JP5880483B2 - 導電性粒子、その製造方法、導電性組成物、導電性部材および画像形成装置 - Google Patents
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Description
また、本発明の別の目的は、当該導電性粒子を含有する導電性組成物、導電性部材、および、当該導電性部材を有する画像形成装置を提供することである。
本発明に係る導電性粒子は、導電性カーボンブラック粒子と、導電性カーボンブラック粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する。
上記導電性粒子は、以下の第一工程および第二工程を含む方法によって好適に製造される。
まず、導電性カーボンブラック粒子を疎水性の有機溶剤A(例えばヘキサン)に分散して、疎水性分散液を調製する。当該調製では、超音波分散機やビーズミルなどの公知の攪拌または分散装置を適宜に使用することができる。また、有機溶剤Aに分散剤を添加してもよい。
次いで、調製された疎水性分散液に絶縁樹脂(例えばアミノ変性ポリエチレン)を溶かして、絶縁樹脂および導電性カーボンブラック粒子を含む疎水性分散液を調製する。
次いで、調製された疎水性分散液を(例えば羽根撹拌機で)攪拌しながら、疎水性分散液に乳化剤(例えばエマルゲン(花王株式会社の登録商標)1108)を混合した蒸留水を徐々に滴下し、疎水性分散液を転相乳化させて、乳化液を調製する。
次いで、調製された乳化液を例えば40℃で乾燥して、有機溶剤Aを蒸発させる。その後、乳化液を80℃で乾燥して、溶媒Bをさらに蒸発させる。当該蒸発は、減圧下で行うことが可能である。こうして、導電性粒子が上記乳化液から取り出される。乳化液からの導電性粒子の取り出しは、濾過によって適宜に行うことも可能である。
本発明に係る導電性組成物は、基材樹脂と、当該基材樹脂中に分散された上記導電性粒子と、を含む。「導電性組成物」は、上記導電性粒子が上記基材樹脂中に分散されている物体である。導電性組成物の形態は、特に限定されないが、通常は、その後の成形に適した形態である。たとえば、導電性組成物は、ペレットやシート、スラリーでありうる。また、本発明に係る導電性部材は、上記導電性組成物を含む。「導電性部材」は、導電性組成物で構成された部分を含み、導電性を要する特定の用途に使用されるように構成されている部材である。たとえば、導電性部材は、無端状ベルトやロールでありうる。導電性部材は、導電性組成物のみから構成されていてもよいし、導電性部材の一部が上記導電性組成物で構成されていてもよい。
本発明に係る画像形成装置は、前述した導電性部材である中間転写体を有する以外は、中間転写体を有する公知の画像形成装置と同様に構成されうる。上記画像形成装置は、例えば、感光体、感光体を帯電させる帯電装置、帯電した感光体に光を照射して静電潜像を形成する露光装置、静電潜像が形成された感光体にトナーを供給して静電潜像に応じたトナー画像を形成する現像装置、静電潜像に形成されたトナー画像を記録媒体に転写するための転写装置、およびトナー画像を記録媒体に定着させる定着装置、を有する。「トナー画像」とは、トナーが画像状に集合した状態を言う。
原稿画像走査装置112は、コンタクトガラス上の原稿Dを光学的に走査して読み取る。原稿Dからの反射光がCCDセンサー112aにより読み取られ、入力画像データとなる。入力画像データは、画像処理部30において所定の画像処理が施され、露光装置411に送られる。
(1)分散液の調製
導電性カーボンブラック粒子A1(商品名「HS100」、数平均一次粒径:48nm、DBP吸収量:140mL/100g、電気化学株式会社製)100質量部を溶媒B(トルエン)5000質量部に添加し、超音波分散機(500W)で1時間分散した。
得られた上記分散液を乳化槽に100質量部入れ、乳化剤の5質量%水溶液(蒸留水と5質量%の「エマルゲン1108」と蒸留水の混合液)を10分間に100質量部の速度で30分間(全部で300質量部)、常温(25℃)環境下で添加し、乳化させた。得られた乳化液の分散質の分散粒径をゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子株式会社製 ELSZ−1000Z)で測定したところ、乳化液の分散質の分散粒径(2)は、3.2μmであった。なお、「エマルゲン」は、花王株式会社の登録商標である。
得られた乳化液100質量部を100rpmの攪拌速度で攪拌しながら、40℃減圧下で当該乳化液からトルエンを留去し、冷却し、濾過し、得られた濾物をイオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過でさらに固液分離した。分離した固体粒子を80℃で2時間、真空乾燥を行い、導電性粒子1を得た。
実施例1において、導電性カーボンブラック粒子A1を、導電性カーボンブラック粒子A2(3400B、数平均一次粒径:21nm、DBP吸収量:175mL/100g、三菱化学株式会社製)、または、導電性カーボンブラック粒子A3(旭60、数平均一次粒径:45nm、DBP吸収量:114mL/100g、旭カーボン株式会社製)、に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、導電性粒子2または導電性粒子3を得た。
実施例1において、絶縁樹脂C1の添加量を12質量%または48質量%に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、導電性粒子4または導電性粒子5を得た。
実施例1において、絶縁樹脂C1を、絶縁樹脂C2(ポリアミド系エラストマー、TPAE617、株式会社T&K TOKA製)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で導電性粒子6を得た。
実施例1において、導電性カーボンブラック粒子A1を、導電性カーボンブラック粒子A4(FX35、数平均一次粒径:26nm、DBP吸収量:220mL/100g、電気化学株式会社製)、または、導電性カーボンブラック粒子A5(旭55、数平均一次粒径:66nm、DBP吸収量:87mL/100g、旭カーボン株式会社製)、に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、導電性粒子7または導電性粒子8を得た。
実施例1において、絶縁樹脂C1の添加量を8質量%または53質量%に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、導電性粒子9または導電性粒子10を得た。
実施例1において、絶縁樹脂C1を、絶縁樹脂C3(ポリエチレン、商品名「ユメリット125FN」、宇部丸善ポリエチレン株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で導電性粒子11を得た。
導電性カーボンブラック粒子A1そのものを導電性粒子12として用意した。
導電性粒子1〜6を「実施例1〜6」とし、導電性粒子7〜12を「比較例1〜6」とする。
以下に示す手順により、基材層、導電性粒子を含有する弾性層、および、表面層を有する導電性多層ベルト1を作製した。
窒素流通下、N−メチル−2−ピロリドン488gに、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(ODA)47.6gを加え、50℃に保温、撹拌して完全に溶解させた。当該溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)70gを徐々に添加し、ポリアミック酸溶液605.6gを得た。当該ポリアミック酸溶液の数平均分子量は17000、粘度は35ポイズ(3.5Pa・s)、固形分濃度は18.0質量%であった。
7質量部の導電性粒子1を500質量部のテトラヒドロフランに添加し、超音波(500W)で1時間分散した。得られた分散液に熱可塑性ポリウレタン(E574 日本ミラクトラン製)を100質量部添加し、羽根攪拌機(600rpm)にて攪拌し、テトラヒドロフランに溶解させ、第二のマスターバッチ溶液を調製した。
弾性層ベルト1の内周面に、プライマーDY39−067(東レ・ダウコーニング(株)製)を塗布、風乾した。次いで、基材層ベルトの外周面に、ドライラミ接着剤(三井化学ポリウレタン(株)製タケラックA−969)を薄く塗布した。そして、弾性層ベルト1に基材層ベルトを挿入し重ね合わせた。次いで、基材層ベルトを弾性層ベルトに、基材層ベルトの内周面側から圧着させながら、基材層ベルトおよび弾性層ベルトを80℃の環境下で加熱し、両ベルトを貼り合わせた。貼り合わせたベルトの両端部をカットし、幅360mmの多層ベルト1を得た。
金属酸化物粒子(酸化アルミニウム、粒径34nm)100質量部、および、ラジカル重合性官能基を有する化合物を表面処理剤として15質量部、を溶媒(トルエン:イソプロピルアルコール=1:1の混合溶媒)400質量部に添加し、湿式メディア分散型装置を使用して分散した。次いで、溶媒を除去して、ラジカル重合性官能基を有する化合物で表面を処理した反応性金属酸化物粒子を製造した。得られた反応性金属酸化物粒子のラジカル重合官能基を有する化合物の葉面処理量(ラジカル重合性官能基を有する化合物の被覆量)は、金属酸化物微粒子に対して12質量%であった。ラジカル重合性官能基を有する化合物の表面処理量は、表面処理後の金属酸化物粒子を55℃で3時間熱処理をし、当該金属酸化物粒子の強熱残分を蛍光X線にて定量分析し、Si量から分子量換算で求めた値である。
塗布液供給量:1L/min
引き上げ速度:4.5mm/min
なお、塗布液供給量は、多層ベルトを沈める浸漬槽へ上記塗布液を連続して供給し、溢れた塗布液を当該浸漬槽へ循環するときの循環量である。
光源の種類:高圧水銀ランプ(H04−L41:アイグラフィックス株式会社製)
照射口から表面層形成用塗膜の表面までの距離:100mm
照射光量:1J/cm2
照射時間(基体を回転させている時間):240秒
導電性粒子1に代えて導電性粒子2〜6のそれぞれを、熱可塑性ポリウレタンと導電性粒子との総量に対する導電性粒子の含有量がそれぞれ、7質量%、7質量%、5質量%、9質量%および7質量%となるように用いる以外は、導電性多層ベルト1と同様の方法によって、導電性多層ベルト2〜6を作製した。また、導電性粒子1に代えて導電性粒子7〜12のそれぞれを、熱可塑性ポリウレタンと導電性粒子との総量に対する導電性粒子の含有量がそれぞれ、7質量%、20質量%、3質量%、20質量%、20質量%および3質量%となるように用いる以外は、導電性多層ベルト1と同様の方法によって、導電性多層ベルト7〜12を作製した。導電性多層ベルト1〜6を「実施例7〜12」、導電性多層ベルト7〜12を「比較例7〜12」とする。
(1)生産性
導電性多層ベルト1〜12のそれぞれを100本作製し、作製された導電性多層ベルト1〜12のそれぞれの表面抵抗率をJIS K6911に準拠して測定した。そして、作製された導電性多層ベルトのうち、1.0×109〜1.0×1013Ω/□の範囲内の測定値を有する導電性多層ベルトを良品とし、導電性多層ベルト1〜12のそれぞれの歩留まりを求めた。結果を表2に示す。
上記良品の導電性多層ベルトの表面における、当該ベルトの周方向に均等に位置する10箇所の表面抵抗率を測定し、測定値の最大値と最小値の、常用対数の差を表面抵抗率のバラツキとして求めた。そして、導電性多層ベルト1〜12のそれぞれについて、上記バラツキの平均値を算出し、導電性多層ベルト1〜12のそれぞれにおける表面抵抗率のバラツキとした。結果を表2に示す。
導電性多層ベルト1〜12のそれぞれを、図5に示すような画像形成装置に中間転写ベルトとして装着し、形成される画像を評価した。より詳しくは、Y、M、C、K各色印字サンプルとして、印字率25%の全面ハーフトーン画像、および、印字率100%の全面ベタ画像をそれぞれ5〜10枚連続して形成し、得られた各色印字サンプルを下記の基準に基づき評価した。結果を表2に示す。
(評価基準)
○:転写不良およびムラのいずれもなく、良好
△:若干の転写ムラはあるものの、実用上問題ないレベル
×:転写不良、ムラが著しく発生し、実用上問題となるレベル
熱可塑性ポリウレタンと導電性粒子の総量に対する導電性粒子1の添加量を2.0、4.0、6.0、8.0および10.0質量%とする以外は、導電性多層ベルト1の製造方法と同様の方法によって、導電性多層ベルト1−1〜1−5をそれぞれ作製した。
10,20 導電性粒子
11 導電性カーボンブラック粒子
12,22 被覆層
30 画像処理部
40 画像形成部
41Y,41M,41C,41K 画像形成ユニット
42 中間転写ユニット
43 二次転写ユニット
50 用紙搬送部
51 給紙部
51a,51b,51c 給紙トレイユニット
52 排紙部
52a 排紙ローラー
53 搬送経路部
53a レジストローラー対
60 定着装置
62 定着ローラー
63 加圧ローラー
110 画像読取部
111 自動原稿給紙装置
112 原稿画像走査装置
112a CCDセンサー
411Y 露光装置
412Y 現像装置
413Y 感光体ドラム
414Y 帯電装置
415Y ドラムクリーニング装置
421 中間転写ベルト
422 一次転写ローラー
423,431 支持ローラー
423A バックアップローラー
426 ベルトクリーニング装置
431A 二次転写ローラー
432 二次転写ベルト
D 原稿
S 用紙
Claims (9)
- 導電性カーボンブラック粒子と、前記導電性カーボンブラック粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する導電性粒子であって、
前記導電性カーボンブラック粒子の数平均一次粒径は、20〜60nmであり、
前記導電性カーボンブラック粒子のジブチルフタレート吸収量は、100〜200mL/100gであり、
前記被覆層は、アミン変性スチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリアミドおよびポリアミドイミドからなる群から選ばれる一以上の絶縁樹脂で構成され、
前記導電性粒子における前記絶縁樹脂の含有量は、10〜50質量%である、導電性粒子。 - 前記絶縁樹脂は、アミン変性スチレン系エラストマーまたはポリアミド系エラストマーである、請求項1に記載の導電性粒子。
- 疎水性の有機溶剤に絶縁樹脂を溶解させ、かつ導電性カーボンブラック粒子を分散させた疎水性分散液に、前記疎水性分散液よりも多量の水系媒体を乳化させながら添加する工程と、
前記疎水性分散液と前記水系媒体のエマルションから前記有機溶剤を留去して、前記絶縁樹脂を前記導電性カーボンブラック粒子の表面に固定化する工程と、を含む、前記絶縁樹脂で構成された被覆層によって前記導電性カーボンブラック粒子の表面が覆われている導電性粒子の製造方法であって、
前記導電性カーボンブラック粒子の数平均一次粒径は、20〜60nmであり、
前記導電性カーボンブラック粒子のジブチルフタレート吸収量は、100〜200mL/100gであり、
前記絶縁樹脂は、アミン変性スチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリアミドおよびポリアミドイミドからなる群から選ばれる一以上の樹脂である、導電性粒子の製造方法。 - 前記絶縁樹脂は、アミン変性スチレン系エラストマーまたはポリアミド系エラストマーである、請求項3に記載の導電性粒子の製造方法。
- 基材樹脂と、前記基材樹脂中に分散された請求項1または2に記載の導電性粒子と、を含む、導電性組成物。
- 請求項5に記載の導電性組成物を含む導電性部材。
- 前記導電性粒子の含有量は、前記基材樹脂100質量部に対して1〜50質量部である、請求項6に記載の導電性部材。
- 前記導電性部材の表面抵抗率は、1.0×109〜1.0×1013Ω/□である、請求項6または7に記載の導電性部材。
- 電子写真感光体上に形成されたトナー画像を記録媒体に転写するための中間転写ベルトを有する画像形成装置において、
前記中間転写ベルトは、請求項6〜8のいずれか一項に記載の導電性部材である、画像形成装置。
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