JP5895639B2 - (メタ)アクリル酸エステルの製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、水酸化ナトリウム等の塩基性化合物を用いて(メタ)アクリル酸を中和することにより(メタ)アクリル酸ナトリウム等のアルカリ金属塩が生成し、これが後段の蒸留系統に持ち込まれると、(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩が蒸留塔内の充填物等に固着して蒸留塔の安定運転を阻害する。
P=ΔP/ρt
P:攪拌動力(W/kg)
ΔP:圧力損失(Pa)
ρ:液密度(kg/m3)
t:滞留時間(s)
本実験には実プロセス液と実プロセス使用工水を用いた。実プロセスとスケールは異なるものの、同様の混合強度と静置時間を確保することにより実機でも同様の効果が得られる。
200ccのビーカーに、アクリル酸ブチルを主成分とし、水分濃度1.19重量%(うち油相分散分(油相に溶けず微小水滴として分散している分)が0.09重量%程度)、Na濃度19ppmのプロセス液(中和・洗浄処理液)を100g秤量し、ここへ水2.96gを添加して攪拌翼を用いて500rpmで20秒間攪拌した。撹拌終了後直ち(1分以内)に、上澄み2cc程度をシャーレ上に採取し、サンプリングした液中に分散している水滴を観察した。撹拌終了後10分後にも同様の観察を行なった。
また、攪拌後の液を10分、又は40分間静置した後、上層の90g(全液量の90%)を採取し、Na濃度分析と水分濃度分析を行った。水分濃度分析は撹拌直後の液に対しても同様に行った。
水滴観察には、デジタルマイクロスコープを用いた。
Na濃度分析は、サンプリング液に対し1:1の割合で純水を添加してNa抽出を行った上で原子吸光分析により行なった。
水分濃度分析はカールフィッシャー水分測定装置により行った。
攪拌時は油相中に水分が約4.01重量%含まれていた計算になるが、静置10分後には1.34重量%、40分後には1.29重量%となり、原液であるプロセス液の油相水分濃度に近い値まで低下した。これは、攪拌直後の油相分散水相量3.03gのうち、2.84g(94%相当)が沈降した計算になる。
ΔP=1×0.33×900/1000=0.3(kPa)
圧損付与方法:攪拌翼を用いて500rpmで20秒間攪拌
付与した動力:1W/kg(0.3kPa相当)
圧損付与前 :水分濃度1.19%、Na濃度19ppm
圧損付与直後:10〜200μm水滴割合98%、水分濃度4.01%
圧損付与10分後:水滴はほぼ沈降、水分濃度1.34%
圧損付与40分後:水滴はほぼ沈降、水分濃度1.29%、Na濃度4.4ppm
50ccのサンプル瓶に、水1gと、実施例1で撹拌に供したと同じプロセス液(アクリル酸ブチルを主成分とし、水分濃度1.19%(うち油相分散分が0.09%程度)、Na濃度19ppmのプロセス液)34gを秤量し、180Wの超音波洗浄器で1分間分散処理を行った。その後、すぐに上澄み2cc程度をシャーレ上に採取し、実施例1と同様にマイクロスコープでサンプリングした液中に分散している水滴を観察した。10分後、40分後にも同様の観察を行なった。また、超音波分散処理後の液は10分、又は40分間静置した後、処理液の上層30gを採取し、実施例1と同様にNa濃度分析と水分濃度分析を行った。
また、静置40分後のNa濃度は11ppmであり、原液であるプロセス液の19ppmに対して低下分は8ppmで、低下率は42%である。
分散方法:180Wの超音波洗浄器で1分間処理
超音波分散前:水分濃度1.19%、Na濃度19ppm
超音波分散直後:直径10μm以下の水滴が多数、水分濃度4.07%
超音波分散10分後:水滴の沈降不十分で油相は懸濁状態、水分濃度2.63%
超音波分散40分後:水滴の沈降不十分で油相は懸濁状態、水分濃度2.43%、Na濃度11ppm
2 後段反応器
3 触媒回収塔
4 中和・洗浄塔
5 静置槽
6 アルコールトッピング塔
7 製品塔
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸とアルコールとを酸触媒の存在下に反応させて得られた(メタ)アクリル酸エステルを含有する反応液から、水により酸触媒を分離したのちに、該(メタ)アクリル酸エステルを含有する反応液を中和・洗浄塔に導入して水とアルカリを添加して中和及び洗浄して、中和・洗浄処理液とし、該中和・洗浄処理液を静置槽に導入して(メタ)アクリル酸エステルを含有する油層と水層とに分離する工程を含む(メタ)アクリル酸エステルの製造方法において、
該中和・洗浄処理液に水を添加すると共に、水添加後の中和・洗浄処理液を前記静置槽に移送する工程に設けられた圧損付与手段により、該水添加後の中和・洗浄処理液に、0.1〜10kPaの圧損を付与して前記静置槽に導入することを特徴とする(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。 - 前記圧損付与手段が、前記水添加後の中和・洗浄処理液を前記静置槽に移送する配管に設けられた、オリフィス、バルブ、多孔板、網、スタティックミキサー、移送方向の前後よりも径の小さい縮径部、配管の合流部及び撹拌槽から選ばれる手段であることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記圧損付与手段が撹拌槽であり、該撹拌槽内で、前記水添加後の中和・洗浄処理液を、0.004〜500W/kgの攪拌動力により1秒以上攪拌することを特徴とする請求項2に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記圧損付与手段により、前記水添加後の中和・洗浄処理液に0.3〜5kPaの圧損を付与して前記静置槽に導入することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記中和・洗浄処理液の(メタ)アクリル酸エステル含有量が50〜100重量%であり、該中和・洗浄処理液に対して水を1〜100重量%添加することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記中和・洗浄処理液の(メタ)アクリル酸エステル含有量が80〜100重量%であり、該中和・洗浄処理液に対して水を2〜6重量%添加することを特徴とする請求項5に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
- 前記圧損付与手段で圧損が付与された直後の液中の水滴に占める直径10〜200μmの水滴の割合が個数基準又は体積基準で50%以上であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
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