JP2002270032A - 導電性粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents

導電性粉末、その製造方法及び用途

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Abstract

(57)【要約】 【課題】ゴム・樹脂等に添加した際に生じるカーボンブ
ラック特有のパーコレーション現象を緩和することがで
きる導電性粉末、それの充填された導電性組成物、製造
方法を提供する。 【解決手段】炭素粉末とSiOx(0.5<x<1.
5)を含み、SiOx含有率が1〜50質量%であるこ
とを特徴とする導電性粉末、その製造方法、その導電性
粉末の充填されたゴム及び/又は樹脂の導電性組成物、
及びSiOx(0.5<x<1.5)粉末からなる炭素
粉末の導電性調節材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゴム、樹脂等の導
電性付与材として好適な導電性粉末、その製造方法及び
用途に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、導電性フィラーが充填された、電
気抵抗10〜10Ω・cm{(E+9)〜(E+
2)Ω・cm}程度の導電性ゴム組成物又は導電性樹脂
組成物は、例えば電気・電子機器の接点、乾式複写機、
プリンタ・ファックス用の静電気除去ロール、転写ロー
ル、帯電ロール、現像ロール、定着ロール、面状発熱
体、電力ケーブル、自動車用タイヤの導電層等、広い分
野で用いられている。導電性フィラーとしては、例えば
カーボンブラックやグラファイト等の炭素粉末、銀、ニ
ッケル、銅等の金属粉末、非導電性の粉体や短繊維表面
を銀等の金属で処理したもの、炭素繊維、金属繊維等の
導電性繊維、或いはこれらの混合物等が用いられてお
り、中でもカーボンブラックが賞用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】カーボンブラックは、
少量の充填によってゴム又は樹脂(以下、ゴム又は樹脂
の両者を「ゴム等」という。)に所望の導電性を付与す
ることが可能であるが、カーボンブラック特有のパーコ
レーション現象(すなわち、カーボンブラックの僅かな
充填量変化によってゴム等の導電性が急激に変化する現
象。)が起こるため、厳格な導電性を必要とする例えば
プリンター用ロール等の用途には、ゴム等の組成物を調
製するのに多大な労力・工程管理が必要であった。
【0004】また、カーボンブラックの導電性付与能力
は、そのストラクチャーと粒径によって制御できるもの
であるところ、充填量で導電性を制御することができな
い用途の場合には、導電性付与能力の異なるカーボンブ
ラックの多品種を準備しておき、その適切なものを選択
使用しなければならないので、その製造と貯蔵等におい
て何かと不便であった。
【0005】そこで、今日の要求は、多品種のカーボン
ブラックを準備しなくても、容易かつ精度よく導電性付
与能力を調節することができ、パーコレーション現象の
ない導電性粉末の出現である。
【0006】本発明は、上記に鑑みてなされたものであ
り、その目的は、容易かつ精度よく導電性付与能力が調
節可能で、パーコレーション現象のない導電性粉末、そ
の製造方法及び用途を提供することである。
【0007】本発明の目的は、通常品に限られることの
ない炭素粉末を用い、それに複合化させるSiOx粉末
の割合を変化させることによって達成することができ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、以
下のとおりである。 (請求項1)炭素粉末とSiOx(0.5<x<1.
5)粉末を含み、SiOx含有率が1〜50質量%であ
ることを特徴とする導電性粉末。 (請求項2)炭素粉末とSiOxガスとを温度1600
℃以上で接触させることを特徴とする導電性粉末の製造
方法。 (請求項3)SiOx(0.5<x<1.5)粉末から
なることを特徴とする炭素粉末の導電性調節材。 (請求項4)請求項1記載の導電性粉末の充填されたゴ
ム及び/又は樹脂の導電性組成物。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。
【0010】本発明の導電性粉末は、炭素粉末とSiO
x(0.5<x<1.5)粉末との複合化物であるが、
その形態は両者の機械的混合物(以下、単に「機械的混
合物」ともいう。)であってもよく、また1600℃以
上の高温下において、炭素粉末とSiOxガスとを接触
させた後の冷却物(以下、「接触・冷却物」ともい
う。)であってもよい。後者は、前者に比べて、ゴム等
への充填量変化に対する導電性付与能力の変化が緩やか
である特徴がある。
【0011】機械的混合物又は接触・冷却物における炭
素粉末としては、アセチレンブラック、ファーネスブラ
ック、ランプブラック、オイルブラック、サーマルブラ
ック、黒鉛粉末等のカーボンブラックや、アセチレン、
プロパン、メタン、ブタン、LPG、ベンゼン等の炭化
水素ガスを熱分解して得られた熱分解炭素を用いること
ができる。
【0012】SiOx粉末は、例えば金属シリコン粉末
とシリカ粉末との等質量混合物原料を1600℃程度の
高温下で熱処理してSiOxガスを発生させ、それを冷
却、固相析出させ、捕集することによって製造すること
ができる。
【0013】機械的混合物は、上記炭素粉末とSiOx
粉末とをボールミル等の通常の混合機を用いて混合する
ことによって製造することができる。
【0014】接触・冷却物は、炭素粉末とSiOx
(0.5<x<1.5)ガスとを温度1600℃以上で
接触させた後、冷却して製造される。SiOxの含有率
は、接触温度、接触時間、SiOxガス濃度、供給量等
で制御できる。
【0015】炭素粉末とSiOxガスの接触方法として
は、炭素粉末をSiOxガス発生場へ供給する方法、炭
素粉末にSiOxガスを噴霧する方法を採用することが
できる。接触温度は1600℃以上が望ましく、160
0℃未満であるとSiOxガスの発生が不十分となり、
所望のSiOx粉末が得られにくくなる。
【0016】炭素粉末とSiOxを複合化させた接触・
冷却物の輸送には、アルゴン等の不活性ガス、水素、窒
素等の非酸化性ガス等のキャリアーガスが用いられる。
【0017】接触・冷却物は、炭素粉末とSiOxガス
との反応を利用して得られる粉末であるため、機械的混
合物よりも緻密化されている。接触・冷却物の構造は、
炭素粉末とSiOxとが純粋に混合した状態であるもの
の他に、炭素粉末の表面にSiOxが被覆された状態の
もの、炭素粉末の表面にSiOxが濃度勾配を持って被
覆された状態のもの、などが存在している。
【0018】機械的混合物又は接触・冷却物におけるS
iOx(0.5<x<1.5)のx値が0.5以下であ
ると、SiOx粉末の導電性が高まり、導電性粉末の導
電性付与能力の制御が困難となる。また、1.5以上で
あると、SiOxガスの酸化工程が必要となり、SiO
x粉末の製造工程がより複雑化するので好ましくない。
【0019】本発明において、SiOxのx値は、FE
SEM/EDS(エネルギー分散型X線検出器、例えば
日本電子社製)によりSiとOの質量比を測定し、モル
比に換算することによって求めることができる。
【0020】機械的混合物又は接触・冷却物におけるS
iOx(0.5<x<1.5)粉末の含有量が1質量%
未満であると、絶縁性であるSiOx粉末含有量が不足
してゴム等のパーコレーション現象が起こやすくなり、
所期の目的を達成することが困難となる。また、50質
量%超であると、導電性付与能力が悪化する。好ましい
含有率は、5〜35質量%である。
【0021】本発明において、SiOx粉末含有率は、
導電性粉末を大気中で加熱して炭素粉末成分を消失さ
せ、その質量減少率から算出することができる。
【0022】本発明の導電性粉末が充填されるゴム及び
/又は樹脂としては、天然ゴム、スチレン−ブタジエン
ゴム(SBR)、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポ
リクロロプレン、1,3ブタジエン、スチレン、イソプ
レン、イソブチレン、2,3ジメチル−1,3ブタジエ
ン、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、メチル
スチレン、クロロスチレン、2−ビニル−ピリジン、5
−エチル2−ビニルピリジン、5−メチル2−ビニルピ
リジン等を成分とする単独重合体、共重合体及び三次元
重合体等から選ばれた1種又は2種以上が用いられる。
【0023】導電性粉末とゴム及び/又は樹脂との混合
は、バンバリーミキサー、ロール等の通常の混合機や混
練機を用いて行うことができる。
【0024】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
【0025】実施例1〜3 金属シリコン粉末100質量部とシリカ粉末100質量
部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて
1600℃に加熱しSiOxガス発生場を形成し、坩堝
上部に導かれたノズルよりアセチレンガスを表1に示す
流量にて導入し、熱分解炭素粉末とSiOxガスを接触
させた。得られた複合化物を吸引ブロワ−にて吸引し、
熱交換器を経由して冷却した後、バグフィルターで接触
・冷却物を捕集した。
【0026】実施例4、5 金属シリコン粉末100質量部とシリカ粉末100質量
部の混合物原料をカーボン製坩堝に充填し、電気炉にて
1600℃に加熱しSiOxガスをさせ、吸引ブロワ−
にて吸引を行い、熱交換器を経由して冷却、固相析出さ
せた後、バグフィルターに導き、SiOx粉末を回収し
た。得られたSiOx粉末とアセチレンブラック(電気
化学工業株式会社製、商品名「HS−100」)とをボー
ルミル(ヤマト社製、「UB−31」)で混合し、機械
的混合物を製造した。
【0027】比較例1 アセチレンブラック(電気化学工業社製、商品名「HS
−100」)単体を導電性粉末とした。
【0028】上記で得られた導電性粉末について、実施
例1〜5に関しては以下の(1)〜(3)、比較例1に
関しては以下の(3)に従う特性を測定した。それらの
結果を導電性粉末の製造条件と共に表1に示す。
【0029】(1)SiOx含有率 導電性粉末を550℃大気中で加熱して炭素粉末成分を
消失させ、その質量減少率からSiOx含有率の算出を
行った。 (2)SiOxのx値 FESEM/EDS(日本電子社製)より、SiとOの
質量比を測定し、モル比に換算した。 (3)比表面積 BET式1点法にて測定した。
【0030】つぎに、低密度ポリエチレン(三井化学株
式会社製、商品名「LDPE403P」)100質量部に
対し、実施例、比較例の導電性粉末を表1に示す質量部
を配合し、内容積60mlの混練試験機(東洋精機製作
所社製、「ラボプラストグラフR−60」)でブレード回
転数30rpm、温度160℃で10分間混練した。つ
いで、この樹脂混練物を加熱プレス機にて温度160
℃、圧力9.8MPaで10分間プレスし、200mm
×200mm×5mmのシートを成形し、電気抵抗率を
JIS K 1496に従って測定した。その結果を表
1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】表1から明らかなように、本発明の導電性
粉末を用いた場合、比較例よりも充填量変化に対する導
電性の変化が緩やかであった。また、機械的混合物より
も接触・冷却物による効果が顕著であった。
【0033】
【発明の効果】本発明の導電性粉末及びそれが充填され
たゴム及び/又は樹脂の導電性組成物は、カーボンブラ
ックに特有なパーコレーション現象が緩和されたものと
なる。
【0034】本発明の導電性粉末の製造方法によれば、
カーボンブラックに特有なパーコレーション現象を緩和
された導電性粉末を容易に製造することができる。
【0035】本発明の導電性調節材によれば、容易かつ
精度良くカーボンブラックの導電性付与能力を調節する
ことができるので、導電性付与能力の異なるカーボンブ
ラックの多品種を揃えておく必要がなくなる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09C 1/56 C09C 1/56 3/06 3/06 H01B 1/24 H01B 1/24 Z 13/00 13/00 Z Fターム(参考) 4J002 AC011 AC031 AC061 AC081 AC091 BB031 BB121 BC031 BC101 BQ001 DA016 DJ017 FD116 FD117 4J037 AA01 CA03 CA24 DD08 DD13 EE03 EE25 EE44 FF11 5G301 BA01 BA05 BE01 DA18 DA33 DA42 DA44 DD10 DE03

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素粉末とSiOx(0.5<x<1.
    5)粉末を含み、SiOx含有率が1〜50質量%であ
    ることを特徴とする導電性粉末。
  2. 【請求項2】 炭素粉末とSiOxガスとを温度160
    0℃以上で接触させることを特徴とする導電性粉末の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 SiOx(0.5<x<1.5)粉末か
    らなることを特徴とする炭素粉末の導電性調節材。
  4. 【請求項4】 請求項1記載の導電性粉末の充填された
    ゴム及び/又は樹脂の導電性組成物。
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