたが良好であった。
B:コーティング液のはじきなどによって、連続した層が得られなかった。
X線光電子分光分析(XPS)は、走査型X線光電子分光分析装置(アルバック・ファイ株式会社製「PHI Quantera SXM」)を用いて分析した。1×10−6Paの真空中で、1000μm×1000μmの範囲を取り込み角90°で分析を行った。なお、複合構造体の層(Y)の表層が汚染されている場合には、アルゴンスパッタリング処理を行い、層(Y)内部を分析対象とした。
85℃、85/0%RHの条件下における透湿度(水蒸気透過度;WVTR)は、塩化カルシウム重量法を用いて測定した。具体的には、10cm×10cmの大きさの複合構造体を2枚作製し、その2枚を、後述するCPPの層が内側になるように重ね合わせたのち、その3辺をその端から5mmまでヒートシールした。ヒートシールされた2枚の複合構造体の間に塩化カルシウム粉末20gを加えたのち、残された第4辺を同様にヒートシールした。このようにして、塩化カルシウムが中に入ったパウチを作製した。次に、このパウチを85℃85%RHに維持された恒温恒湿機内に保持し、一定時間ごとに重量増加を測定した。この重量増加は、パウチを透過した水分によるものなので、その重量増加から、透湿度(単位:g/(m2・day))を算出した。この測定は2000時間連続して行い、初期の100時間(0〜100時間)および最後の100時間(1900〜2000時間)のそれぞれについて、平均透湿度を算出した。
蒸留水230質量部を撹拌しながら70℃に昇温した。その蒸留水に、アルミニウムイソプロポキシド88質量部を1時間かけて滴下し、液温を徐々に95℃まで上昇させ、発生するイソプロパノールを留出させることによって加水分解縮合を行った。得られた液体に、60質量%の硝酸水溶液4.0質量部を添加し、95℃で3時間撹拌することによって加水分解縮合物の粒子の凝集体を解膠させた後に、固形分濃度がアルミナ換算で10質量%になるように濃縮した。こうして得られた分散液18.66質量部に対して、蒸留水58.19質量部、メタノール19.00質量部、および5質量%のポリビニルアルコール(以下、PVA)水溶液0.50質量部を加え、均一になるように撹拌することによって、分散液(S1)を得た。また、85質量%のリン酸水溶液3.66質量部を、溶液(T1)として使用した。続いて、分散液(S1)および溶液(T1)をともに15℃に調節した。次に、15℃の液温を維持した状態で、分散液(S1)を攪拌しながら溶液(T1)を滴下してコーティング液(U1)を得た。得られたコーティング液(U1)を15℃に保持したまま、粘度が1500mPa・sになるまで攪拌を続けた。
NM/NPの比率を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
コーティング液の製造工程の温度を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
コーティング液の攪拌時間を短縮し、粘度が2500mPa・sになる時点で攪拌を中止したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
熱処理の温度を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
PVAを使用しなかったこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
PVAの代わりにでんぷんまたはポリアクリル酸をそれぞれ使用し、その使用量を20倍にしたこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
リン酸の代わりに、リン酸とホスホン酸とをモル比率で9:1でそれぞれ使用したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
分散液(S1)の代わりに、下記の方法で製造した分散液(S16)を使用したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
層(Y)を基材の両面に積層したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
基材を延伸ナイロンフィルム(ユニチカ株式会社製 「エンブレム ONBC」(商品名)、厚さ15μm、「ONY」と略記することがある)とし、熱処理の温度を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
層(Y)を基材の両面に積層したこと以外は実施例18と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
基材を厚さ12μmのシリカ蒸着PETフィルムとしたこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。ただし、層(Y)は、シリカ蒸着PETの蒸着面側に積層した。
リン酸を使用しなかったこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
NM/NPの比率を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
コーティング液の製造工程の温度を表1に従って変更したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
熱処理を実施しなかったこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
熱処理の温度を130℃としたこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造、測定および評価を行った。
金属酸化物(アルミナ)の代わりに、硝酸アルミニウムを加水分解縮合せずに使用したこと以外は実施例1と同様の方法によって、複合構造体の製造を行った。しかし、コーティング液(U)の濡れ性が悪く、コーティング液(U)がはじかれたため、連続した層が得られなかった。
参考例として、厚さ12μmのアルミナ蒸着PETフィルムおよび厚さ12μmのシリカ蒸着PETフィルムについて、実施例1と同様の方法によって、測定および評価を行った。
実施例21では、本発明の複合構造体を用いて縦製袋充填シール袋を作製した。まず、実施例1と同様の方法によって、複合構造体(A1)を作製した。次に、2液型の接着剤(三井武田ケミカル株式会社製、A−520(商品名)およびA−50(商品名))を複合構造体(A1)上にコートして乾燥したものを準備し、これと延伸ナイロンフィルム(上記したONY)とをラミネートして積層体を得た。続いて、その積層体の延伸ナイロンフィルム上に、2液型の接着剤(三井武田ケミカル株式会社製、A−520(商品名)およびA−50(商品名))をコートして乾燥したものを準備し、これと無延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ株式会社製、RXC−21(商品名)、厚さ70μm、以下「CPP70」と略記することがある)とをラミネートした。このようにして、PET/層(Y1)/接着剤/ONY/接着剤/CPP70という構造を有する複合構造体(C21)を得た。
実施例22では、本発明の複合構造体を用いて真空包装袋を作製した。まず、実施例1と同様の方法によって、複合構造体(A1)を作製した。次に、2液型の接着剤(三井武田ケミカル株式会社製、A−520(商品名)およびA−50(商品名))を延伸ナイロンフィルム(上述したONY)上にコートして乾燥したものを準備し、それと複合構造体(A1)とをラミネートした。次に、ラミネートされた複合構造体(A1)上に、2液型の接着剤(三井武田ケミカル株式会社製、A−520(商品名)およびA−50(商品名))をコートして乾燥したものを準備し、それと無延伸ポリプロピレンフィルム(上述したCPP70)とをラミネートした。このようにして、ONY/接着剤/層(Y1)/PET/接着剤/CPP70という構成を有する複合構造体(C22)を得た。
実施例23では、本発明の複合構造体を用いてスパウト付パウチを作製した。まず、実施例21と同様の方法によって、PET/層(Y1)/接着剤/ONY/接着剤/CPP70という構造を有する複合構造体(C23)を得た。次に、複合構造体(C23)を所定の形状に2枚切り出した後、CPP70が内側となるように2枚の複合構造体(C23)を重ね合わせ、周縁をヒートシールし、更に、ポリプロピレン製のスパウトをヒートシールによって取り付けた。このようにして、平パウチ型のスパウト付パウチを問題なく作製できた。
実施例24では、本発明の複合構造体を用いてラミネートチューブ容器を作製した。まず、実施例1と同様の方法によって、複合構造体(A1)を作製した。次に、2枚の無延伸ポリプロピレンフィルム(トーセロ株式会社製、RXC−21(商品名)、厚さ100μm、以下「CPP100」と略記することがある)のそれぞれに、2液型の接着剤(三井武田ケミカル株式会社製、A−520(商品名)およびA−50(商品名))をコートして乾燥したものを準備し、複合構造体(A1)とラミネートした。このようにして、CPP100/接着剤/層(Y1)/PET/接着剤/CPP100という構造を有する複合構造体(C24)を得た。
実施例25では、本発明の複合構造体を用いて輸液バッグを作製した。まず、実施例21と同様の方法によって、PET/層(Y1)/接着剤/ONY/接着剤/CPP70という構造を有する複合構造体(C25)を得た。次に、複合構造体(C25)を所定の形状に2枚切り出した後、CPP70が内側となるように2枚の複合構造体(C25)を重ね合わせ、周縁をヒートシールし、更に、ポリプロピレン製のスパウトをヒートシールによって取り付けた。このようにして、輸液バッグを問題なく作製できた。
実施例26では、本発明の複合構造体を用いて容器用蓋材を作製した。まず、実施例21と同様の方法によって、PET/層(Y1)/接着剤/ONY/接着剤/CPP70という構造を有する複合構造体(C26)を得た。次に、その複合構造体(C26)を、容器用蓋材として、直径88mmの円形に切り出した。また、直径78mm、フランジ幅が6.5mm、高さ30mmで、ポリオレフィン層/スチール層/ポリオレフィン層の3層で構成される円柱状容器(東洋製罐株式会社製ハイレトフレックスHR78−84)を準備した。この容器に水をほぼ満杯に充填し、複合構造体(C26)からなる容器用蓋材を、フランジ部にヒートシールした。このようにして、容器用蓋材を用いた蓋付き容器を問題なく作製できた。
実施例27では、本発明の複合構造体を用いて紙容器を作製した。まず、実施例1と同様の方法によって、複合構造体(A1)を作製した。次に、400g/m2の板紙の両面に接着剤を塗布した後、その両面にポリプロピレン樹脂(以下、「PP」と略記することがある)を押出ラミネートすることによって、板紙の両面にPP層(厚さ各20μm)を形成した。その後、一方のPP層の表面に接着剤を塗布し、その上に複合構造体(A1)をラミネートし、さらに複合構造体(A1)の表面に接着剤を塗布し、無延伸ポリプロピレンフィルム(上述したCPP70)と貼り合わせた。このようにして、PP/板紙/PP/接着剤/層(Y1)/PET/接着剤/CPP70という構成を有する複合構造体(C27)を作製した。複合構造体(C27)の作製において、必要に応じてアンカーコート剤を用いた。このようにして得た複合構造体(C27)を用いて、ブリック型の紙容器を問題なく作製できた。
実施例28では、本発明の複合構造体を用いて真空断熱体を作製した。まず、実施例22と同様の方法によって、ONY/接着剤/層(Y1)/PET/接着剤/CPP70という構成を有する複合構造体(C28)を得た。次に、複合構造体(C28)を所定の形状に2枚切り出した後、CPP70が内側となるように2枚の複合構造体(C28)を重ね合わせ、長方形の3辺をヒートシールすることによって袋を形成した。次に、袋の開口部から断熱性の芯材を充填し、真空包装機(Frimark GmbH製VAC−STAR 2500型)を用いて、温度20℃で内部圧力10Paの状態で袋を密封した。このようにして、真空断熱体を問題なく作製できた。なお、断熱性の芯材には、120℃の雰囲気下で4時間乾燥したシリカ微粉末を用いた。
実施例29では、本発明の複合構造体を用いて太陽電池モジュールを作製した。まず、実施例1と同様の方法によって、複合構造体(A1)を作製した。次に、10cm角の強化ガラス上に設置されたアモルファス系のシリコン太陽電池セルを厚さ450μmのエチレン−酢酸ビニル共重合体で挟み込み、その上に複合構造体(A1)の層(Y1)が対面するように貼り合わせることで太陽電池モジュールを作製した。貼り合わせは、150℃にて真空引きを3分間行った後、9分間圧着を行うことによって実施した。このようにして作製された太陽電池モジュールは、良好に作動し、85℃、85%RHの環境下でも良好な電気出力特性を示した。
Claims (26)
- 基材(X)と前記基材(X)に積層された層(Y)とを有する複合構造体であって、
前記層(Y)は反応生成物(R)を含み、前記反応生成物(R)は、少なくとも金属酸化物(A)とリン化合物(B)とが反応してなる反応生成物であり、前記層(Y)のX線光電子分光測定において得られる、酸素原子の1s電子軌道の結合エネルギーのピーク位置が532.0eV以上に位置し、当該ピークの半値幅が2.0eV未満であり、
前記金属酸化物(A)は、加水分解可能な特性基が結合した金属原子(M)を含有する化合物(L)の加水分解縮合物である、複合構造体。 - 前記層(Y)のX線光電子分光測定から算出される原子数において、前記金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)、酸素原子、およびリン原子の3種の原子の合計の原子数が、前記層(Y)の全原子数の60%以上である、請求項1に記載の複合構造体。
- 前記化合物(L)が、以下の式(I)で示される少なくとも1種の化合物(L1)を含む、請求項1または2に記載の複合構造体。
M1X1 mR1 (n-m) (I)
[式(I)中、M1は、Al、TiおよびZrからなる群より選ばれる金属原子である。X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。nはM1の原子価に等しい。mは1〜nの整数を表す。] - 前記式(I)の前記金属原子M1がアルミニウムであり、
前記層(Y)のX線光電子分光測定において得られる、アルミニウム原子の2p電子軌道の結合エネルギーのピーク位置が74.5eV以上に位置し、当該ピークの半値幅が2.0eV未満である、請求項3に記載の複合構造体。 - 前記化合物(L1)が、アルミニウムトリイソプロポキシドおよびアルミニウムトリs−ブトキシドから選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項3または4に記載の複合構造体。
- 前記リン化合物(B)が、前記金属酸化物(A)と反応可能な部位を複数含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 前記リン化合物(B)が、リン酸、ポリリン酸、亜リン酸、ホスホン酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 前記層(Y)において、前記金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)のモル数NMと、前記リン化合物(B)に由来するリン原子のモル数NPとが、1.0≦(前記モル数NM)/(前記モル数NP)≦3.6の関係を満たす、請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 前記層(Y)が、水酸基、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、およびカルボキシル基の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基(f)を含有する重合体(C)をさらに含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 前記重合体(C)が、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、多糖類、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩、ポリメタクリル酸およびポリメタクリル酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の重合体である、請求項9に記載の複合構造体。
- 前記基材(X)が、熱可塑性樹脂フィルム層、紙層および無機蒸着層からなる群より選ばれる少なくとも1種の層を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 前記層(Y)が前記基材(X)の両面に積層される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 40℃、90/0%RHの条件下における透湿度が0.1g/(m2・day)以下である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 85℃、85/0%RHの条件下において、100時間継続して透湿度を測定した際に、0〜100時間の平均透湿度が5g/(m2・day)以下である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 85℃、85/0%RHの条件下において、2000時間継続して透湿度を測定した際に、1900〜2000時間の平均透湿度が5g/(m2・day)以下である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合構造体。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の複合構造体を含む製品であって、
前記複合構造体が、包装材料、太陽電池部材またはディスプレイ部材に使用されている製品。 - 基材(X)と前記基材(X)に積層された層(Y)とを含む複合構造体の製造方法であって、
金属酸化物(A)と、前記金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有する少なくとも1種の化合物と、溶媒とを混合することによって、前記金属酸化物(A)、前記少なくとも1種の化合物および前記溶媒を含むコーティング液(U)を調製する工程(I)と、
前記基材(X)上に前記コーティング液(U)を塗布することによって、前記基材(X)上に前記層(Y)の前駆体層を形成する工程(II)と、
前記前駆体層を140℃以上の温度で熱処理して前記層(Y)を形成する工程(III)とを含み、
前記少なくとも1種の化合物がリン化合物(B)を含み、
前記コーティング液(U)は、工程(I)において調製されてから工程(II)において塗布されるまで、50℃以下に保たれ、
前記コーティング液(U)において、前記金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)のモル数NMと、前記リン化合物(B)に含まれるリン原子のモル数NPとが、1.0≦(前記モル数NM)/(前記モル数NP)≦3.6の関係を満たし、
前記工程(II)で塗布される際の前記コーティング液(U)の粘度であって、ブルックフィールド形回転粘度計(SB型粘度計:ローターNo.3、回転速度60rpm)で測定された粘度が、当該塗布時の温度において3000mPa・s以下である、製造方法。 - 請求項1に記載の複合構造体の製造方法である、請求項17に記載の製造方法。
- 前記工程(I)が、
前記金属酸化物(A)を含む液体(S)を調製する工程(a)と、
前記リン化合物(B)を含む溶液(T)を調製する工程(b)と、
前記液体(S)と前記溶液(T)とを混合する工程(c)とを含み、
前記工程(c)で混合される際の、前記液体(S)の温度および前記溶液(T)の温度が、ともに50℃以下である、請求項17または18に記載の製造方法。 - 前記工程(a)は、加水分解可能な特性基が結合した金属原子(M)を含有する化合物(L)、前記化合物(L)の部分加水分解物、前記化合物(L)の完全加水分解物、前記化合物(L)の部分加水分解縮合物、および前記化合物(L)の完全加水分解物の一部が縮合したものからなる群より選ばれる少なくとも1種を縮合または加水分解縮合する工程を含む、請求項19に記載の製造方法。
- 前記化合物(L)が、以下の式(I)で示される少なくとも1種の化合物(L1)を含む、請求項20に記載の製造方法。
M1X1 mR1 (n-m) (I)
[式(I)中、M1は、Al、TiおよびZrからなる群より選ばれる金属原子である。X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。nはM1の原子価に等しい。mは1〜nの整数を表す。] - 前記化合物(L1)が、アルミニウムトリイソプロポキシドおよびアルミニウムトリs−ブトキシドから選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項21に記載の製造方法。
- 前記リン化合物(B)が、前記金属酸化物(A)と反応可能な部位を複数含有する、請求項17〜22のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記リン化合物(B)が、リン酸、ポリリン酸、亜リン酸、ホスホン酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項17〜23のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記コーティング液(U)が、水酸基、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、およびカルボキシル基の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基(f)を含有する重合体(C)をさらに含む、請求項17〜24のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記重合体(C)が、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、多糖類、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩、ポリメタクリル酸およびポリメタクリル酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の重合体である、請求項25に記載の製造方法。
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