JP4828033B2 - 導電性粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム、樹脂等の導電性付与材として好適な導電性粉末、その製造方法及び用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、導電性フィラーが充填された、電気抵抗１０９〜１０２Ω・ｃｍ｛（Ｅ＋９）〜（Ｅ＋２）Ω・ｃｍ｝程度の導電性ゴム組成物又は導電性樹脂組成物は、例えば電気・電子機器の接点、乾式複写機、プリンタ・ファックス用の静電気除去ロール、転写ロール、帯電ロール、現像ロール、定着ロール、面状発熱体、電力ケーブル、自動車用タイヤの導電層等、広い分野で用いられている。導電性フィラーとしては、例えばカーボンブラックやグラファイト等の炭素粉末、銀、ニッケル、銅等の金属粉末、非導電性の粉体や短繊維表面を銀等の金属で処理したもの、炭素繊維、金属繊維等の導電性繊維、或いはこれらの混合物等が用いられており、中でもカーボンブラックが賞用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
カーボンブラックは、少量の充填によってゴム又は樹脂（以下、ゴム又は樹脂の両者を「ゴム等」という。）に所望の導電性を付与することが可能であるが、カーボンブラック特有のパーコレーション現象（すなわち、カーボンブラックの僅かな充填量変化によってゴム等の導電性が急激に変化する現象。）が起こるため、厳格な導電性を必要とする例えばプリンター用ロール等の用途には、ゴム等の組成物を調製するのに多大な労力・工程管理が必要であった。
【０００４】
また、カーボンブラックの導電性付与能力は、そのストラクチャーと粒径によって制御できるものであるところ、充填量で導電性を制御することができない用途の場合には、導電性付与能力の異なるカーボンブラックの多品種を準備しておき、その適切なものを選択使用しなければならないので、その製造と貯蔵等において何かと不便であった。
【０００５】
そこで、今日の要求は、多品種のカーボンブラックを準備しなくても、容易かつ精度よく導電性付与能力を調節することができ、パーコレーション現象のない導電性粉末の出現である。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、容易かつ精度よく導電性付与能力が調節可能で、パーコレーション現象のない導電性粉末、その製造方法及び用途を提供することである。
【０００７】
本発明の目的は、通常品に限られることのない炭素粉末を用い、それに複合化させるＳｉＯｘ粉末の割合を変化させることによって達成することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
（請求項１）アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末を含み、ＳｉＯｘ含有率が１〜５０質量％であることを特徴とする導電性粉末。
（請求項２）アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）ガスとを温度１６００℃で接触させることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
（請求項３）ＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末からなることを特徴とするアセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末の導電性調節材。
（請求項４）請求項１記載の導電性粉末の充填されたゴム及び／又は樹脂の導電性組成物。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について更に詳しく説明する。
【００１０】
本発明の導電性粉末は、炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末との複合化物であるが、その形態は両者の機械的混合物（以下、単に「機械的混合物」ともいう。）であってもよく、また１６００℃以上の高温下において、炭素粉末とＳｉＯｘガスとを接触させた後の冷却物（以下、「接触・冷却物」ともいう。）であってもよい。後者は、前者に比べて、ゴム等への充填量変化に対する導電性付与能力の変化が緩やかである特徴がある。
【００１１】
機械的混合物又は接触・冷却物における炭素粉末としては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、オイルブラック、サーマルブラック、黒鉛粉末等のカーボンブラックや、アセチレン、プロパン、メタン、ブタン、ＬＰＧ、ベンゼン等の炭化水素ガスを熱分解して得られた熱分解炭素を用いることができる。
【００１２】
ＳｉＯｘ粉末は、例えば金属シリコン粉末とシリカ粉末との等質量混合物原料を１６００℃程度の高温下で熱処理してＳｉＯｘガスを発生させ、それを冷却、固相析出させ、捕集することによって製造することができる。
【００１３】
機械的混合物は、上記炭素粉末とＳｉＯｘ粉末とをボールミル等の通常の混合機を用いて混合することによって製造することができる。
【００１４】
接触・冷却物は、炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）ガスとを温度１６００℃以上で接触させた後、冷却して製造される。ＳｉＯｘの含有率は、接触温度、接触時間、ＳｉＯｘガス濃度、供給量等で制御できる。
【００１５】
炭素粉末とＳｉＯｘガスの接触方法としては、炭素粉末をＳｉＯｘガス発生場へ供給する方法、炭素粉末にＳｉＯｘガスを噴霧する方法を採用することができる。接触温度は１６００℃以上が望ましく、１６００℃未満であるとＳｉＯｘガスの発生が不十分となり、所望のＳｉＯｘ粉末が得られにくくなる。
【００１６】
炭素粉末とＳｉＯｘを複合化させた接触・冷却物の輸送には、アルゴン等の不活性ガス、水素、窒素等の非酸化性ガス等のキャリアーガスが用いられる。
【００１７】
接触・冷却物は、炭素粉末とＳｉＯｘガスとの反応を利用して得られる粉末であるため、機械的混合物よりも緻密化されている。接触・冷却物の構造は、炭素粉末とＳｉＯｘとが純粋に混合した状態であるものの他に、炭素粉末の表面にＳｉＯｘが被覆された状態のもの、炭素粉末の表面にＳｉＯｘが濃度勾配を持って被覆された状態のもの、などが存在している。
【００１８】
機械的混合物又は接触・冷却物におけるＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）のｘ値が０．５以下であると、ＳｉＯｘ粉末の導電性が高まり、導電性粉末の導電性付与能力の制御が困難となる。また、１．５以上であると、ＳｉＯｘガスの酸化工程が必要となり、ＳｉＯｘ粉末の製造工程がより複雑化するので好ましくない。
【００１９】
本発明において、ＳｉＯｘのｘ値は、ＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線検出器、例えば日本電子社製）によりＳｉとＯの質量比を測定し、モル比に換算することによって求めることができる。
【００２０】
機械的混合物又は接触・冷却物におけるＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末の含有量が１質量％未満であると、絶縁性であるＳｉＯｘ粉末含有量が不足してゴム等のパーコレーション現象が起こやすくなり、所期の目的を達成することが困難となる。また、５０質量％超であると、導電性付与能力が悪化する。好ましい含有率は、５〜３５質量％である。
【００２１】
本発明において、ＳｉＯｘ粉末含有率は、導電性粉末を大気中で加熱して炭素粉末成分を消失させ、その質量減少率から算出することができる。
【００２２】
本発明の導電性粉末が充填されるゴム及び／又は樹脂としては、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン、１，３ブタジエン、スチレン、イソプレン、イソブチレン、２，３ジメチル−１，３ブタジエン、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、メチルスチレン、クロロスチレン、２−ビニル−ピリジン、５−エチル２−ビニルピリジン、５−メチル２−ビニルピリジン等を成分とする単独重合体、共重合体及び三次元重合体等から選ばれた１種又は２種以上が用いられる。
【００２３】
導電性粉末とゴム及び／又は樹脂との混合は、バンバリーミキサー、ロール等の通常の混合機や混練機を用いて行うことができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２５】
実施例１〜３
金属シリコン粉末１００質量部とシリカ粉末１００質量部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて１６００℃に加熱しＳｉＯｘガス発生場を形成し、坩堝上部に導かれたノズルよりアセチレンガスを表１に示す流量にて導入し、熱分解炭素粉末とＳｉＯｘガスを接触させた。得られた複合化物を吸引ブロワ−にて吸引し、熱交換器を経由して冷却した後、バグフィルターで接触・冷却物を捕集した。
【００２６】
実施例４、５
金属シリコン粉末１００質量部とシリカ粉末１００質量部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて１６００℃に加熱しＳｉＯｘガスをさせ、吸引ブロワ−にて吸引を行い、熱交換器を経由して冷却、固相析出させた後、バグフィルターに導き、ＳｉＯｘ粉末を回収した。得られたＳｉＯｘ粉末とアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製、商品名「ＨＳ−１００」）とをボールミル（ヤマト社製、「ＵＢ−３１」）で混合し、機械的混合物を製造した。
【００２７】
比較例１
アセチレンブラック（電気化学工業社製、商品名「ＨＳ−１００」）単体を導電性粉末とした。
【００２８】
上記で得られた導電性粉末について、実施例１〜５に関しては以下の（１）〜（３）、比較例１に関しては以下の（３）に従う特性を測定した。それらの結果を導電性粉末の製造条件と共に表１に示す。
【００２９】
（１）ＳｉＯｘ含有率
導電性粉末を５５０℃大気中で加熱して炭素粉末成分を消失させ、その質量減少率からＳｉＯｘ含有率の算出を行った。
（２）ＳｉＯｘのｘ値
ＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（日本電子社製）より、ＳｉとＯの質量比を測定し、モル比に換算した。
（３）比表面積
ＢＥＴ式１点法にて測定した。
【００３０】
つぎに、低密度ポリエチレン（三井化学株式会社製、商品名「ＬＤＰＥ４０３Ｐ」）１００質量部に対し、実施例、比較例の導電性粉末を表１に示す質量部を配合し、内容積６０ｍｌの混練試験機（東洋精機製作所社製、「ラボプラストグラフＲ−６０」）でブレード回転数３０ｒｐｍ、温度１６０℃で１０分間混練した。ついで、この樹脂混練物を加熱プレス機にて温度１６０℃、圧力９．８ＭＰａで１０分間プレスし、２００ｍｍ×２００ｍｍ×５ｍｍのシートを成形し、電気抵抗率をＪＩＳ Ｋ １４９６に従って測定した。その結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
表１から明らかなように、本発明の導電性粉末を用いた場合、比較例よりも充填量変化に対する導電性の変化が緩やかであった。また、機械的混合物よりも接触・冷却物による効果が顕著であった。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の導電性粉末及びそれが充填されたゴム及び／又は樹脂の導電性組成物は、カーボンブラックに特有なパーコレーション現象が緩和されたものとなる。
【００３４】
本発明の導電性粉末の製造方法によれば、カーボンブラックに特有なパーコレーション現象を緩和された導電性粉末を容易に製造することができる。
【００３５】
本発明の導電性調節材によれば、容易かつ精度良くカーボンブラックの導電性付与能力を調節することができるので、導電性付与能力の異なるカーボンブラックの多品種を揃えておく必要がなくなる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム、樹脂等の導電性付与材として好適な導電性粉末、その製造方法及び用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、導電性フィラーが充填された、電気抵抗１０９〜１０２Ω・ｃｍ｛（Ｅ＋９）〜（Ｅ＋２）Ω・ｃｍ｝程度の導電性ゴム組成物又は導電性樹脂組成物は、例えば電気・電子機器の接点、乾式複写機、プリンタ・ファックス用の静電気除去ロール、転写ロール、帯電ロール、現像ロール、定着ロール、面状発熱体、電力ケーブル、自動車用タイヤの導電層等、広い分野で用いられている。導電性フィラーとしては、例えばカーボンブラックやグラファイト等の炭素粉末、銀、ニッケル、銅等の金属粉末、非導電性の粉体や短繊維表面を銀等の金属で処理したもの、炭素繊維、金属繊維等の導電性繊維、或いはこれらの混合物等が用いられており、中でもカーボンブラックが賞用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
カーボンブラックは、少量の充填によってゴム又は樹脂（以下、ゴム又は樹脂の両者を「ゴム等」という。）に所望の導電性を付与することが可能であるが、カーボンブラック特有のパーコレーション現象（すなわち、カーボンブラックの僅かな充填量変化によってゴム等の導電性が急激に変化する現象。）が起こるため、厳格な導電性を必要とする例えばプリンター用ロール等の用途には、ゴム等の組成物を調製するのに多大な労力・工程管理が必要であった。
【０００４】
また、カーボンブラックの導電性付与能力は、そのストラクチャーと粒径によって制御できるものであるところ、充填量で導電性を制御することができない用途の場合には、導電性付与能力の異なるカーボンブラックの多品種を準備しておき、その適切なものを選択使用しなければならないので、その製造と貯蔵等において何かと不便であった。
【０００５】
そこで、今日の要求は、多品種のカーボンブラックを準備しなくても、容易かつ精度よく導電性付与能力を調節することができ、パーコレーション現象のない導電性粉末の出現である。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、容易かつ精度よく導電性付与能力が調節可能で、パーコレーション現象のない導電性粉末、その製造方法及び用途を提供することである。
【０００７】
本発明の目的は、通常品に限られることのない炭素粉末を用い、それに複合化させるＳｉＯｘ粉末の割合を変化させることによって達成することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
（請求項１）アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末を含み、ＳｉＯｘ含有率が１〜５０質量％であることを特徴とする導電性粉末。
（請求項２）アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）ガスとを温度１６００℃で接触させることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
（請求項３）ＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末からなることを特徴とするアセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末の導電性調節材。
（請求項４）請求項１記載の導電性粉末の充填されたゴム及び／又は樹脂の導電性組成物。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について更に詳しく説明する。
【００１０】
本発明の導電性粉末は、炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末との複合化物であるが、その形態は両者の機械的混合物（以下、単に「機械的混合物」ともいう。）であってもよく、また１６００℃以上の高温下において、炭素粉末とＳｉＯｘガスとを接触させた後の冷却物（以下、「接触・冷却物」ともいう。）であってもよい。後者は、前者に比べて、ゴム等への充填量変化に対する導電性付与能力の変化が緩やかである特徴がある。
【００１１】
機械的混合物又は接触・冷却物における炭素粉末としては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、オイルブラック、サーマルブラック、黒鉛粉末等のカーボンブラックや、アセチレン、プロパン、メタン、ブタン、ＬＰＧ、ベンゼン等の炭化水素ガスを熱分解して得られた熱分解炭素を用いることができる。
【００１２】
ＳｉＯｘ粉末は、例えば金属シリコン粉末とシリカ粉末との等質量混合物原料を１６００℃程度の高温下で熱処理してＳｉＯｘガスを発生させ、それを冷却、固相析出させ、捕集することによって製造することができる。
【００１３】
機械的混合物は、上記炭素粉末とＳｉＯｘ粉末とをボールミル等の通常の混合機を用いて混合することによって製造することができる。
【００１４】
接触・冷却物は、炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）ガスとを温度１６００℃以上で接触させた後、冷却して製造される。ＳｉＯｘの含有率は、接触温度、接触時間、ＳｉＯｘガス濃度、供給量等で制御できる。
【００１５】
炭素粉末とＳｉＯｘガスの接触方法としては、炭素粉末をＳｉＯｘガス発生場へ供給する方法、炭素粉末にＳｉＯｘガスを噴霧する方法を採用することができる。接触温度は１６００℃以上が望ましく、１６００℃未満であるとＳｉＯｘガスの発生が不十分となり、所望のＳｉＯｘ粉末が得られにくくなる。
【００１６】
炭素粉末とＳｉＯｘを複合化させた接触・冷却物の輸送には、アルゴン等の不活性ガス、水素、窒素等の非酸化性ガス等のキャリアーガスが用いられる。
【００１７】
接触・冷却物は、炭素粉末とＳｉＯｘガスとの反応を利用して得られる粉末であるため、機械的混合物よりも緻密化されている。接触・冷却物の構造は、炭素粉末とＳｉＯｘとが純粋に混合した状態であるものの他に、炭素粉末の表面にＳｉＯｘが被覆された状態のもの、炭素粉末の表面にＳｉＯｘが濃度勾配を持って被覆された状態のもの、などが存在している。
【００１８】
機械的混合物又は接触・冷却物におけるＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）のｘ値が０．５以下であると、ＳｉＯｘ粉末の導電性が高まり、導電性粉末の導電性付与能力の制御が困難となる。また、１．５以上であると、ＳｉＯｘガスの酸化工程が必要となり、ＳｉＯｘ粉末の製造工程がより複雑化するので好ましくない。
【００１９】
本発明において、ＳｉＯｘのｘ値は、ＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線検出器、例えば日本電子社製）によりＳｉとＯの質量比を測定し、モル比に換算することによって求めることができる。
【００２０】
機械的混合物又は接触・冷却物におけるＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末の含有量が１質量％未満であると、絶縁性であるＳｉＯｘ粉末含有量が不足してゴム等のパーコレーション現象が起こやすくなり、所期の目的を達成することが困難となる。また、５０質量％超であると、導電性付与能力が悪化する。好ましい含有率は、５〜３５質量％である。
【００２１】
本発明において、ＳｉＯｘ粉末含有率は、導電性粉末を大気中で加熱して炭素粉末成分を消失させ、その質量減少率から算出することができる。
【００２２】
本発明の導電性粉末が充填されるゴム及び／又は樹脂としては、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン、１，３ブタジエン、スチレン、イソプレン、イソブチレン、２，３ジメチル−１，３ブタジエン、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、メチルスチレン、クロロスチレン、２−ビニル−ピリジン、５−エチル２−ビニルピリジン、５−メチル２−ビニルピリジン等を成分とする単独重合体、共重合体及び三次元重合体等から選ばれた１種又は２種以上が用いられる。
【００２３】
導電性粉末とゴム及び／又は樹脂との混合は、バンバリーミキサー、ロール等の通常の混合機や混練機を用いて行うことができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２５】
実施例１〜３
金属シリコン粉末１００質量部とシリカ粉末１００質量部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて１６００℃に加熱しＳｉＯｘガス発生場を形成し、坩堝上部に導かれたノズルよりアセチレンガスを表１に示す流量にて導入し、熱分解炭素粉末とＳｉＯｘガスを接触させた。得られた複合化物を吸引ブロワ−にて吸引し、熱交換器を経由して冷却した後、バグフィルターで接触・冷却物を捕集した。
【００２６】
実施例４、５
金属シリコン粉末１００質量部とシリカ粉末１００質量部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて１６００℃に加熱しＳｉＯｘガスをさせ、吸引ブロワ−にて吸引を行い、熱交換器を経由して冷却、固相析出させた後、バグフィルターに導き、ＳｉＯｘ粉末を回収した。得られたＳｉＯｘ粉末とアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製、商品名「ＨＳ−１００」）とをボールミル（ヤマト社製、「ＵＢ−３１」）で混合し、機械的混合物を製造した。
【００２７】
比較例１
アセチレンブラック（電気化学工業社製、商品名「ＨＳ−１００」）単体を導電性粉末とした。
【００２８】
上記で得られた導電性粉末について、実施例１〜５に関しては以下の（１）〜（３）、比較例１に関しては以下の（３）に従う特性を測定した。それらの結果を導電性粉末の製造条件と共に表１に示す。
【００２９】
（１）ＳｉＯｘ含有率
導電性粉末を５５０℃大気中で加熱して炭素粉末成分を消失させ、その質量減少率からＳｉＯｘ含有率の算出を行った。
（２）ＳｉＯｘのｘ値
ＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（日本電子社製）より、ＳｉとＯの質量比を測定し、モル比に換算した。
（３）比表面積
ＢＥＴ式１点法にて測定した。
【００３０】
つぎに、低密度ポリエチレン（三井化学株式会社製、商品名「ＬＤＰＥ４０３Ｐ」）１００質量部に対し、実施例、比較例の導電性粉末を表１に示す質量部を配合し、内容積６０ｍｌの混練試験機（東洋精機製作所社製、「ラボプラストグラフＲ−６０」）でブレード回転数３０ｒｐｍ、温度１６０℃で１０分間混練した。ついで、この樹脂混練物を加熱プレス機にて温度１６０℃、圧力９．８ＭＰａで１０分間プレスし、２００ｍｍ×２００ｍｍ×５ｍｍのシートを成形し、電気抵抗率をＪＩＳ Ｋ １４９６に従って測定した。その結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
表１から明らかなように、本発明の導電性粉末を用いた場合、比較例よりも充填量変化に対する導電性の変化が緩やかであった。また、機械的混合物よりも接触・冷却物による効果が顕著であった。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の導電性粉末及びそれが充填されたゴム及び／又は樹脂の導電性組成物は、カーボンブラックに特有なパーコレーション現象が緩和されたものとなる。
【００３４】
本発明の導電性粉末の製造方法によれば、カーボンブラックに特有なパーコレーション現象を緩和された導電性粉末を容易に製造することができる。
【００３５】
本発明の導電性調節材によれば、容易かつ精度良くカーボンブラックの導電性付与能力を調節することができるので、導電性付与能力の異なるカーボンブラックの多品種を揃えておく必要がなくなる。
Claims (4)
- アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末を含み、ＳｉＯｘ含有率が１〜５０質量％であることを特徴とする導電性粉末。
- アセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末とＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）ガスとを温度１６００℃で接触させることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
- ＳｉＯｘ（０．５＜ｘ＜１．５）粉末からなることを特徴とするアセチレンブラック又はアセチレンを熱分解して得られた熱分解炭素粉末の導電性調節材。
- 請求項１記載の導電性粉末の充填されたゴム及び／又は樹脂の導電性組成物。
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| JP2001063233A Expired - Fee Related JP4828033B2 (ja) | 2001-03-07 | 2001-03-07 | 導電性粉末、その製造方法及び用途 |
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| JP2868039B2 (ja) * | 1992-01-31 | 1999-03-10 | 日亜化学工業株式会社 | 低級金属酸化物の製造方法 |
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2001
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