JP5887354B2 - シーラント組成物、その製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、その教示が参照により以下に全文があたかも複製されているかのように本明細書に組み込まれる2010年11月2日に出願された「SEALANT COMPOSITION, METHOD OF PRODUCING THE SAME」と題する米国仮特許出願第61/409,389号明細書に対する優先権を主張する非仮特許出願である。
本発明によるエチレン/α−オレフィンインターポリマー組成物は、少なくとも1つのエチレン/α−オレフィンインターポリマーを含んでいる。本発明によるエチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度を有する。0.875〜0.963g/cm3の全ての個別値及び部分範囲が本明細書に包含され、本明細書に開示されている、例えば、密度は0.875、0.880、0.885、又は0.900g/cm3の下限から0.963、0.960、0.955、0.950、0.925、0.920、0.915、0.910、又は0.905g/cm3の上限までであってよい。例えば、エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.960g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.905〜0.963g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.920g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.910g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.905g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.902g/cm3の範囲内の密度を有していてよい、又は、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.875〜0.900g/cm3の範囲内の密度を有していてよい。
(式中、M3は、Ti、Hf若しくはZr、好ましくはZrである、
Ar4は、各出現時に置換C9−20アリール基であり、該置換基は、各出現時に独立して、アルキル;シクロアルキル;及びアリール基;並びにそれらのハロ、トリヒドロカルビルシリル及びハロヒドロカルビル置換誘導体から成る群から選択されるが、ただし少なくとも1つの置換基にはそれが付着しているアリール基との共平面性が欠如することを前提とする、
T4は、各出現時に独立して、C2−20アルキレン、シクロアルキレン若しくはシクロアルケニレン基、又はそれらの不活性置換誘導体である、
R21は、各出現時に独立して、水素、ハロ、水素を計数せずに50個までの原子から成るジヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ若しくはジ(ヒドロカルビル)アミノ基である、
R3は、各出現時に独立して、水素、ハロ、水素を計数せずに50個までの原子から成るヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ若しくはアミノである、又は同一アリレン環上の2つのR3基は一緒に、又は同一若しくは相違するアリレン環上のR3及びR21基は一緒に2つの位置で該アリレン基に付着した二価リガンド基を形成する、又は2つの相違するアリレン環に一緒に結合する、及び
RDは、各出現時に独立してハロ又は水素を計数せずに20個までの原子から成るヒドロカルビル若しくはトリヒドロカルビルシリル基である、又は2つのRD基は一緒に、ヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル、ジエン、又はポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である)に対応する。さらに、1つ又はそれ以上の共触媒が存在してよい。
(式中、M3は、Ti、Hf若しくはZr、好ましくはZrである、
Ar4は、各出現時に独立して置換C9−20アリール基であり、該置換基は、各出現時に独立して、アルキル;シクロアルキル;及びアリール基;並びにそれらのハロ、トリヒドロカルビルシリル及びハロヒドロカルビル置換誘導体から成る群から選択されるが、ただし少なくとも1つの置換基にはそれが付着しているアリール基との共平面性が欠如することを前提とする、
T4は、各出現時に独立して、C2−20アルキレン、シクロアルキレン若しくはシクロアルケニレン基、又はそれらの不活性置換誘導体である、
R21は、各出現時に独立して、水素、ハロ、水素を計数せずに50個までの原子から成るジヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ若しくはジ(ヒドロカルビル)アミノ基である、
R3は、各出現時に独立して、水素、ハロ、水素を計数せずに50個までの原子から成るヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ若しくはアミノである、又は同一アリレン環上の2つのR3基は一緒に、又は同一若しくは相違するアリレン環上のR3及びR21基は一緒に2つの位置で該アリレン基に付着した二価リガンド基を形成する、又は2つの相違するアリレン環に一緒に結合する、及び
RDは、各出現時に独立してハロ、又は水素を計数せずに20個までの原子から成るヒドロカルビル若しくはトリヒドロカルビルシリル基である、又は2つのRD基は一緒に、ヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル、ジエン、又はポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である)に対応する。さらに、1つ又はそれ以上の共触媒が存在してよい。
該プロピレン/α−オレフィンインターポリマー組成物は、プロピレン/α−オレフィンコポリマー及び/又はプロピレン/エチレン/ブテンターポリマーを含み、任意で1つ又はそれ以上のポリマー、例えばランダムコポリマーポリプロピレン(RCP)をさらに含むことができる。1つの特定の実施形態では、該プロピレン/α−オレフィンコポリマーは、実質的アイソタクチックプロピレン配列を有すると特徴付けられている。「実質的アイソタクチックプロピレン配列」は、該配列が13C NMRによって測定された約0.85より大きい、又は約0.90より大きい、又は約0.92より大きい、及び又は約0.93より大きいアイソタクチックトライアッド(mm)を有することを意味している。アイソタクチックトライアッドは当分野において周知であり、例えば、13C NMRスペクトルによって決定されるコポリマー分子鎖内のトライアッド単位に関してアイソタクチック配列に関する米国特許第5,504,172号明細書及び国際特許公開第00/01745号パンフレットに記載されている。
本明細書に記載する1つ又はそれ以上のエチレン/α−オレフィンインターポリマー組成物及び1つ又はそれ以上のプロピレン/α−オレフィンインターポリマー組成物は、乾式ブレンディング、及び例えば本発明のシーラント組成物を製造するための任意の適切な装置、例えば押出し機によって溶融ブレンディングを含むがそれらに限定されない当業者には公知の任意の方法によってブレンドすることができる。
本発明によるシーラント組成物は、任意のシーリング用途、例えば食品及び特製品包装用途において使用できる。
本発明のシーラント組成物1は、(a)Dow Chemical社から商標名ELITE(商標)5500Gの下で市販で入手できる、およそ0.9141g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.5g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ7.3のメルトフロー比(I10/I2)を有する、90重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書ではエチレン−オクテンインターポリマーAと指名した)と、(b)Dow Chemical社から商標名VERSIFY(商標)2200の下で市販で入手できる、230℃及び2.16kgで測定しておよそ2.0g/10分のメルトフロー比を有する、10重量%のプロピレン−エチレンインターポリマーとを含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーAの追加の特性を測定し、表1に報告した。
本発明のシーラント組成物2は、(a)およそ0.9014g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.0g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ6.5のメルトフロー比(I10/I2)を有する、90重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書ではエチレン−オクテンインターポリマーBと指名した)と、(b)Dow Chemical社から商標名VERSIFY(商標)2200の下で市販で入手できる、230℃及び2.16kgで測定しておよそ2.0g/10分のメルトフロー比を有する、10重量%のプロピレン−エチレンインターポリマーとを含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーBの追加の特性を測定し、表1に報告した。
本発明のシーラント組成物3は、(a)およそ0.9029g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ0.90g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ10.7のメルトフロー比(I10/I2)を有する、90重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書ではエチレン−オクテンインターポリマーCと指名した)と、(b)Dow Chemical社から商標名VERSIFY(商標)2200の下で市販で入手できる、230℃及び2.16kgで測定しておよそ2.0g/10分のメルトフロー比を有する、10重量%のプロピレン−エチレンインターポリマーとを含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーCの追加の特性を測定し、表1に報告した。
エチレン−オクテンインターポリマーCについての重合条件は、表2及び3に報告した。表2及び3を参照すると、MMAOは、修飾メチルアルミノキサンである、及びRIBS−2は、ビス(水素化獣脂アルキル)メチル,テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(1−)アミンである。
本発明のシーラント組成物3は、(a)およそ0.9071g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ0.84g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ7.3のメルトフロー比(I10/I2)を有する、90重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書ではエチレン−オクテンインターポリマーDと指名した)と、(b)Dow Chemical社から商標名VERSIFY(商標)2200の下で市販で入手できる、230℃及び2.16kgで測定しておよそ2.0g/10分のメルトフロー比を有する、10重量%のプロピレン−エチレンインターポリマーとを含んでいる。エチレン−オクテンインターポリマーDの追加の特性を測定し、表1に報告した。
比較シーラント組成物1は、Dow Chemical社から商標名ELITE(商標)5500Gの下で市販で入手できる、およそ0.9141g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.5g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ7.3のメルトフロー比(I10/I2)を有する、100重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書では、上述したようにエチレン−オクテンインターポリマーAと指名した)を含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーAの追加の特性を測定し、表1に報告した。
比較シーラント組成物2は、Dow Chemical社から商標名DOWLEX(商標)2056の下で市販で入手できる、およそ0.920g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.0g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、100重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書では、エチレン−オクテンインターポリマーEと指名した)を含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーEの追加の特性を測定し、表1に報告した。
比較シーラント組成物3は、(a)Dow Chemical社から商標名DOWLEX(商標)2056の下で市販で入手できる、およそ0.920g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.0g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、90重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書では、エチレン−オクテンインターポリマーEと指名した)と、(b)Dow Chemical社から商標名VERSIFY(商標)2200の下で市販で入手できる、230℃及び2.16kgで測定しておよそ2.0g/10分のメルトフロー比を有する、10重量%のプロピレン−エチレンインターポリマーとを含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーEの追加の特性を測定し、表1に報告した。
比較シーラント組成物4は、およそ0.9014g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ1.0g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ6.5のメルトフロー比(I10/I2)を有する、100重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書では、上述したようにエチレン−オクテンインターポリマーBと指名した)を含んでいる。該エチレン−オクテンインターポリマーBの追加の特性を測定し、表1に報告した。
比較シーラント組成物5は、およそ0.9071g/cm3の密度、190℃及び2.16kgで測定したおよそ0.84g/10分のメルトインデックス(I2)、およそ7.3のメルトフロー比(I10/I2)を有する、100重量%のエチレン−オクテンインターポリマー(本明細書では、上述したようにエチレン−オクテンインターポリマーDと指名した)を含んでいる。エチレン−オクテンインターポリマーDの追加の特性を測定し、表1に報告した。
本発明の3層膜1〜4は、共押し出しプロセスによって作製する。製作装置は、3台の押出し機、(1)25mmバレル直径を有する押出し機1と、(2)30mmバレル直径を有する押出し機2と、(3)25mmバレル直径を有する押出し機3とを含有し、その各々が膜層を作製できる。全3台の押出し機の平均総生産高は、材料に依存しておよそ10〜15kg/時である。各押出し機は、標準一条ねじ型前進スクリューを有する。ダイ直径は60mmである。このラインの最高引取り速度は、30m/分である。押出し条件は、表4〜5に報告した。
比較3層膜1〜5は、共押し出しプロセスによって作製する。製作装置は、3台の押出し機、(1)25mmバレル直径を有する押出し機1と、(2)30mmバレル直径を有する押出し機2と、(3)25mmバレル直径を有する押出し機3とを含有し、その各々が膜層を作製できる。全3台の押出し機の平均総生産高は、材料に依存しておよそ10〜15kg/時である。各押出し機は、標準一条ねじ型前進スクリューを有する。ダイ直径は60mmである。このラインの最高引取り速度は、30m/分である。押出し条件は、表6〜7に報告した。
試験方法は、以下を包含する:
密度について測定するサンプルは、ASTM D−1928を遵守して調製する。測定は、ASTM D−792、方法Bを使用してサンプルの加圧成形から1時間以内に実施する。
メルトインデックス(I2)は、ASTM−D 1238、条件190℃/2.16kgを遵守して測定し、溶出量(g/10分)で報告する。メルトフローレート(I10)は、ASTM−D 1238、条件190℃/10kgを遵守して測定し、溶出量(g/10分)で報告する。
示差走査熱量測定法(DSC)は、広範囲の温度に渡ってポリマーの溶融及び結晶化挙動を測定するために使用できる。例えば、この分析を実施するためには、RCS(低温冷却システム)及びオートサンプラーを装備したTA Instruments社製Q1000 DSCを使用する。試験中は、50mL/分の窒素パージガス流量を使用する。各サンプルは、約175℃で薄膜へ融解加圧成形する、融解サンプルは、次に室温(約−25℃)へ空冷する。3〜10mg、直径6mmの試験片を冷却ポリマーから抽出し、計量し、軽量アルミ製鍋(約50mg)の中に置き、閉じたままクリンプする。次に、分析を実施してその熱特性を決定する。
恒温周波数掃引であるメルトレオロジーは、窒素パージ下で25mm平行板を装備したTA Instruments社製Advanced Rheometric Expansion System(ARES)レオメーターを使用して実施した。周波数掃引は、2.0mmの間隙及び10%の一定歪みで全サンプルに対して190℃で実施した。周波数間隔は、0.1〜100ラジアン/秒であった。応力反応は、振幅及び位相に関して分析し、そこから貯蔵弾性係数(G’)、損失弾性係数(G’’)、及び動的溶融粘度(η*)を計算した。
エチレン/α−オレフィンインターポリマーをそれらの特性についてGPCによって、以下の手順に従って試験した。GPCシステムは、搭載示差屈折計(RI)を装備したWaters社(マサチューセッツ州ミルフォード)製の150℃高温クロマトグラフ(その他の適切な高温GPC機器には、Polymer Laboratories社(英国シュロップシャー州)製のModel 210及びModel 220が包含される)から構成される。追加の検出器には、Polymer ChAR社(スペイン国バレンシア)製のIR4赤外線検出器、Precision Detectors社(マサチューセッツ州アマースト)の2角度レーザー光散乱検出器Model 2040、及びViscotek社(テキサス州ヒューストン)製150R 4−キャピラリー溶液粘度計を包含することができる。最後の2つの独立検出器及び少なくとも1つの第1検出器を備えるGPCは、時には「3D−GPC」と呼ばれるが、用語「GPC」単独は、一般には従来型GPCを意味する。サンプルに依存して、計算のためには15度の角度又は90度の角度のいずれかの光散乱検出器を使用する。データ収集は、Viscotek TriSECソフトウエア、Version 3、及び4−チャンネルViscotek Data Manager DM400を使用して実施する。このシステムには、Polymer Laboratories社(英国シュロップシャー州)製のオンライン溶媒排気装置も又装備されている。適切な高温GPCカラム、例えば4基の長さ30cmのShodex HT803 13ミクロンカラム又は4基の20ミクロン混合孔径充填剤の30cmのPolymer Labsカラム(MixA LS、Polymer Labs社)などを使用できる。サンプルカルーセル区画は140℃で作動させ、カラム区画は150℃で作動させる。サンプルは、溶媒50mL中でポリマー0.1gの濃度で調製する。クロマトグラフィー用溶媒及びサンプル調製用溶媒は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。どちらの溶媒も窒素を用いて散布する。ポリエチレンサンプルは、4時間に渡り160℃で緩徐に攪拌する。注入量は、200μLである。GPCを通過する流量は、1mL/分に設定する。
3D−GPCを用いて、絶対重量平均分子量(「Mw,Abs」)及び固有粘度も又、以前に言及した同一条件を使用して適切な分子量分布の狭いポリエチレン標準物質から個別に得る。これらの分子量分布の狭い線状ポリエチレン標準物質は、Polymer Laboratories社(英国シュロップシャー州、品番PL2650−0101及びPL2650−0102)から入手することができる。
多重検出器補正値についての系統的アプローチは、Balke, Mourey, et al.(Mourey and Balke, Chromatography Polym., Chapter 12, (1992))(Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym., Chapter 13,(1992))によって公表された方法と一致する方法で実施し、分子量分布の広いDow 1683ポリスチレン(American Polymer Standards社、オハイオ州メンター)から又は狭いポリスチレン標準物質検量線からの分子量分布の狭い標準物質カラム較正結果との同等物からの三重検出器ログ(MW及び固有粘度)を最適化する。検出器体積補正値決定の主たる原因となる分子量データは、Zimm(Zimm, B.H., J.Chem.Phys., 16, 1099 (1948))及びKratochvil(Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY (1987))によって公表された方法と一致する方法によって入手した。分子量の決定に使用する全注入濃度は、質量検出器面積及び適切な線状ポリエチレンホモポリマー、又はポリエチレン標準物質の内の1つから引き出した質量検出器定数から得る。計算分子量は、上述した1つ又はそれ以上のポリエチレン標準物質から引き出した光散乱定数及び0.104の屈折率濃度係数(dn/dc)を使用して入手する。一般に、質量検出器応答及び光散乱定数は、約50,000ダルトン過剰の分子量を備える線状標準物質から決定しなければならない。粘度計の較正は、製造業者によって記載された方法を使用して、又は適切な線状標準物質の公表された数値、例えば標準参照材料(SRM)1475a、1482a、1483、又は1484aを使用することによって遂行できる。クロマトグラフィー濃度は、アドレッシング第2ウイルス係数作用(分子量に及ぼす濃度作用)を排除するために十分に低いと想定する。
サンプルポリマーについての指数(g’)は、SRM 1475aホモポリマーポリエチレン(又は同等参照物)を用いて上記のゲル透過クロマトグラフィーに記載した光散乱、粘度、及び濃度検出器を最初に較正することによって決定する。光散乱及び粘度検出器補正値は、「較正」に記載した濃度検出器と比較して決定する。ベースライン値を光散乱、粘度、及び濃度クロマトグラムから差し引き、次に屈折率クロマトグラムから検出可能なポリマーの存在を示す光散乱及び粘度クロマトグラム内の低分子量保持容量範囲の全部を積分することを確認するために積分窓(integration windows)を設定する。線状ホモポリマーであるポリエチレンを使用して、広い分子量のポリエチレン参照物質、例えばSRM1475a標準物質を注入し、データファイルを計算し、各々光散乱及び粘度検出器各々から引き出される固有粘度(IV)及び分子量(MW)並びに各クロマトグラフィースライスに対するRI検出基質量定数から決定される濃度を記録することによってマルク・ホウインク(MH)線形基準線を確立する。サンプルを分析するために、サンプルマルク・ホウインク線を得るために、各クロマトグラフィースライスのための手順を繰り返す。一部のサンプルについては、低分子量であるほど、固有粘度及び分子量データは、測定分子量及び固有粘度が線状ホモポリマーGPC検量線に漸近性で近付くように外挿することが必要になることに留意されたい。このために、多数の高分岐エチレンをベースとするポリマーサンプルは、長鎖分岐指数(g’)計算を実行する前に短鎖分岐の寄与を説明するために僅かに線状参照線をシフトさせることを必要とする。
3D−GPC構成では、ポリエチレン及びポリスチレン標準物質を使用すると、2つのポリマータイプであるポリスチレン及びポリエチレン各々について個別にマルク・ホウインク定数、K及びαを測定することができる。これらは、以下の方法の適用においてWilliams及びWardポリエチレン同等分子量を精緻化するために使用できる。
コモノマー分布分析は、結晶化溶出分別法(CEF)(PolymerChar社、スペイン)(B Monrabal et al, Macromol.Symp.257, 71-79 (2007))を用いて実施する。600ppmの酸化防止剤であるブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を備えるオルト−ジクロロベンゼン(ODCB)を溶媒として使用する。サンプルの調製は、4mg/mLで攪拌しながら160℃で2時間に渡り(他に特に規定されない限り)オートサンプラーを用いて実施する。注入量は、300μLである。CEFの温度プロファイルは、110℃から30℃へ3℃/分で結晶化、5分間に渡り30℃で熱平衡、30℃〜140℃へ3℃/分で溶出である。結晶化中の流量は、0.052mL/分である。溶出中の流量は、0.50mL/分である。データは、1データポイント/秒で収集する。
コモノマー分布定数(CDC)は、CEFによってコモノマー分布プロファイルから計算する。CDCは、図13の方程式13に示したように、コモノマー分布指数をコモノマー分布形状係数で割り、これに100を掛けると規定されている。
(A)図14に示したように方程式14に従ってCEFからの0.200℃の温度の段階的増加を伴う35.0℃〜119.0℃までの各温度(T)での重量分率(wT(T))を入手する、
(B)図15に示したように方程式15に従って、0.500の累積重量分率でメジアン温度(Tmedian)を計算する、
(C)図16に示したように方程式16に従ってコモノマー含量検量線を使用することによってメジアン温度(Tmedian)で対応するモル%でのメジアンコモノマー含量(Cmedian)を計算する、
(D)公知の量のコモノマー含量を備える一連の参照材料を使用することによってコモノマー含量検量線を構築する、即ち0.0モル%〜7.0モル%の範囲内のコモノマー含量での35,000〜115,000の重量平均Mw(従来型GPCによって測定した)を備える狭いコモノマー分布(35.0℃〜119.0℃までのCEFにおける単峰性コモノマー分布)で11種の参照材料をCEF実験セクションに明記した同一実験条件でのCEFを用いて分析する、
(E)各参照材料のピーク温度(Tp)及びそのコモノマー含量を使用することによってコモノマー含量較正を計算する、較正は図16の式16(式中:R2は、相関定数である)に示したように各参照材料から計算する、
(F)0.5*Cmedian〜1.5*Cmedianの範囲内のコモノマー含量を用いて総重量分率からコモノマー分布指数を計算するが、このときTmedianが98.0℃より高い場合は、コモノマー分布指数は0.95と規定されている、
(G)35.0℃〜119.0℃の最高ピークに対する各データポイントを探索することによってCEFコモノマー分布プロファイルから最大ピーク高さを入手する(2つのピークが同一であれば、低い方の温度ピークを選択する)、半値幅は最高ピーク高さの半分での前部温度と後部温度との温度差であると規定されており、最高ピークの半分での前部温度は35.0℃から前方へ探索されるが、最高ピークの半分での後部温度は119.0℃から後方へ探索され、ピーク温度の差が各ピークの半値幅の合計の1.1倍又はそれより大きい明確に規定された二峰性分布の場合には、本発明のエチレンをベースとするポリマー組成物の半値幅は各ピークの半値幅の算術平均として計算する、及び
(H)図17に示したように方程式17に従って温度の標準偏差(Stdev)を計算する。
ゼロ剪断粘度は、直径25mmの平行板を190℃で使用してAR−G2応力制御流量計(TA Instruments社、デラウェア州ニューキャッスル)上で実施するクリープ試験によって入手する。流量計オーブンは、固定具をゼロ化する前の少なくとも30分間に渡り試験温度へ設定する。試験温度で、圧縮成型サンプルディスクをプレート間に挿入し、5分間に渡り平衡するに任せる。上方プレートは、次に所望の試験間隙(1.5mm)の50μm上方まで降下させる。余分な材料は切り落とし、上方プレートを所望の間隙まで下降させる。測定は、5L/分の流量での窒素パージ下で実施する。デフォルトのクリープ時間は2時間として設定する。
ゼロ剪断粘度比(ZSVR)は、図18に示し、方程式18に示したように、同等重量平均分子量(Mw−gpc)での本発明のポリマーのゼロ剪断粘度(ZSV)対線状ポリエチレン材料のZSVの比率であると規定されている。
Mw−gpc値を得るために、クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories社製Model PL−210又はPolymer Laboratories社製Model PL−220のいずれかから構成される。カラム及びカルーセル区画は、140℃で作動させる。3基のPolymer Laboratories社製10μmの混合Bカラムは、1,2,4−トリクロロベンゼンの溶媒とともに使用する。サンプルは、溶媒50mL中のポリマー0.1gの濃度で調製する。サンプルを調製するために使用した溶媒は、200ppmの酸化防止剤であるブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。サンプルは、160℃で4時間に渡り軽度に攪拌することによって調製した。使用した注入量は100μLであり、流量は1.0mL/分であった。GPCカラムセットの較正は、Polymer Laboratories社から購入した21種の狭い分子量分布を備えるポリスチレン標準物質を用いて実施する。ポリスチレン標準物質ピーク分子量は、図20に示したように方程式20を使用してポリエチレン分子量へ転換させる。
3.26gのストック溶液を10mmのNMRチューブ内の0.133gのポリオレフィンサンプルに加える。このストック溶液は、0.001M Cr3+を備えるテトラクロロエタン−d2(TCE)及びパークロロエチレンの混合液(50:50(w:w))である。チューブ内の溶液は、酸素の量を減少させるために5分間に渡りN2でパージする。キャップ付きサンプルチューブは、ポリマーサンプルを膨潤させるために室温で一晩放置する。サンプルは、振とうしながら110℃で溶解する。サンプルは、不飽和の原因となる可能性がある添加物、例えばスリップ剤、例えばエルクアミドを含有していない。
NCH2=Itotal/2
Nvinylene=Ivinylene/2
Ntrisubstituted=Itrisubstitute
Nvinyl=Ivinyl/2
Nvinylidene=Ivinylidene/2
Nvinylene/1,000,000C=(Nvinylene/NCH2)*1,000,000
Ntrisubstituted/1,000,000C=(Ntrisubstituted/NCH2)*1,000,000
Nvinyl/1,000,000C=(Nvinyl/NCH2)*1,000,000
Nvinylidene/1,000,000C=(Nvinylidene/NCH2)*1,000,000
膜上の熱間粘着測定は、ASTM F−1921(方法B)に従ってEnepay社製市販試験機を使用して実施する。試験前に、サンプルはASTM D−618(手順A)に従って23℃及び相対湿度50%で最低40時間に渡り状態調節する。熱間粘着試験は、シールが完全に冷却する機会を得る前にポーチ又はバッグ内への材料の充填を模擬する。
試験片の幅:25.4mm(1.0インチ)
シーリング圧:0.275N/mm2
シーリング滞留時間:0.5秒間
遅延時間:0.1秒間
剥離速度:200mm/秒
膜上のヒートシール測定は、ASTM F−88(技術A)に従って市販引張試験機を使用して実施する。ヒートシール試験は、柔軟性障壁材料内でのシールの強度(シール強度)の判断基準である。この試験は、シールを含有する材料の試験ストリップを分離するために必要とされる力を測定することによって行われ、試験片の故障モードを同定する。シール強度は、開離力及び包装完全性に関係する。
シーリング圧:0.275N/mm2
シーリング滞留時間:0.5秒間
Claims (15)
- シーラント組成物であって、
(a)前記シーラント組成物の総重量に基づいて70〜99.5重量%のエチレン/オクテンコポリマーであって、
前記エチレン/オクテンコポリマーは
15〜250の範囲内のコモノマー分布定数(CDC)、
0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度、
0.2〜20g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、及び
炭素原子1,000個当たり0.02〜3長鎖分岐(LCB)の範囲内の長鎖分岐頻度を有する、
エチレン/オクテンコポリマーと、
(b)前記シーラント組成物の総重量に基づいて0.5〜30重量%のプロピレン/エチレンコポリマーであって、
前記プロピレン/エチレンコポリマーは
1重量%〜30重量%の範囲内の結晶化度、
2J/g〜50J/gの範囲内の融解熱、及び
25℃〜110℃の範囲内のDSC融点を有する、
プロピレン/エチレンコポリマー
とを含むシーラント組成物。 - シーラント組成物を製造するための方法であって、
前記シーラント組成物の総重量に基づいて1つのエチレン/オクテンコポリマーを選択する工程であって、前記エチレン/オクテンコポリマーは15〜250の範囲内のコモノマー分布定数(CDC)、0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度、0.2〜20g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、及び炭素原子1,000個当たり0.02〜3長鎖分岐(LCB)の範囲内の長鎖分岐頻度を有する工程と、
1つのプロピレン/エチレンコポリマーを選択する工程であって、前記プロピレン/エチレンコポリマーは1重量%〜30重量%の範囲内の結晶化度、2J/g〜50J/gの範囲内の融解熱、及び25℃〜110℃の範囲内のDSC融点を有する工程と、
前記組成物エチレン/オクテンコポリマー及び前記プロピレン/エチレンコポリマーをブレンドする工程と、
それにより70〜99.5重量%の前記エチレン/オクテンコポリマー及び0.5〜30重量%の前記プロピレン/エチレンコポリマーを含むシーラント組成物を形成する工程
とを含む方法。 - 1つのシーラント組成物を含むシーリング層であって、
(a)前記シーラント組成物の総重量に基づいて70〜99.5重量%のエチレン/オクテンコポリマーであって、前記エチレン/オクテンコポリマーは15〜250の範囲内のコモノマー分布定数(CDC)、0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度、0.2〜20g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、及び炭素原子1,000個当たり0.02〜3長鎖分岐(LCB)の範囲内の長鎖分岐頻度を有するエチレン/オクテンコポリマーと、
(b)0.5〜30重量%のプロピレン/エチレンコポリマーであって、前記プロピレン/エチレンコポリマーは1重量%〜30重量%の範囲内の結晶化度、2J/g〜50J/gの範囲内の融解熱、及び25℃〜110℃の範囲内のDSC融点を有するプロピレン/エチレンコポリマー
とを含むシーラント組成物を含むシーリング層。 - 1つの製品であって、
シーラント組成物を含む少なくとも1つのシーリング層であって、
(a)前記シーラント組成物の総重量に基づいて70〜99.5重量%のエチレン/オクテンコポリマーであって、エチレン/オクテンコポリマーは15〜250の範囲内のコモノマー分布定数(CDC)、0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度、0.2〜20g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、及び炭素原子1,000個当たり0.02〜3長鎖分岐(LCB)の範囲内の長鎖分岐頻度を有するエチレン/オクテンコポリマーと、
(b)0.5〜30重量%のプロピレン/エチレンコポリマーであって、前記プロピレン/エチレンコポリマーは1重量%〜30重量%の範囲内の結晶化度、2J/g〜50J/gの範囲内の融解熱、及び25℃〜110℃の範囲内のDSC融点を有するプロピレン/エチレンコポリマーを含むシーラント組成物を含む少なくとも1つのシーリング層と、
少なくとも1つの下地層
を含む製品。 - 1つの製品を形成するための方法であって、
(a)前記シーラント組成物の総重量に基づいて70〜99.5重量%のエチレン/オクテンコポリマーであって、前記エチレン/オクテンコポリマーは15〜250の範囲内のコモノマー分布定数(CDC)、0.875〜0.963g/cm3の範囲内の密度、0.2〜20g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、及び炭素原子1,000個当たり0.02〜3長鎖分岐(LCB)の範囲内の長鎖分岐頻度を有するエチレン/オクテンコポリマーと、(b)0.5〜30重量%のプロピレン/エチレンコポリマーであって、前記プロピレン/エチレンコポリマーは1重量%〜30重量%の範囲内の結晶化度、2J/g〜50J/gの範囲内の融解熱、及び25℃〜110℃の範囲内のDSC融点を有するプロピレン/エチレンコポリマーとを含む1つのシーラント組成物を選択する工程と、
少なくとも1つの下地層を選択する工程と、
前記シーラント組成物を前記少なくとも1つの下地層の前記少なくとも1つの表面に適用する工程と、
それにより前記少なくとも1つの下地層の少なくとも1つの表面と結び付いている少なくとも1つのシーラント層を形成する工程とを含む方法。 - 前記エチレン/オクテンコポリマーは120総不飽和単位/1,000,000個(炭素原子)未満を含む、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記シーラント組成物は3層膜構造においてlbの力で測定して[((0.7053(T))−(47.521)]と同等又はそれ以上のヒートシール強度を有するが、このときTは68〜74℃の範囲内のシーリング温度であり、ヒートシール強度は68〜74℃の範囲内の温度でW.Kopp社製ヒートシール装置によって測定される、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記シーラント組成物は3層膜構造においてlbの力で測定して[((0.6322)(T))−(41.0429)]と同等又はそれ以上のヒートシール強度を有するが、このときTは65〜72℃の範囲内のシーリング温度であり、ヒートシール強度は65〜72℃の範囲内の温度でW.Kopp社製ヒートシール装置によって測定される、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記シーラント組成物は3層膜構造において[((−4.1540)(10−6)(T4))+((1.2797)(10−3)(T3))−((1.4144)(10−1)(T2))+((6.7463)(T))−117.390]と同等又はそれ以上の熱間粘着力強度を有するが、このときTは50〜105℃の範囲内の熱間粘着力試験の温度であり、熱間粘着は50〜105℃の範囲内の温度でEnepay社製熱間粘着力試験装置によって測定される、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、2.1〜7.0より大きい範囲内のゼロ剪断粘度比(ZSVR)を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、20単位/1,000,000個(炭素原子)未満からの範囲内にある三置換体不飽和を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、20単位/1,000,000個(炭素原子)未満からの範囲内にあるビニレン不飽和を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、2.0〜5.0の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、5〜15の範囲内のメルトフロー比(I10/I2)を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
- 前記エチレン/オクテンコポリマーは、DSCによって測定した80%未満からの範囲内にある結晶化度を有する、請求項1に記載のシーラント組成物。
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